SU1084243A1 - Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same - Google Patents

Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same Download PDF

Info

Publication number
SU1084243A1
SU1084243A1 SU813369654A SU3369654A SU1084243A1 SU 1084243 A1 SU1084243 A1 SU 1084243A1 SU 813369654 A SU813369654 A SU 813369654A SU 3369654 A SU3369654 A SU 3369654A SU 1084243 A1 SU1084243 A1 SU 1084243A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chloride
reagent
calcium
decomposition
potassium chloride
Prior art date
Application number
SU813369654A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Иванович Краснощеков
Владимир Александрович Лебедев
Иван Федорович Ничков
Виктор Ильич Пятков
Сергей Павлович Распопин
Геннадий Николаевич Титов
Original Assignee
Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова filed Critical Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова
Priority to SU813369654A priority Critical patent/SU1084243A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1084243A1 publication Critical patent/SU1084243A1/en

Links

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

1. Реактив дл  разложени  гипохлорита кальци  в растворах хлорида кальци , содержащий хлорид железа (Ш, отличающийс  I . 1 J|3 . .. v ;лй( сл тем, что, с целью повышени  стабильности реактива, он дополнительно содержит хлорид (И) и хлорид кали  при следующих соотношени х ингредиентов, мол.%: Хлорид железа (llJ Хлорид кали 4-9 Хлорид железа (П) Остальное 2. Способ получени  реактива дл  разложени  гипохлорита кальци  в растворах хлорида кальци  хлорированием железа с конденсацией паров на хлориде кали , отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени разложени  гипоё хлорита кальци , хлорирование осуществл ют при 650i5°C и подаче (Л хлора со скоростью 0,20-0,25, л/ч.см, а конденсацию паров ведут на хлориде кали  крупностью 1,6-2,8 мм при 600-650 С.1. A reagent for the decomposition of calcium hypochlorite in solutions of calcium chloride containing ferric chloride (III, characterized by I. 1 J | 3 ... v; l (since, in order to increase the stability of the reagent, it additionally contains chloride (S) and potassium chloride in the following ratios of ingredients, mol.%: Ferric chloride (llJ Potassium chloride 4-9 Ferric chloride (P) Remaining 2. A method for preparing a reagent for the decomposition of calcium hypochlorite in chloride solutions by chlorination of iron with condensation of vapors on potassium chloride, characterized in that, in order to increase st decomposition of the calcium chlorite hypoe, chlorination is carried out at 650i5 ° C and supplied (L of chlorine at a rate of 0.20-0.25, l / h cm, and vapor condensation is carried out on a potassium chloride of 1.6-2, 8 mm at 600-650 C.

