SU1031035A1

SU1031035A1 - Analytical autoclave

Info

Publication number: SU1031035A1
Application number: SU813377067A
Authority: SU
Inventors: Ю.А. Игнатьев; В.А. Орлова; Т.М. Малютина; М.А. Ермохин; В.В. Смирнов; Т.И. Кириллова
Original assignee: Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности
Priority date: 1981-12-31
Filing date: 1981-12-31
Publication date: 1990-08-15

Abstract

1 .АНАЛИТИЧЕСКИЙ АВТОКЛАВ,включающий металлический корпус с днищем и крышкой, с теплообменником, нагреватель в корпусе, выполненные из фторпласта .реакционную емкость с крышкой, внутренн полость которой выполнена конической и направлена конусностью внутрь реакщюнной емкости, и стакагном-сборником , размещенным внутри емкости с образованием камеры дл раст- ворител , и средство дл герметизации, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью расширени области примене : ни за счет совмещени операций вскрыти , растворени ми концентрировани растворов исследуемых материалов, повышени надежности работы автоклава за счет локализации зон нагрева и охлаждени и улучшени герметизации при переменных температурах, нагреватель установлен под днищем автоклава в корпусе нагревател выполнен кмкл дл подачи хладагента, теплообменник размещен внутри крышки и выполнен в виде полого Т-образного штока, торЦова поверхность расширенной части которого соприкасаетс с нарзгжной поверхностью крышки реакционной емкосггти , и снабжен размещенной по оси штока с образованием кольцевого канала дл вьшода хладагента трубкой дл ввода хладагента с дисковым распределителем , размещенным в расширенной части Т-образного штока, 2„ Автоклав по п.1, отличающийс тем, что теплообменник снабжен коаксиально размещенными патрубками ввода и вывода хладагента, о S подключенными соответственно к труб (Л ке и кольцевому каналу. 3.Автоклав по п,1, о тли ч а ю щ и и с тем, что, с целью обеспечени безопасности работы автоклаза за счет компенсации изменени длины корпуса автоклава и реакционной емкости с крышкой при температурном расширении, конец штока выведен над крышкой автоклава и выполнен с резьбой , а средство дл герметизации выполнено в виде установленноговнутри о крышки автоклава коаксиально снаружи д штока блока тарельчатых пружин с на- :л т жкой гайкой, укрепленной на резь|бовой части штока. . , 4 .Автоклав по п.1, отличающийс тем, что, с целью повышени экспрессноети цикла операций, теплообменник и нагреватель снабжены средствами удалени хладагента, нагрев выпош1ен с возможностью съема.1. ANALYTICAL AUTOCLAVE, including a metal case with a bottom and a lid, with a heat exchanger, heater in the case, made of fluoroplast. Reaction vessel with a lid, the internal cavity of which is made conical and tapering inside the reaction tank, and a stack-shaped collector placed inside the tank with the formation of a chamber for the solvent, and a means for sealing, in order to expand the field of application: neither by combining the opening operations, by dissolving and solutions of the studied materials, improving the reliability of the autoclave due to localization of the heating and cooling zones and improving sealing at variable temperatures, the heater is installed under the bottom of the autoclave in the heater body made of cml to supply refrigerant, the heat exchanger is placed inside the cover and made in the form of a hollow T-shaped rod The end surface of the expanded part of which is in contact with the narzgzhnaya surface of the lid of the reaction container, and is provided with a rod placed along the axis with An open channel for the refrigerant output with a coolant inlet tube with a disk distributor placed in the extended part of the T-stem, 2 "Autoclave according to claim 1, characterized in that the heat exchanger is provided with coaxially placed coolant inlet and outlet nozzles, S, respectively, connected to the pipes (Le ke and the annular channel. 3. The autoclave according to claim 1, 1, etc., in order to ensure the safety of the autoclase by compensating for changes in the length of the body of the autoclave and the reaction vessel with the lid during thermal expansion, the end of the rod is placed above the cover of the autoclave and made with thread, and the means for sealing is made as installed inside the cover of the autoclave coaxially outside the stem of the disk springs unit with an л tight nut fixed to the threaded part of the stem. . 4. The autoclave according to claim 1, characterized in that, in order to increase the rapidity of the cycle of operations, the heat exchanger and the heater are equipped with means for removing the refrigerant, the heating is made with the possibility of removal.

Description

Изобретение относитс к лаборатор ному оборудованию и может быть использовано дл анализа материалов высокой чистоты с применением агрессивных сред и повьпиенных давлений.The invention relates to laboratory equipment and can be used to analyze high purity materials using corrosive media and pressures.

Известен аналитический автоклав, содержащий корпус с установленной на нем на резьбе крышкой, запорное устг ройство, размещенное в крышке, и расположенный в корпусе изготовленный из фторпласта реакционный стакан, снабженный горловиной меньшего диаметра и крьппкой в виде цилиндра с фланцем.A known analytical autoclave, comprising a housing with a lid mounted on the thread, a locking device placed in the lid and a reaction glass made of fluoroplast located in the housing, equipped with a neck of smaller diameter and a cylinder in the form of a flange cylinder.

Однако така конструкци не обеспечивает проведени операции очистки растворител перегонкой и операции концентрировани растворов исследуемых материалов отгонкой избытка растворител .However, such a structure does not provide for the operation of solvent refining by distillation and the operation for concentrating solutions of the studied materials by distilling off excess solvent.

