О 05About 05
ю ю :о Изобретение относитс к техноло гии изготовлени кинофотоматериалов в химико-фотографической промышленности и может быть использовано в фармацевтической, текстильной и других отрасл х народного хо з йства дл желатинизации растворов на основе желатины. Известен способ желатинизации фотоэмульсий после физического созревани , заключающийс в том, что фотоэмульсию заливают в кюветы, охлаждаемые раствором этиленгликол , подаваемым в рубашку ij . Недостатком способа вл етс продолжительное врем желатинизации , а интенсификаци процесса возможна лишь понижением температу ры хладагента, что ведет к увеличению энергетических затрат. Наиболее близким к пре пагаемому вл етс способ желатинизации растворов желатины, предусматривающий смешивание желатин с различными физико-химическими свойствами и последующее охлаждение сме|СИ дл застудневани . Известный сп . соб осуществл етс путем смешивани желатины или ее растворов с изоэлектрической точкой 4,5-5,2 с желатиной или ее растворами с изоэлектрической точкой 6,0-9,0 в соо ношении (1:1)-(1:10) 2. Несмотр на то, что известный способ не требует дополнительных энергетических затрат и смеси желатин застудневают в достаточно ши роком интервале значений рН, он все-таки недостаточно эффективен. Кроме того,дл смешивани желатин по известному способу требуютс до полнительные затраты труда и време ни, чтобы определить рН изоэлектричёской точки методом, не предусмотренным стандартом. Недостатком известного способа вл етс также меньша прозрачность полученных смесей, по вл юща с в результате агрегации частиц желатин с различными изоэлектрическими точками Цель изобретени - ускорение процесса и повышение прозрачности .растворов. Указанна цель достигаетс тем, что по способу желатинизации растворов желатины, предусматривающему смешивание желатин с различными фи зико-химическими свойствами и последующее охлаждение смеси дл затрудневани , смешиванию подвергают инертную желатину и желатину, моди фицированную по карбоксильным или аминиым группам. При этом в качестве желатины, м фицированной по карбоксильным груп пам, используют метилированную желатину . в качестве желатины, модифицированной по аминным группам, используют фталоилжелатину. Способность желатиновых растворов и их смесей с растворами модифицированных желатин к желатинизации определ етс по методу, заключающемус в определении времени застывании капель раствора желатины на охлажденной металлической поверхности . Т-емпература растворов во всех случа х поддерживаетс 40±0,5с, температура охлаждающей поверхности 20°С; в качестве каплеобразовател используют медицинский шприц. Исследуют вли ние состава смесей желатины с фталоилжелатиной и метилированной желатиной на врем их желатинизации. Желатиновые растворы получают из смесей при одинаковых технологических режимах. Пример. 2г инертной желатины смешивают с 3 г фталоилжелатины со степенью замещени аминогрупп 90%. Из этой смеси готов т 5%-ный водный раствор, который термостатируют при 40iO,5°C. Врем желатинизации раствора смеси определ ют указанным методом при температуре охлаждающей поверхности ,20°С. Смесь застудневает, через ,41 с, 5%-ный раствор инертной жела|тины застывают при этом через 68 с, 5%-ный раствор фталоилжелатины через 306 с. Пример2. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор смеси из 4 г инертной желатины и 1 р- 90%-ной фталоилжелатины (соотношение 4:1) застудневает через 42 с. ПримерЗ. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор смеси из 4,5 г инертной желатины и 0,5 г 90%-ной фталоилжелатины (соотношение 9:1) начинает застудневать чепез 45 с. Пример4. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор из смеси (1:9) 0,5 г инертной желатины и 4,5 г 90%-ной фталоилжелатины начинает застудневать через 230 с Прим ер 5. .В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор смеси (9:1) из 4,5 г инертной желатины и 0,5 г метилированной желатины со степенью модификации карбоксильных групп 52% начинает застудневать через 46 с. Примерб. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор смеси (1,5:1) из 3,0 г желатины и 2,0 г 52%-ной метилированной желатины начинает образовывать студень через 19 с, Прим€:р8. В услови х, апз.логичных стримеру 1, 5%-ный раствор 52%-ной метилированной желатины образует студень через 145 с. Пример. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствора смеси из 0,5 г инертной желатины (соотношение 1:9) начинает образовывать студень через 108 с, . Пример9. В услови х, аналогичных примеру 1, 5%-ный раствор смеси (9:1) из 4,5 г желатины и 0,5 г 58%-ной фталоилжелатины начин ет образовывать студень через 58 с Пример 10. В услови х, аналогичных примеру. 