Description

Изобретение относитс  к металлургии цветных и редких металлов, в частности к широко используемому методу получени  хлорида кальци , .свободного от гипохлорида кальци , в процессах утилизации и обезвреживани  хлорсодержащих газов, сбросов различных производств известным молоком Са (ОН). Известен реактив дл  разложени  гипохлорита кальци  Са (СЮ) , кото рый представл ет собой водный или сол нокислый раствор хлорида никел  хлорида меди (I) и хлорида железа (1 ВЗЯТЫХ в соотношении 1:1:3 (в пересчете на ГИДРООКИ.СИ) l . Недостатком реактива  вл етс  ег нестабильность во времени, снижение эффективности при хранении, поэтому он примен етс  только свежеприготов ленным во избежание образовани  гидроокисей до введени  в раствор хлористого кальци . Кроме того, в состав реактива вход т дорогосто щие хлориды никел  и меди. По суще ствующей технологии составл ющие реактива в виде гидроокисей отфильт ровываютс  вместе с песками от раствора хлористого кальци  и сбрасываютс  в отвальное пЬле, т.е. ценные компоненты безвозвратно тер  ютс . Существенным недостатком  йл  етс  и токсичность соединений меди и никел , которые относ тс  к чрезвычайно опасным и опасным веществам их использование приводит к загр знению окружающей среды. Цель изобретени  - повышение ста бильности реактива. Указанна  цель достигаетс  тем, что реактив дл  разложени  гипохлорита кальци  в.растворах хлорида кальци , содержащий хлорид железа (l дополнительно содержит хлорид железа (U) и хлорид кали  при следующих соотношени х ингредиентов, мол. Хлорид железа (Ш) 9-31 Хлорид кали 4-9 Хлорид железа (it) Остальное При этом хлориды никел  и меди исключаютс  полностью. Реактив получают в компактном виде (сплав солей) и он может хранитьс  ( в гер метичной упаковке) длительное врем  Кроме того, в способе получени  реактива дл  разложени  гипохлорита кальци  в растворах хлорида кальци  .процесс осуществл ют хлорированием 432 железа при 650i5 C и подаче хлора со скоростью 0,20-0,25 л/ч см , конденсацию паров ведут на хлориде кали  крупностью 1,6-2,8 мм при 600-650°С. Пример 1. Опыты по определению устойчивости гипохлорита кальци  ведут в растворе известкового молока после его хлорировани , концентраци  гипохлорита кальци  в котором определ етс  по содержанию активного хлора и составл ет 3,7 г/л. В ходе опытов берут две параллельные пробы исследуемого раствора по 15 мл. В одну из них добавл ют реактив дл  разложени  гипохлорита кальци , выдерживают 1 мин и анализируют на содержание Са (ClOj . Результаты опытов приведены в табл. 1. . Из таблицы видно, что практически полное разложение гипохлорита кальци  может быть осуществлено реактивом 2 и 3. Степень разложени  Са (С10)2 чистым хлорным железом невелика - 16,5% даже при концентрации Fe CBj - 7,55 г/л. Превышение содержани  хлорида кали  (вьш1е 10%) нежелательно, так как это приведет к изменению состава электролита и его дополнительной корректировке при электролитическом получении кальци . Таким образом, наиболее оптимальным дл  разложени  гипохлорита кальци   вл етс  реактив следующего состава, мол.%: Fe ,31, Fe С 60-87; КС1 4-9. Эффективность известного реактива резко падает при его 1зыдержке. Так, степень разложени  гипохлорита кальци  реактивом, приготовленным за 24 ч до опыта, снижаетс  с 99,2 до 43% (опыт 7, табл. 1). Изменени  же стабильности данного реактива не наблюдалось в течение года. Реактив полученный по способу-прототипу, не обеспечивает достаточной степени разложени  гипохлорита кальци  (опыт 8, табл. 1). Пример 2. Железный лом хлорируют при 650 С в кварцевой  чейке 30 мм, соединенной с кварцевым стаканом 45 мм. Нижн   часть стакана  вл етс  сборником стекающей солевой смеси, а отделенна  от нее ложным дном верхн   часть заполнена хлористым калием. Высота столба соли составл ет 100-120 мм, Температуру сборника и нижней части поддерживают при заданном значении посто нной в пределах 12®С. Образующийс  пЛав солей анали зируют на содержание хлоридов железа (11) и (110. .Результаты опытов в зависимости от крупности КС1 и температур (при скорости подачи хлора в хлоратор 0,2 л/ч см ) приведены в табл. 2. Из табл. 2 видно, что смесь требуемого состава может быть получена на солевой насадке крупностью 2,81 ,6 мм при температуре 600-650 0. Снижение температуры и увеличение крупности КС1 привод т к резкому уменьшению содержани  хлорида железа (Ц) в смеси. Увеличение температуры и снижение крупности солевой насадки уменьшают содержани  хлорид железа (110 в полученной смеси. Это можно объ снить тем, что с увеличе нием поверхности конденсации и температуры веро тность термическог разложени  хлорида железа (110 возрастает . Таким образом, изменение установленных значений - температур и крупности КС1 приведет к отклонен от граничных значений ингредиентов объекта-вещества. Результаты опытов по определению вли ни  скорости подачи хлора в хло ратор на состав образующейс  солево смеси при и крупности КС1 2,8 мм приведены в табл. 3. Из табл. 3 видно, что оптимальной скоростью подачи хлора в хлоратор  вл етс  0,20-0,25 л/ч см. Температура хлорировани  железного лома 650i5 C. Изменение температуры (понижение или повьщ1ение) приводит к изменению соотношени  хлорида железа (II иШ) в паровой фазе. Так, например, увеличение до 700-750с приводит к снижению содержани  хлорида железа (Ш) в 1,5 раза за счет диссоциации на хлорид железа (II) и хлор. Снижение температуры хлорировани  приводит к преимущественному образованию хлорида железа (llfi. Таким образом, при хлорировании железного лома со скоростью подачи хлора в хлоратор 0,20-0,25 л/ч.