SU1079361A1

SU1079361A1 - Method of producing copper powder

Info

Publication number: SU1079361A1
Application number: SU823446121A
Authority: SU
Inventors: Венедикт Иосифович Шишкин; Виктор Иванович Огородничук; Лариса Алексеевна Колокот; Алихан Гаврилович Сланов; Борис Нилович Коваленко; Александр Сергеевич Коваленко
Original assignee: Запорожский индустриальный институт; Государственный Константиновский Ордена Трудового Красного Знамени Завод "Укрцинк" Им.Серго Орджоникидзе
Priority date: 1982-05-31
Filing date: 1982-05-31
Publication date: 1984-03-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДЩОГО ПОРОШКА осаждением из растворов сернокислой меди цинковой пылью при избытке серной кислоты, отличающийс тем, что, с целью повышени качества медного порошка и упрощени процесса, осаждение поретика ведут до остаточного содержани меди в растворе 3-4 г/л со скоростью оса дёни 90-100 г/мин с 1 м раствора при турбулентности перемешивани раствора с цинковой пылью, соответствующей критерию Рейнольдса .A method for producing a copper powder by precipitating copper sulphate from solutions with zinc dust with an excess of sulfuric acid. 90-100 g / min from 1 m of solution with turbulence mixing the solution with zinc dust, corresponding to the Reynolds criterion.

