SU1081535A1

SU1081535A1 - Device for producing thin-layer plates by sedimentation

Info

Publication number: SU1081535A1
Application number: SU833584232A
Authority: SU
Inventors: Виктор Юрьевич Доманский; Александр Васильевич Каргаполов
Original assignee: Калининский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1983-05-03
Filing date: 1983-05-03
Publication date: 1984-03-23

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОСЛОЙНЫХ ПЛАСТИН СПОСОБОМ СЕДИМЕНТАЦИИ , включающее узел при отовлени взвеси сорбента, соединенный с камерой узла дл нанесени и активации тонкого сло , отличающеес тем, что, с целью повышени качества хроматографических пластин, в него дополнительно введена установленна на прижимном механизме съемна кассета пластинодер}катель , снабженна подложкой дл хроматографйческой пластины и кюветой дл системы растворителей , а камера узла нанесени и активации тонкого сло выполнена открытой .IA device for producing thin layers of plastics by means of a method of seeding including a node for adsorbing a sorbent suspension connected to a camera of a node for applying and activating a thin layer, characterized in that, in order to improve the quality of chromatographic plates, a removable cassette insert has been inserted into it, and the removable cassette has an insert mounted on the clamping mechanism. a holder provided with a substrate for the chromatographic plate and a cuvette for a solvent system, and the chamber of the application and activation of a thin layer is made open .I