см с конденсацией образующихс  хлоридов железа на солевой насадке из хлорида кали  крупностью2,8-1,6 мм, нагретой до 600-650 С, можно получить реактив дл  разложени  гипохлоритй кальци . Предлагаемый способ обеспечит получение наиболее простого по составу реактива, приготовление которого может быть организовано непосредстУ венно на предпри тии-потребителе из отходов производства. Исключаютс  потери ценных компонентов - никел  и меди, обезвреживаютс  сточные воды. Кроме того, полученный реактив значительно более стабилен и удобен в обращении. ТаблицаThe invention relates to the metallurgy of non-ferrous and rare metals, in particular, to the widely used method of producing calcium chloride free from calcium hypochloride, in the processes of utilization and neutralization of chlorine-containing gases, discharges of various productions by the known milk Ca (OH). A known reagent for the decomposition of calcium hypochlorite is Ca (CU), which is an aqueous or hydrochloric solution of nickel chloride, copper (I) chloride and ferric chloride (1 CONTAINED in a ratio of 1: 1: 3 (calculated as HYDROXIDE. SI) l The lack of reagent is its instability over time, a decrease in storage efficiency, therefore it is used only freshly prepared to avoid the formation of hydroxides before calcium chloride is added to the solution. In addition, the reagent contains expensive nickel and copper chlorides. standing In this process, the components of the hydroxide reagent are filtered out along with the sands from the calcium chloride solution and dumped into waste dump, i.e. valuable components are irretrievably lost. A significant drawback is the toxicity of copper and nickel compounds, which are extremely dangerous. and hazardous substances their use leads to environmental pollution.The aim of the invention is to increase the stability of the reagent. This goal is achieved by the fact that the reagent for the decomposition of calcium hypochlorite in solutions of calcium chloride containing ferric chloride (l additionally contains ferric chloride (U) and potassium chloride in the following ratios of ingredients, mol. Ferric chloride (III) 9-31 Potassium chloride 4-9 Ferric Chloride (it) Else With this, nickel and copper chlorides are completely eliminated. Reagent is obtained in a compact form (alloy of salts) and it can be stored (in sealed packaging) for a long time. Also, in the method of producing reagent for the decomposition of calcium hypochloriteCalcium chloride solutions. The process is carried out by chlorinating 432 iron at 650–5 ° C and feeding chlorine at a rate of 0.20–0.25 l / h cm, vapor condensation is carried out on potassium chloride with a particle size of 1.6–2.8 mm at 600–650 ° C. Example 1. Experiments to determine the stability of calcium hypochlorite are carried out in a solution of milk of lime after chlorination, the concentration of calcium hypochlorite in which is determined by the content of active chlorine and is 3.7 g / l. In the course of the experiments, two parallel samples of the test solution of 15 ml each were taken. A reagent for decomposition of calcium hypochlorite is added to one of them, allowed to stand for 1 min and analyzed for Ca content (ClOj. The results of the experiments are given in Table 1. It can be seen from the table that almost complete decomposition of calcium hypochlorite can be carried out with reagent 2 and 3. The degree of decomposition of Ca (C10) 2 with pure ferric chloride is low — 16.5% even at a Fe CBj concentration of 7.55 g / l. Excess potassium chloride (above 10%) is undesirable, since this will lead to a change in the electrolyte composition and its additional adjustment when electrolytic p Calcium extraction. Thus, the most optimal for the decomposition of calcium hypochlorite is a reagent of the following composition, mol.%: Fe, 31, Fe C 60-87; KC1 4-9. The effectiveness of a known reagent drops sharply with its restraint. Thus, the degree of decomposition Calcium hypochlorite with a reagent prepared 24 hours before the experiment is reduced from 99.2% to 43% (experiment 7, table 1). However, there was no change in the stability of this reagent for a year. The reagent obtained by the prototype method does not provide a sufficient degree of decomposition of calcium hypochlorite (test 8, Table 1). Example 2. Iron scrap is chlorinated at 650 ° C in a quartz cell of 30 mm connected to a 45 mm quartz glass. The lower part of the glass is a collection of the flowing salt mixture, and the upper part separated from it by a false bottom is filled with potassium chloride. The height of the salt column is 100-120 mm. The temperature of the collector and the lower part is maintained at a predetermined value constant within 12 ° C. The resulting salts are analyzed for iron (11) and (110) chlorides. The results of experiments, depending on the size of KC1 and temperatures (at a chlorine feed rate of 0.2 l / h cm) to chlorinator, are given in Table 2. From Table. 2, it can be seen that a mixture of the required composition can be obtained on a salt nozzle with a particle size of 2.81.6 mm at a temperature of 600-650 0. A decrease in temperature and an increase in particle size of KC1 lead to a drastic decrease in the content of ferric chloride (C) in the mixture. reducing the size of the salt nozzle reduces the content of chloride glands (110 in the resulting mixture. This can be explained by the fact that with an increase in condensation surface and temperature, the probability of thermal decomposition of ferric chloride (110 increases. Thus, a change in the set values — temperature and particle size KC1) will result in a deviation from the boundary values of the ingredients of the object. The results of experiments to determine the effect of the rate of chlorine supply to the chlorine on the composition of the resulting salt mixture with a KS1 particle size of 2.8 mm are given in Table. 3. From table. 3, it can be seen that the optimal feed rate of chlorine to the chlorinator is 0.20-0.25 l / h. The chlorination temperature of scrap iron is 650i5 C. A change in temperature (decrease or increase) leads to a change in the ratio of ferric chloride (II and Sh) to steam phase. For example, an increase to 700–750s leads to a 1.5 times decrease in the content of ferric chloride (III) due to dissociation into ferric chloride and chlorine. A decrease in the chlorination temperature leads to the predominant formation of ferric chloride (llfi. Thus, in the chlorination of scrap iron with a chlorine feed rate to a chlorinator of 0.20-0.25 l / h with the condensation of the ferric chloride formed on the salt nozzle of potassium chloride of particle size 2, 8-1.6 mm, heated to 600-650 C, can be obtained reagent for the decomposition of calcium hypochlorite. The proposed method will provide the most simple in composition of the reagent, the preparation of which can be organized directly at the enterprise to consume le waste from production. The loss of valuable components such as nickel and copper are excluded, the wastewater is neutralized, and the reagent obtained is much more stable and easy to handle.