Description

00 О) Изобретение относитс к цветной металлургии, в частности к получени медного порошка из медьсодержащих растворов. Известен способ получени медног порошка из медьсодержащего раствора восстановлением металлической медью в котором в качестве медьсодержащег раствора используют раствор сульфат меди. Процесс ведут при 180-280°С, после чего раствор охлаждают до ком натной температуры. Процесс ведут при непрерывной циркул ции раствора через слой медьсодержащего материала 1 . Недостатком известного способа вл етс низкий выход готового продукта . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени медного порошка осаждением из растворов сернокислой меди цинковой пылью при избытке серной кислоты. Осаждение провод т из растворов, со держащих 5-20 г/л серной кислоты до остаточного содержани 1-2 г/л меди цинковой пылью с размером частиц 0,1-0,4 мм 2. Недостатком данного способа вл етс высокое содержание примесей в получаемом порошке и св занна с . этим необходимость гидролитической очистки растворов от сурьмы, мышь к железа и других примесей. Цель изобретени - повышение качества медного порошка и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени медного порошка осаждением из растворов сернокислой меди цинковой пылью при избытке.серной кислоты, осаждение порошка ведут до остаточного со держани меди в растворе 3-4 г/л со скоростью осаждени г/мин с 1 м раствора при турбулентности пе ремешивани раствора с цинкойой пылью, соответствующей критерию Рей нольдса . Увеличение интенсивности перемешивани до значени критери Рейноль са более 10 и повышение остаточного содержани меди до 5 г/л и -более не измен ют качества порошка . Но чрезмерное перемешивание приводит к повышению расхода электроэнергии , а повышение остаточного со держани меди в растворе выше 4 г/л к повышению циркул ции меди в процессе и снижению ее извлечени в мед ный порошок на 5%. Способ реализуетс путем выщелачивани медьсодержащего продукта, например медного кека, при 60-70 С до получени раствора, содержащего г/л меди и 10 г/л или более серной кислоты.Раствор отдел ют от твердого на фильтре и подают на осаждение меди. Осаждение меди про1 вод т цинковой пылью со скоростью 90-100 г/мин с 1 м раствора до остаточного содержани меди в растворе 3-4 г/л при турбулентности перемешивани цинковой пыли и раствора, соответствующей критерию Рейнольдса 10 -10. Последние три параметра обеспечивают достаточно высокую активность ионов меди в течение всего процесса цементации по всему объему пульпы, предотвращают образование локального избытка цинковой пыли и восстановление примесей, что обеспечивает получение медного порошка, соответствующего по содержанию меди и примесей ГОСТу 4Ь60-75. Содержание в нем меди возрастает с 97-98,5% до 99-99,6%. Полученный медный порошок промывают водой 3-4 раза до отрицательной реакции на ионы меди в промывной воде , стабилизируют раствором мыла . (0,5 г/л), сушат в вакууме при 160300°С и упаковывают в герметичную тару. Способ проверен в лабораторных услови х. Составы порслдков приведены в таблице . Пример. В качестве медьсодержащего раствора используют 1 л раствора после выщелачивани медного кека, содержащий: г/л: медь 40; кадмий 1,5; цинк 42; мышь к 0,17; сырьма 0,09; марганец 40; железо 3; кислоты 10. Цинковую пыль загружают со скоростью,обеспечивающей осаждение меди 100 г/мин с 1 м раствора, перемешивание осуществл ют механической мешалкой (критерий Рейнольдса 10 ). Остаточное содержание меди в растворе 3 г/л. Полученный медный порошок после трехкратной промывки водой при содержит: медь 96,6; железо 0,065; свинец 0,007; мышь к 0,005; сурьма 0,006; сернокислые металлы в пересчете на ВОи 0,0041; прокаленный остаток после обработки порошка азотной кислотой 0,08; кислород 0,4. Этот порошок по содержанию меди и примесей соответствует медному порс ику марок ПМС-Н и ПМС-К (ГОСТ 4960-75),(Таблица). П р и м е р 2. Из тех же растворов порошок осаждают цинковой пылью до содержани меди 2 г/л. Остаточные услови те же. Получают медный порошок , содержащий лишь 99,3% меди, т.е. несоответствующий ГОСТу (перошок 3). П р и м е р 3. Из того же раствора осаждают порошок меди со скоростью 120 г меди с 1 м pacTBiopa в 1мин. Остсшьные услови по примеру 1. Порошок содержит:медь 99,3%, т.е. ниже, чем по ГОСТу на 0,2%.00 O) The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the production of copper powder from copper-containing solutions. A known method for producing copper powder from a copper-containing solution by reduction with metallic copper in which copper sulfate solution is used as the copper-containing solution. The process is carried out at 180-280 ° С, after which the solution is cooled to room temperature. The process is carried out with the continuous circulation of the solution through the layer of copper-containing material 1. The disadvantage of this method is the low yield of the finished product. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method of obtaining copper powder by zinc dust precipitation from solutions of copper sulphate with an excess of sulfuric acid. The deposition is carried out from solutions containing 5-20 g / l of sulfuric acid to a residual content of 1-2 g / l of copper, zinc dust with a particle size of 0.1-0.4 mm2. The disadvantage of this method is the high content of impurities in obtained powder and bound. By this the need for hydrolytic purification of solutions from antimony, arsenic to iron and other impurities. The purpose of the invention is to improve the quality of copper powder and simplify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining copper powder by precipitating copper sulphate from solutions with zinc dust with excess sulfuric acid, the powder is deposited to a residual copper content in a solution of 3-4 g / l with a deposition rate of g / min from 1 m of solution at turbulence of mixing the solution with zinc dust corresponding to the Rei Nolds criterion. Increasing the stirring intensity to a Reynol's criterion value of more than 10 and increasing the residual copper content to 5 g / l and more does not change the quality of the powder. But excessive mixing leads to an increase in the power consumption, and an increase in the residual content of copper in the solution above 4 g / l increases the circulation of copper in the process and reduces its recovery into copper powder by 5%. The method is implemented by leaching a copper-containing product, such as copper cake, at 60-70 ° C to obtain a solution containing g / l copper and 10 g / l or more sulfuric acid. The solution is separated from the solid on the filter and is fed to the copper deposition. The deposition of copper is carried out with zinc dust at a rate of 90-100 g / min from 1 m of solution to a residual copper content of 3-4 g / l in the solution with the turbulence of mixing zinc dust and the solution corresponding to the Reynolds criterion 10 -10. The last three parameters provide a fairly high activity of copper ions during the entire cementation process throughout the pulp volume, prevent the formation of local excess zinc dust and the restoration of impurities, which ensures the production of copper powder corresponding to the copper and impurities GOST 4–60-75. The copper content in it increases from 97-98.5% to 99-99.6%. The obtained copper powder is washed with water 3-4 times until a negative reaction to copper ions in the wash water is stabilized with a solution of soap. (0.5 g / l), dried in vacuum at 160300 ° C and packed in an airtight container. The method was tested under laboratory conditions. The compositions of the lists are given in the table. Example. As the copper-containing solution, 1 l of the solution is used after leaching the copper cake, containing: g / l: copper 40; cadmium 1.5; zinc 42; mouse to 0.17; raw materials 0.09; manganese 40; iron 3; acids 10. Zinc dust is loaded at a rate that provides copper deposition of 100 g / min from 1 m of solution, mixing is carried out with a mechanical stirrer (Reynolds criterion 10). The residual copper content in the solution is 3 g / l. The resulting copper powder after three-time washing with water contains: copper 96.6; iron 0.065; lead 0,007; mouse to 0,005; antimony 0.006; sulfate metals in terms of VOI 0,0041; the calcined residue after processing the powder with nitric acid 0.08; oxygen 0.4. According to the content of copper and impurities, this powder corresponds to the copper powder of the grades PMS-N and PMS-K (GOST 4960-75), (Table). PRI mme R 2. From the same solutions, powder is precipitated with zinc dust to a copper content of 2 g / l. Residual conditions are the same. Copper powder is obtained containing only 99.3% of copper, i.e. inconsistent with GOST (powder 3). PRI me R 3. Copper powder is precipitated from the same solution at a rate of 120 g of copper with 1 m of pacTBiopa in 1 min. The remaining conditions in example 1. The powder contains: copper 99.3%, i.e. lower than according to GOST by 0.2%.

