SU1081495A1 - Способ рентгеноспектрального анализа - Google Patents

Abstract

.СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА,заключающийс  в том,чтр анализируемый .объект облучают первичным рентгеновским изл -чением, регистрируют флуоресцентное излучение объекта или рассе нное им первичное излучение проточными пропорциональными детекторами и по интенсивности зарегистрированного излучени  определ ют искомую характеристику анализируемого объекта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности анализа, во врем  проведени  анализа дополнительно облучают рабочий газ проточных пропорциональных детекторов вне объема детекторов рентгеновским или гамма-излучением от дополнительного источника, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение рабочего газа, регистрируют это излучение дополнительным детектором, по величине зарегистрированного сигнала определ ют изменение коэффициентов газового усилени  и эффективностей проточных пропорциональных детекторов g от их заданного значени  , компенсируют (Л изменение коэффициента газового усилени  проточных пропорциональных детекторов изменением напр жени  их питани  и (или) коэффициента усилени  усилител  и внос т поправку на изме- s нение эффективностей детекторов в из- меренную интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучени  анализируемого объекта -или рассе. нного им Оо первичного излучени . « р СП

Description

Изобретение относитс  к рентгенотехнике , в частности к средствам дл  проведени  рентгеноспектрального анализа различных материалов с помощью проточных пропорциональных детекторов (ППД),

При осуществлении различных методов рентгеноспектрального анализа важное значение имеет учет вли ни  дестабилизирующих факторов на регистрируемую интенсивность флуоресцентного излучени  анализируемого образца, внос щих заметную погрешность в результат анализа .

Известны способы рентгеноспектрального анализа материалов, заключающиес  в том,что объект анализа облучают первичным рентгеновским излучением,регистрируют флуоресцентное (вторичное), из лучение образца и по значению интенсивности этого излучени  суд т об интересующих свойствах объекта анализа. При этом в р де случаев в той или иной степени осуществл ют учет вли ни  некоторых дестабилизирующих факторов , снижающих точность анализа. Так, например, методом монитора умень шают погрешность анализа, обусловленную нестабильностью работы высоковольтного источника питани  рентгеновской трубки Cl, путем стабилизации плотности газа в пропорциональном детекторе уменьшают ошибки рентгеновского анализа, возникающие из-за нестабильности его работы- 23.

Известны также способы,- в которых учитывают вли ние дестабилизации положени  фотопика в окне дискриминатора 3.

Эти методы позвол ют уменьшить погрешности , обусловленные плавным дрейфом высоковольтного источника питани  и счетного канала, однако не дают возможности исключить вли ние кратковременных нестабильностей.

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  способ рентгеноспектрального анализа, заключающийс  в т-ом, что анализируемый объект облучают первичным рентгеновским излучением, регистрируют флуоресцентное излучение объекта или рассе нное им первичное излучение ППД и по интенсивности зарегистрированного излучени  определ ют искомую характеристику анализируемого объекта.

Согласно способу учет вли ни  аппаратурного дрейфа производитс  по контрольному образцу, интенсивности аналитических линий которого измер ютс  перед проведением анализа и запоминаютс  ЭВМ. Аналитическим сигналом при этом  вл етс  отношение интенсивностей флуоресцентного излуче ни  анализируемого и контрольного образцов Г4Д.

Недостатком известного способа  вл етс  то, .что измерение интенсивности и ее изменений производитс  не

одновременно на анализируемом и контрольном .образцах, что не позвол ет произвести корректировку данных непосредственно в момент ааализа Кроме того, дополнительную погрешност в результат анализа вносит невозможность учета вли ни  смещени  амплитудного распределени  импульсов относительно окна дискриминатора электроннорегистрирующего блока, что приводит к необходимости ограничивать требовани  к точности рентгеноспектрального анализа.

