SU1032395A1

SU1032395A1 - Coal ash content checking method

Info

Publication number: SU1032395A1
Application number: SU823387267A
Authority: SU
Inventors: Владимир Профирович Довженко; Евгений Петрович Новиков; Леонид Иванович Компаниец; Владимир Васильевич Брокаренко; Анатолий Федорович Кравчук; Виктор Филиппович Хищенко
Original assignee: Ворошиловградский филиал Института "Гипроуглеавтоматизация"
Priority date: 1982-01-25
Filing date: 1982-01-25
Publication date: 1983-07-30

Description

2, Способ по п. 1, отличающий с тем, что, с целью сокращени времени контрол , сорбцию влаги в вице паров вопы из воэпушной среды производ т под давлением, например, 2-5 атм.2, a method according to claim 1, characterized in that, in order to reduce the monitoring time, the moisture sorption into vice vapors from the earthenware medium is carried out under pressure, for example, 2-5 atm.

3. Способ по пп. 1-2, отличающийс тем, что, с целью сокращени времени контрол , поверхность угольной пробы в течение времени сорбции раскрывают путем механического перемешивани угл .3. The method according to paragraphs. 1-2, characterized in that, in order to reduce the control time, the surface of the carbon sample during the sorption time is opened by mechanical agitation of the coal.

