SU1044304A1 - Способ кристаллизации расплавов и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

1. Способ кристаллизации расплавов, содержащих низкоплавкие примеси, включающий подачу исходного расплава на непрерывно движущуюс  охлаждаемую поверхность , охлаждение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации, отделение примесей, съем закристаллизовавшегос  продукт;а и его выгрузку, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации про цесса путем повышени  степени тепломассообмена и повышени  чистоты продукта, исходный расплав подают в количестве 0,1-0,8 м /ч на 1 м рабочей поверхности, закристаллизовавшийс  продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сушат на указанной поверхности. (Л J7 4; 4 со о 4

Description

2. Устройство дл  кристаллизации расплавов , включающее охлаждаемый изнутри валец с герметичным кожухом, обогреваемую ванну дл  расплава со сливным штуцером , устройство дл  подачи исходного расплава на валец, ножи дл  скалывани  твердого осадка с поверхности вальц а и штуЦер дл  его отвода, отличающеес  тем, что оно снабжено перегородками, укрепленными на внутренней поверхности кожуха с радиальным зазором по отношению к образующим вальца и раздел ющими полость между кожухом и вальцом на камеры нанесени  исходного расплава на валец, отмывки закристаллизовавщегос  продукта от жидкой пленки , его сушки и съема, при этом перегородки снабжены скребками, взаимодействующими с поверхностью вальца, камера отмывки снабжена устройствами подачи и отвода отмывочной жидкости, а устройство дл  подачи исходного расплава расположено в камере нанесени  исходного расплава и закреплено на внутренней поверхности кожуха .

3. Устройство по п. 2, отличающеес  тем, что перегородка между камерами нанесени  исходного расплава и отмывки закристаллизовавшегос  продукта выполнена обогреваемой .

Изобретение относитс  к химической технологии и аппаратурному оформлению процессов получени  чистых веществ методом кристаллизации рйсплавов (растворов), содержащих побочные компоненты, имеющие различные температуры кристаллизации .

Известен способ фракционной кристаллизации в тонком слое, осуществл емый на каскаде вальцовых кристаллизаторов,  вл ющихс  противоточным аппаратом со ступенчатым массообменом.

Кажда  ступень кристаллизотора включает охлаждаемый изнутри валец и обогреваемую ванну дл  расплава. Дл  перемешивани  расплава в ваннах установлены качающиес  рамные мещалки. Образующийс  на поверхности вальца кристаллический слой снимаетс  ножами и сбрасываетс  в ванну следующей ступени, где он расплавл етс . Переток .расплава из одной ступени в другую осуществл етс  через специальные патрубки. Исходный раствор подаетс  -обычно в одну из центральных ступеней. В каждой ступени устанавливаетс  определенна  рабоча  температура. Кристаллический слой, сн тый с последнего вальца, подаетс  в секцию плавлени , откуда часть расплава возвращаетс  в аппарат в качестве флегмы, а друга  часть отводитс  в качестве высокоплавкого продукта 1.

Известные способ и устройство позвол ют осуществл ть процесс непрерывно и несколько увеличить его производительномть. Однако данный способ кристаллизации мало эффективен из-за низкой интенсивности тепломассообмена при кристаллизации перегретого расплава в отдельных секци х ванны кристаллизатора, а также из-за того, что увлекаемый вальцом слой жидкости пленки.

будучи низкоплавким, подвергаетс  кристаллизации , хот  и  вл етс  наиболее концентрированным по загр знени м. Все это обуславливает малую производительность известного устройства, сложность и громоздкость

его конструкции (необходимость в большом количестве секций и мешалок дл  перемешивани  в ваннах), а также трудоемкость в обслуживании.

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса путем повышени  степени тепломассообмена и повышение чистоты продукта .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу кристаллизации расплавов , включающему подачу исходного расплава на непрерывно движущуюс  охлаждаемую поверхность, охлаждение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации , отделение примесей, съем закристаллизовавшегос  продукта и его выгрузку, исходный расплав подают в количестве

0 0,1-0,8 м ч на 1 м рабочей поверхности, закристаллизовавшийс  продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сущат на указанной поверхности.

Устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа, включающее охлаждаемый изнутри валец с герметичным кожухо.м, обогреваемую ванну дл  расплава со сливным щтуцером, устройство дл  подачи исходного расплава на валец, ножи дл  скалывани  твердого осадка с поверхности вальца и штуцер дл  его отвода, снабжено перегородками , укрепленными на внутренней поверхности кожуха с радиальным зазором по отношению к образующим вальца и раздел ющими полость между кожухом и вальцом на камеры нанесени  исходного расплава на валец, отмывки закристаллизовавшегос  продукта от жидкой пленки, его сущки и съема, при этом перегородки снабжены скребками, взаимодействующими с поверхностью вальца, камера отмывки снабжена устройствами подачи и отвода отмывочной жидкости, а устройство дл  подачи исходного расплава расположено в камере нанесени  исходного расплава и закреплено на внутренней поверхности кожуха. Кроме того, перегородка между камерами нанесени  исходного расплава и отмывки закристаллизовавшегос  продукта выполнена обогреваемой. Преимуществом предлагаемого технического решени   вл етс  то, что расплавленный продукт непрерывным тонким слоем стекает по охлаждаемой кристаллической поверхности , на которой кристаллизуетс  однородный наиболее высокоплавкий продукт, а низкоплавкие компоненты непрерывно отвод тс  из ванны кристаллизатора через щтуцер , расположенный в нижней Точке ванны. Кроме того, кристаллизатор снабжен обогреваемым скребком дл  сн ти  жидкой пленки , обогащенной низкоплавкими компонентами , наход щейс  на кристаллической поверхности высокоплавкого основного компонента , а затем остатки низкоплавких компонентов отмываютс , а кристаллическа  поверхность основного компонента просущиваетс . Все это позвол ет интенсифицировать процесс получени  основного компонента высокой чистоты. На чертеже изображено устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа. Устройство содержит пустотелый валец 1, предназначенный дл  фракционной кристаллизации расплавов или растворов на его теплообменной поверхности, коллектор 2 дл  подвода хладоносител  внутрь вальца, ванну 3, снабженную рубащкой 4 дл  термостатировани  расплава или раствора, ножи 5 - дл  скалывани  твердого продукта с цилиндрической поверхности вальца, переливное устройство 6 дл  стабилизации уровн  расплава в ванне 3, дозатор 7 дл  дозировани  твердого продукта и обеспечени  герметизации внутренней полости кристаллизатора и кожух 8 дл  герметизации внутренней полости кристаллизатора. Коллектор 2 снабжен форсунками 9 дл  разбрызгивани  хладоносител  на внутреннюю поверхность вальца и отсасывающей трубой 10 дл{ удалени  отработанного хладоносител  из внутренней полости вальца. Рубашка 4 снабжена штуцерами дл  подвода теплоносител  11 и отвода отработанного теплоносител  12. Переливное устройство 6 состоит из емкости 13, переточного обогреваемого трубопровода 14, телескопической трубы 15 с регулировочным винтом 16 и снабжено штуцерами:17 - дл  непрерывного отвода низкоплавких компонентов расплава, получаемых в процессе фракционной кристаллиза-. ции, 18 - дл  полного опорожнени  ванны кристаллизатора от расплава. Внутренн   полость кристаллизатора соединена с полостью емкости 13 посредством трубопровода 19 дл  уравнени  давлени  в соедин емых полост х. Дозирующее устройство 7 снабжено лопаст ми 20 и штуцером 21 дл  выгрузки готового продукта. Кожух 8 снабжен устройствами 22 - 25 и штуцерами 26 и 27. Устройство 22 снабжено штуцером 28 и предназначено дл  нанесени  расплава на поверхность теплообмена. Устройство 23 снабжено штуцером 29 дл  подвода отмывочной жидкости и предназначено дл  отмывки остатков жидкой пленки, обогащенной побочными компонентами продукта. Устройство 24 предназначено дл - удалени  жидкой пленки, обогащенной побочными компонентами, наход щейс  на кристаллизованном основном веществе. Это устройство состоит из двух обогреваемых перегородок 30, между которыми помещен скребок 31, поджатый пружиной 32 посредством винта 33 к поверхности вальца 1. Устройство .25 предназначено дл -ограничени  проникновени  отмывочной жидкости в полость, где происходит скалывание твердого продукта. Это устройство состоит из двух перегородок 34, между которыми помешен скребок 35, прижатый к поверхности вальца пружиной 36 посредством винта 37. Штуцер 26 предназначен дл  отвода отмывочной жидкости, а штуцер 27 - дл  удалени  паров отмывочной жидкости. Внутренн   полость кристаллизатора разделена продольными перегородками 30, 34 и ножом 5 на камеры 38, 39 и 40 дл  нанесени  расплава, отмывки жидкой пленки, сушки корки продукта и съема . продукта, при этом камера 38 дл  нанесени  расплава снабжена устройством 22 дл  верхней подачи исходного расплава (раствора) на валец и штуцером 41 дл  отвода низкоплавких компонентов, расположенным в нижней точке ванны 3. Камера 39 дл  отмывки пленки низкоплавких компонентов снабжена устройством 23 дл  подачи отмывочной жидкости на твердую корку высокоплавкого компонента и штуцером 26 дл  удалени  отмывочной жидкости . Камера 40 сушки корки продукта снабжена штуцерами 27 дл  удалени  остатков влаги (|1аров) отмывочной жидкости. Способ осуществл етс  следующим образом . Исходный расплав непрерывно подаетс  на охлаждаемую поверхность вальца 1 посредством устройства 22, креп щегос  на кожухе 8. Расплав тонкой пленкой стекает по поверхности вращающегос  вальца и накапливаетс  в нижней части ванны. Уровень расплава в ванне непрерывно поддерживаетс  за счет переливного устройства 6, поскольку избыток расплава непрерывно отводитс  посредством телескопической трубы 15, котора  устанавливаетс  регулировочным винтом 16 на заданный уровень расплава в ванне 3.