Целью изобретени   вл етс  повьпиение точности рентгеноспектрального .анализа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно.способу рентгеноспектрального анализа, заключающемус  в том, что анализируемый объект облучают первичным рентгеновским излучением, регистрируют флуоресцентное излучение объекта или рассе нное им первичное излучение ППД и по интенсивности зарегистрированного излучени  определ ют искомую характеристику анализируемого объекта, во врем  проведени  анализа дополнительно облучают рабочий газ ППД вне объема детекторов рентгеновским или гамма-излучением от дополнительного источника, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение рабочего газа, регистрируют это излучение дополнительным детектором, по величине зарегистрированного сигнала определ ют изменение коэффициентов газового усилени  и эффективностей проточных пропорциональных детекторов от их заданного значени , компенсируют изменение коэффициента газового усилени  - ППД изменением напр жени  их питани  и (или) коэффициента усилени  усилител  и внос т поправку на изменение эффективностей детекторов в измеренную интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучени  анализируемого объекта или рассе нного им первичного излучени .

Сущность изобретени  заключаетс  в следующем.

Во врем  экспозиции, когда измер ют интенсивность вторичного рентгеновского излучени , несущую информацию о свойствах анализируемого объекта, учитывают вли ние на результат анализа изменени  коэффициента газового усилени  (КГУ) и эффективности ППД / вызванные изменени ми плотности рабочего газа детекторов, обусловленными изменени ми внешних воздействий (таких как температура и давление окружающей среды)..