Изобретение относитс к измерительной технике, а именно к способам контро л параметров качества продуктов угле .обогащени , например зольности угл , и может найти широкое применение дл контрол зольности продуктов углеобогащени в услови х углехимических лабора торий, а также пл создани автоматических приборов контрол зольности в из мерительном потоке отобранных проб, Известен высокочастотный способ контрол зольности угл . 5казанный способ сложен в реализации . Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ контрол зольности УГЛЯ , заключающийс в высушивании пробы цо абсолютно сухого состо ни , охлаж дении до фиксированной температуры, вве дении в нее дозированного количества влаги и дальнейшем измерении прирашени емкости или проводимости датчика с пробой при нахождении в электрическом поле высокой частоты, по величине которого и соответствующему тарировочному графику суд т о зольности угл . При этом влагу в вице мелкодисперсных частиц дистиллированной воды ввод т до фиксированного уровн , не превыI щающего 1-2% 2 . Известный способ позвол ет полностью исключить вли ние на результат контрол зольности главного мешающего фактора в виде влажности и существен- но снизить вли ние активных потерь пробы , однако имеет неодинаковую чувствительность по диапазону зольности. При этом меньша чувствительность соответствует более низким значением зольност угл . Указанный недостаток снижает эксплу атационную надежность золомера, так ка дл достижени требуемой точности конп рол тарировку прибора необходимо осу- шествл ть лишь в узком диапазоне, не превышающем обычно 10-12% абсолютных по золе. Это исключает возможность использовани одного и того же прибора без дополнительней перетарировки дл контрол зольности угл и продуктов обогащени во всем контролируемом диапазоне изменени зольности. Кроме того, дополи,пельна трудоемкость заключаетс в выполнении градуировки прибора, включающей анализ набора проб стандартным и предлагаемым методами, а также расчет коэффициентов градуировочного уравнени обычно методом наименьших квадратов. Цель изобретени - снижение трудоемкости .и получение рав1номерной чувствительности к изменени м зольности угл во всем контролируемом диапазоне зольности . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу контрол зольности урл , заключающемус в высушивании пробы до абсолютно сухого состо ни , охлаждении до фиксированной темпе{затуры , введении в нее дозированного количества влаги и дальнейшем измерении приращени емкости датчика с пробой при нахождении в электрическом поле высокой частоты, по величине которого и соответствующему тарировочному графику суд т о контролируемой зольности угл , дозированное количество влаги в пробу ввод т путем сорбции последней из воздушной среды с относительной влажностью 60-1ОО% в течение 1550 мин. С целью сокращени времени контрол сорбцию влаги из воздущной среды производ т под давлением, например 25 атм. Поверхность угольной пробы в течение времени сорбции раскрывают путем механического перемешивани . Сущность предлагаемого способа основана на экспериментально установленной близкой к линейной коррел ционной св зи между приращением емкрсти или проводимости и зольности пробы дл случа дозированного введени в абсо. лютно сухую пробу, о;хлажденную, например , до комнатной температуры, влаги в виде паров воды путем сорбции из воздушной среды с относительной влажностью 6О-100% за фиксированное врем , например 15-50 мин. Веркний уровень сорбированной влаги за фиксированное врем не ограничиваетс , так как.при таком ее введении в пробу последн не выйдет из стадии воздущно-сухой пробы, а следовательно, искома коррел ционна св зь не нарушаетс , как: и не нарушаютс услови по снижению вли ни на результат конт рол зольности активных потерь пробы (активное сопротивление пробы измен ет с при таком добавлении влаги не существенно - практически имеет место гигроскопическа влажность). Уровень сорбированной влаги за фикс рованное врем при прочих равных услови х зависит от марки угл , а в пределах марки угл - от величины зольности При этом большее значение сорбированно влаги соответствует более низким значени м зольности угл , которое в зависимости от времени сорбции составл ет величину пор дка, например, дл угл марки Т 1-3%. Ёеркнее значение режима по относительной вланшости среды выбрано из услови получени максимальной чувствительности способа, а нижнее - на основа нии экспериментальных данных из услови разрешакдцей способности измерительной аппаратуры по измерению емкости и проводимости пробы (при влажности менее 60% полезный сигнал соизмерим с погрешностью измерительных приборов). На основании экспериментальных данных также установлено, что дл получени эффекта равномерной чувствительности во всем диапазоне контролируемой зольности минимально необходимое врем сор&хии дл угл марки Т составл ет 15-20 мин, а при времени сорб- . 1ШИ 45-50 мин чувствительность метода кроме того, дополнительно повышаетс , и при заданном из диапазона 60-100% фиксированном значении относительной влажности воздуха достигает 85-90% о ее максимального уровн , получаемого 10 54 при бесконечно большом времени сорбции , например, равном 10 ч. Пример. Дл эксперимента используют уголь марки Т класса О-З мм, 4acTota ВЧпол равна 20О кГц, а объем заполнени датчика 80О мл. При этом пробы с рабочей влагой высушивают до посто нного веса (абсо- лютносухие пробы),затем охлаждают до комнатной температуры (+23°С), после чего помещают в воздушную среду с относительной влажностью 8О% на фиксированное врем от 5 до 140 мин. О проводимости пробы суд т по величине падени напр жени на резисторе, последовательно соединенном с датчиком с пробой при условии посто нства велитчины напр жени ВЧ-генератора равном, например, ЗО В. Величину сопротивлени упом нутого резистора выбирают пример ю на пор док меньше величины активного сопротивлени датчика с пробой, напри мер 1,3 кОм. На чертеже показаны коррел ционные зависимости между приращением емкости (проводимости) пробы и ее зольностью , измен ющейс в данном примере в диапазоне 12 - 37 абс.%, дл в реме- ни сорбции 20 и 50 мин при посто нном значении давлени воздуха равном 758 мм рт.ст. Коэффициент коррел ции составл ет 0,985, что свидетельствует о близости зависимости к линейной во всем диапазоне зольности, а следовательно, и о равномерной шкале по чувствительности в пределах всего диапазона. Чувствительность предлагаемого способа как по приращению емкости, так и по .