«sA"SA
Иэобретейие относитс к электронной технике, а более конкретно к способам изготовлени термоэлектронных катодов на основе соединений тугопла кий метапл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов. Известен способ изготовлени термоэлектронного катода, согласно которому на проволоку из рени методом катафореза нанос т слой гексаборида лантана толщиной 50 мкм и припекают его-к проволоке 15 с при 1530 С в атмосфере водорода. Затем снова нанос т слой гексаборида лантана и припекают его 2 мин l. Данный способ изготовлени термоэлектронных катодов не позвол ет полу чать эмиттеры со стабильными токами эмиссии, особенно в первые 4-6 ч эксплуатации. Отмечаемое изменение тока эмиссии во времени вызвано процессом образовани при нагреве в вакууме соединени тугоплав1сий металл гексаборид лантана. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ изготовлени термоэлектронных катодов на основе соединени тугоплавкий металл - борид редкоземельного металла, включающий операи,ии изготовлени керна катода из 30 тугоплавкого металла, его химической очистки, изготовлени порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработKif компонентов катодов 2. Недостатком известного способа изготовлени термоэлектронного катод из соединени тугоплавкий металл гексаборид лантана вл етс сложност технологии изготовлени , привод ща к ограниченности сортамента деталей из непосредственно эмиттируклцего материала , которьп1: может быть получен способом прессовани . Невозможно тагс е получить тонкую проволоку прот жкой из прессованного и спеченного .материала из-за механических свойств материала (отсутствие пластичности), По ajE-iалогичным причинам нельз изготовить из этого материала тонкостенную лонту. Указанный недостаток способа изготовпени ограничивает коиструктивlu-je возможности создани катодов на основе соединений тугоплавкий металл гехсаборид лантала. Цель изобретени - упрощение технолог1 и изготовлени и улучшение эксплуатационных характеристик катод 10 6t 2 Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу изготовлени термоэлектронного катода на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов, включающем операции изготовлени керна катода из тугоплавкого металла, его химической очистки, изго товлени порошков боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов и термообработки компонентов катода, перед термообработкой керн катода помеща1эт. в порошок боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов с концентрацией редкоземельного и щелочноземельного металлов не менее 2-10 г на 1 см поверхности, а термообработку провод т при температуре 1250-1380 С в течение 3-5 ч в вакууме при давлении ilO -h 10 мм рт.ст. В результате проведени этого технологического процесса образуетс эмиттирующа поверхность, состо ща из соединени тугоплавкий металл бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов. Нижний предел концентрации редкоземельных или щелочноземельных металлов определ лс экспериментальпо анализу распределени редкоземельного металла в готовом эмиттере. Дл получени поверхности с удовлетворительными эмиссионными свойствами (концентраци лентана в приповерхностном слое .5%} необходимо, как минимум, лантапа на см реагирующей площадок. При термообработке в вакууме в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных меташхов имеютс градиенты концентрации этих металлов как в направлении реагирующей поверхности, так и к поверхности порошка , обращенной к вакууму, с которой происходит испарение металлической компоненты. Можно считать, что диффузионные потоки металлической компоненты, вызванные градиентами концентрации будут равны и, следовательно, необходимое количество реагирующей металл.ической компоненты на единицу площад - : необходимо увеличить вдвое. Увеличение количества металлической компоненты в порошке на единицу площади реагирующей поверхности не приводит к изменению существа физикохимических процессов и не сказываетс на свойствах полученного объекта (концентраци редкоземельного металла в образце и ее распределение по объему, Поэтому количест во порошка, приход щеес на единицу площади реагирующей поверхности, определ етс удобством изготовлени технологической оснастки (тигель), а также используемым технологическим оборудованием (муфель высокотемпературной вакуумной печи)« Температура термообработки при равных временных выдержках вли ет на объемную концентрацию редкоземель ного металла в получаемом катоде. С увеличением температуры объемна концентраци редкоземельного металла растет (с Oj02% при температуре 1250°С до 0,09% при температуре 1350°С, выдержка 3ч), но остаетсй значительно ниже поверхностной концентрации (1,5% редкоземельного металла). Экспериментально установле но, что змиссионные свойства катода, включа долговечность, завис т от поверхностной концентрации редкоземельного металла и практически не из мен ютс при изменении объемной концентрации этого же металла. Диапазон температур нагревд эмиттирующей части детали катодного узла в порошке боридов редкоземельных и щелочноземельных металлов (250г1380 С) определ етс необходимостью обеспечить достаточную скорость процесса взаимодействи между ними и получени бездефектного эмиссионного материала. При температурах ниже 125Q С скорость взаимодействи между тугоплавким металлом и боридами редкоземельных и щелочноземельных