SU1056013A1

SU1056013A1 - Эталон резонатора радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса

Info

Publication number: SU1056013A1
Application number: SU823381982A
Authority: SU
Inventors: Владимир Васильевич Лопатин; Галина Александровна Дергалева; Валерий Михайлович Кецкало; Леонид Вениаминович Сериков
Priority date: 1982-01-13
Filing date: 1982-01-13
Publication date: 1983-11-23

Abstract

ЭТАЛОН РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРМ1АГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, выполненный в виде вакууьшрованной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом,.о т л и чающийс тем, что,, с цепью расширени температурного диапазона при исследовании.термических превращений материалов, в качестве эталонного вещества используетс гексаго .нальный пиронитрид бора. S Шл о СП л о

Description

Изобретение относитс к радиоспектрр ркопи 1 и может найти широкое применение в научных исследовани х различных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в частности, дл определени концен рации парамагнитных центров (ПМЦ) в широком интервале температур (80-1500К). Известен эталон объемного резона тора радиоспектрометра,в котором в качестве стандарта концентрации (ра бочего, вещества) использована обугленна декстроза (Д - глюкоза) Cl. Недостатком данного устройства вл етс то, что, как вс кое органи ческое вещество, декстроза разлагаетс на составл ющие при высоких температурах и поэтому не может быт использована при нагревании. Кроме того, сигнал на выходе с эталоном декстрозой имеет сложную ЛоренцГауссовскую форму, что создает труд ности дл математической обработки результатов. Наиболее близким по технической сущности к изобретению вл етс эталон резонатора радиоспектрометра ЭПР, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом. В качестве эта лонного вещетсва в таком радиоспектрометре использован рубин, спектр ЭПР которого сравниваетс со спектром исследуемого образца. Рубин химически более устойчив по сравнению с декстрозой, а сигнал ЭПР данного эталона регистрируетс в форме кривой Лоренца С2 . Однако известный эталон резонатора не может быть использован при температурах, значительно превышающих 298 К, так как при этрм наблюдаетс миграци примесных парамагни: ных ионов СгЗ+. Поэтому использование синтетического рубина в качестве эталона в резонаторе при исследо вани х термических превращений в образцах оТраничено. Целью изобретени вл етс расши рение температурного диапазона при исследовании термических превращени и материалов. Поставленна цель достигаетс те что в эталоне резонатора рещиоспектрометра ЭПР, выполненном в виде вакууглированной ампулы с размещенны в ней эталонным веществом, эталонно вещество выполнено из гексагонального пиронитрида бора. На фиг. 1 изображен общий вид резонатора радиоспектрометра ЭПР с эталоном из гексагонального пиронит рида бора, разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Эталон резонатора состоит из тру ки 1, вакуумированной и запа нной, в которую помещен пиронитрид бора 2 В верхней части камеры 3 (фиг, 2) термостатировани помещен керамический держатель 4 с центральным круглым отверстием дл кварцевой трубки с эталоном. Дл исследований терглических превращений предусмотрено помещение в резонаторе 5 камеры 3 термостатировани , состо щей из кварцевых трубок Дьюара и уАрепленной с помощью крепежных гаек б с резиновыми- прокладками 7. В нижней части камеры 3 имеетс патрубок S дл подачи газа-теплоносител (азота, аргона ), предварительно охлажденного или нагретого в зависимости от условий эксперимента. Предусмотрено дополнительное нагревание газа-теплоносител нагревателем 9, укрепленным на керамических поДставкс1Х 10 с выводами 11. Дл выхода отработанного газа-теплоносител и ввода термопары 12 измерени температуры имеютс отверсти 13. При помещении эталона при заданной температуре в резонаторе регистрируетс спектр ЭПР эталона , затем вместо него помещают исследуемые образцы. Процедура регистрации спектра ЭПР повтор етс при анализе каждого образца. Путем сравнени зарегистрированных спектров ЭПР определ ют концентрацию парамагнитных центров. Эксперимент показал, что пиронитрид бора сохран ет стабильную концентрацию ПМЦ в диапазоне теглператур 80-1473 К в пределах оШибки эксперимента 110%. Регистрирцеглый сигнал хорошо описываетс формой Гаусса с рассто нием между точками максимального наклона Д Гс и фактором спектроскопического расщеплени , g - фактором, равным 2,002910,0003. : Зависимость .концентрации ПМЦ от температуры представлена в таблице. Эталон из гексагонального пиронитрида бора дл определени кон/центрации ПМЦ позвол ет исследовать термические пре:йра1цени , происход щие в результате изменени темперйртуры s образцах исследуемого материала от комнатной до 1500 К, В то же врем известный.эталон позвол ет, осуществить те же исследовани лишь . до 300 К.

Предлагаемый эталон позвол ет расширить температурный диапазон исследовани при термических превращени х материалов и тем самым увеличить класс исследуекых веществ.

И

ъ

У/ / ///////Л

-f

Фаъ

Claims

ЭТАЛОН РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом, о т л и чающийся тем, что,, с целью расширения температурного диапазона при исследовании термических превращений материалов, в качестве эталонного вещества используется гексаго- нальный пиронитрид бора.

>