10842431084243

8 Продолжение табл. 18 Continued table. one

7. Fe С1«- Ni Си Ql7. Fe C1 "- Ni Cu Ql

Свежеприготовленный 99,2 После 24 ч выдержки 43,0Freshly prepared 99.2 After 24 hours aging 43.0

В. По способу-п ртотипуB. By method-type

КС1-25 (Fe Clfl.uD21,0 Характеристика Температура состава 550 600 I 600 7,0 ,7,06,35,0 Крупность 6.36,35,02,8 КС1, мм Содержание в смеси Fe Cl-, мол. % 52,8 52,041,221,1 Содержание в смеси Fe СДл 2.410,17,469,7 мол.% Содержание в смеси КС1, 44,7 38,041,423,3 мол.%KC1-25 (Fe Clfl.uD21.0 Characteristics Temperature of the composition 550 600 I 600 7.0, 7.06.35.0 Fineness 6.36.35.02.2 KC1, mm Content in a mixture of Fe Cl-, mol.% 52 , 8 52,041,221,1 Content in the mixture of Fe Sdl 2.410,17,469,7 mol.% Content in the mixture KC1, 44,7 38,041,423,3 mol.%

Таблица 2 солевой насадки,, С Г 600 ТбОО I 650 | 650 Тб50 |650 Гб50 2,87,06,35,02,81,6 1,66,35,02,81,6 1,244,336,19,91,12,1 4,510,812,962,087,789,1 9,044,9, 50,928,111,28,1Table 2 salt nozzle ,, With T 600 TbOO I 650 | 650 tb50 | 650 gb50 2.87,06,35,02,81,6 1,66,35,02,81,6 1,244,336,19,91,12,1 4,510,812,962,087,789,1 9,044,9, 50,928,111,28,1