метал лов мала и дл получени требуемой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла требуетс длительное врем . При температурах выше 1380°С скорость протекани процесса велика, что приводит к возникновению дефектов в получаемом эмиссионном материа ле - локальному изменению поперечног сечени , растрескиванию и нарушению стехиометрического состава реагирующего порошка вследствие значительног испарени легкоплавкой компоненты. Продолжительность процесса также выбиралась из требовани обеспечени необходимой поверхностной концентрации редкоземельного или щелочноземельного металла в образце. При временной выдержке менее 3 ч и температуре 1300 С концентраци редкоземельного металла не достигает предельного значени (1,5%), выдержка более 5 ч при таком же значении температуры не приводит к увеличе1шю поверхностей концентрации редкоземельного металла (.наблкдаетс рост объемной концентрации этого металла). Дл исключени окислени реагирующих компонент процесс проводитс в вакууме при давлении IlO 1 -10 мм.рт.ст. Пример . Из проволоки сплава вольфрама с рением (ВР-20) диаметром 125 мм формируют петлеобразные заготовки , которые подвергают химической очистке от загр знений. Вершину петлеобразной заготовки (собственно эмиттирующую часть катода), погружают в порошок гексаборида лантана (размер частиц 50-100 мкм), наход щийс в Танталовом тигле. Минималь- , на высота засыпки порошка над реагирующей поверхностью составл ет 1 мм. При плотности порошка 2,0 г/см концентраци редкозамельного металла (La) составл ет над реагирующей пЬверхностью 0,136 г/см. Тигель помещают в вакуумную печь типа ТВВ-4, откачивают до дав- : лени 1 10 Mt4 рТо ст. и прогревают при температуре 1300+20 с . в течение 4 ч. Затем тигель охлаждают и выгружают изготовленные като.цы. Положительный эффект, достигаемый предлагаемым способом состоит в управлегши технологией изготовлени катодов, расширений конструктивных вариантов термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов за счет возможности формировани эмиттирующих элементов любой конфигурации в том числе в виде тонкой проволоки или тонкостенной ленты, исключении длительной обработки термоэлектронных катодов на основе соединений тугоплавкий металл - бориды редкоземельных и щелочноземельных металлов в приборах и оборудовании до получени стабильных токов эмиссии. 5 что, в частности, сокращает 1зрем непроизводительного использовани дорогосто щего и сложного оборудовани дл электронной литографии. 10912466 Изготовленные по предлагаемому способу термоэлектронные катоды обеспечивают токоотбор 15-25 А/см при температурах 1100-1200 С.The invention relates to electronic engineering, and more specifically to methods for producing thermoelectronic cathodes based on the compounds of the hard metals of metaplanes — borides of rare-earth and alkaline-earth metals. A known method for the manufacture of a thermionic cathode, according to which a layer of lanthanum with a thickness of 50 µm is deposited onto a rhenium wire by cataphoresis and heated to a wire for 15 s at 1530 ° C in a hydrogen atmosphere. Then a layer of lanthanum hexaboride is again applied and burned for 2 min. L. This method of manufacturing thermionic cathodes does not allow obtaining emitters with stable emission currents, especially in the first 4-6 hours of operation. The marked change in the emission current over time is due to the formation of the refractory metal of lanthanum hexaboride when heated in vacuum to a compound. The closest to the present invention is a method for producing thermionic cathodes based on a refractory metal - rare earth metal boride, including operations, and core fabrication of 30 refractory metal, chemical cleaning, making rare earth and alkaline earth metal powders and heat treatment Kif cathodes 2. Disadvantage The known method of making a thermionic cathode from the compound refractory metal lanthanum hexaboride is and a conductive actuator limited assortment of parts directly emittirukltsego material kotorp1: can be obtained by pressing method. It is impossible to get thin wire drawn from pressed and sintered material due to the mechanical properties of the material (lack of plasticity). For ajE-ilical reasons, it is impossible to make a thin-walled sheet from this material. This drawback of the manufacturing process limits the ability of the cathodes to create cathodes based on the compounds of the refractory metal hechsaboride lantal. The purpose of the invention is to simplify the process and manufacture and improve the performance of the cathode 10 6t 2. This goal is achieved by the method of manufacturing a thermoelectronic cathode based on refractory metal - rare earth and alkaline earth metal borides, which includes the manufacture of a core cathode from a refractory metal, chemical cleaning , manufacturing powders of borides of rare-earth and alkaline-earth metals and heat treatment of cathode components, before heat treatment of the cathode core according to bachelor powder of rare earth and alkaline earth metals with a rare earth and alkaline earth metal concentration of at least 2-10 g per 1 cm of surface, and heat treatment is carried out at a temperature of 1250-1380 C for 3-5 hours in vacuum at a pressure of ilO -h 10 mm RT .st. As a result of this process, an emitting