Пример4. Из раствора, содержащего 40 г/л меди осаждают- медный порошок при интенсивности перемешивани , соответствующей критерию Рейнольдса 10. Остальные параметры по примеру 1. Полученный медный порошок содержит 99,1% меди, или на 0,4% ниже требовани ГОСТа (порошок 4),Example4. A copper powder is precipitated from a solution containing 40 g / l of copper at a stirring intensity corresponding to the Reynolds criterion 10. The remaining parameters of example 1. The resulting copper powder contains 99.1% copper, or 0.4% less than the requirements of GOST (powder 4 ),

При мер 5i Осаждение порошка провод т со скоростью осаждени меди 90 г/мин с 1 м раствора до остаточного содержани меди 3 г/л при турбулентности перемешивани с цинковой пылью, соответствующей критерию Рейнольдса 10 (порошок 5).Example 5i The deposition of the powder is carried out at a copper deposition rate of 90 g / min from 1 m of solution to a residual copper content of 3 g / l under mixing turbulence with zinc dust corresponding to the Reynolds criterion 10 (powder 5).

П р и м е р 6. Осаждают порошок со скоростью осаждени меди 100 г/ми с 1 мЗ раствора до остаточного со- : держани меди 4 г/л при турбулентности перемешивани , соответствующей критерию Рейнольдса 10 (порошок 6) .EXAMPLE 6 A powder was precipitated at a copper deposition rate of 100 g / m from 1 m3 of solution to a residual copper content of 4 g / l under mixing turbulence corresponding to Reynolds criterion 10 (powder 6).

Пример. Осаждают порошок I со скоростью осаждени меди 95 г/мин с 1 м раствора до остаточного содержани меди 3,5 г/л и турбулентности перемешивани , соответствующей критерию Рейнольдса 5 10. Получен порс иок соответствующий ГОСТу (порошок 7) .Example. Powder I is precipitated at a copper deposition rate of 95 g / min from 1 m of solution to a residual copper content of 3.5 g / l and mixing turbulence corresponding to Reynolds criterion 5 to 10. A porous powder corresponding to GOST (powder 7) is obtained.

Приведенные примеры показывают, что только при остаточном содержании меди в растворе 3-4 г/л со скоростью осаждени 90-100 г/мин с 1 м раствора и интенсивности перемешивани раствора с цинковой пылью, соответствующей критерию Рейнольдса , можно получить медный порошок , отвечающий .по содержанию меди и примесей ГОСТу.The examples show that only with a residual content of copper in the solution of 3-4 g / l with a deposition rate of 90-100 g / min from 1 m of solution and the intensity of mixing of the solution with zinc dust corresponding to the Reynolds criterion, it is possible to obtain a copper powder that responds. on the content of copper and impurities GOST.

Предложенный способ позвол ет нар ду с повышением качества медного порошка упростить процесс за счет исключени стадии гидролитической очистки растворов от примесей, и применим дл всех промпродуктов, содержащих медь в окисленной, элементарной и других формах. При внедрении не требуетс капитальных затрат , существенных изменений в конструкции оборудовани .The proposed method allows, along with improving the quality of copper powder, to simplify the process by eliminating the stage of hydrolytic purification of solutions from impurities, and is applicable to all industrial products containing copper in oxidized, elemental, and other forms. The implementation does not require capital expenditures, significant changes in the design of equipment.

Состав, %Composition, %

Claims

METHOD FOR PRODUCING COPPER POWDER by precipitation from copper sulfate solutions with zinc dust with an excess of sulfuric acid, characterized in that, in order to improve the quality of the copper powder and simplify the process, the powder is precipitated to a residual copper content of 3-4 g / l with a deposition rate of 90 -100 g / min with 1 m ^{3 of the} solution with turbulence of mixing the solution with zinc dust that meets the Reynolds criterion 10 ³ -10 ⁴ .