ОABOUT
: эо :о :о: eo: o: o
3t) Изобретение относитс к способу получени синтетических сложноэфирных восков с повышенной температурой плавлени и может быть использовано в химической промытпеннести, а производстве полирующих и защитных компоэидай дл бумаги, кожи, дерева и т.п. Известен способ получени синтетического воска,- заключающийс в эт рификации эквимолекул рных количест высокомолекул рных синтетических жи ных кислот или кубовых кислот спирт ми в присутствии серной кислоты при использовании некоторого избытка одного из компонентов (5-10%) при постепенном нагревании до 250°С в вакууме в течение 2-6 ч Г . Недостатком этого способа вл етс слаба твёрдость Конечного продукта и низка температура плав лени (не выше 50-60°С). Кроме того использование серной кислоты в качестве катализатора вл етс нежела тельным из-за ее разрушающего дейст ви . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс способ получени синтетического воска, путем этерификации высокомолекул рных жир ных кислот моноэтаноламидами синтетических нсирных кислот фракции CiQ-C| в присутствии катализатора окиси цинка при 150-170°С и остаточ ном давлении 150-500 мм рт.ст.И. Недостатком этого способа вл етс относительно низка температур плавлени воска - в пределах 6875 С . Цель изобретени - повышение син тетического воска с поввлшенной температурой плавлени . Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени синтетического воска путем этерификаци высокрмолекул рных. жирных кислот алифатическими гидроксилсодержащими соединени ми в присутствии окиси ци ка при 150-170°С и остаточном давле нии J.50-500 мм рт.ст, к реакционной массе после этерификации при 100105°С добавл ют окись щелочноземепь його или гидроокись щелочного метал ла в количестве 1,5-6,0 вес.% и перемешивают 20-30 минут, полученну смесь охлаждают и выдерживают при 75-85 0 в течение 1,5-2 ч с последующим нагреванием до 130-140®С в т чение 150-20 мин. Способ осуществл ют следующим об разом.. После завершени стадии этерификации полученную смесь охлаждают до 105-100 с,при посто нном переме-шивании постепенно ввод т щелочной компонент ( водный раствор гидроокиси щелочных металлов (НаОН к6н) f или,суспензию окислов металлов (СаО, ) в количестве 1,5 .6,0% и выдерживают .20-30 мин Выбранный режим обеспечивает отсутбтвие местных перегревов и выбросов из реактора продуктов при вводе добавок. Дл более полного прохождени реакции понижают температуру смеси до 75-85 0 и выдерживают 1,5-2 ч. Дл удалени воды, содержащейс В смеси, температуру повышают до 130-140°С- (более высока температура приводит к осмолению пpoдyктa , и выдерживает 1520 мин, после чего модифицированный ВОСК медленно охлаждают до комнатной температуры. ,. . . Пример. 49,75 г стеариновой кислоты помещают в трехгорлуюкруглодонную колбу, снабженную тер-мометром , мешалкой и холодильником . Туда же добавл ют 49,75 г моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции C|Q-C|,включают обО грев и мешалку. После полного расплавлени со.держимого колбы при ввод т О ,.5 г катал ;затора - окиси цинка. Реакцию этерификации провод т при и остаточном -давлении 150 мм рт,ст. Процесс заканчивают по прекращении выделени воды в. течение 3 ч. Полученный продука- медленно охлаждают до комнатной температуры, 95,5 г синтетического воска, полученного вышеописанным способом, нагревают до и медленно, при посто нном перемешивании приливают 50%-ный водный раствор гидроокиси натри (содержащего 4., 5 г KJ аОН) и вьщерживают 30.мин. Понижают температуру до , при -ЭТОЙ температуре и посто нном перемешивании смесь выдерживают 2 ч. Затем повышают температуру до , вьщерживают 20 мин и отключают обогрев. Выход 99,6%. Пример 2. Реакцию этерефикации провод т согласно примеру 1 при и остаточном давлении 350 мм рт,ст. 95,5 г продукта после стадии эгтерификации охлал дают до , ввод т при перемешивании 4,5 вес.% щелочного компонента НаОН) и перемешивают .. 20 мин. Понижают температ-ру до 85 С, перем&чшвают смесь при этой .Tervmeратуре 1,5 ч. затем.повышают температуру до 140. С и выдерживают при пв ремешивании 15 мин.. Полученный модифицированный воск медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 99,2%. , П р и м е р 3. Реакцию этерификаци1 провод т согласно примеру 1 с той разницей , что в качестве кислоты используют синтетические жирные кислоты фракции С.2.С75 осуществл ют ее при. 150ОС и остаточном давлении 500 мм. рт. ст. 98,5 г продукта стадии этерифика |ЦИи охлаждают до , ввод т при перемешивании 1,5% гидроокиси натри 50%-ный водный растворХ и перемеши вают 20 мин. Понижают температуру до 80 С, при этой температуре и посто нном перемешивании смесь выдерживают 1 ч. 45 мин.