SU1060200A1 - Способ экстракционного извлечени ртути из растворов - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ ИЗ РАСТВОРОВ, Бключакмций их контактирование с экстракционной смесью, состо щей из макрогетероциклического экстрагента и разбавител , о т л и ч а rout и и с   тем, что, с целью повышени  селективности ее извлечени  в присутствии примесей цветных и благородных металлов, в качестве экстрагента используют соединение, выбранное из группы кислородсодержащих циклоформазанов систем три-, гекса- и нонадецина общей формулы R „л V:о1 .10 v R S С N, -Phf где п 1 - 3, а извлечение ведут при рН 4,0 7 ,5. . 2.Способ по п. 1, отличаi ю щ .и и с   тем, что экстракционное извлечение ведут при соотноше (Л нии объемов фаз экстракционной смеси и раствора, равном

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии.и может быть использовано при экстракционном вьвделении ртути из сложных по составу растворов дл  ее последующего аналитического определени .

Известен способ экстракционного выделени  ртути ( У} из водных растворов с рН 1 - 2 с использованием в качестве экстрагента.раствора дитизона в хлороформе Cl Однако этот способ не обесГпечивает селективного извлечени  ртути Uj ) в присутствии других элементов например, серебра, меди (IJ) , паллади , золота (/Т| ) , платины ( У ).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ экстракционного извлечени  ртути из растворов, включающий их контактирование с экстракционной смесью, состо щей из макрогетероциклическогр экстрагента и разбавител . По этому способу провод т изЧ влечение ртути (б) из водного 2 М -раствора НСЙО с использованием О,, 001 М раствора макроциклического соединени  - 1,4,8,11-тетратиоциклотетрадекана в нитробензоле, при это кобальт (ij 1 , олово {0)и кадмий не экстрагируютс  .2..

Недостатком этого способа  вл етс  то, что нар ду со ртутью (и) количественно экстрагируетс  серебр которое можно отделить от ртути (jj) промыванием экстракта смесью 1 М НС - 1м Нсео. Серебро после этого извлекают из органической фазы 4 М заотной кислотой на стадии регенерации экстрагента, что значительно усложн ет процесс отделени  ртути .

Цель изобретени  - повышение селективности извлечени  ртути (п) из растворов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу извлечени  ртути из растворов, включающему их контактирование при рН 4,0. 7 ,5 с экстракционной смесью, состо щей из макрогетероциклического экстрагента и разбавител и содержащей в качестве первого соединени , выбранные из группы кислородсодержащих циклоформазанов систем три-, гекса- и нонадецина-общей формулы

где Р. - с N,, - ;i; п - 1 - 3,

а извлечение ведут при рН 4,0 7 ,5, при соотношении объемов фаз экстракционной смеси и раствора, равном (0,8 - 1,0 : 1,0 и концентрации циклоформаэанов, равной 5-10 5-10-3 М.

Способ осуществл етс  следующим образом.

Соединени , выбранные из группы кислородсодержащих циклоформазанов,

V раствор ют в органических растворител х , например, в хлороформе или метилизобутилкетоне в концентрации - , и полученный раствор контактируют с водным раствором,

5 содержащим ртуть ( ft; и примеси других двухвалентных металлов при соотношении органической и водной фаз, равном (0,8 - 1,0 ) : 1,0.Указанные услови   вл ютс  оптимальными, так

0 как позвол ют проводить наиболее полное и селективное выделение ртути ( | ) в присутствии больших избытков серебра, цинка, кадми , свинца, марганца (и), железа (П) , кобаль5 та (О ) / никел  и других металлов. атем провод т реэкстракцию ртути 1 - 2 М растворами азотной и сол ной кислот.

Пример 1.К5 мл водного

Q раствора с рН 4,0, содержащего

нитрата ртути (и), прибавл ют 5 мл 10Зм раствора 15,16, 18,19,21,22-гексагидро-7-циан-5Н-дибензо- е,и 1,11,14,17,4,5,7,8-тетраоксатетраазациклононадецина

(г) в хлороформе. Врем  перемешивани  фаз составл ет .20 мин. После 10 мин отстаивани  фазы раздел ют. Процент экстракции ртути ( О) в органическую фазу составл ет 99,0%. В

0 этом и последующих примерах распределение ртути (§ ) между водной и органической фазами изучают методом радиоактивных индикаторов с применением изотопа Н.

5 Пример 2. К 20 мл водного раствора с рН 5,0, содержащего хлорида ртути (, прибавл ют 20 мл раствора соединени  (Г)в хлороформе. Врем  пере0 мешивани  фаз 20 мин. После 10 мин отстаивани  фазы раздел ют. Процент экстракции ртути (ij) в органическую фазу состсшл ет 96,0%.

Пример 3. К 20 мл водного

С раствора с рН 7,5, содержащего

10-4 хлорида ртути (П;, прибавл ют 20 мл раствора соединени  ( хлороформе. Врем  перемешивани  фаз 20 мин. После 10 мин отстаивани  фазы раздел ют. Процент

экстракции ртути (у) в органическую фазу составл ет 96,7%.

