SU1081486A1

SU1081486A1 - Method of determination of metanol in air in the presence of formaldehyde

Info

Publication number: SU1081486A1
Application number: SU813344194A
Authority: SU
Inventors: Нина Терентьевна Ярым-Агаева; Ольга Николаевна Путилина
Original assignee: Донецкий Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профзаболеваний
Priority date: 1981-10-08
Filing date: 1981-10-08
Publication date: 1984-03-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ В ПРИСУТСТВИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА путем пропускани анализируемой пробы воздуха через воду, последовательной обработки водного раствора перманганатсм кали в среде минеральной кислоты и сульфитом натри с последующей обработкой полученного раствора хромотроповой кислотой и фотометрированием окрашенного раствора , отличающийс тем, что, с целью поишиени чувствительности , точности, селективности способа и сокращени времени анализа, перманганат кали используют в количестве , обеспечивгиощем 0,07-0,08 н. концентрацию его в водном растворе пробы, и в качестве минеральной кис- . лоты используют серную кислоту в ко--личестве , обеспечивающем 2,3-2,7 н. $ концентрацию ее в водном растворе (Л пробы.METHOD FOR DETERMINATION OF METHANOL IN AIR IN THE PRESENCE OF FORMALDEHYDE by passing an air sample through water, sequential treatment of an aqueous solution of potassium permanganate in a mineral acid medium and sodium sulfite followed by treatment of the resulting solution with chromotropic acid and photometry of the colored solution, with the aim to aim to create a solution with chrootropic acid and aiming to create a colored solution, with the aim, therefore, to aim to create a solution with chromotropic acid and aiming to create a colored solution, with the aim, as a goal, as a goal, with the aim of the aim, the aim of the solution is to create a solution with chromatropic acid and chromotropic acid. , accuracy, selectivity of the method and reduction of analysis time, potassium permanganate is used in an amount that is provided 0 , 07-0.08 n. its concentration in an aqueous solution of the sample, and as a mineral acid -. lots use sulfuric acid in the amount of 2.3-2.7 n. its concentration in aqueous solution (L samples.