1, 5%-ный раствор смеси (1:9) из 0,5 г инертной желатины и 4,5 г 58%-ной Л)талоилжелат ны начинает застудневать через 112 с. видно из приведенных приме- ров, врем желатинизации смеси (4:1) инертной желатины с фталоилжелатиной - 41 с при времени желатинизации исходных компонентов чере 68 и 306 с соответственно. Врем желатинизации смеси (3:2) инертной желатины с метилированной желатиной 19 с при желатинизации компонентов через 68 и 145 с соответственно. Указанные желатины по своим свойствам (прозрачности) вл ютс более предпочтительными. Кроме перечисленных желатин, мож но получить различные другие желатины , модифицированные по аминным группам (фталоилсукциноил-, малеилфенилкарбамил- , бензоил-, бензорульфо- , нафталинсульфопроизводные Ц по карбоксильным группам (метиловый и этиловый зфиры желатины). Пример.11. 4,5 г инертной желатины смешивают с 3 г 50%-ной этилированной желатины. Из этой смеси готов т 5%-ный водный раствор, ,.0,5С. который термостатируют при 4: Врем желатинизации раствора смеси определ ют методом Джейнуса при температуре поверхности студнени 20°С. Смесь застудневает через 56 с, 5%-ный раствор инертной желатины застудневает при этом через 68 с, 5%-ный раствор этилированной желатины - через 150 с. Пример 12. В услови х, аналогичных предыдущему примеру, 5%-ный раствор смеси (4:1) из 4 г инертной желатины и 1 г 75%-ной сукцииоилжелатины начинает образовывать студень через 40 с. Врем застудневани 5%-ного раствора 75%-ной сукциноил желатины - 290 с. Пример13. В услови х, аналогичных приведенным примерам, 5%-ный раствор смеси (1,5:1) из 3 г инертной желатины и 2,0 г 60%-ной малеилжелатины начинает образовывать студень через 50 с. Врем застудневани 5%-ного раствора 60%-ной малеилжелатины - 250 с. Измер ют также прозрачность смесей из инертной желатины- с фталоилжелатиной по сравнению с известной смесью. Данные измерений приведены в таблице.S u: o The invention relates to the technology of making film photographic materials in the chemical and photographic industry and can be used in the pharmaceutical, textile and other industries for the gelatinization of gelatin-based solutions. A known method for gelatinisation of photoemulsions after physical maturation is that the photoemulsion is poured into cuvettes cooled with a solution of ethylene glycol fed to shirt ij. The disadvantage of this method is a long gelation time, and the intensification of the process is possible only by lowering the temperature of the refrigerant, which leads to an increase in energy costs. The closest to the pre pared is the method of gelatinization of gelatin solutions, which involves mixing gelatin with different physicochemical properties and subsequent cooling of the mixture of SI for freezing. Known c. This is done by mixing gelatin or its solutions with an isoelectric point of 4.5-5.2 with gelatin or its solutions with an isoelectric point of 6.0-9.0 at a ratio of (1: 1) - (1:10) 2. Despite the fact that the known method does not require additional energy costs and gelatin mixtures will gel in a fairly wide range of pH values, it is still not sufficiently effective. In addition, for mixing gelatin by a known method, additional labor and time are required to determine the pH of the isoelectric point by a method not provided for by the standard. A disadvantage of the known method is also the lower transparency of the mixtures obtained, resulting from the aggregation of gelatin particles with different isoelectric points. The purpose of the invention is to accelerate the process and increase the transparency of the solutions. This goal is achieved by the method of gelatinization of gelatin solutions, which involves mixing gelatin with different physicochemical properties and subsequent cooling of the mixture for obstruction, inert gelatin and gelatin modified by carboxyl or amine groups are mixed. At the same time, methylated gelatin is used as gelatin synthesized by carboxyl groups. As a gelatin modified by amine groups, phthaloyl gelatin is used. The ability of gelatin solutions and their mixtures with solutions of modified gelatin to gelatinization is determined by the method, which consists in determining the time for freezing drops of gelatin solution on a cooled metal surface. The T-temperature of the solutions in all cases is maintained at 40 ± 0.5 s, the temperature of the cooling surface is 20 ° C; A medical syringe is used as a dropper. The effect of the composition of gelatin mixtures with phthaloyl gelatin and methylated gelatin on the time of their gelatinization is investigated. Gelatin solutions are obtained from mixtures under the same technological regimes. Example. 