surface is formed consisting of a refractory metal compound borides of rare earth and alkaline earth metals. The lower limit of the concentration of rare-earth or alkaline-earth metals was determined experimentally by analyzing the distribution of rare-earth metal in the final emitter. To obtain a surface with satisfactory emission properties (the concentration of the ribbon in the subsurface layer is .5%), at least a lantap per cm of reacting areas is necessary. When heat treated in vacuum in a boride powder of rare-earth and alkaline-earth metasks, there are concentration gradients of these metals as in the direction of the reacting surface the surface of the powder facing the vacuum from which the evaporation of the metal component occurs. We can assume that the diffusion fluxes of the metal component concentration caused by gradients will be equal and, therefore, the required amount of reacting metal component per unit area -: it is necessary to double the increase in. The increase in the amount of metal component in the powder per unit area of the reacting surface does not change the essence of the physicochemical processes and does not affect the properties of the obtained object (the concentration of the rare-earth metal in the sample and its distribution by volume; Therefore, the amount of powder per unit area reacts s surface is determined by the ease of fabrication tooling (crucible), and the process equipment used (high temperature muffle vacuum oven) "heat treatment at a temperature equal to the time delay affects the volume concentration of rare-earth metal in the resulting Nogo cathode. With an increase in temperature, the volume concentration of the rare-earth metal increases (from Oj02% at a temperature of 1250 ° C to 0.09% at a temperature of 1350 ° C, holding for 3 hours), but remains well below the surface concentration (1.5% of rare-earth metal). It has been established experimentally that the emission properties of the cathode, including durability, depend on the surface concentration of the rare-earth metal and remain almost unchanged with a change in the volume concentration of the same metal. The temperature range of the emitting part of the cathode assembly in the rare-earth and alkaline-earth metal boride powder (250g1380 C) is determined by the need to ensure a sufficient speed of the process of interaction between them and obtaining a defect-free emission material. At temperatures below 125 ° C, the rate of interaction between the refractory metal and the borides of rare earth and alkaline earth metals is low and it takes a long time to obtain the required surface concentration of the rare earth or alkaline earth metal. At temperatures above 1380 ° C, the speed of the process is high, which leads to the appearance of defects in the resulting emission material — a local change in the cross section, cracking, and a violation of the stoichiometric composition of the reacting powder due to a significant evaporation of the low-melting component. The duration of the process was also chosen from the requirement of providing the necessary surface concentration of a rare-earth or alkaline-earth metal in the sample. With a time lag of less than 3 hours and a temperature of 1300 ° C, the concentration of the rare earth metal does not reach the limiting value (1.5%); exposure for more than 5 hours at the same temperature does not lead to an increase in the surface concentration of the rare earth metal (. The increase in the volume concentration of this metal) . To eliminate oxidation of the reacting components, the process is carried out in vacuum at a pressure of IlO 1 -10 mm Hg. An example. From a wire of an alloy of tungsten with rhenium (BP-20) with a diameter of 125 mm form loop-shaped billets, which are subjected to chemical cleaning from soils. The top of the loop-shaped preform (the actual emitting part of the cathode) is immersed in lanthanum hexaboride powder (particle size 50-100 µm), located in a tantalum crucible. The minimum height of powder filling above the reacting surface is 1 mm. With a powder density of 2.0 g / cm, the concentration of the rare metal (La) is above the reactive top of 0.136 g / cm. The crucible is placed in a TBV-4 type vacuum furnace, pumped out to a pressure of: 1 10 Mt4 pTo Art. and heated at a temperature of 1300 + 20 s. within 4 hours. Then the crucible is cooled and the manufactured cathots are unloaded. The positive effect achieved by the proposed method consists in managing the technology of making cathodes, expanding design variants of thermoelectronic cathodes based on refractory metal - borides of rare-earth and alkaline-earth metals due to the possibility of forming emitting elements of any configuration including thin wire or thin-walled tape, excluding long-lasting processing of thermionic cathodes based on refractory metal compounds - rare earth and alkali borides Gmina Jemielno metals in devices and equipment to obtain a stable emission current. 5 which, in particular, reduces the cost of unproductive use of expensive and sophisticated equipment for electron lithography. 10912466 Manufactured according to the proposed method, thermionic cathodes provide a current collection of 15-25 A / cm at temperatures of 1100-1200 C.