Description

Изобретение относитс к химии, а конкретно к устройствам дл проведени тонкослойной хроматографии (тех). Известны автоматические системы дл проведени тонкослойной хроматографии flj . Однако данные устройства позвол ют проводить разделение только на приготовленных серийно сло х сорбирующего материала, не разрушающихс при деформаци х и изменении поло жени пластин, что существенно затр н ет возможности работы на сло х с заданными свойствами. Кроме того, анализ пiэoвoд т автономно на каждом из слоев сорбирующего материала что способствует увеличению числа ошибок, св занных с колебани ми характеристик сорбента. Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс у ройство дл получени тонкослойных пластин способом седиментации, состо щее из изла дл приготовлени взвеси сорбента, соединенного с камерой узла дл нанесени и активации тонкого сло , позвол ет полу чать слои сорбирующего материала с заданными свойствами, кроме того, возможно проведение на одной пластине , т.е. при одних и тех же хара теристиках сорбирующего сло , до 1 анализов 2J , Недостатком известного устройст вл етс необходимость многократно го ручного перемещени готовой ТСХ-пластины при извлечении из кюветы, при установке дл активации , в хроматографическую камеру дл проведени процессов про влени , денситометрии и т.п., что уве личивает опасность повреждени хро матографического сло в процессе анализа. Кроме того, подложка дл ТСХ-пластины вноситс в кювету со взвесью сорбента уже после начала процесса седиментации, что затрудн ет получение серии пластин с оди наковыми заданными свойствами тонких слоев. Целью изобретени вл етс повы шение качества хроматографических пластин. Указанна цель достигаетс тем, что в устройство дл получени тон кослойных пластин способом седимен тации, включающее узел приготовлени взвеси сорбента, соединенный с камерой узла дл нанесени и активации тонкого сло дополнительно введена установленна на прижимном механизме съемна кассета-пластино держатель, снабженна подложкой дл хроматографической пластины и кюв той дл системы растворителей, а камера узла нанесени и активации тонкого сло выполнена открытой . На чертеже представлена конструкци устройства. Устройство включает установленную на каркасе кювету 1 дл приготовлени взвеси сорбента с мешалкой 2. Кювета 1 через патрубки 3 и 4 и трехходовый кран 5 соедин етс в камерой 6 дл нанесени и активации тонкого сло , над верхним срезом которой устанавливаетс электролампа с рефлектором 7 или другой источник тепла. Камера б выполн етс в сечении пр моугольной и ее размеры должны быть меньше размеров подложки, на которую предлагаетс нанесение сло сорбента. Она выполн етс без крышки и дна, нижний срез ее обклеиваетс уплотнителем, например резиной. При установке на каркасе верхний слой среза камеры 6 располагаетс на уровне нижнего среза кюветы 1 дл обеспечени поступлени взвеси сорбента из кюветы 1 в камеру б. К внутреннему отверсЕию патрубка 4 присоедин етс предназначенный дл введени в камеру 6 взвеси сорбента и последующего отведени ее остатка отсос 8, выполненный в форме П-образной трубки с отверсти ми в стенках и запа нными концами. Отсос располагаетс внутри камеры б на уровне нижнего среза. Кассета-пластинодержатель включает пластформу 9 с приклеенными к ней двум стойками 10, установленными параллельно друг другу на рассто нии , соответствующем поперечным размерам подложки дл ТСХ-пластины. В торец стоек приклеиваетс равновысока с ними кювета 11 дл системы растворителей. В ее стенке, обращенной внутрь пространства, между стойками выполн етс прорезь 12 дл установки фитилька. Подложка- 13 дл ТСХ-пластины устанавливаетс в пазы на внутренних поверхност х стоек 10. Прижимной механизм включает кресто- , вину 14, жестко соединенную с подъемной трубой 15, внутри которой закреплена ходова гайка 16 с винтом 17. На наружной поверхности трубы 15 установлена шпонка, перемещающа с в пазу вертикальной стойки 18, жестко закрепленной на платформе 19. Винт 17 посредством черв чной передачи соедин етс с осью подъемной ручки 20. Дл нанесени тонкого сло сорбента в кювете 1 готовитс его взвесь в соответствии с примен емой методикой . Равномерное распределение в ней частиц поддерживаетс работой мешалки 2. Вращением ручки 20 производитс подъем кассеты-пластинодержател до возможно более плотного соединени подложки 13 с нижним срезом камеры б. Поворотом крана 5 открываетс доступ взвеси сорбента в камеру 6 и начинч1етс процесс седиментации , продолжающийс в соответствии с методикой. По его окончании поворотом трехходового крана 5 производитс отведение остатка взвеси сорбента , после чего включаетс нагреватель рефлектор) 7 дл высушивани и активации пластины. По окончании процесса активации кассета- .. пластйнодержатель отдел етс от камеры 6.The invention relates to chemistry, and specifically to devices for conducting thin layer chromatography (s). Automatic systems for flj thin-layer chromatography are known. However, these devices allow separation only on serially prepared layers of sorbent material, which are not destroyed by deformations and changes in the plate position, which significantly affects the ability to work on layers with desired properties. In addition, the analysis of the pH is autonomous on each of the layers of the sorbent material, which contributes to an increase in the number of errors associated with variations in the characteristics of the sorbent. Closest to the invention, the technical essence is to create thin-layer plates by means of sedimentation, consisting of kin to prepare a suspension of sorbent connected to the chamber of the assembly for applying and activating a thin layer, allows to obtain layers of sorbent material with specified properties, except Moreover, it is possible to conduct on one plate, i.e. with the same characteristics of the sorbing layer, up to 1 2J assays. A disadvantage of the known device is the need to repeatedly manually move the finished TLC plate when removed from the cell, when installed for activation, into the chromatographic chamber for carrying out the processes of densitometry and etc., which increases the risk of damage to the chromatographic layer during the analysis. In addition, the substrate for the TLC plate is introduced into the cuvette with a sorbent suspension after the start of the sedimentation process, which makes it difficult to obtain a series of plates with the same desired properties of thin layers. The aim of the invention is to improve the quality of the chromatographic plates. This goal is achieved by incorporating a sorbent suspension assembly, connected to the chamber of a thin layer for applying and activating a thin layer, and additionally inserting a removable cassette-plate holder mounted on the presser mechanism, provided with a substrate for a chromatographic plate. and a cell for the solvent system, and the chamber of the application and activation of a thin layer is made open. The drawing shows the structure of the device. The device includes a cuvette 1 mounted on the frame for preparing a suspension of the sorbent with a stirrer 2. The cuvette 1 is connected via pipes 3 and 4 and a three-way valve 5 is connected in the chamber 6 for applying and activating a thin layer, with an electropump with reflector 7 or another source installed over its upper cut. heat Chamber b is made in a rectangular section and its dimensions must be smaller than the size of the substrate on which the application of a layer of sorbent is proposed. It is made without a cover and bottom, its lower section is glued over with a sealant, for example rubber. When mounted on the frame, the upper layer of the slice of the chamber 6 is located at the level of the lower slice of the cuvette 1 to ensure the flow of sorbent suspension from the cuvette 1 into the chamber b. A suction 8, designed to be introduced into the suspension chamber 6 of the sorbent and subsequent discharge of its residue, is made in the form of a U-shaped tube with openings in the walls and sealed ends. The suction is located inside the chamber b at the level of the lower cut. The cassette-plate holder includes a plastform 9 with two racks 10 glued to it, mounted parallel to each other at a distance corresponding to the transverse dimensions of the substrate for the TLC-plate. At the end of the pillars, a cuvette 11 for the solvent system is glued equally to them. In its wall, facing the inside of the space, between the posts, a slot 12 is made for mounting the wick. Substrate-13 for TLC-plate is installed in the grooves on the inner surfaces of the pillars 10. The clamping mechanism includes a cruciform 14, rigidly connected to a lifting pipe 15, inside of which is fixed a running nut 16 with a screw 17. A key is installed on the outer surface of the pipe 15 moving in a groove of a vertical stand 18 fixed on the platform 19. Screw 17 is connected with an axis of the lifting handle 20 by means of a worm gear. For applying a thin layer of sorbent in the cuvette 1, prepare its suspension according to the method used . The uniform distribution of particles in it is supported by the operation of the stirrer 2. The rotation of the handle 20 lifts the cassette-plate holder until the substrate 13 is connected as closely as possible with the lower section of the chamber b. By turning the crane 5, the sorbent suspension access to the chamber 6 opens and the sedimentation process begins, continuing in accordance with the procedure. At the end of it, turning the three-way valve 5 removes the residue of the sorbent suspension, after which the reflector heater is turned on) 7 to dry and activate the plate. At the end of the activation process, the cassette holder is detached from the camera 6.