Затем повышают ,температуру до и выдерживают J15 мин и отключают обогрев. Выход 99,4%. Пример4. Реакцию этерифика ции провод т согласно примеру 1 с той разницей, что в качестве кислот используют очищенные синтетические жирные кислоты фракции Сн-С2о и осуществл йт ее при 150с и остаточном давлении 350 мл. рт. ст. 94 г полученного продукта охлаждают до 103 С, ввод т при перемешивании 6% гидроокиси натри (50%-ный раствор) и перемешивают 15 м Понижают температуру до , при |этой температуре и посто нном перем 11швании выдерживают смесь 2 г. Зате повышают температуру до 135с, выде живают 18 мин и отключают обогрев. Выход 99,2%. П р и м е р 5. Реакцию этерифи- I провод т согласно примеру 1, но в качестве гидроксилсодержащего соединени используют высокомолекул рные синтетические жирные спирты фракции С2Д-С22. 95,5 г полученного синтетического воска охлаждают до , ввод т при перемешивании волн 4.5% окиси магни и выдерживают 25 мин. Понижают температуру до 85°С и перемешивают 2 ч. Затем повыиают температуру до , выдерживают при перемешивании 20 мин. Выход 99,3%. Примере. Повтор ют согласно примеру 1, но в качестве модификатора используют окись кальци со следующим содержанием компонентов вес.%: синтетический воск 95,5J окись кальци 4,5. П р и м е р 7. Повтор ют согласно примеру 1, но в качестве модификатора используют гидроокись кали со следующим содержанием компонентов , вес.%: синтетический воск 95,5/ гидроокись КсШИЯ 4,5. Результаты изучени синтетических модифицированных носков полученных известным и предлагаемым способом приведены в таблице. Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позвол ет получать модифицированный синтетический воск, превосход щий по температуре плавлени , каплепадени и твердости воск, полученНЫЙ известньм способом. Так, например , температура каплепадени у воска , полученного по известнс(у способу-прототипу равна , а у исследованных восков она колеблетс в пределах 82-2ос, т.е. варьиру как самим модификатором, так и его процентным содержанием можно получить целевой продукт с различной температурой каплепадени . Данный способ получени синтетического модифицированного воска расшир ет температурный интервал использовани спожноэфирных восков в химической пролышиенности. Полученные модифицированные синтетические воски могут использоватьс в бытовой химии взгмей натуральных восков - пчелиного, торф ного,и других.о3t) The invention relates to a method for producing synthetic ester waxes with a high melting point and can be used in chemical industry, and in the manufacture of polishing and protective compounds for paper, leather, wood, and the like. A method of producing synthetic wax is known, which consists in the etching of equimolecular quantities of high molecular weight synthetic fatty acids or cubic acids with alcohols in the presence of sulfuric acid using some excess of one of the components (5-10%) with gradual heating to 250 ° C. vacuum for 2-6 h. The disadvantage of this method is weak hardness of the End Product and low melting point (not higher than 50-60 ° C). In addition, the use of sulfuric acid as a catalyst is undesirable because of its destructive effect. The closest to the technical essence and the achieved effect to the proposed is a method of producing synthetic wax, by esterifying high molecular weight fatty acids with monoethanolamides of synthetic nsulfuric acids of the CiQ-C fraction | in the presence of a zinc oxide catalyst at 150-170 ° С and a residual pressure of 150-500 mm Hg. The disadvantage of this method is the relatively low melting point of wax - within 6875 ° C. The purpose of the invention is to increase the synthetic wax with a higher melting point. This goal is achieved by the fact that according to the method of producing synthetic wax by esterification of high molecular weight. fatty acids with aliphatic hydroxyl-containing compounds in the presence of oxide at 150-170 ° C and a residual pressure of J.50-500 mm Hg, alkaline earth oxide or alkali metal hydroxide is added to the reaction mass after esterification at 100105 ° C in the amount of 1.5-6.0 wt.% and stirred for 20-30 minutes, the resulting mixture is cooled and maintained at 75-85 0 for 1.5-2 hours, followed by heating to 130-140 ° C for 150 -20 minutes. The method is carried out as follows. After the esterification stage is completed, the resulting mixture is cooled to 105-100 s, with constant stirring the alkaline component is gradually introduced (aqueous solution of alkali metal hydroxide (NaOHc6n) f or a suspension of metal oxides (CaO ,) in the amount of 1.5 .6.0% and withstand .20-30 min. The selected mode ensures the elimination of local overheating and product emissions from the reactor when the additives are introduced. For a more complete reaction, lower the temperature of the mixture to 75-85 ° and withstand 1 , 5-2 hours. To remove dyes contained in the mixture, the temperature is raised to 130-140 ° C- (a higher temperature leads to the resinification of the product, and lasts for 1520 minutes, after which the modified WAX is slowly cooled to room temperature... Example. 