SU1081525A1

SU1081525A1 - Electron-capture detector

Info

Publication number: SU1081525A1
Application number: SU823445467A
Authority: SU
Inventors: Борис Григорьевич Второв; Владимир Ильич Калмановский; Владимир Павлович Чернокожин; Александр Константинович Чернятин
Original assignee: Предприятие П/Я В-8644
Priority date: 1982-05-28
Filing date: 1982-05-28
Publication date: 1984-03-23

Abstract

ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР по авт.св. № 329466, о т л и ч аю щ и и с тем, что, с целью стабилизации оптимального режима работы детектора при смене услов7 й эксплуатации , в него введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем ионизационна камера выполнена проточной и ее газовый вход через .. .. фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход - с атмосферой. СХ) cri to елELECTRON-GATHERING DETECTOR on auth. No. 329466, tl and h ay i and so that, in order to stabilize the optimum operating mode of the detector when changing the condition of operation, it introduced the filter absorber of the analyte installed between the measuring and ionization chambers, and the ionization chamber flow-through and its gas inlet through .. .. the absorber filter is connected to the gas outlet of the measuring chamber, and the outlet is connected to the atmosphere. SH) cri to eat

Description

Изобретение относитс к детекторам дл газовых хроматографов и телеискателей в частности к ионизационным детекторам с радиоактивным ИСТОЧНИКОМ; примен емым дл селективного определени электроотрицательных веществ.This invention relates to detectors for gas chromatographs and television detectors, in particular, to ionization detectors with a radioactive SOURCE; used for the selective determination of electronegative substances.

По основному авт.св. № 329466 известен электронао-захватный детектор дл газовой хроматографии, содержащий измерительную камеру, источник напр жени , ионизационную камеру, включенную между источником напр жени и измерительной камерой, и измерительный усилитель. Рабочий режим детектора определ етс током насыщени ионизационной камеры, величина которого регулируетс посредством изменени | межэлектродного рассто ни или активности источника ионизации при фиксированных параметрах газовой смеси, герметично запол ющей ионизационную камеру Cl3«According to the main auth. No. 329466 is an electron capture detector for gas chromatography, comprising a measuring chamber, a voltage source, an ionization chamber connected between the voltage source and the measuring chamber, and a measuring amplifier. The operating mode of the detector is determined by the saturation current of the ionization chamber, the magnitude of which is regulated by changing | interelectrode distance or activity of the ionization source at fixed parameters of the gas mixture, hermetically filling the ionization chamber Cl3 "

Сщнако така ионизационна камера имеет сложную конструкцию. Кроме того, при каждом изменении условий эксплуатации детектора, какими вл ютс плотность и состав компонентов газовой смеси в измерительной камере, ток насыщени последней измен етс , что вызывает необходимость разборки электрической схемы детектора,- измерени тока насыщени измерительной камеры и регулировки тока насыщени ионизационной камеры, соответствующего оптимальному соотношению токов насыщени камер.However, such an ionization chamber has a complex structure. In addition, each time the detector's operating conditions change, such as the density and composition of the gas mixture components in the measuring chamber, the saturation current of the latter changes, which necessitates disassembling the detector's electrical circuit, measuring the saturation current of the measuring chamber and adjusting the saturation current of the ionization chamber, corresponding to the optimum ratio of saturation currents of the chambers.

Целью изобретени вл етс стабилизаци оптимального режима работы детектора при смене условий эксплуатации.The aim of the invention is to stabilize the optimum operating mode of the detector when changing operating conditions.

Эта цель достигаетс тем, что в детектор электронного захвата введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами , причем ионизационна камера выполнена проточной и ее газовый вход через фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход - с атмосферой.This goal is achieved by the fact that an analyte filter absorber inserted between the measuring and ionization chambers is inserted into the electron capture detector, where the ionization chamber is flow-through and its gas inlet is connected to the gas outlet of the measuring chamber through the absorber filter and the outlet is connected to the atmosphere.

На чертеже представлена блок-схема электрических и газовых св зей детектора, Соответствующа наиболее рациональному варианту его конструкции .The drawing shows the block diagram of the electrical and gas connections of the detector. Corresponding to the most rational variant of its design.

Детектор.содержит источник 1 напр жени , ионизационную камеру 2, измерительную камеру 3, измерительный усилитель 4, устройство 5 дл подготовки потоков газа-носител и продувочного газа, фильтр-поглотитель 6 анализируемого вещества и термостат 7.The detector comprises a voltage source 1, an ionization chamber 2, a measuring chamber 3, a measuring amplifier 4, a device 5 for preparing carrier gas and purge gas flows, an analyte filter absorber 6 and a thermostat 7.

Детектор работает следующим образом . The detector works as follows.

Анализируемое вещество в потоке газа-носител поступает в измерительную камеру 3, где осуществл етс его детектирование. Затем анализируемое вещество поглощаетс в фильтре-itorлотителе бив ионизационную камеру 3 поступает чистый газ-носитель. Ионизационный ток насыщени в измерительной 3 и ионизационной 2 камерах определ етс выражением 1 KN у-6-,The analyte in the carrier gas stream enters the measuring chamber 3 where it is detected. The analyte is then absorbed in the filter-itor absorber by the ionization chamber 3 and the pure carrier gas is supplied. The ionization saturation current in the measuring 3 and ionization 2 chambers is determined by the expression 1 KN y-6-,

где К - коэффициент, определ ющий геометрические параметры камеры,N - активность ионизирующего источника,where K is the coefficient determining the geometric parameters of the chamber, N is the activity of the ionizing source,