Claims (1)

1. Реактив для разложения гипохлорита кальция в растворах хлорида кальция, содержащий хлорид(железа (НО , отличающийся тем, что, с целью повышения стабиль ности реактива, он дополнительно содержит хлорид железа (П) и хлорид калия при следующих соотношениях ингредиентов, мол.%: Хлорид железа (Πί Хлорид калия Хлорид железа (11) 2. Способ получения1. The reagent for the decomposition of calcium hypochlorite in solutions of calcium chloride containing chloride (iron (BUT, characterized in that, in order to increase the stability of the reagent, it additionally contains iron chloride (P) and potassium chloride in the following ratios of ingredients, mol.% : Ferric Chloride (Πί Potassium Chloride Ferric Chloride (11) 2. Production Method 9-Я9th 4-94-9 Остальное реактива для разложения гипохлорита кальция в растворах хлорида кальция хлорированием железа с конденсацией паров на хлориде калия, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разложения гипохлорита кальция, хлорирование осуществляют при 65О+5°С и подаче хлора со скоростью 0,20-0,25 л/ч.см2, а конденсацию паров ведут на хлориде калия крупностью 1,6-2,8 мм при 600-650“с.The rest of the reagent for the decomposition of calcium hypochlorite in calcium chloride solutions by iron chlorination with vapor condensation on potassium chloride, characterized in that, in order to increase the degree of decomposition of calcium hypochlorite, chlorination is carried out at 65O + 5 ° C and the flow of chlorine at a rate of 0.20-0 , 25 l / h.cm 2 , and vapor condensation is carried out on potassium chloride with a particle size of 1.6-2.8 mm at 600-650 “s.
SU813369654A 1981-11-09 1981-11-09 Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same SU1084243A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813369654A SU1084243A1 (en) 1981-11-09 1981-11-09 Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813369654A SU1084243A1 (en) 1981-11-09 1981-11-09 Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1084243A1 true SU1084243A1 (en) 1984-04-07

Family

ID=20987998

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813369654A SU1084243A1 (en) 1981-11-09 1981-11-09 Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1084243A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Доронин Н.А. Кальций. М., Госатомиздат, 1962, с. 54 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Booth Inorganic Syntheses, Volume 1
US4421730A (en) Process for manufacturing highly pure chlorine dioxide
US4108769A (en) Process for reducing the mercury content of industrial waste waters
US4693832A (en) Preparation of safe drinking water
Nishizawa et al. Extractive separation of lithium isotopes by crown ethers
Bousher et al. Kinetics of reactions in solutions containing monochloramine and bromide
IE902855A1 (en) Method for removing nitrogen compounds from a liquid
SU1022664A3 (en) Method of refining aluminium from alkali metal impurities
SE437016B (en) ALUMINUM SULPHATE COMPOSITION FOR WATER PURIFICATION, PAPER SLIMMING AND WATER DRAINAGE, AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION
CA1106613A (en) Process for removing mercury from brine sludges
SU1084243A1 (en) Reagent for decomposing calcium hypochloride in calcium chloride solutions and method for preparing same
EP3265427B1 (en) Process for manufacturing an aqueous sodium chloride solution
KR850001577B1 (en) Membrane cell brine feed
JPS6191335A (en) Method for recovering platinum group metal
US4073706A (en) Brine treatment for trace metal removal
CA1105877A (en) Process for producing chlorine dioxide
US5154910A (en) Process for the production of chlorine dioxide
US4666575A (en) Method of recovering gallium from scrap containing gallium
FI102160B (en) A method for improving the usability of a water treatment chemical and a precipitant
FI87582B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ALKALIMETALLKLORAT
JPH0218906B2 (en)
CA1076276A (en) Process for reducing the mercury content of industrial waste waters
JPH10330349A (en) Purification of dimethyl sulfoxide (dmso)
US3595928A (en) Process for purifying vinylidene chloride
US3520787A (en) Method for electrolytic production of chlorine