2 g of inert gelatin is mixed with 3 g of phthaloyl gelatin with a degree of amino substitution of 90%. From this mixture, a 5% aqueous solution is prepared, which is thermostated at 40 ° O, 5 ° C. The gel time of solution of the mixture is determined by this method at a temperature of cooling surface, 20 ° C. The mixture will gel, after 41 s, a 5% solution of inert gelatin will solidify after 68 seconds, a 5% solution of phthaloyl gelatin after 306 seconds. Example2. Under conditions similar to example 1, a 5% solution of a mixture of 4 g of inert gelatin and 1 p- 90% phthaloyl-gelatin (4: 1 ratio) will chill out after 42 seconds. Example Under conditions similar to example 1, a 5% solution of a mixture of 4.5 g of inert gelatin and 0.5 g of 90% phthaloyl gelatin (9: 1 ratio) begins to gel over 45 seconds. Example4. Under conditions similar to example 1, a 5% solution from a mixture (1: 9) of 0.5 g of inert gelatin and 4.5 g of 90% phthaloyl gelatin begins to gel after 230 seconds of Example 5. 5. In the conditions analogous to example 1, a 5% solution of a mixture (9: 1) of 4.5 g of inert gelatin and 0.5 g of methylated gelatin with a degree of modification of the carboxyl groups begins to gel 52% after 46 seconds. Example Under conditions similar to example 1, a 5% solution of the mixture (1.5: 1) from 3.0 g of gelatin and 2.0 g of 52% methylated gelatin begins to form a jelly in 19 seconds, Approx. P8. Under conditions similar to those of a streamer, a 1.5% solution of 52% methylated gelatin forms a gel after 145 seconds. Example. Under conditions similar to example 1, a 5% solution of a mixture of 0.5 g of inert gelatin (1: 9 ratio) begins to form a jelly after 108 seconds. Example9. Under conditions similar to example 1, a 5% solution of a mixture (9: 1) of 4.5 g of gelatin and 0.5 g of 58% phthaloyl gelatin begins to form a jelly after 58 seconds. Example 10. Under conditions similar to for example. 1, 5% solution of the mixture (1: 9) from 0.5 g of inert gelatin and 4.5 g of 58% L) begins to gel over 112 seconds. It can be seen from the above examples that the gelatinization time of the mixture (4: 1) of inert gelatin with phthaloyl gelatin is 41 seconds with the gelatinization time of the starting components 68 and 306 seconds, respectively. The gel time for the mixture is (3: 2) inert gelatin with methylated gelatin for 19 s with gelatinization of the components in 68 and 145 s, respectively. These properties of gelatins (transparency) are more preferred. In addition to the listed gelatin, various other gelatins modified by amine groups (phthaloylsuccinoyl-, maleylphenylcarbamyl-, benzoyl-, benzurulf-, naphthalene-sulfo-C by carboxyl groups (methyl and ethyl gelatin) can be obtained. gelatins are mixed with 3 g of 50% ethylated gelatin. A 5% aqueous solution is prepared from this mixture, 0.5 ° C, which is thermostatically controlled at 4: The gelatinization time of the mixture solution is determined by the Janeus method at a gelatin surface temperature of 20 ° C The mixture will stagnate day after 56 seconds, a 5% solution of inert gelatin will sting through after 68 seconds, a 5% solution of leaded gelatin after 150 seconds. Example 12. Under conditions similar to the previous example, a 5% solution of the mixture (4 : 1) from 4 g of inert gelatin and 1 g of 75% succinate, gelatin starts to form jelly after 40 s. The 5% solution of 75% succinoyl gelatin has a gel time of 290 C. Example 13. Under conditions similar to the examples given, A 5% solution of a mixture (1.5: 1) of 3 g of inert gelatin and 2.0 g of 60% maleic gelatin begins to form a jelly after 50 seconds. The gel time of a 5% solution of 60% maleyl-gelatin is 250 s. The transparency of mixtures of inert gelatin-phthaloyl-gelatin is also measured in comparison with the known mixture. Measurement data are shown in the table.
Из таблицы видно, что прозрачность смесей инертной желатины с фталоилжелатиной с Фталоилжелатиной и метилированной желатиной (79,8; 77,6 и 80,0; 78,5%) больше, чемThe table shows that the transparency of the mixtures of inert gelatin with phthaloyl gelatin with phthaloyl gelatin and methylated gelatin (79.8; 77.6 and 80.0; 78.5%) is more than
прозрачность смесей желатин инертной и кислотной (61,1; 62,1%).transparency of gelatin inert and acid mixtures (61.1; 62.1%).
Использование предлагаемого соба обеспеч 1вает по сравнению с 5известным ускорение процесса в 1,1-1,5 раза и улучшение качества приготавливаемых смесей по показа10622376 телю прозрачности на 15-20%, ч; позволит повысить производительность существующего оборудовани .The use of the proposed soba provides, in comparison with the known process, the acceleration of the process by 1.1-1.5 times and the improvement in the quality of the prepared mixtures as shown by 10–20%, h; will improve the performance of existing equipment.