С этой целью одновременно с воз-: буждением характеристического рентгеновского излучени  анализируемого объекта возбуждают характеристическое флуоресцентное рентгеновское излучение рабочего газа, наход щегос  вне объема детектора, и регистрируют его интенсивность дополнительным детектором , например отпа нным пропорциональным счетчиком. Зарегистрирова ную интенсивность характеристического рентгеновского излучени  рабочего газа сравнивают со значением ее, измеренным в начальный момент времени, и определ ют относительное изменение интенсивности. Интенсивность характеристического флуоресцентного излучени  рабочего газа детектора I определ етс  плотностью рабочего газа р и в случае плоскопараллельног;о сло  равна I 1,(1- , где I - интенсивность характеристического рентгеновского излучени  дл  насыщенного (бесконечного) сло  газа ; А .- посто нна , завис ща  от коэффициента поглощений рабочего газа дл  возбуждающего и собственного характеристического рентгеьговско го излучени  и геометрических условий измерений; h - толщина сло  рабочего газа в месте измерени  его флуоресценции . При малых значени х показател  эк поненты (Aph о), что имеет место дл обычно примен емого рабочего газа Аг + 10% СН при h :3 мм, допускающих пренебрежение членами высшего пор дка разложени - (1) в р д, получа ем Обозначив интенсивность и плотность рабочего га;,-а, измеренные в на чальный момент t,, л через врем  t, через Эр и Рр и J и р соответствен но, находим, что I-t-Io.. КРо 41 Лр и т .е в указанных услови х относительные изменени  интенсивностей характеристического излучени  рабочего газа и его плотности равны. Известно, что изменение плотности рабочего газа детектора, вызванное изменением температуры газа или атмосферного давлени , приводит к изменению длины свободного пробега электронов , определ ющей КГУ и амплитуду импульсов на его выходе. На практике при нормальном рабочем режиме детектора изменение плотности рабочего галр на 1% приводит к изменению КГУ и амплитуды импульсов на 2%. Пропорционально Р1айденной величине относительного изменени  интенсивности флуоресценции рабочего газа измен ют либо коэффициент усилени  усилителей , либо порог дискриминации электронного блока обработки информации , либо высокое напр жение блока пипитани  детекторов . Этой операцией компенсируют изменение КГУ ППД. Изменение плотности рабочего газа ППД измен ет также ихэффективность и соответственно вли ет на результаты анализа, так как регистрируемые в аналитических каналах наборы импульсов пропорциональны эффективности ППД. Зависимость эффективности Е ППД от плотности рабочего газа р (при плоскопараллельном пучке регистрируемого излучени ) выражаетс  уравнением где - толщина сло  рабочего газа fjL - массовый коэффициент поглощени  газа дл  регистрируемого излучени . Дифференциру  по р и почленно поделив (4) на (рр) после перехода к конечным приращени м с учетом (3) получаем соотношение Е..1 + , ЕО TO с- помощью которого находим выражение дл  определени  уточненного (скорректированного ) значени  измеренной интенсивности Флуоресцентного рентгеновского излучени  анализируемого объекта (6) м м ;JL н Кор иэм Е К2.М где и - скорректированное значение измеренной интенсивности флуоресцентного излучени  анализируемого объекта MjM измеренное значение ин-тенсивности флуоресцентного излучени  анализируемого ju.p Е объекта,; - Q л. I. коэффициент, завис щий от g .-i параметров ППД, который можетбыть рассчитан заранее . « 1, а О ot i 1, то ( 6 ) Так как можно представить в виде не В соответствии с этой формулой внос т поправки в регистрируемую интенсивность флуоресцентного излучени  анализируемого объекта на изменение эффективностей детекторов. Пример .С помощью многоканального рентгеновского спектромет ра определ ют Si и Мп в стали, регистриру  их флуоресцентное рентгено вское излучение (линии МпК) ППД диаметром 20 мм с рабочим газом Аг + 10% СНи- В начальный момент (при градуировке) температура и давление составл ли 20°С и 760 мм рт.ст В этих услови х скорости счета на стандартном образце дл  линии SiK И iMnK составл ют соответственно 184,3 имп./с и 1918,8 имп./с. В дополнительном канале скорость счета флуоресцентного излучени  рабочего газа АгК , возбужденного радиоизотопным источником Fe активностью 20 мКи, соЬтавила 1435,5 имп./с. В дальнейшем температура возросла до 25°С, а давление упало до 740 мм рт.ст. При этом скорость счета в дополнительном канале упала до 1377,2 имп./с, т.е. на 4,05%, что соответствует теоретически рассчитан ному уменьшению плотности газа {4,2% Положени  максимумов пиков амплитудного распределени  при этом сместились с 5В (первоначальные значени  до 5,4 В. В соответствии с найденным относительным изменением скорости счета в дополнительном канале бьшо снижено напр жение высоковольного питани  ППД с первоначального значени  1820 В до 1810 В (известно, что изменение напр жени  питани  ППД на 1% приводит к соответствующим изменени м КГУ и смещению .пика на 15%). При этом положении максимумов пиков амплитудных распределений вернулись к прежним значени м 5 В. Из-за снижени  эффективности ППД регистрируемые скорости счета линий 81К(,и МпК, составили соответственно 182,6 и ; 1865,0 имп./с., т.е. снизились на 0,93% и 2,7%. Дл  компенсации изменени  эффективностей были рассчитаны значени  коэффициентов об (формула 7) дл  линии siKj и МпК/ . В результате расчета получено . 5.-К .0263 и« 0,647, Величины корректирующих множителей (поправок) дл  измеренных значений интенсивностей линий siK и МпК, определ емые в соответствии с формулой (7), составили 1,0105 и 1,0272, полученные скорректированные скорости счета линий BiK к (, соответственно составили 184,4 и 1916, 8 имп./с, Таким образом, предлагаемый способ позволил снизить погрешность рентгеноспектрального анализа с 1-3 до 0,1-0,2%.

Claims (1)

1. (.54 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА,заключающийся в том,что анализируемый .объект облучают первичным рентгеновским излучением, регистрируют флуоресцентное излучение объекта или рассеянное им первичное излучение проточными пропорциональными детекторами и по интенсивности зарегистрированного излучения определяют искомую характеристику анализируемого объекта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, во время проведения анализа дополнительно облучают рабочий газ проточных пропорциональных детекторов вне объема детекторов рентгеновским или гамма-излучением от дополнительного источника, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение рабочего газа, регистрируют это излучение дополнительным детектором, по величине зарегистрированного сигнала определяют изменение коэффициентов газового усиления и эффективностей проточных пропорциональных детекторов g от их заданного значения , компенсируют изменение коэффициента газового усиления проточных пропорциональных детекторов изменением напряжения их питания и (или) коэффициента усиления усилителя и вносят поправку на изменение эффективностей детекторов в измеренную интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения анализируемого объекта или рассеянного им первичного излучения.