05 СХ) 4 Ы СП Изобретение относитс к новому способу получени соединени 2-метил -2-(3-бутоксипропйл)-1,З-диоксолана Соединени этого класса наход т ши рокое применение в качестве ингибиторов кислотной коррозии металлов, реагентов дл . процессов физико-химического разделени минерального сырь , Флотации углей и различные добавки к полимере. Известен способ получени 2-метил -2-(3-бутоксипропил-4)-1,З-диоксолана взаимодействием 2-метил-1,З-диоксолана с бутилаллиловым эфиром в присутствии инициатора - перекиси трет.бутила при и мольном соотношении исходных соединений, равно 10:1:0,2 соответственно til. Н достатками данного способа вл етс низкий выход целевого продукта 19%, значительна продолжительность процесса 15 ч, а также необходимость п{ 1менени радикального инициатора . Целью изобретени вл етс повыше ние выхода целевого продукта и интен сификаци процесса. Эта цель достигаетс тем, что сог ласно способу, заключающемус в том что 4-метил-3,7-диоксанонанол-1 подвергают взаимодействию с тетраацетатом свинца при мольном соотношении. равном 1:1-1,5 в среде органического растворител , такого как бензол, при кип чении. Исходный 4-метил-3,7-диоКсанонано может быть получен взаимодействием монобутилового эфира бутандиола-1,3 с окисью этилена С21. Реакцию провод т при температуре кипени растворител , например бензола , и времени реакции 1-1,5 ч и соотношении реагентов 1:1-1,5 соответственно . По окончании реакции целевой 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1 ,3-диоксолан экстрагируют серным эфиром (4 разапо 50 мл) в дальнейшем из экстракта отгон ют эфир, а остаток фракционируют в вакууме. Выдел ют целевой продукт..с выходом 32-58%. Пример 1.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодиль , мешалкой, помещают 19 г {0,1 моль) 4-иетил-З,7-диоксанонаио .ла, 0,15 моль (66,5 г) тетраацетата свинца и 300 МП бензола, реакцию про вод т при перемешивании в течение 1 ч при температуре кипени бензола (80 ,5С). . По окончании реакции целевой продукт с. 2-метил-2-( 3-бутоксипропил )-1,3-диокс алан экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл), затем эфир отгон ют, а целевой продукт фракционируют в вакууме. Выдел ют 10,9 г продукта (выход 54%). Т.кип. (2ммрт.ст.), п|°1,5342. ПМР-спектр ((, М.д. ); О ,92 т (ЗН, CHjCHa); 1,16 с рн, ); 2,15-2,7 м (8Н/СНгД); 3,2-3,65 м (8Н 0/CH2Xt О). Элементный анализ. Найдено, %: С 6.7,45; Н 13,00. CM Hji Оj Влчислено, %: С 65,35; Н 10,89. Пример 2. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил 3,7-диоксанонанола-1, 0,1 моль (44,3 г) тетраацетата свинца, врем реакции 1,5 ч. алдел ют 6,1 г целевого продукта (выход 32%). П р им ер- 3. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-гЗ ,7-диоксанонанола-1, 0,13 моль (57,6 г) тетраацетата свинцг1, врем реакции 1,3 ч. Выдел ют 7,7 г продукта (выход 38%). Пример 4. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-3,7-дйоксанонанола-1 О ,05 моль (22,1 г) тетраацетата свинца, врем реакций 2 ч. Выдел ют 3,6 г продукта (выход .18%).. Пример 5. Аналогично гфимеру 1 используют. 0,1 моль (19 г) 4-метнл-3 ,7-диоксанонанола-1, 0,19 моль (84 г) тетраацетата свинца, врем реакции 1 ч. Выдел ют 10,7 г продукта (выход 53%). Пример 6. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-3 ,7-диоксанонанола-1 0,15 мопъ (66,5 г) тетраацетата свинца, врем реакции 0,5 ч. Выдел ют 3,2 г продукта (выход 16%). Результаты эксперимента сведены в таблицу. Пpeдлaгae «й способ получени 2-метил-2- (З-бутрксипропил)-1,З-диоксолана позвол ет (по сравнению с известным способом) увеличить выход целевого соединени до 30-54% против 19% в известном способе, а также снизить врем реакции до 1-1,5 ч против 15 ч.05 CX) 4 SPS The invention relates to a new method for the preparation of the compound 2-methyl -2- (3-butoxypropyl) -1, 3-dioxolane. Compounds of this class are widely used as inhibitors of acid corrosion of metals, reagents for. processes of physico-chemical separation of mineral raw materials, coal flotation and various additives to the polymer. A known method for producing 2-methyl -2- (3-butoxypropyl-4) -1, 3-dioxolane by reacting 2-methyl-1, 3-dioxolane with butylallyl ether in the presence of an initiator, tert-butyl peroxide at and the molar ratio of the starting compounds, equal to 10: 1: 0.2, respectively, til. The benefits of this method are the low yield of the desired product 19%, the length of the process is 15 hours, as well as the need to replace the radical initiator. The aim of the invention is to increase the yield of the target product and intensify the process. This goal is achieved in that, according to the method, in which 4-methyl-3,7-dioxanonanol-1 is reacted with lead tetraacetate at a mole ratio. equal to 1: 1-1,5 in the environment of an organic solvent, such as benzene, at boiling. The starting 4-methyl-3,7-dioxanonano can be obtained by the interaction of monobutyl ether butanediol-1,3 with ethylene oxide C21. The reaction is carried out at the boiling point of a solvent, for example benzene, and a reaction time of 1-1.5 hours and a ratio of reactants of 1: 1-1.5, respectively. At the end of the reaction, the desired 2-methyl-2- (3-butoxypropyl) -1, 3-dioxolane is extracted with ethyl ether (4 times 50 ml), the ether is then distilled off from the extract, and the residue is fractionated in vacuo. The desired product is isolated. With a yield of 32-58%. Example 1. In a round bottom flask equipped with a reflux cooling, with a stirrer, 19 g {0.1 mol) of 4-methyl-3, 7-dioxanonio la, 0.15 mol (66.5 g) of lead tetraacetate and 300 MP of benzene are placed , the reaction is carried out with stirring for 1 h at the boiling point of benzene (80, 5 ° C). . At the end of the reaction, the target product with. 2-methyl-2- (3-butoxypropyl) -1,3-dioxalane is extracted with ether (4 times 50 ml), then the ether is distilled off, and the expected product is fractionated in vacuo. 10.9 g of product was isolated (yield 54%). Bp (2mmmrt. Art.), N | ° 1,5342 PMR spectrum ((, ppm); O, 92 t (3N, CHjCHa); 1.16 C ph,); 2.15-2.7 m (8H / SNGD); 3.2-3.65 m (8H 0 / CH2Xt O). Elemental analysis. Found,%: C 6.7,45; H 13.00. CM Hji Oj Calculated,%: C 65.35; H 10.89. Example 2. Analogously to Example 1, 0.1 mol (19 g) of 4-methyl 3,7-dioxanonanol-1, 0.1 mol (44.3 g) of lead tetraacetate are used, the reaction time is 1.5 parts, and 6 is made. 1 g of the target product (yield 32%). P im im-3. Analogously to example 1, 0.1 mol (19 g) of 4-methyl-3H, 7-dioxanonanol-1, 0.13 mol (57.6 g) of lead tetraacetate 1 is used, the reaction time is 1.3 h 7.7 g of product was isolated (38% yield). Example 4. Analogously to Example 1, 0.1 mol (19 g) of 4-methyl-3,7-dioxanonanol-1 O, 05 mol (22.1 g) of lead tetraacetate was used, the reaction time was 2 hours. 3.6 g were isolated. product (yield .18%) .. Example 5. Similarly, gfimer 1 is used. 0.1 mol (19 g) of 4-methyl-3, 7-dioxanonanol-1, 0.19 mol (84 g) of lead tetraacetate, reaction time 1 hour. 10.7 g of product were isolated (yield 53%). Example 6. Analogously to Example 1, 0.1 mol (19 g) of 4-methyl-3, 7-dioxanonanol-1, 0.15 mop (66.5 g) of lead tetraacetate, the reaction time is 0.5 h are used. 3, 2 g of the product (yield 16%). The results of the experiment are summarized in the table. The proposed method of obtaining 2-methyl-2- (3-butrxypropyl) -1, 3-dioxolane allows (compared to a known method) to increase the yield of the target compound by up to 30-54% against 19% in the known method, as well as reaction time up to 1-1.5 hours versus 15 hours