приращению проводимости пробы дл фиксированного времени сорбции равного 50 мин по сравнению с таковой дл времени сорбции 20 мин увеличиваетс соответственно в 4,5 и 1,6 раза. Таким образом, высушивание пробы, а также последующее дозированное введение в нее влэги путем сорбции паров воды из воздуха за фиксированное врем позвол ют не только полностью исключить вли ние влаги как мешающего фактора на точность контрол зольности по приращению емкости (проводимости) пробы и повысить чувствительность метода, но также получить ракшомерную чувствительность (линейную св зь) между этими величинами в более широком диа-The invention relates to a measurement technique, in particular, to methods for monitoring the quality parameters of coal products, such as coal ash, and can find wide application for controlling the ash content of coal industry products under conditions of coal chemical laboratories, as well as the creation of automatic ash control devices from the measured flow of the samples, known high-frequency method for controlling ash ash. The above method is difficult to implement. The closest to the proposed method is the control of the ash content of the COAL, which consists in drying the sample of a completely dry state, cooling it to a fixed temperature, introducing a metered amount of moisture into it and further measuring the capacitance or conductivity of the sensor with a breakdown while in a high electric field. frequency, the value of which, and the corresponding calibration schedule judged the ash content of coal. In this case, moisture in the vice fine particles of distilled water is injected to a fixed level, not exceeding 1-2% 2. The known method makes it possible to completely eliminate the influence on the result of controlling the ash content of the main interfering factor in the form of humidity and substantially reduce the effect of active sample loss, however, it has unequal sensitivity over the ash range. At the same time, a lower sensitivity corresponds to a lower ash content of coal. This disadvantage reduces the operational reliability of the ash meter, so in order to achieve the required accuracy, the compact calibration of the instrument should be performed only in a narrow range, usually not exceeding 10-12% of the absolute values of the ash. This eliminates the possibility of using the same device without additional re-calibration to control the ash content of coal and beneficiation products in the entire controlled range of ash content. In addition, the additional laboriousness consists in performing a calibration of the instrument, including analyzing a set of samples by the standard and proposed methods, as well as calculating the coefficients of the calibration equation, usually by the least squares method. The purpose of the invention is to reduce the labor intensity and to obtain a uniform sensitivity to changes in the ash content of coal in the entire controlled ash range. This goal is achieved by the fact that according to the method of controlling the ash content of the url, consisting in drying the sample to an absolutely dry state, cooling to a fixed rate {introducing it, introducing a metered amount of moisture into it, and further measuring the increment of the sensor capacitance with the breakdown while being in a high frequency electric field , by the value of which and the corresponding ash schedule is judged on the controlled ash content of the coal, the metered amount of moisture in the sample is introduced by sorption of the last of the air s relative humidity 60-1OO% during 1550 min. In order to reduce the time of control, the sorption of moisture from the air medium is carried out under pressure, for example, 25 atm. The surface of the carbon sample during the sorption time is opened by mechanical agitation. The essence of the proposed method is based on an experimentally established close to linear correlation between the increment of capacitance or conductivity and the ash content of the sample for the case of dosed administration to the abs. lute dry sample, about; cooled, for example, to room temperature, moisture in the form of water vapor by sorption from the air environment with a relative humidity of 6–100% for a fixed time, for example, 15–50 min. Vertical level of sorbed moisture for a fixed time is not limited, since during its introduction into the sample the latter does not leave the air-dry stage, and therefore, the correlation is not violated as: and the conditions for reducing the result is the control of the ash content of the active loss of the sample (the active resistance of the sample does not change significantly with this addition of moisture — practically hygroscopic humidity takes place). The level of sorbed moisture for a fixed time, all other conditions being equal, depends on the grade of coal, and within the grade of coal — on the amount of ash. The higher value of sorbed moisture corresponds to a lower value of coal ash, which, depending on the time of sorption, is equal to For example, for coal grade T, 1–3%. The Yerkee value of the mode according to the relative ambiguity of the medium is selected from the condition of obtaining the maximum sensitivity of the method, and the lower one is based on experimental data from the condition that the measuring apparatus is not able to measure the capacitance and conductivity of the sample (at a humidity of less than 60%, the useful signal is comparable to the accuracy of the measuring instruments). On the basis of experimental data, it was also established that to obtain an effect of uniform sensitivity over the entire range of controlled ash content, the minimum required sor & time for T grade coal is 15-20 minutes, and at sorb- time. 1 for 45-50 minutes, the sensitivity of the method also increases, and at a fixed value of 60–100% fixed from a range of relative humidity reaches 85–90% of its maximum level obtained 10 54 with an infinitely long sorption time, for example, 10 h. Example. For the experiment, coal of grade T-3 mm is used, 4acTota RF field is equal to 20 O kHz, and the sensor filling volume is 80 O ml. At the same time, samples with working moisture are dried to constant weight (absolute dry samples), then cooled to room temperature (+ 23 ° C), and then placed in an air environment with a relative humidity of 8O% for a fixed time from 5 to 140 minutes. The conductivity of the sample is judged by the magnitude of the voltage drop across a resistor connected in series with the sample sensor, provided that the voltage of the RF generator voltage is equal to, for example, D30 B. resistance sensor with a breakdown, for example 1.3 kOhm. The drawing shows the correlation dependences between the increment of the capacitance (conductivity) of the sample and its ash content, varying in this example in the range of 12–37 abs.%, For 20 and 50 min sorption at constant air pressure of 758 mm. Hg The correlation coefficient is 0.985, which indicates that the dependence is close to linear in the entire ash-content range, and consequently, on a uniform scale in sensitivity over the entire range. The sensitivity of the proposed method both in incrementing the capacitance and in incrementing the conductivity of the sample for a fixed sorption time of 50 minutes compared to that for a sorption time of 20 minutes increases 4.5 and 1.6 times respectively. Thus, drying the sample, as well as the subsequent dosed introduction of moisture into it by sorbing water vapor from air for a fixed time, allows not only to completely eliminate the influence of moisture as an interfering factor on the accuracy of ash control by incrementing the capacity (conductivity) of the sample and to increase the sensitivity of the method but also obtain the relative sensitivity (linear relationship) between these quantities in a wider range

