SU1038850A1

SU1038850A1 - Electron paramagnetic resonance radiospectrometer resonance condition stabilization method

Info

Publication number: SU1038850A1
Application number: SU813362314A
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Линев; Владимир Алексеевич Фигурин; Евгений Яковлевич Фурса; Станислав Станиславович Шушкевич
Original assignee: Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1981-12-09
Filing date: 1981-12-09
Publication date: 1983-08-30

Abstract

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗОНАНСНЫХ УСЛОВИЙ В РАДИОСПЕКТРОМЕТРЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий модул цию резонансного Параметра опорного образца, отличающийс тем, что, с целью расширени динамического диапазона и повышени коэффициента стабилизации , в качестве опорного образца выбирают парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют на него измен ющимс электрическим полем, причем модул цию резонансного параметра осуществл ют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий дл опорного образца.A METHOD FOR STABILIZATION OF RESONANT CONDITIONS IN A RADIOSPECTROMETER ELECTRON PARAMNETIC RESONANCE, including modulation of a resonant pattern, that is, in order to broaden the dynamic range and increase the stabilization factor, an area pattern has been selected as the reference pattern, which is an area of the reference pattern, which in order to expand the dynamic range and increase the stabilization coefficient field, with the modulation of the resonant parameter being carried out according to a signal proportional to the change in the resonance conditions for reference sample.