Пример 4. К 5 мл водного раствора с рН 5,0, содержащего -нитрата ртути ((}}, прибавп ют 5 мл раствора 15,16--дигиДч ро-7-фенил-5Н-дибензо f,njl,11,4,5, 7,8-диоксатетраазациклотридецина ({i) в хлороформе. Врем  перемешивани  фаз 20 мин. После 10 мин отстаивани  фазы раздел ют. Процент экстракции ртути (Н) в органическую фазу составл ет 96,4%.

Пример 5.К5 мл водного раствора с рН 6,0, содержагчего раствора нитрата ртути (и), прибавл ют 5 мл раствора 15,16,18,19-тетрагидро-7-фенил-5Н-дибензо- h, с 3 1,11,14,4,5,7,8 -триоксатетра зациклогексадецина {ш) в хлороформе, Фазы перемешивают 20 мин. После 10 мин отстаивани  фазы раздел ют. Процент экастракции ртути ((J|B органическую фазу составл ет .99,1%.

Пример 6. К5 мл водного раствора с рН 5,0, содержавшего нитрата ртути (ц) , прибавл ют 5 мл раствора 15,16,18,19,21,22-:гексагидро-7-фенил-5Н-дибензо .е , и fl ,11,1.4 ,17, 4,5,7,В}-тетраоксатетраазациклононадецина (W) в хлороформе. Фазы.перемешивают 20 мин. После 10 глин отстаивани  фазы раздел ют. Процент экстракции ртути (0)в органическую фазу составл ет 99,5%.

Пример 7. Провод т извле-чение ртути ( б I из растворов, содержащих примеси других металлов предлагаемым способом, и сравнивают с известными.

Сравнительные данные по экстракции ртути {() органическими экстрагентами известным и предлагаемым способами приведены в таблице.

Как видно из таблицы, по предлагаемому способу многие элементы не экстрагируютс : Na, К, Са, Sr , Mn(n), Ре{ф1 , Со (О , Ni , Zn , Cd, , Pb, Bi, Еи , и (0l , Sc , re(II , Ba. В услови х экстракции ртути (( час5 тично экстрагируютс  Ptj (на 40-60%)и частично или полностью извлекаетс  СО (а) ; при рН 10 - 12 частич . но экстрагируетс  Mig- (на 20-30% .

технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаютс  в том, что кислородсодержащие циклоформазаны систем три-, гексаи нонадецина по сравнению с дитизо5 ном и 1,4,8,11-тетратиоциклотетра , деканом нар ду с эффективной экстракцией ртути (() не экстрагируют серебро и другие металлы (ijj и поэ тому нет необходимости использовани  специальных приемов дл  разделени  серебра и ртути ((| .

1-2

итизон

2м нсео.

тИзвлекаютс  Cu(ii)

Экстракт промывают

A,pb, ли(а)/Р(ё; 6%-Hbiivi раствором NaD ( ) или 1%-ным

Кольыие количества Со(0) и др. элераствором N0252 3 ментов маскируют ЭДТА

Ар маскируют Cg ионом.Экстракции мешают Pt,Au(f7()Pt(

а) Экстракт, содержаИзвлекаетс  А, Н(,0 отдел етс  щий Н (б) , промывают смесью 1 М НС от А путем ре 1 М НСео. экстракции смесью 6J Экстракт, содержа1 м нее - 1 м

, при этом щий A(j промывают 4 М НМОз А остаетс  в экстракте. Экcтpa ции не мешают i Со (0), Cd.

еагент g

4,0 - 6,5

Частично экстрагируютс  Си (Q) на 50% , Pd (на 40 60%/7 . Не экстрагируютс  Na ,,К, , Со, Sh, ва, «n(«j. Яе(ш) Co(i) Nt.zn, В; тс(г)рь

5,0 - 7,5

еагент В

Частично экстрагируетс  Pf3 (на 4060%| .. Извлекаетс  Cu((FJ . Не экстрагируютс  NO, К;) , Са, Srt Wn(t()co(() N. 2n.

5,0 - 7,5

Частично экстрагируетс  РсЗ (на 4060%/ , Не экстрагируютс  No, К, /и, С О), Sr, /ил(б; С4, Ре (ж/

А, те (г/ръ

Извлекаетс  ео{{;|.

Продолжение таблицы

Экстракт промывают 1 М нее. Hi%((i/ ре&кстраги зуетс  . на 95%.

Экстракт прокываюз 1 М нее. )peэкстрагируетс  на 95%.

Экстракт промывают

1 М нег. n(i) реэкстрагируетс  на 95%.

Claims (3)

1. (57 ) 1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ ИЗ РАСТВОРОВ, включающий их контактирование с экстракционной смесью, состоящей из макрогетероциклического экстрагента и разбавителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности ее извлечения в прйсутствии примесей цветных и благородных металлов, в качестве экстрагента используют соединение, выбранное из группы кислородсодер жащих циклоформазанов систем три-, гекса- и нонадецина общей формулы

   R а извлечение ведут при pH = 4,0 7,5. .
2. 2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что экстракционное извлечение ведут при соотношении объемов фаз экстракционной смеси и раствора, равном (0,8-1,0):1,0
3. 3. Способ по пп.1 и 2,о т л ичающийся тем, что кислородсодержащие циклофармазаны используют в концентрации, равной 5·10“4 5·10'³Μ.

   SU ,,,106