Description

0000

1one

0000

а Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени метанола в шахтной атмосфере в присутствии формальдегида , и может быть использовано санитарно-эпидемическими станци ми заводскими лаборатори ми. Известен титриметрический метод определени метанола в воздухе в пр сутствии формальдегида fl1 Недостатком метода вл етс низка чувствительность. Известен также газохроматографический метод определени метанола в присутствии формальдегида С23Недостатками данного метода вл ютс низка чувствительность и сложность концентрировани проб. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ фот метрического определени метанола в присутствии формальдегида, согласно которому анализируемую пробу воздуха пропускают через воду, при этом происходит -растворение формальдегида и метанола в воде. Одну часть пробы обрабатывают ра створом хромотроповокислогО натри в серной кислоте с последующим фото метрированием полученного окрашенно , го раствора. Другую часть обрабатывают1%-ным раствором перманганата кали (что соответствует 0,01 н. концентрации его в пробеj в среде фосфорной кислоты (при концентрации 3,6 н. ее в пробе}. Сульфитом натри нейтрализуют избыток окислител и полученный раствор также обрабаты вают хромотроповой кислотой с после дующим фотометрическим определением суммы метанола и формальдегида. По разности определ ют содержание метанола. Чувствительность метода 2 мкг в анализируемом растворе t3J. Однако формальдегид в приведен- . ных услови х окислени частично окисл етс (до 15%), что приводит к заниженным результатам при суммарном определении формальдегида и метанола . При этом определение метанола требует об зательного дополнитель ного определени формальдегида. Кроме того, неудовлетворительна чувствительность определени метанола, котора требует значительного времени отбора проб воздуха - 15-20 мин, что при кратковременном вьщелении больших количеств метанола не может отразить истинной .картины состо ни воздушной среды. Целью изобретени вл етс повьзшение чувствительности, точности, селективности способа и сокращение времени анализа. Поставленна цель- достигаетс тем, что согласно способу, заключающемус в пропускании анализируемой пробы воздуха через воду, последовательной обработке водногд раствора перманганатом кали , вз тым в количестве, обеспечивающем 0,070 ,08 н.концентрацию его в водном растворе пробы, в-среде серной кислоты , вз той в количестве, обеспечивающем 2,3-2,7 н.концентрацию ее в водном растворе пробы, и сульфитом натри с последующей обработкой полученного раствора хромотроповой кислотой и фотометрированием окрашенного раствора. Предлагаемый способ основан на том, что в услови х определени имеющийс в смеси формальдегид в течение 5 мин полностью окисл етс и не мешает определению метанола. Пример 1. Анализируемый воздух cd скоростью 0,5 л/мин прот гивают через два последовательно соединенных поглотител , содержащих по 2,5 мл воды. Из каждого поглотител отбирают по 2 мл раствора, бавл ют 0,5 мл 15 н.раствора серной кислоты (что соответствует 2,5 н.концентрации серной кислоты в пробе и 0,5 мл 1,4%-ного раствора перменганата кали (что соответствует 0,075 0,075 н.концентрации перманганата кали в пробе),раствор перемешивают и через 5 мин добавл ют 0,5 мл ;. 3,5%-ного раствора сульфита-натри . К обесцвеченному раствору добавл ют 5,5 мл. раствора хромотроповокислого натри в серной кислоте (0,25 г хромотроповокислого натри раствор ют в 10 мл воды и добавл ют 240 мл концентрированной серной кислоты). Окрашенный раствор фотометрируют при длине волны 582 нм в кювете 2 см. По калибровочному графику определ ют концентрацию метанола. Дл построени калибровочного графика используют шкалу стандартов. Дл этого готов т р д растворов, содержащих 0,5; 1,1,4,8,12 и 16 мкг метанола , и анализируют аналогично пробе . Чувствительность определени 0,5 мкг в анализируемой пробе.Формальдегид до 25 мкг в пробе (50ПДК), что значительно выше реальных концентраций , не мешает определению метанола . Результаты определени метанола в воздухе в присутствии 10 мкг формальдегида с помощью предлагаемого и известного способов приведены в табл. 1. Как видно из табл. 1, ошибка опеделени в предлагаемом способе е превыиает 20%, тогда как ошибка пределени в известном способе при изких количествах метанола состав ет 100%, при высоких 7.-Р.2зУ- пределени значительно занижены. аким образом, предлагаемый способ озвол ет проводить определение ме анола в присутствии формальдегида с гораздо большей точностью по сравнению с известным, что имеет большое значение при анализе микроколичества вещества.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining methanol in a mine atmosphere in the presence of formaldehyde, and can be used by sanitary-epidemiological stations by factory laboratories. The titrimetric method for the determination of methanol in air in the presence of formaldehyde fl1 is known. The disadvantage of the method is its low sensitivity. The gas chromatographic method for the determination of methanol in the presence of formaldehyde C23 is also known. The disadvantages of this method are the low sensitivity and difficulty of concentrating the samples. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is the method of photometric determination of methanol in the presence of formaldehyde, according to which the analyzed air sample is passed through water, and the formaldehyde and methanol dissolve in water. One part of the sample is treated with a solution of sodium chromotropic acid in sulfuric acid, followed by photometry of the resulting colored solution. The other part is treated with a 1% solution of potassium permanganate (which corresponds to 0.01 n. Its concentration in the sample in the medium of phosphoric acid (at a concentration of 3.6 n. In the sample). Sodium sulfite is neutralized with an excess oxidant and the resulting solution is chromotropic acid followed by photometric determination of the amount of methanol and formaldehyde. The methanol content is determined by the difference. The sensitivity of the method is 2 µg in the analyzed solution t3 J. However, formaldehyde is partially oxidized under the oxidation conditions given. (up to 15%), which leads to underestimated results in the total determination of formaldehyde and methanol. At the same time, the determination of methanol requires an additional additional determination of formaldehyde. In addition, the sensitivity of the determination of methanol is unsatisfactory, which requires a considerable time for sampling air - 15-20 minutes that in the short-term selection of large quantities of methanol cannot reflect the true picture of the state of the air environment. The aim of the invention is to increase the sensitivity, accuracy, selectivity of the method and reduce the analysis time. The goal is achieved by the fact that, according to the method of passing the sample of air through water, a sequential treatment of a water solution with potassium permanganate taken in an amount providing 0.070, 08 N. its concentration in an aqueous solution of the sample is in the sulfuric acid medium, taken in an amount that provides 2.3-2.7 N. its concentration in an aqueous solution of the sample, and sodium sulfite, followed by treatment of the resulting solution with chromotropic acid and photometric measurement of the colored solution. The proposed method is based on the fact that under the conditions of the determination, the formaldehyde present in the mixture is completely oxidized within 5 minutes and does not interfere with the determination of methanol. Example 1. Analyzed air at a rate of 0.5 l / min is drawn through two successively connected absorbers containing 2.5 ml of water each. From each absorber, 2 ml of the solution is taken, 0.5 ml of 15N sulfuric acid solution is added (which corresponds to 2.5N sulfuric acid concentration in the sample and 0.5 ml of 1.4% potassium permanganate solution (which is corresponds to 0.075 0.075 N. concentration of potassium permanganate in the sample), the solution is stirred and after 5 min 0.5 ml is added; 3.5% sodium sulfite solution. 5.5 ml sodium chromaotropic solution is added to the decolorized solution in sulfuric acid (0.25 g of chromotropic sodium is dissolved in 10 ml of water and 240 ml of concentrated sulfuric acid are added islou.) The colored solution is photometrized at a wavelength of 582 nm in a cuvette of 2 cm. The concentration of methanol is determined from a calibration graph. A standard scale is used to construct a calibration graph. A series of solutions containing 0.5; 1.1,4 , 8.12 and 16 µg of methanol, and analyzed similarly to the sample. Sensitivity of determination of 0.5 µg in the analyzed sample. Formaldehyde up to 25 µg in the sample (50 MPC), which is significantly higher than the actual concentrations, does not interfere with the determination of methanol. The results of determination of methanol in air in the presence of 10 µg of formaldehyde using the proposed and known methods are given in Table. 1. As can be seen from the table. 1, the determination error in the proposed method does not exceed 20%, while the limit error in the known method is 100% for abundant amounts of methanol, and at high 7.-F.2 / 3-U-limits, the limits are significantly underestimated. Thus, the proposed method makes it possible to determine the methanol in the presence of formaldehyde with much greater accuracy than the known one, which is of great importance in the analysis of the micro quantity of a substance.

