SU1054332A1

SU1054332A1 - Method for making light-weight products

Info

Publication number: SU1054332A1
Application number: SU813271197A
Authority: SU
Inventors: Любовь Степановна Малей; Абрам Самуилович Фиалков; Михаил Дмитриевич Малей
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-технологический институт электроугольных изделий
Priority date: 1981-03-30
Filing date: 1981-03-30
Publication date: 1983-11-15

Abstract

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛЕГКОВЕСНЫХ ИЗДЕЛИЙ путем обработки исходного порошка вспучивакхцим реагентом , помещени его в замкнутую газопроницаемую форму с последукщим нагревом, отличающийс тем, что, с целью получени изделий из графита с повьшенными механическими характеристиками, нагрев провод т со скоростью 10-1000 с/с до 1200-2500&deg;С. (ЛMETHOD OF MANUFACTURING LIGHTWEIGHT PRODUCTS by treating the initial powder by swelling with a reagent, placing it in a closed gas-permeable form with subsequent heating, characterized in that, in order to obtain products from graphite with increased mechanical characteristics, the heating is carried out at a speed of 10-1000 s / s to 1200 -2500 ° C. (L

Description

елate

4:four:

оэ ю oe yu

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к процессу изготовлени графитовых изделий на основе порошка вспученного графита, и может быть использовано в химической и электроугольной промышленности при изготовлении высокопористых графитовых теплоизол ционных материалов и Фильтров.The invention relates to chemical technology, in particular, to the process of manufacturing graphite products based on powder of expanded graphite, and can be used in the chemical and electric-coal industry in the manufacture of highly porous graphite thermal insulation materials and Filters.

Известен способ изготовлени графитовых изделий с использованием вспученного графита, согласно которому дл получени графитовых изделий с повышенной упругостью частицы вспученного графита, расширение которого по оси С превышает 10 раз, формуют под давлением в пресс-форме, сушат и подвергают нагреву до 500 2000°С, Дл повышени характеристик издели в вариантах способа во вспученный графит ввод т борную кислоту, волокна асбеста , у.глеродные волокна 1A known method of manufacturing graphite products using expanded graphite, according to which, to obtain graphite products with increased elasticity, particles of expanded graphite, whose expansion along the C axis exceeds 10 times, is molded under pressure in a mold, dried and subjected to heating to 500-2000 ° C, To improve the characteristics of the product in variants of the method, boric acid, asbestos fibers, carbon fibers 1 are introduced into expanded graphite.

Недостаткат м известного способа вл ютс многостадийность технологического процесса, необходимость применени прессового оборудовани дл формовани изделий. При изготов лении низкоплотных изделий зачастую происходит их разрушение ввиду упругих последствий в отформованной заготовке. Дл обеспечени возможности эксплуатации низкоплотного издели его необходимо дополнительно пропитывать упрочн ющим составом, что приводит к возрастанию плотности издели . Изготов.пение фасонных изделий практически невозможно из-за их разрушени после сн ти давлени формовани ,.The disadvantages of this method are the multistage process, the need to use press equipment for forming products. In the manufacture of low-density products, their destruction often occurs due to elastic consequences in the molded preform. To enable operation of a low-density product, it is necessary to additionally impregnate it with a hardening composition, which leads to an increase in the density of the product. The fabrication of shaped products is almost impossible due to their destruction after the removal of molding pressure,.

Известен способ изготовлени комбинированного графитового материала на основе вспуч.енного графита, в котором исходный порошок гранулированн го графита обрабатывают водным раствором фосфита алюмини , вызывающим набухание частиц графита, сушат и нагревают до увеличени объема более чем в 20 раз. Полученный вспученный графит помещают в пресс-форму и формуют изделие 2.A known method of manufacturing a composite graphite material based on expanded graphite, in which the initial granulated graphite powder is treated with an aqueous solution of aluminum phosphite, causing the swelling of graphite particles, dried and heated to more than 20 times volume increase. The resulting expanded graphite is placed in a mold and molded product 2.

Нёдостаткаг ш этого способа вл юс необходимость выполнени отдельной операции формовани и трудность изготовлени низкоплотных изделий из-за их разрушени после формовани под воздействием упругих сил сжатых частиц графита.The disadvantage of this method is the need to perform a separate molding operation and the difficulty of manufacturing low-density products due to their destruction after molding under the influence of elastic forces of compressed graphite particles.