соответственно плотность и эффективное сечение ионизации 1-го компонента газовой смеси, заполн ющей камеру. При продувке измерительной и ионизационной камер газовой смесью, состав и плотность которой идентичны, один раз заданное оптимальное соотношение токов, насыщени измерительНОЙ И ионизационной камер (I -, и 12) сохран ет значение в случае фиксированных геометрических параметров (К и К) и активностей (N и Н) ионизирующих источников respectively, the density and effective ionization cross section of the 1st component of the gas mixture filling the chamber. When purging the measuring and ionization chambers with a gas mixture whose composition and density are identical, once the specified optimal ratio of currents, saturation of the measurement AND ionization chambers (I -, and 12) retains its value in the case of fixed geometric parameters (K and K) and activities ( N and H) ionizing sources

I, I,

оптимум const о 12 Kj-Nj optimum const about 12 Kj-Nj

Идентичность состава (эффективных сечений ионизации компонентов) газовой смеси обеспечиваетс путемThe identity of the composition (effective ionization cross sections of the components) of the gas mixture is provided by

5 последовательного соединени выхода газового потока измерительной камеры с фильтром дл поглощени анализируемого вещества и с одним из отверстий в ионизационной камере,5 serial connections of the gas flow outlet of the measuring chamber with a filter for absorbing the analyte and with one of the holes in the ionization chamber,

0 другое отверстие которой св зано с атмосферой. Установка фильтра в газовом потоке между камерами позвол ет в режиме анализа, т.е. введени в газовую смесь анализируемого0 another hole which is associated with the atmosphere. Installing a filter in the gas flow between the chambers allows for analysis mode, i.e. introduction to the gas mixture analyzed

г вещества, поглотить его и тем самым обеспечить стабильное значение тока насыщени ионизационной , определ емое только посто нными компонентами газовой смеси..g substance, absorb it and thereby ensure a stable value of the ionization saturation current, determined only by the constant components of the gas mixture.

Идентичность плотности газовой смеси в камерах обеспечиваетс путем помещени ионизационной и измерительной камер в термостат, температура которого однозначно (обратно пропорционально ) св зана с плотностью газо5 вой смеси.The identity of the density of the gas mixture in the chambers is ensured by placing the ionization and measurement chambers in a thermostat, the temperature of which is unambiguously (inversely proportional to) the density of the gas mixture.

Экспериментальна проверка предложенного детектора осуществл лась в составе хроматографа Цвет-100, имеющего источник напр жени и изме0 ритель малых токов дл определени величин токов насыщени камер, вAn experimental test of the proposed detector was carried out as part of a Color-100 chromatograph, having a voltage source and a small current meter to determine the values of the saturation currents of the chambers,

которых устанавливались радиоактивные источники на основе никел -бЗ,which established radioactive sources based on nickel –b3,

В первом эксперименте темпера5 тура камер поддерживалась стабильной при 200°С, а камеры продувались н рерывным потоком азота или гели , по пающим из устройства подготовки газ Результаты эксперимента привед в табл. 1. Таблица Во втором эксперименте камеры дувались потоком азота при 23 и ISO Результаты измерени величины токов насыщени камер и полученны их соотношени сведены в табл. 2. Т а б л и ц а 1 I +150°С Температура камер, с Первоначально заданное при одних услови х эксплуатации соотношение токов ионизационной и измерительной камер с высокой точностью сохран ет свое значение при изменении состава газовой смеси (вида газа; и при изменении его плотности (температуры ). В то же врем абсолютные значени токов измен лись в два раза при смене вида газа-носител и на 20% при изменении температуры. В режиме анализа примен лс фильтр, наполненный молекул рными ситами 5А. Результаты показали, что ток насыцени ионизационной камеры стабилен. Предложенна конструкци позвол ет снизить трудоемкость настройки детектора при смене условий его эксплуатации и расширить область его применени , так как позвол ет использовать в измерительной камере разные по составу газовые смеси, что особенно важно, например, при работе детектора с каТлилл рной колонкой, когда измерительна камера продуваетс одновременно двум потоками гелием и азотом, а их .концентраци может произвольно измен тьс в зависимости от условий анализа.In the first experiment, the temperature of the chambers was kept stable at 200 ° С, and the chambers were blown with a discontinuous stream of nitrogen or gels; the gases from the preparation device were blown. The results of the experiment are given in Table. 1. Table In the second experiment, chambers were blown with a stream of nitrogen at 23 and ISO. The results of measuring the value of saturation currents of the chambers and the ratios obtained are summarized in Table. 2. T of the bar. 1 I + 150 ° С Chamber temperature, s The ratio of currents of the ionization and measuring chambers initially set at one operating condition with high accuracy retains its value when changing the composition of the gas mixture (type of gas; and at changing its density (temperature). At the same time, the absolute values of the currents changed twice as the carrier gas changed and 20% when the temperature changed. In the analysis mode, a filter filled with 5A molecular sieves was used. The results showed that current saturate the ionization to The aforementioned design makes it possible to reduce the laboriousness of setting up the detector when changing its operating conditions and expand its area of application, since it allows the use of different mixtures of gas mixtures in the measuring chamber, which is especially important, for example, when the detector is operated with a catalytic column, when the measuring chamber is blown simultaneously with two streams of helium and nitrogen, and their concentration can be arbitrarily changed depending on the analysis conditions.

Claims

ELECTRONIC-CAPTURE DETECTOR according to ed. No. 329466. characterized in that, in order to stabilize the optimal mode of operation of the detector when changing operating conditions, a filter-absorber of the analyte is installed, installed between the measuring and ionization chambers, and the ionization chamber is made flow-through and its gas inlet through .. the filter absorber is connected to the gas * outlet of the measuring chamber, and the outlet to the atmosphere.