Все последующие этапы хроматографического анализа провод тс без извлечени готовой ТСХ-пластины из кассеты-пластинодержател . Дл проведени разделени смеси веществ в кювету 11 помещают систему растворителей (при необходимости слой сорбента может быть разделен на отдельные дорожки), затем нанос т анализируемые пробы и через прорезь 12 посредством фитилька соедин ют систему растворителей со слоем сорбента , после чего поверхность кассетыпластинодержател закрывают стекл н ной пластинкой, служащей крышкой получаемой таким образом хроматографической камеры. Крышка может прижиматьс к кассете с использованием прижимного устройства, дл чего ее устанавливают между кассетой и нижним срезом камеры б. Кассета- пластйнодержатель может быть также сн та С прижимного механизма дл проведени хроматографического процесса в другом месте, тогда на ее место может .быть установлена друга кассета, снабженна чистой подложкой дл нанесени тонкогосло сорбента. Дл про влени анализируемых веществ, например, в парах хромовой кислоты после окончани процесса разделени на место, предназначенное дл установки камеры б, устанавливают термическую камеру, выполненную без дна.All subsequent stages of the chromatographic analysis are carried out without removing the finished TLC plate from the cassette plate holder. To separate the mixture of substances, a solvent system is placed in the cuvette 11 (if necessary, the sorbent layer can be divided into separate tracks), then the samples to be analyzed are applied and the solvent system is connected to the sorbent layer through the slit 12, after which the surface of the cassette holder is covered with glass plate, serving as a cover thus obtained chromatographic chamber. The cover can be pressed to the cassette using a pressing device, for which it is installed between the cassette and the lower cut of the chamber b. The cassette holder can also be removed from the presser mechanism for carrying out the chromatographic process in a different place, then another cassette can be installed in its place, provided with a clean substrate for applying a thin layer of sorbent. In order to develop the analyzed substances, for example, in chromic acid vapors, after the separation process has been completed, the thermal chamber, which is made without a bottom, is installed to install chamber b.

При проведении денситометрии в проход щем свете дл подведени источника света денситометра под пластину используетс свободное пространство между пластиной и платформой 9. Предлагаемое устройство может быть использовано дл препаративных целей , что также отличает его от известных , так как имеетс возможность задать необходимые свойстваWhen conducting densitometry in transmitted light, the free space between the plate and platform 9 is used to bring the densitometer's light source under the plate. The proposed device can be used for preparative purposes, which also distinguishes it from the known ones, since it is possible to set the required properties

0 сло сорбента и возможна установка любого известного устройства дл извлечени анализируемых соединений сорбента без сн ти хроматограммы с кассеты-пластинодержател .0 sorbent layer and it is possible to install any known device for extracting the analyzed sorbent compounds without removing the chromatogram from the cassette plate holder.

5 Повышение выхода годных к проведению тонкослойной хроматографии пластин с заданными свойствами дости гаетс тем, что в предлагаемом устройстве нанесение тонкого сло ,сорбента способом седиментации осуществл етс в стандартных услови х, причем в отличие от известных возможно варьирование толщины сло сорбента размеров частиц (пор)) введение в5 Increasing the yield of thin-layer chromatography suitable for plates with desired properties is achieved by the fact that in the proposed device the deposition of a thin layer of sorbent by sedimentation method is carried out under standard conditions, and unlike the known ones, varying the thickness of the sorbent layer of particle size (pores) is possible Introduction to

слой сорбента различных модифицирующих добавок и т.п. Устранение возможности повреждени тонкого сло в процессе проведени хроматографии достигаетс тем, что все этапы анализа провод т без извлечени a layer of a sorbent of various modifying additives, etc. Eliminating the possibility of damage to a thin layer during chromatography is achieved by the fact that all stages of the analysis are carried out without removing

готовых пластин из кассет- пластинодержателей .ready plates from cassette holders.

Кроме того, предлагаемое устройство обеспечивает возможность проведени серии анализов в идентичных услови х. При использовании подложек стандартных размеров 20x20 см возможно разделение сорбирующего сло на 30 аналогичных дорожек, и,следовательно, одновременное провеIn addition, the proposed device provides the possibility of conducting a series of analyzes under identical conditions. When using substrates of standard sizes 20x20 cm, it is possible to divide the sorbent layer into 30 similar tracks, and, therefore, simultaneous testing

Дбние 30 анализов при идентичных характеристиках сорбирующего сло , системы растворителей, влажности, температуры и других фактов.Two 30 analyzes with identical characteristics of the sorbent layer, solvent system, humidity, temperature and other facts.

Claims

DEVICE FOR PRODUCING THIN-LAYERED PLATES BY THE METHOD OF SEDIMENTATION, including a sorbent suspension preparation unit connected to the chamber of the unit for applying and activating a thin layer, such that, in order to improve the quality of chromatographic plates, it is additionally equipped with a clamping mechanism a removable plate holder cassette provided with a substrate for the chromatographic plate and a cuvette for the solvent system, and the chamber of the deposition and activation unit of the thin layer is made open. § ω