Известен также способ получени графитового материала, обладающего упругостью,на основе набухшего графитвого порошка. В соответствии с дан2шм способом исходный графитовый порошо обрабатывают реагентами, вызывающи iи набухание и окисление ча.стиц отмывают их избыток, полученнуго массу высушивают и подвергают пp мo ryThere is also known a method for producing a graphite material with elasticity based on a swollen graphite powder. In accordance with this method, the initial graphite powder is treated with reagents, causing i and swelling and oxidation of the particles to wash their excess, the resulting mass is dried and subjected to

прессованию при нагреве в течение всего прессовани . Дл улуч111ени характеристик готового продукта в графит ввод т борную кислоту, котора может быть добавлена либо в состав вызывающего набуханиереагента, либо введена в виде раствора отдельно . Степень вспучивани - частиц исходного 1рафитового порошка должна быть не менее 5-400 раз, что обеспечиваетс управл емым процессом первичной обработки графита реагентами Количество вводи 1ой борной кислоты дости1 ает 3-15% от массы вспученного гр 1фита„ Ввиду того, что нагрев заготовки в момент прессовани достигает высоких (до 2000с и выше ) TGiMnepaTypj в готовом продукте присутствует карбид бора. Полученный гибкий графитовый г.1атериал имеет плотность 1,7 - 2,2 г/см, предел прочр.ости при раст жении (б) 16-45 МП модуль упругости 500-1000 МПа и удельное электрическое сопротивление , {о, 5-5,0 IQ-- Ом-см СЗ .pressing during heating during the whole pressing. To improve the characteristics of the finished product, boric acid is introduced into graphite, which can be added either to the composition causing the swelling reagent, or introduced as a solution separately. The degree of swelling - particles of the original 1-raffit powder should be at least 5-400 times, which is provided by reagents controlled by the primary process of graphite processing. The amount of injected boric acid reaches 3-15% of the mass of the exfoliated gr of 1Fite. pressing reaches high (up to 2000s and above) TGiMnepaTypj boron carbide is present in the finished product. The resulting flexible graphite d.1 material has a density of 1.7-2.2 g / cm, a tensile strength at stretching (b) 16-45 MP, an elastic modulus of 500-1000 MPa, and electrical resistivity, {o, 5-5 , 0 IQ-- Ohm-cm NW.

Недостатками данного способа вл ютс необходимость применени мощного прессового оборудовани гор чего прессовани , а также высока плотность получаемого продукта. При снижении плотности издели его механические характеристики резко снижаютс , что не позвол ет получить изделие с плотностью меньше едницы при удовлетворительной прочности , а также стабилизировать, его размеры и форму.The disadvantages of this method are the necessity of using powerful press equipment of hot pressing, as well as the high density of the obtained product. With a decrease in the density of the product, its mechanical characteristics sharply decrease, which does not allow obtaining a product with a density of less than one unit with satisfactory strength, as well as stabilizing its size and shape.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ изготовлени легковесных изделий путем обработки исходного порошка вспучивающим агентом , помещени его в замкнутую газопроницаемую фор.гу и нагрева. За сче использовани замкнутых форм издели оформл ютс вследствие эффекта самоуплотнени порошков при нагреве 4 .Closest to the invention is a method for making lightweight products by treating the starting powder with an intumescent agent, placing it in a closed gas-permeable form and heating it. For the use of closed forms, the articles are formed due to the self-sealing effect of the powders during heating 4.

Однако ни температура, ни скорости нагрева по данному способу не позвол ют получить прочных легковесных изделий из графита.However, neither the temperature nor the heating rate in this method allows to obtain durable lightweight products from graphite.

Только дл графитовых порошков повышение .скорости нагрева приводит к положительным резул1этатам и только в случае осуществлени процесса их термического вспучивани . .For graphite powders only, an increase in the heating rate leads to positive results and only in the case of the process of their thermal expansion. .

При повышении скорости нагрева хот бы до 1-5 град./с при нагреве в замкнутой форме керамзитовой смеси происходит резкое теплопроводности образующегос самосв занного керамзита, который тер ет пластичность и подвергаетс хрупкому разруидению. Возникшие в готовом изделии термические напр жени превышают его предел прочностиWith an increase in the heating rate of at least 1–5 degrees / s, when heated in a closed form with an expanded clay mixture, there is a sharp thermal conductivity of the resulting self-bonded expanded clay, which loses plasticity and is subject to brittle deformation. The thermal stresses in the finished product exceed its ultimate strength.

