SU1065770A1 - Способ определени двуокиси кремни - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ в твердых материалах, включагаций перевод их в раствор путём щелочного сплавлени , воцелачивание плава водой, нейтрализацию раствора сол ной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетерополикомплекса кремниевой кислоты , обличающийс  тем, что, с далью обеспечени  возможности определени  двуокиси кремни  с высокой точностью в концентратах платиновых металлов, после нейсрвшизации оол ной кислотрй раствор обра батывают сначала аммиаком до сла

Description

СП SI

к1 Изобретение относитс  к аналитической химии, а. именно к способам определени  двуокиси кремни , и может быть использовано дл  определени  ее в концентратах платиновых металлов и продуктах, содержащих платиновые металлы. Известен способ определени  двуокиси кремни , основанный на выделении кремниевой кислоты при рН 1,0-2,0 и последующем фотометрирова НИИ образовавшегос  желтого комплек са кремни  с молибденом аммони  Щ Однако известный способ характеризуетс  недостаточно высокой чувст вительностью, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ .определени  двуокиси кремни  в медноникелевых сплавах, включакщий перевод исходного образца в раствор путем щелочного оплавлени , выщелачивание плава водой, нейтрализацию раствора сол ной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование восстановленного синего гетерополикомплекса кремнемолибденовой кислоты 2 , Однако такой способ не применим дл  определени  двуокиси кремни  в присутствии платиновых металлов, так как платиновые металлы в раство рах, полученных после щелочного пла лени  и нейтрализации их, наход тс  в виде хлоридных, аквохлоридных и гидроксоаквохлоридных Ko;vin лексов, склонных к полимеризации, а в этом состо нии платиновые метал лы экранируют реакционно-способную мономерную форму кремниевой кислоты преп тству  образованию кремнемолиб денового гетерополикомплекса. Цель изобретени  - обеспечение в можности определени  двуокиси кремни  с высокой точностью в концентра тах платиновых металлов Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  двуокиси кремни  в концентратах платиновых металлов, включающему пе ревод их в раствор путем щелочного сплавлени , выцелачивани  плава водой , нейтрализацию раствора сол ной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетеро поликомплекса кремниевой кислоты, раствор обрабатывают сначала аммиаком до слабощелочной среды, а затем сол ной кислотой до рН 1,35-1,55. Концентрат платиновых металлов сплавл ют с перекисью натри , выщел чивают плав водой,- нейтрализуют сол ной кислотой (конц.), затем дополни тельно провод т обработку аммиаком до щелочной среды (добавл ют 1-2 см в избыток) и снова нейтрализуют сол ной кислотой (1:1) по капл м при посто нном перемешивании до рИ 1,35-1 ,55. Эта обработка необходима дл  того, чтобы раствор не содерхсал частиц, склонных к полимеризации. Величину концентрации водородных ионов контролируют рН-метром. Образовавшийс  в растворе хлорид аммони  ликвидирует процессы полимеризации катионнр-анионных комплексов платиновых металлов и серебра, так как его ионы имеют противоположные по знаку зар ды частицам, образующимс  при полимеризации. Хлорид аммони  предотвращает ассоциацию аммиачных соединений платиновых металлов , и, следовательно, исключает возможность экранирующего действи  платиновых металлов и серебра на реакционно способное состо ние кремниевой кислоты. Изменение кислотности раствора добавлением.сол ной кислоты без применени  аммиака от значений рН 1,35-1 ,55 в сторону увеличени  или уменьшени  приводит снова к образованию полимерных форм платиновых металлов и серебра, следовательно, становитс  невозможным спектрофотометрическое определение двуокиси кремни  в присутств1 и платиновых металлов. В таблице представлены результаты определени  двуокиси кремни  в искусственных смес х и концентратах платиновых металлов при различных значени х рН. Из таблицы следует, что при значени х рН 1,35-1,55 возможно определение двуокиси кремни  в платинусодержащих продуктах. Оптимальным  вл етс  значение рН 1,45. При крайних значени х рН 1,35-1,55 результаты определени  двуокиси кремни  аналогичны полученным при оптимальных значени х, а при рН 1,55 1,35 результаты получаютс  нестабильными, т.