В табл. 2 показано вли ние времени окислени на определение метанола , формальдегида и их смеси 10 мкг СНдО, 10 мкг CHtOH, 0,075 н.КМпО, 2,5 н. HjSO. ПРИ Р-0,95, п-6) . . .In tab. Figure 2 shows the effect of oxidation time on the determination of methanol, formaldehyde, and mixtures thereof 10 µg of CHdO, 10 µg of CHtOH, 0.075 n. CMO, 2.5 n. Hjso. AT P-0.95, p-6). . .

Результаты определени метанола в отсутствии и в присутствии формальдегида (Р-0,95, ) при ведены в табл. 3.The results of determination of methanol in the absence and in the presence of formaldehyde (P-0.95,) are given in Table. 3

Оптимальные значени параметров окислительной смеси приведены в табл. 4.The optimal values of the parameters of the oxidizing mixture are given in Table. four.

Как видно из приведенных данных, наилучшие результаты достигаютс лои концентрации серной кислотыAs can be seen from the above data, the best results are achieved by the concentration of sulfuric acid

2,3-2,7 н. и перманганата кали 0,07-0,08 н. в водном растворе пробы .2.3-2.7 n. and potassium permanganate 0.07-0.08 n. in an aqueous solution of the sample.

Как уменьшение, так и превышение j концентрации серной кислоты и перА манганата кали в реакционной смёси по сравнению с оптимальными концентраци ми приводит к уменьшению чувствительности и возрастанию вли ни i формальдегида на определение мета0 нола. , .Both a decrease and an excess of j in the concentration of sulfuric acid and potassium peranganate in the reaction mixture as compared to the optimal concentrations lead to a decrease in sensitivity and an increase in the influence of formaldehyde on the determination of methanol. ,

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет обеспечить необходимую.специфичность определени , метанола в сприсутствии формальдегида, повысит ь точность и чувствительность определени в 4 раза, а также сократить врем проведени анализа в 3 раза - на 40 мин. Thus, the proposed method provides the necessary. The specificity of the determination, methanol in the presence of formaldehyde, increases the accuracy and sensitivity of the determination by 4 times, and also reduces the time of analysis by 3 times - by 40 minutes.

Таблица 1Table 1

Таблица 3Table 3

Claims

METHOD FOR DETERMINING METHANOL IN AIR IN THE PRESENCE OF FORMALDEHYDE by passing the analyzed air sample through water, sequentially treating the aqueous solution with potassium permanganates in mineral acid and sodium sulfite, followed by processing the resulting solution with chromotropic acid and photometric measurement of the colored solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity, in order to increase the sensitivity , accuracy, selectivity of the method and reduction of analysis time, potassium permanganate is used in an amount providing 0.07-0.08 N.

its concentration in an aqueous solution of the sample, and sulfuric acid in co-- is used as a mineral acid ^; _ quantity, providing 2.3-2.7 n. $ its concentration in an aqueous solution of the sample.

108148-6