СП
0
о
Од СО Изобретение относитс к детекторам дл газовой хроматографии и может быть использовано дл одновременного -селективного анализа углево .дородов, галогенов и соединений, содержал х азот и фосфор. Известен двухпламенный термрионны детектор дл одновременного определе ни углеродородов, галогенов N и Р содержащих соединений С Однако данный детектор сложен кон труктивно и требует при анализе галогенов N и Р содержащих веществ источника солей щелочных металлов. Наиболее близким к предлагаемому по технической рущиости вл етс двухпламенный детектор дл газовой ; хроматографии, содержащий корпус, нижнюю горелку, установленную и корпусе, имекидзпо каналы дл подвода анализируемых веществ, водорода и воздуха, положительный электрод питани и сигнальный электрод, разме щенный над нижней горелкой, верхнн о горелку с электродом поверхностной ионизации, цилиндрическим сигнальным электродом и спиралью под жига 2. Известный детектор прост конструкт но и дл селективного определени галогенов.N и Р содержащих соединений не требует солей щелочных металлов . Однако недостатком известного детектора вл етс низка чувствительность (на 2 пор дка) к галогенам N и Р содержащих веществ по срав нению с однопламенным детектором, и необходимость , по сравнению с пла менно-ионизационным дeтeктopoм дополнительного источника дл питани верхнего электрода поверхностной ионизации . : 1 Низка чувствительность детекто1ра объ сн етс тем, что только часть образовавшихс на нижней горелке про дуктов от анализируемых соединений попадает в плам верхней горелки и контактирует с разогретым электродом поверхностной ионизации. Большему контакту с образовавшимис после деструкции в нижнем пламени поло;1а1тельно зар женными производными рад калами) от анализируемых соединений способствует отрицательный потенциал электрода поверхностной иони зации, он концентрирует образовавшие с производные вблизи разогретого электрода и увеличивает их ионизацию . Уменьшение внутреннего диаметра детектора вблизи электрода менее 5 мм приводит кгашению пламени на горелках . Целью изобретени вл етс повьшение чувствительности определени галогенов .и соединений, содержащих аэот и фосфор, Указанна цель достигаетс тем, что в двухштамениый детектор дл газовой хроматографии, содержапсий корпус, горелку,установленную в корпусе и имеющую каналы дл подвода aнaлизиpye ыx,веществ, водорода и воздуха, положительный электрод питани и сигнальный электрод, установленный над горелкой, верхнюю горелку с электродом поверхностной ионизации , цилиндрическим сигнальным электродом и спиралью поджига, введены смеситель с каналом дл подво ,да дополнительного потока воздуха, который установлен над верхней горелкой и охватьшает ее, и цилиндрическа - теплоизолирующа втулка, устанавливаема надсмесителем и плотно прилегающа к стенкам корпуса,а элект-; род поверхностной ионизации становЧ лен по оси теплоизолирующей втулки : и соединен с цилиндрическим сигнальным электродом , причем внутри нижней горелки по ее оси установлена металлическа трубка, соединенна с. каналом дл подачи водорода, а основание нижней горелки соединено единой ;магистралью с каналами дл подвода анализируемых веществ и воздуха Повьпаение чувствительности определени галогенов, азот- и фосфорсодержащих соединений достигнуто за счет полного введени производных анапизцруемых продуктов непосредственно в зону горени верхнего пламени и полного контакта их с разогретым электродом поверхностной ионизации. Размещение электрода поверхностной ио- : низгищи вертикально в узком канале теопонзодарующей кварцевой втулки повысило температуру разогрева электрода и поверхность контакта с анализируем 1ми продуктами что также способствовало повышению чувствительности . Ввод всех производных анализируемых продуктов непосредственно к электроду поверхностной ионизации (ЭПВИ) позволил отказатьс от подачи , потенциал а на него и дополнительного источника питани . Отсутствие потенциала на ЭПВИ позволило соединить его с цилиндрическим сигналь 1м электродом над верхней горелкой. Чувствительность к галогенам, эзоти фосфорсодержащим веществам увеличилась также за счет введени анализируемых веществ с потоком газа-но сител в магистраль с воздухом в нижней горелке. Смешение анализируеьвлх . веществ, содержащих С), N и Р с воздухом, а не с водородом, увели;чивает 1,5-2,3 раза) сигнал от них Ги уменьшает itiyi« i на сигнальном элект ;роде над верхией горелкой. i На чертеже показана принципиальiПа схема селективного двухпламенно го детектора. Детектор содержит разборный корпус 1, основание 2 с коммуникаци ми водорода 3, воздуха 4 и газа-носи тел 5 .