Description

Изобретение относитс к радиоспек роскопии и может быть использовано при создании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанс ( ЭПР) высокого разрешени . Известен способ стабилизации резо нансных условий в радиоспектрометре (ЭПР), заключающийс в независимой стабилизации частоты источника элект ромагнитного излучени по частоте измерительного резонатора и напр жен мости пол ризующего магнитного пол Н по датчику Холла Cl , Техническа реализаци указанного способа позвол ет получить относительные нестабильности частоты и напр женности магнитного пол пор дка 10. Однако стабильность резонансных условий при таком способе стабилизации вл етс невысокой и не достигает приведенной величины. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ стабилизации резонан ных условий в радиоспектрометре ЭПР, включающий модул цию резонансного параметра опорного образца. При этом опорный образец помещаетс в магнитное поле, создаваемое электромагнитом и вспомогательными катушками раз вертки магнитного пол , и на него также накладываетс электромагнитное излучение той же частоты,что и на исследуекый образец. Согласно этому способу обеспечиваетс стабилизаци отношени частоты электромагнитного излучени к напр женности магнитного пол дл опорного образца. При этом любой уход частоты излучени компенсируетс соответствующим ему изменением величины пол ризующего магнитного- пол , в результате чего резонансные услови дл опорного образца поддерживаютс с заданной -точностью, PeteBepTKa пол ризующего магнитного пол на исследуемом Образце осуществл етс путем компенсации изменеНИИ резонансных условий дл опорного образца, возникающих за счет развертки магнитного пол на нем с помощью вспомогательных катушек развертки. При этом долговременна стабильность развертывающегос магнитйого пол вспомогательных катушек определ етс примен емой системой его стабилизации по току и составл ет около 2 J. Согласно известному Способу нестабильность развертывающегос магнитного пол оказывает вли ние на стабильность разверткипол ризующего магнитного пол . Поэтому диапазон стабилизации резонансных условий дл исследуемого образца определ етс не только тем, насколько близко расположены резонансные значени дл опорного и исследуемого образцов,аистабильно ть развертки пол вспомогательных катушек, В случае, когда резонан ные значени магнитных полей дл исследуемого и опорного образцов совпадают , диапазон стабилизации максимален . Если необходимо обеспечить стабильность резонансных условий 10 при значении пол ризующего магнитного пол , равного 3500 Э, то максимальный диапазон стабилизации магнитного пол dН р составит 35 Э, Цель изобретени - расширение динамического диапазона и повышение коэффициента стабилизации. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре ЭПР, включающему модул цию резонансного параметра опорного образца , в качестве опорного образца используют парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют на него измен ющимс электрическим полем, причем модул цию резонансного параметра осуществл ют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий дл опорного образца. На чертеже представлена блок-схема устройства, позвол ющего реализо- . вать предлагаемый способ. Измерительный резонатор 1 с исследуемым образцом 2 и вспомогательный резонатор 3 с опорным образцом 4 размещены между полюсными наконечниками электромагнита 5, который создает пол ризукицее магнитное поле со стабильностью Н,д , задаваемое блоком 6 управлени магнитным полем, В качестве опорного образца используетс парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, резонансное значение магнитного пол К, дл которого определ етс величиной приложенного к нему электрического пол Е: Нр АЕ, где А - коэффициент пропорциональности.. Развертка пол ризук дего магнитного пол на величину лН осуществл етс путем изменени величины электрического пол на электродах 7, между которыми расположен опорный образец. Одновременно на исследуе№лй и опорный образцы подаетс электромагнитное излучение частотой с выхода блока 8 СВЧ, на вторетл выходе которого при развертке магнитного пол на исследуемом образце формируетс сигнал ЭПР, который после блока 9 регистрации поступает на вход У самописца 10, Стабилизаци резонансных условий дл исследуемого образца осуществл етс путем прив зки точки пересечени нулевого значени первой производной сигнала поглс цени опорного образца. Сигнал погло1цени опорного образца регистрируетс блокст 11 формиро вани опорного образца, вход которого соединен с выходом вспомогательного резонатора 3. Усилитель 12 ошибки, первый вход которого соединен с выходом блока 11, а второй с нулевым потенциалом, формирует сигнал соответствующего знака,пропорциональный отклонению значени магнитного пол ЛН(Е), задаваемого блоком 13 генератора раз-вертки, от начального значени / который подаетс на вход X самописца 10 и н вход блока б управлени магнитным полем электромагнита 5, замыка отрицательную обратную св зь систекы стабилизации по сигналу опорного образца.The invention relates to radio spectroscopy and can be used to create high resolution electron paramagnetic resonance (EPR) radio spectrometers. There is a method of stabilizing the resonance conditions in a radio spectrometer (EPR), which consists in independently stabilizing the frequency of the source of electromagnetic radiation over the frequency of the measuring resonator and the intensity of the polarizing magnetic field H using a Hall sensor Cl. The technical realization of this method allows obtaining relative frequency instabilities and magnetic field strengths of the order of 10. However, the stability of the resonant conditions with this method of stabilization is low and does not reach the given Jicin. The closest to the proposed method is the stabilization of resonant conditions in an EPR radio spectrometer, including modulation of the resonance parameter of the reference sample. In this case, the reference sample is placed in a magnetic field created by an electromagnet and auxiliary coils of a magnetic field sweep, and electromagnetic radiation of the same frequency as the sample under study is also superimposed on it. According to this method, the ratio of the frequency of the electromagnetic radiation to the intensity of the magnetic field for the reference sample is stabilized. In this case, any frequency shift of the radiation is compensated by a corresponding change in the magnitude of the polarizing magnetic field, as a result of which the resonant conditions for the reference sample are maintained with a given accuracy, the PeteBepTKa polarizing magnetic field on the sample under study is compensated by compensating for the changes in the resonant conditions for the reference sample, arising due to the sweep of the magnetic field on it using auxiliary sweep coils. At the same time, the long-term stability of the developable magnetic field of the auxiliary coils is determined by the current stabilization system used and is about 2 J. According to the well-known Method, the instability of the developable magnetic field affects the stability of the polarizing magnetic field. Therefore, the stabilization range of the resonance conditions for the sample under study is determined not only by how closely the resonance values for the reference and test samples are located, but also for the sweep of the auxiliary coil field. In the case where the resonant values of the magnetic fields for the test and reference samples coincide, the stabilization range max. If it is necessary to ensure the stability of resonant conditions 10 with a polarizing magnetic field equal to 3500 Oe, then the maximum stabilization range of the magnetic field dH p will be 35 Oe. The purpose of the invention is to expand the dynamic range and increase the stabilization factor. This goal is achieved in that, according to the method for stabilizing resonant conditions in an EPR radio spectrometer, including modulation of the resonant parameter of a reference sample, a paramagnetic substance with an electric field effect is used as a reference sample, the modulating resonant parameter is applied according to a signal proportional to the change in resonant conditions for the reference sample. The drawing shows a block diagram of a device allowing for implementation. vat proposed method. The measuring resonator 1 with the test sample 2 and the auxiliary resonator 3 with the reference sample 4 are placed between the pole pieces of the electromagnet 5, which creates a polarized magnetic field with stability H, d, specified by the magnetic field control unit 6, a paramagnetic substance with an electric field effect, the resonant value of the magnetic field K, for which is determined by the magnitude of the applied electric field E: Hp AE, where A is the proportionality coefficient. A polarizer-magnetic field of magnitude by the value of lN is performed by changing the magnitude of the electric field at the electrodes 7, between which the reference sample is located. At the same time, electromagnetic radiation with a frequency from the output of microwave unit 8 is applied to the reference and reference samples, and when the magnetic field is scanned on the test sample, an EPR signal is generated at the second output, which after the registration block 9 enters the recorder 10, Stabilizing the resonant conditions for the test The sample is carried out by tying the point of intersection of the zero value of the first derivative of the signal to the reference sample. The signal of the return of the reference sample is recorded by the block 11 of the formation of the reference sample, the input of which is connected to the output of the auxiliary resonator 3. Error amplifier 12, the first input of which is connected to the output of block 11, and the second with zero potential, generates a signal of the corresponding sign proportional to the deviation of the magnetic field value The LN (E) specified by the unwrapper generator unit 13, from the initial value (which is fed to the input X of the recorder 10 and to the input of the magnetic field control unit b of the electromagnet 5, is a negative fault Tel'nykh feedback SisTek stabilize the signal of the reference sample.