49.75 g of stearic the acids are placed in a three-necked round flask equipped with a thermometer, a stirrer and a cooler, 49.75 g of synthetic fatty acid monoethanolamides of the C | QC | fraction are added, and the heating and the stirrer are included. After the complete flask was completely melted, O, .5 g of catalum was introduced, the mash was zinc oxide. The esterification reaction is carried out at a residual pressure of 150 mm Hg, Art. The process is terminated by cessation of water release. for 3 hours. The product obtained is slowly cooled to room temperature, 95.5 g of the synthetic wax obtained as described above is heated to and slowly, with constant stirring, 50% aqueous sodium hydroxide solution (containing 4. 5 g of KJ Caller ID) and hold 30.min. The temperature is lowered to, at-THIS temperature and constant stirring, the mixture is kept for 2 hours. Then the temperature is raised to 20 minutes and the heating is turned off. The yield is 99.6%. Example 2. The esterification reaction is carried out according to Example 1 with a residual pressure of 350 mm Hg, Art. 95.5 g of the product after the extermination stage cooled to give, injected with stirring 4.5 wt.% Of the alkaline component (NaOH) and stirred .. 20 min. The temperature is lowered to 85 ° C, the mixture is stirred at this temperature for 1.5 hours, then the temperature is raised to 140 ° C. The mixture is kept under stirring for 15 minutes. The resulting wax is slowly cooled to room temperature. The yield is 99.2%. , Example 3: The esterification reaction is carried out according to Example 1 with the difference that synthetic fatty acids of fraction C.2 are used as the acid. C75 is carried out at. 150 ° C and a residual pressure of 500 mm. Hg Art. 98.5 g of the product of the esterification stage | CHI are cooled to 50 ml of sodium hydroxide with 50% aqueous solution X and mixed with stirring for 20 minutes. The temperature is lowered to 80 ° C, the mixture is kept for 1 hour and 45 minutes at this temperature and constant stirring. Then the temperature is raised to and maintained for 15 minutes and the heating is turned off. The yield is 99.4%. Example4. The esterification reaction is carried out according to Example 1 with the difference that the quality of the acids used is purified synthetic fatty acids of the C – C2o fraction and carried out at 150 ° C and a residual pressure of 350 ml. Hg Art. 94 g of the product obtained is cooled to 103 ° C., 6% sodium hydroxide (50% solution) is added with stirring and stirred is 15 m. The temperature is lowered until, at this temperature and constant pressure, the mixture is kept at 2 g. Then the temperature is raised to 135s, stand out for 18 minutes and turn off the heating. The yield is 99.2%. Example 5: The esterifi- reaction is carried out as described in Example 1, but high molecular weight synthetic fatty alcohols of the C2D-C22 fraction are used as the hydroxyl-containing compound. 95.5 g of the obtained synthetic wax is cooled to, 4.5% of magnesium oxide is introduced with stirring of the waves and incubated for 25 minutes. The temperature is lowered to 85 ° C and stirred for 2 hours. Then the temperature is raised to, maintained with stirring for 20 minutes. The yield is 99.3%. Example Repeat according to Example 1, but calcium oxide is used as a modifier with the following content of components, wt.%: Synthetic wax 95.5J calcium oxide 4.5. EXAMPLE 7 Repeat according to Example 1, but potassium hydroxide is used as a modifier with the following content of components, wt.%: Synthetic wax 95.5 / KSHII hydroxide 4.5. The results of the study of synthetic modified socks obtained by the known and proposed method are shown in the table. The data in the table shows that the proposed method allows to obtain a modified synthetic wax that is superior in melting point, dropping point and hardness wax obtained by the limestone method. For example, the dropping point of wax obtained by limestone (for the prototype method is equal, and for the waxes studied it varies within 82-2oc, i.e. by varying both the modifier itself and its percentage, you can get the target product with different dropping point. This method of producing synthetic modified wax extends the temperature range of using ester waxes in chemical proliferation. The modified synthetic waxes obtained can be used in household chemicals vzgmey natural wax - bee, peat, and others.