В процессе вращени  вальца на его поверхности теплообмена, при заданных параметрах расхода расплава, хладоносител  X температур, а также скорости вращени  вальца, происходит в основном выкристаллизаци  наиболее высокоплавкого компонента .

Низкоплавкие компоненты, которые не кристаллизуютс - при заданном температурном режиме, непрерывно отвод тс  через щтуцер.

Подпружиненный обогреваемый скребок 31, плотно контактирующий с вращающейс  поверхностью вальца 1, непрерывно удал ет с закристаллизовавшегос  продукта жидкую пленку, обогащенную побочными загр зн ющими веществами. Остаток побочных продуктов удал етс  в результате подачи отмывочной жидкости на подвижную кристаллическую поверхность при помощи устройства 23, обеспечивающего непрерывную подачу отмывочной жидкости через штуцер 29. Загр зненна  отмывочна  жидкость удал етс  через штуцер 26.

При этом предотвращение проникновени  отмывочной жидкости в зону выгрузки твердого продукта осуществл етс  с помощью установленного подпружиненного скребка 35, плотно контактирующего с поверхностью вращающегос  вальца. Остаток отмывочной жидкости в виде паровг удал етс  через штуцер 27.

Чистый продукт при соприкосновении с ножами 5 скалываетс  и поступает в дозатор 7, снабженный лопаст ми 20 и выгрузочным щтуцером 21.

В процессе работы кристаллизатора давление над поверхностью расплава в ванне 3 и переливной емкости 6 поддерживаетс  равным за счет трубопровода 19.

Предлагаемый способ кристаллизации расплавов (растворов ) в тонком слое и устройство дл  его осуществлени  позвол ют получать продукт повышенной чистоты при непрерывном процессе выкристаллизации его из расплава.

Пример. Процесс кристаллизации дифенилолпропана на предлагаемой конструкции устройства. Исходный расплав, содержащий /о изомер основного продукта (пара-пара) 92-95 (температура кристаллизации tK 156, 5° С; изомеры побочных продуктов (орто-пара) 5-6 (tK 108-109° С, (ортоорто ) 0,5 (iti 119° С); соединени  дианина 0,5 (tx 157-158° С) и димеры пароизопропилфенола 0,5 (1, 128-132° С) с температурой кристаллизации 160-170° С, подают на вращающийс  валец, имеющий линейную скорость 0,007 м/с, врем  роста кристаллов 75 с., врем  промывки толуолом 20 с., врем  сушки 5 с. Внутреннюю полость вальца охлаждают водой с температурой 85° С и удельным расходом 1-1,5 м м ч. Продукт срезают ножом и затаривают.

Удельна  производительность кристаллизатора составл ет 15 кг/м . ч. Температур кристаллизации получаемого продукта 156,5° С.

Химический состав получаемого продукта , % пара-пара 98-3; орто-пара 0,1-0,5;

орто-орто 0,1-0,3, соединени  дианина - до 0,5, димеры параизопропилфенола

0,1-0,2.

Предлагаемый способ кристаллизации и устройство дл  его осуществлени , например , при кристаллизации дифенилолпропана

Б результате интенсификации процесса тепломассообмена , устранени  возможности попадани  жидкой пленки расплава в продукт, а следовательно, получени  более чистого конечного продукта позвол ют значительно повысить экономический эффект.

л« Предлагаема  установка может быть применена в нефтехимической промышленности - дл  разделени  изомеров дифенилолпропана , ксилола, выделени  этилбензола , парафина, в коксохимической - дл 

выделени  и очистки нафталина, антрацена , бензола и других веществ ; в пищевой промышленности - дл  фракционировани  жиров и других продуктов.

Claims (3)

1. Способ кристаллизации расплавов, содержащих низкоплавкие примеси, включающий подачу исходного расплава на непрерывно движущуюся охлаждаемую поверхность, охлаждение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации, отделение примесей, съем закристаллизовавшегося продукта и его выгрузку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации про цесса путем повышения степени тепломассообмена и повышения чистоты продукта, исходный расплав подают в количестве 0,1-0,8 м¹ /ч на 1 м^г рабочей поверхности, закристаллизовавшийся продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сушат на указанной поверхности.

SU .„.1044304 >

2. Устройство для кристаллизации расплавов, включающее охлаждаемый -изнутри валец с герметичным кожухом, обогреваемую ванну для расплава со сливным штуцером, устройство для подачи исходного расплава на валец, ножи для скалывания твердого осадка с поверхности вальса и штуЦер для его отвода, отличающееся тем, что оно снабжено перегородками, укрепленными на внутренней поверхности кожуха с радиальным зазором по отношению к образующим вальца и разделяющими полость между кожухом и вальцом на камеры нанесения исходного расплава на валец, отмывки закристаллизовавшегося продукта от жидкой плен ки, его сушки и съема, при этом перегородки снабжены скребками, взаимодействующими с поверхностью вальца, камера отмывки снабжена устройствами подачи и отвода отмывочной жидкости, а устройство для подачи исходного расплава расположено в камере нанесения исходного расплава и закреплено на внутренней поверхности кожуха.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что перегородка между камерами нанесения исходного расплава и отмывки закристаллизовавшегося продукта выполнена обогреваемой.