Таким образом, обеспечиваетс стабильность резонансных условий дл каждой точки развертывающегос магнитного пол . При этом известно, что стабильность развертки электрического пол превьаиает стабильность токовой развертки магнитного пол более, чем на пор док. Отсюда диапазон стабилизгщии резонансных условий с помощью предлагаемого способа с точностью до 3500 Э составл ет более 350 Э или при сохранении диапазона стабилизации,равным 35 Э стабильность резонансных условий будет в. 10 раз выше.°Thus, the stability of the resonant conditions for each point of the developable magnetic field is ensured. It is known that the stability of the sweep of the electric field exceeds the stability of the current sweep of the magnetic field by more than an order of magnitude. Hence, the range of stabilized resonant conditions using the proposed method with an accuracy of up to 3500 Oe is more than 350 Oe or, while maintaining the stabilization range equal to 35 Oe, the stability of the resonant conditions will be. 10 times higher. °

Способ позвол ет исключить уменьшение динамического диапазона стабилизации из-за несовпадени резонансных значений магнитных полей дл исследуемого и опорного образцов смещением в нужную сторону резонансного значени дл опорного образца путем подачи на него посто нного The method eliminates the reduction of the dynamic stabilization range due to the discrepancy between the resonant values of the magnetic fields for the test and reference samples by shifting in the right direction the resonance value for the reference sample by applying to it a constant

o электрического пол соответствующей величины.o electric field of the appropriate size.

Пример. При практической реализации предлагаемого способа в качестве опорного образца используют 5 кристалл ZnWO -Cr толщиной 10 мкм, имеющий коэффициент А-10 В/Э. Стабидьность резонансных условий обеспечиваетс в диапазоне 300 Э.Example. In the practical implementation of the proposed method, 5 ZnWO-Cr crystal with a thickness of 10 μm is used as a reference sample, having an A-10 V / E ratio. Stability of resonant conditions is provided in the range of 300 Oe.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа вл етс возмож0 ность размещени резонатора с опорным образцом вблизи резонатора с исследуекым и даже помещение, опорного образца в измерительный резонатор , поскольку исключаетс вли 5 ние развертки пол на опорном образце на развертку пол ризующего магнитiHoro пол , имегацее место в известном .способе стабилизации.An additional advantage of the proposed method is the possibility of placing the resonator with the reference sample near the resonator with the probe and even the room of the reference sample in the measuring resonator, since the influence of the sweep of the field on the reference sample on the sweep of the polarizing magnetic field is eliminated, and the place in the known method stabilization.

Claims

METHOD FOR STABILIZING RESONANT CONDITIONS IN A RADIOSPECTROMETER OF ELECTRON PARAMAGNETIC RESONANCE, including modulation of the resonant parameter of the reference sample, characterized in that, in order to expand the dynamic range and increase the stabilization coefficient, a paramagnetic substance with an electric field is selected as the reference sample, it has an electric field effect moreover, the modulation of the resonance parameter is carried out by a signal proportional to the change in the resonance conditions for the reference of the sample.

00 00 00 SL