при раст жении и изделие растрескиваетс .when stretched and the product cracks.

Удовлетворительные результаты получаютс при скорост х нагрева не выше 10-50 град./мин.Satisfactory results are obtained at heating rates x not higher than 10-50 degrees per minute.

Целью изобретени вл етс получение изделий из графита с повышенными механическими характеристикамиThe aim of the invention is to obtain graphite products with enhanced mechanical characteristics.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу изготовлени легковесных изделий путем обработки исходного порошка вспучиваю;щим реагентом, помещени его в замкнутую газопроницаемую форму с последующим нагревом, нагрев провод т со скоростью 10-1000°С/с до 1200 2500°С .This goal is achieved by the fact that according to the method of manufacturing lightweight products by treating the initial powder, expanding the reagent, placing it in a closed gas-permeable form followed by heating, heating is carried out at a speed of 10-1000 ° C / s up to 1200 2500 ° C.

В случае формовани издели й из термически вспученного графита заметное возрастание механических характеристик издели наблюдаетс только начина со скорости нагрева 10 град./с, при скорости нагрева 10 град/с прочность издели на изги достигает 5,8.МПа, при скорости 400 грал/с -7,2 МПа, а при скорост около 1000 град./с - 8,1 МПа.In the case of molding a product from thermally expanded graphite, a noticeable increase in the mechanical characteristics of the product is observed only starting from a heating rate of 10 degrees / s, at a heating rate of 10 degrees / s, the strength of the product at the bend reaches 5.8 MPa, at a speed of 400 gr / s -7.2 MPa, and at a speed of about 1000 degrees / s - 8.1 MPa.

Таким образом, в технически достижимых пределах скорости нагрева удаетс увеличить механические характеристики издели более чем в 1,3 раза без усложнени процесса формовани и использовани какихнибудь дополнительных упрочнителей.Thus, in the technically achievable limits of the heating rate, it is possible to increase the mechanical characteristics of the product by more than 1.3 times without complicating the molding process and using any additional reinforcers.

Сущность предложенного способа изготовлени изделий на основе вспученного графита заключаетс в использовании внутреннего давлени , развиваквдегос в форме при вспучивании графитовых частиц. В процессе свободного вспучивани в открытом объеме объем порошка увеличиваетс в 20-70 раз, в закрытой форме сохран етс посто нным, однако происходи самоуплотнение частиц. Самоуплотнение порошка происходит по всему его объему. При этом полученное изделие имеет изотропные свойства, пристенные эффекты отсутствуют. Так как в операции совмещены два процесса увеличение размера частиц и их взаимна упаковка в посто нном объеме, необходимое дл св зывани частиц давление резко снижаетс . В свою очредь изменение формы частиц при вспучивании, их подвижность и пластичность способствуют прочному сцеплению . Весьма важным фактором вл етс то, что упругие напр жени в готовом изделии в услови х предложенного способа направлены внутрь, т.е. в сторону противоположную приложенному при формовании давлению . Благодар этому отформованное изделие даже при плотности 0,1 0 ,3 разрушаетс после извлечени из формы.The essence of the proposed method of manufacturing products based on expanded graphite is the use of internal pressure, developing in the form of the expansion of graphite particles. In the process of free swelling in the open volume, the volume of the powder increases by a factor of 20 to 70, in a closed form it remains constant, however, the particles are self-compacting. Self-compacting of the powder occurs throughout its volume. At the same time, the resulting product has isotropic properties, and there are no wall effects. Since the operation combines the two processes of increasing the size of the particles and their mutual packing in a constant volume, the pressure necessary for binding the particles decreases sharply. In turn, the change in the shape of particles during swelling, their mobility and plasticity contribute to strong adhesion. A very important factor is that the elastic stresses in the finished product under the conditions of the proposed method are directed inward, i.e. in the direction opposite to the pressure applied during molding. Due to this, the molded product even at a density of 0.1-0, 3 is destroyed after being removed from the mold.