naaoHfe по зольности циапаэон увеличилс примерно в 2-3 раза).naaoHfe increased approximately 2–3 times in ash content of cyapaeon).

Высушивание пробы в реальных услови х пройэвоц т ускоренными метоаами, например, использу ВЧ- или СВЧ-метоЯЬ1 , на что уходит 3-5 мин. Охлаждение пробы осуществл ют принудительным путем или путем естественного остывани в эксикаторе, на что затрачиваетс 310 мин.Drying the sample in real conditions is carried out using accelerated methods, for example, using an RF or microwave method, which takes 3-5 minutes. The cooling of the sample is carried out by force or by natural cooling in a desiccator, which takes 310 minutes.

Тарировочные кривые сто т на основании расчетного уравнени , которое получают путем предварительного измерени по данному методу проб с известной золь«« ностью, н 1йденной по ГОСТу, и обработку полученных данных статистическими методами.Calibration curves are based on a calculation equation, which is obtained by preliminarily measuring samples with the known solids according to GOST, and processing the data obtained by statistical methods.

Так как врем сорбции паров воды нь воздуха в основном определ ет врем контрол и зависит от величины давлены воздуха -и плошадн реюкрыти поверкностн пробы, то в цел х сокращени времени контрол паров воды из воздуха производ т под давлением, например , 2-5 атм или увеличивают плоищдь раскрыти поверхности пробы, например , путем механического йеремещивл НИН последней. При этом врем контрол можно сократить в несколько раз.Since the sorption time of the water vapor in the air mainly determines the monitoring time and depends on the pressure of the air — and in the case of recurring sampling — in order to reduce the time for monitoring water vapor from the air, it is produced under pressure, for example, 2-5 atm or increase the surface of the sample surface, for example, by mechanically displacing the NIN of the latter. At the same time control can be reduced several times.

Предлагаемый метод исключает допол нительные перетарировки зопомера и облегчает услови дл ештоматизации процесса ксштрол зольности продуктов углеобогащени .The proposed method eliminates the additional repackaging of the zoomer and makes it easier to automate the process of the ash content of the coal enrichment products.

Claims

(57 1. THE METHOD FOR CONTROLING THE COAL ASH GOLD, which consists in drying the sample to an absolutely dry state, cooling to a fixed temperature, introducing a dosed amount of moisture into it, and then measuring the increment of the sensor capacitance with the sample when a high frequency is present in the electric field; which and the corresponding calibration schedule are judged on the controlled ash content of coal, characterized in that, in order to reduce the complexity and obtain uniform sensitivity to changes in the ash content of coal throughout roliruemom range ash metered quantity of moisture is introduced into the sample by sorption last of ambient air with a relative humidity of 60-100% for 15-50 min.

V

00 to 00 from

2. The method according to π. 1, characterized in that, in order to reduce the time of control, sorption of moisture in the oxen vapor from the air is carried out under pressure, for example "

2-5 atm.

3. The method according to PP. 1-2, characterized in that, in order to reduce the control time, the surface of the coal sample during the sorption time is opened by mechanical mixing of coal.