Изобретение отноститс к способа очистки хлорист.ого алюмини . Очистка хлористого алюмини предусматривает отделение его от примесей хлоридов других металлов, ai также от перхлоруглеродов, и, в р д случаев, от следов хлористого водорода и воды. Известен способ очистки хлористо го алюмини путем восстановлени содержащихс в нем примесей металлическим алюминием , Недостатком этого способа вл ет попадание части примесей при сублимаций в результате уноса их в виде пыли потоком сублимирующегос продз та; Наиболее близким к предлагаег ому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки хлористого алюмини путем перекристаллизации 2. Недостатком данного способа вл етс невысока степень очистки. Цель изобретени - повьшение степени очистки. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки хлористого алюмини путем перекристаллизации , в качестве растворител дл перекристаллизации используют соединени общей формулы R AlClj,i где R - метил- или этил-. Высока растворимость хлористого алюмини в этих соединени х при нагревании обеспечивает возможность интенсификации процесса очистки. При охлаждении растворов хлористый алйжиний выдел етс в виде мелкокристаллического осадка, Легко отде л емого от жидкой фазы, причем примеси солей других металлов остаютс в растворе. Содержащийс в хлористом алюмини водород количественно реагирует при этом с алкилалюминийдихлоридом с вьвделением этана или метана и образ ванием хлористого алюмини . С водой взаимодействие алкилалюминийдихлори да протекает необратимо с образовднием алюмоксана, растворимого в жид кой фазе. Если примесь алкилалюминийдихлор да преп тствует дальнейшему использованию перекристаллизованного продукта , то в этом случае хлористый алкминий может быть очищен либо суб имацией, либо промывкой инертным растворителем, либо обработкой продукта рассчитанным количеством хлористого водорода с целью превращени алкилалюминийдихлорида в хлористый алюминий. Маточник может быть регенерирован путем ректификации или перегонки под уменьшенным давлением. Пример 1. 105 г технического хлористого алюмини растворено в 100 г этилалюминийдихлорида при температуре 161 С. По охлаждении раствора этилалюминийдихлорид отделен декантацией, а осадок вновь перекрисIталлизован из 100 г зтилалюминийдихлорида .. Хлористьй алюминий после удалени этилалюминийдихлорида промыт сухим н гексаном и высушен под вакуумом . Содержание основных примесей в . неочищенном продукте, мас.%: железо 0,03, титан 0,003, кремний О,0007. Содержание примесей в перекристаллизованном продукте, мас.%: железо 410 , титан менее 10 , кремний менее 10 . Пример 2. 90 г технического: хлористого алюмини растворено в 100 г метилалюминийдихлорида при температуре 142°С. Метилалюминийдихлорид отделен декантацией по охлаждении раствора до 64°С. Осадок вновь перекристаллизован -из 100 г метилалюминийдихлорида, промыт подогретый Н-гексаном и высушен под вакузт ом. . -Содержание примесей в неочищенном продукте, мас.%: железо 0,03, титан 0,0032,кремний 0,0006. Содержание примесей в перекристаллизованном продукте, мас.%: железо. 3,8-10 , титан не менее 10, кремний менее 10. Содержание примесей в хлористом алюминии той же пдртии, очищенном огласно способу-прототипу (при войной перекристаллизации, состав ет: железо Ь 10 ; титан 0,15, ремний менее 10. Химическа активность полученного родукта проверена в реакции окситилировани бензола. Выход/3-фенилтилового спирта составл ет 68% от еоретического. Хлористый алюминий еагирует количественно.
310842484
Хлористый алюминий, полученный ческого при идентичных услови х провепо способу-прототипу, дает выход дени реакции.СтепеиысонверсинхлориЬ-фенилэтилового спирта 52% от тес етй-г того алюмини при этом составила 90%.