При сохранении главного принципа предложенного способа (самоуплотнени частиц под действием вспучивающих усилий ) в вариантах процесса возможно регулирование плотности получаег-юго издели с сохранением изотропности свойств.- Так, Например, исходный набухший порошок может быт1г предварительно уплотнен. Б этом случае в форме происходит термичес0 ка допрессовка издели , в процессе который восстанавливаетс изотропна структура, а плотность издели увеличиваетс на 5-40%. Исходный набухший порошок может быть предварительно While maintaining the main principle of the proposed method (self-compacting of particles under the action of intumescent forces) in variants of the process, it is possible to control the density of the obtained-south product while preserving the isotropy of properties. - For example, the initial swollen powder may be compacted beforehand. In this case, in the form of heat, the pressing of the product takes place, in the process of which the isotropic structure is restored, and the density of the product increases by 5-40%. The source of the swollen powder may be pre

5 подвергнут гранулированию и таблетированию . В этом случае возможно, измен упаковку исходного материала в форме, регулировать внутреннюю макроструктуру материала здели . При необходиг-гасти еще большего снижени 5 granulated and pelletized. In this case, it is possible, by changing the packaging of the source material in the form, to regulate the internal macrostructure of the material. If you need to further reduce

0 плотности готового издели набушиий порошок в форме перед нагревом можно расположить с образованием свободного объема. В момент нагрева сначала происходит свободное расширение 0 the density of the finished product a bulged powder in the mold before heating can be positioned with the formation of free volume. At the time of heating, free expansion first occurs.

5 частиц, а по заполнении начинаетс ;ix уплотнение. Как показали эксперименты, реализаци способа позвол ет получать сложные фасонные издели именно благодар самозаполне0 нию формы при нагреве. Регулирование плотности и других характеристик издели возможно также за счет изменени степени набухани частиц исходного порошка, однако этот прием 5 particles, and upon filling begins; ix compaction. Experiments have shown that the implementation of the method makes it possible to obtain complex fittings precisely because of the self-filling of the form during heating. Regulation of the density and other characteristics of the product is also possible due to the change in the degree of swelling of the particles of the initial powder; however, this technique

5 более сложен и менее точен.5 is more complicated and less accurate.

Хорошие результаты получаютс при использовании индукционного нагрева порошка в керамической форме. Дл порошков графита частота, обеспечиваьэща равномерный разогреввсей Good results are obtained when using induction heating of the powder in a ceramic form. Frequency for graphite powders to ensure uniform heating.

0 загруз.ки с достаточной скоростью, составл ет 8-100 кГц и зависит от объема загрузки формы, В качестве материала формы могут быть использованы пористые шамотные материалы, 0 loads with sufficient speed, is 8-100 kHz and depends on the volume of the load of the form. Porous fireclay materials can be used as the material of the form,

5 пористый высокоглиноземистый жаростойкий бетон, Kopys-щ, углеродна ткань, а также самосв занные карбиды . Несмотр на высокую эффективность индукционного нагрева, техни0 чески более прост метод пр мого нагрева порошка пропусканием тока, В этом случае в керамическую форму ввод тс электроды по оси наибольшей длины издели . Возможно введе5 ние нескольких электродов с переключeниe . их в процессе нагрева. Многоэлектродные форьы целесообразно использовать дл изготовлени изделий сложной конфигурации.5 porous high-alumina refractory concrete, Kopys-yi, carbon cloth, and also self-bonded carbides. Despite the high efficiency of induction heating, it is technically simpler to directly heat the powder by passing a current. In this case, electrodes are inserted into the ceramic mold along the axis of the greatest length of the product. It is possible to introduce several electrodes with switching. them in the process of heating. Multi-electrode fori should be used for the manufacture of products of complex configuration.

00

Во всех вариантах осуществлени .процесса важную роль играет удаление из образующихс газообразных продуктов. Необходимость их удалени определ етс больши1 ш да;%лениIn all embodiments of the process, the removal of gaseous products from the formed is important. The need for their removal is determined most by%;% laziness

Claims

METHOD FOR PRODUCING LIGHTWEIGHT PRODUCTS by treating the initial powder with an intumescent reagent, placing it in a closed gas-permeable form with subsequent heating, characterized in that, in order to obtain products from graphite with improved mechanical characteristics, heating is carried out at a speed of 10-1000 ° C / s to 1200 -2500 ° C.

Joint venture with>