е. не. соответствуют истинному их содержанию. При значени х рН 1,0 и 2,0 двуокись кремни  не определ етс , так как при этих услови х катионно-анионные комплексы платиновых металлов и серебра экранируют реакционноспособную кремниевую кислоту. Таким образом, сохранить двуокись кремни  в реакционноспособной форме возможно только при значени х рН 1,35-1 ,55. Пример. Спектрофотометрическое определение двуокиси кремни  провод т в концентратах платиновых металлов одного из заводов. Навеску концентрата 0,5 г помещают в железный тигель, перемешивают с дес тикратным количеством перекиси натри , сплавл ют при в течение 15 мин, выщелачивают плав водой. нейтрализуют концентрированной сол  ной кислотой, довод т рН раствора д 2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют сол ной кислотой {1:1) по капл м при посто нном перемешивании до рН 1,35. Охлажденный раствор перевод т в мерную колбу , довод т до метки сол ной кислотой с рН 1,35. Перемешивают, фильтруют , отбирают аликвотную часть дл спектрофотометрического определени  в виде синего кремнемалибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Раствором сравнени  служит раствор контрольного опыта, приведенный через все стадии анализа. Содержание двуо киси кремни  составл ет 0,324%. Ста дартное отклонение 0,016, коэффициент вариации 5,08%. Пример 2.Навеску концентрата 0,5 г помещают в тигель, перемешива ют с п тикратным количеством перекиси натри , сплавл ют при в течение 10 мин, выщелачивают плав водой, нейтрализуют концентрированной сс  ной кислотой, довод т рН ра вора до 2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют сол ной кислотой (1:1) по капл м при посто нном перемешивании до рН 1,55, перевод т в мерную колбу, довод т до метки сол ной кислотой с рН 1,55. Перемешивают, фильтруют и фотомет- рируют . Содержание двуокиси кремни  составл ет 4,050%, стандартное Отклонение 0,057, коэффициент вариации 1,40%. Примерз. О,5 г концентрата платиновых металлов помещают в тигель , перемешивают с дес тикратным количеством перекиси натри , сплавл ют при в течение 15 мин, выщелачивают пав водой, нейтрализуют концентрированной сол ной кислотой , доЬддйт рН растЬора до 1,5, обрабатывают раствором аммиака до слабс делочной среды и снова нейтрализуют сол ной кислотой (1:1) по капл м при посто нном перемешивании до рН 1,45. Охлажденный раствор перевод т в мерную колбу, довод т до метки сол ной кислотой с рН 1,45. Перемешивают, фильтруют и в аликвотной части определ ют кремний в виде синего кремнемолибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Содержание двуокиси углерода составл ет 1,315%, стандартное отклонение 0,030 коэффициент вариации 2,27%. Предлагаемый способ позвол ет определ ть двуокись кремни  в присутствии платиновых металлов с высокой точностью.

месь № 1

1,0

1,2

1,35

1,45

1,55

Ь

2,0

1,0

месь 2

1,2

1,35

1,45

1,55

1,70

2,0

0,0550,0208

0,1840,0263

0,2810,0202

0,2740,0097

0,2670,0200

0,1970,0226 Не определ етс  Не определ етс 

0,7170,0794

0,9410,0292

0,9470,0149

0,9350,0280

0,7750,0568 Примечание х S V Продолжение таблицы среднее значение 10 параллельных определений; стандартное отклонение; коэффициент вариации.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ в твердых материалах, включающий перевод их в раствор путём щелочного сплавления, выщелачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до pH 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетерополикомплекса кремниевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения двуокиси кремния с высокой точностью в концентратах платиновых металлов, после нейтрализации соляной кислотой раствор обрабатывают сначала аммиаком до слабо- щелочной среды, а затем соляной кис-2 лОтой до pH 1,35-1,55.

   (11) и