На основании детектора ус;тановлена кварцева горелка 6, основание которой соединено единой комму никацией 7, с ообщакщейс с коммуникаци ми 4 и 5. Внутри кварцевой горе ки 6 установлена тонка металлическа трубка 8, герметично соединенна с коммуникацией 3, а на верхнем кону се горелки размещен кольцевой электрод 9 питани . Над нижней горелкой установлена дополнительна спираль 10 поджига пламени на нижней горелке и сигнальный электрод И. Над электродом П установлен смеситель 12 с дополнительной магистралью 13 дл по дачи воздуха, внутри которого размещена горелка 14, соединенна с водородной магистралью 15. Выходы горел . ки 14 и смесител 2 оканчиваютс на одном уровне. Над горелкой 14.внутри тонкого отверсти кварцевой тепло изолирующей втулки 16.установлен ЭПВИ 17, соединенный с регулируемьм по высоте сигнальным электродом 18. Сигнальный электрод 18 может опускатьс под держателем 19 на различну регулируемую глубину. Над электродом 18 установлена спираль 20 дл поджиг верхнего пламени, детектор оканчиваетс съемной крышкой 21. Изменение глубины сигнального электрода 18 под его держателем 19 позвол ет регулировать установку. ЭПВИ 17 в пламени верхней горелки, т.е. находить оптимальное место размещени электрода 17 над пламенем, где обеспечиваетс оптимальный его нагрев иГ максимальна чувствительнос детектора. Изменение высоты элект ,рода 18 осуществл етс с помощью 1 94 резьбового соединени на верхнем конце электрода. Смеситель 12 состоит из двух частей: из внешнего цилиндра с неболыиим конусом, оканчивающимс отверстием 1,5-1,8 мм и внутреннего полого цилиндра с широким основанием , приваренным к внешнему цилиндру. В свободное пространство между конусом и внутренним цилиндром подаетс с небольшой скоростью воздух который через узкое пространство между конусом и внутрр.нним ЦИЛИ1ЗДРОМ сообщаетс с восход щим газовым потоком,где смешиваете}) и попадает в верхнее плам .. Предлагаемый детектор испытан на лабораторном хроматографе марки Цвет-104 дл .анализа смеси углеводородов Сл- Сс ацетонитрила и пропа нода . Анализ проводилс на метровой колонке с внутренним диаметром 3 мм, заполненной полисорбом-1 факци 0,5-0,8 мм) при . Испаритель нагревалс до . Перед проведением анализа установлены с помощью ныпьнопленочного измерител скорости потоков через детектор. Скорость водорода, поступающего в нижнкио и верхнюю горелку, составл ла соответственно 30 и 40 мл/мин.Расход воздуха на нижнюю и верхнюю горелку равн лс соответственно: 400 и 15 мл/мин. Скорость газа-носител (азота). 50 мл/мин. Материалом ЭПВИ была тонка никелева или Платинова проволока. Спирал ми 10 и 19 поджигалось плам на горелках, через 30 ни приступали к проведению анализов. Шприцем через испаритель хроматографа пробы воздуха или жидкости с ана .лизируемыми смес ми вводились на хроМатографическую колонку и выход щие разделенные соединени фиксировались детектором. С нижней горелки фиксиро валось электродом 11 содержание от смеси углеводородов Су- Сё, пропанола и ацетонитрила« Верхний электрод 18 фиксировал сигнал от ацетонитрила. CигнaJpll записывались на интеграторах . Порогова чувствительность азотсодержащих соединений по ацетонитрилу дл верхней части детектора составл ет . Повышение чувствительности по сравнению с известным устройством к азотсодержащим соединени м достигнуто более чем в 1О раз. Электрод поверхностной ионизации, изготовленный из пластины, меньше отравл лс продуктами, содержащими