Известен аналитический автоклав, включак ций металлический корпус с . ; днищем и крьшгко с теплообменником, нагреватель в корпусе, выполненные из фторпласта реакционную емкость с крьшпсой, внутренн полость которой выполнена конической и направлена конусностью внутрь реакционной емкости, и стаканом-сборником, размещенным внутри емкости с образованием камеры дл растворител , и средство дл герметизации . Охлаждение фторпластового конуса крышки реакционной емкости осуществл етс за счет теплопроводности матег риала крышки корпуса, и вершина конуса крышки реакционной емкости,,на которой должен конденсироватьс и скапьшать растворитель в стакан-сборник, наиболее удалена от теплообменника, вмонтированного Неподвижно в металлическую крьш1ку автоклава по ее периметру , что снижает возможность создани градиента температур в реакционной емкости дл проведени операции очистки растворител перегонкой. Охлаждение конуса крышки реакцио1«ной емкости затруднено еще и тем, что меж ду конусом крьшпси реакционной емкос-г ти и крышкой корпуса автоклава всегда присутствует воздушный зазор, увеличивак цийс за счет отхода конической части фторпластовой крьшпси реакционной емкости из-за температу1)ного расширени фторпласта возникающего в результате нагрева конической поверхности крьш1ки реакционной емкости парами растворител . Если учесть, что теш1опрово1дность фторпластаAn analytical autoclave is known, including a metal casing. ; bottom with a heat exchanger, a heater in a housing made of fluoroplast with a cracked reaction vessel whose internal cavity is made conical and tapering inside the reaction vessel, and a collecting glass placed inside the vessel to form a solvent chamber, and means for sealing. The cooling of the fluoroplastic cone of the lid of the reaction vessel is carried out due to the thermal conductivity of the material of the lid of the case, and the top of the cone of the lid of the reaction tank, on which the solvent is condensed and melt into the collecting glass, most distant from the heat exchanger, fixedly mounted in the metal housing of the autoclave along its perimeter which reduces the possibility of creating a temperature gradient in the reaction vessel for carrying out the operation of purifying the solvent by distillation. The cooling of the cone of the lid of the reaction vessel is also complicated by the fact that there is always an air gap between the cone of the reaction container and the cover of the autoclave body, which increases due to the waste of the conical part of the fluoroplastic tank of the reaction vessel due to the temperature expansion of the fluoroplastic resulting from the heating of the conical surface of the Krsh1ki reaction tank with solvent vapor. If we consider that the fluoroplastic test

очень мала (5, 9 .), а коэффициент линейного расширени большой, то чем вьппе температура паров растворител (или чем больше будет прогрет конус крьппки реакционной емкости), тем больше будет воздушный зазор и хуже охлаждение фторпластового конуса и недостижимее конденсаци растворител на конусе.is very small (5, 9.), and the linear expansion coefficient is large, the higher the temperature of the solvent vapors (or the more the cone of the reaction vessel is heated), the greater will be the air gap and the worse the cooling of the fluoroplastic cone and the unsuitable condensation of the solvent on the cone.

Это усугубл етс тем, что создать градиент температур в реакционной емкости дл операции очистки растворител перегонкой затрудн ет коаксиально вмонтированный на всю длину корпуса автоклава электронагреватель, которьй создает практически одинаковую температуру на всей длине корпуса авклава , реакционного стакана, а от него и стакана - сборника, что одно .временно преп тствует накоплению растворител в жидкой фазе в стаканесборнике . Кроме того, вмонтированный электронагреватель, уплотнение реакционной емкости крышкой по их бортикам , зажимаемых крьшхкой автоклава при помощи т г или прижимных винтов, расположенньк снаружи на некотором рассто нии от корпуса с электронагрева- телем, не только не повышает надежности герметизации, но ухудшает ее в услови х работы /автоклав при переменных температурах из-за различньк коэффициентов линейного расширени фторпласта - 4 и стали. При нагреве от 25 до 250С разница в расширении пойдет на дополнительную деформацию бортиков I реакционной емкости и крьш1ки за счет псевдотечени , а при nor- -. следующем остьгоании уплотнени в нем возникнет соответствующа этой разнице неплотность. Это усугубл етс е11Щ,и тем, что запорное устройство . в виде т г или винтов, расположенных снарзгаси корпуса с нагревателем, на прот жении всего цикла различных операций в автоклаве остаетс при практически неизменной температуре. Кроме того, вмонтированный в корпус электронагреватель увеличивает врем охлаждени автоклава, что снижает экспрессность работы с автоклавом. Учитыва , что вскрытие некоторых исследуемых материалов проводитс ,. при температурах, близких максимальгным рабочим температурам использоза ни фторпласта, и не всегда известно давление, которое возникает в авто клаве при растворении исследуемых магThis is aggravated by the fact that it is difficult to create a temperature gradient in the reaction vessel for the operation of purifying the solvent by distillation; an electric heater coaxially mounted over the entire length of the body of the autoclave, which creates almost the same temperature over the entire length of the body of the autoclave, reaction glass, and from it and the collection container, one thing temporarily prevents the accumulation of solvent in the liquid phase in the glass container. In addition, a built-in electric heater, sealing the reaction vessel with a lid on their sides, clamped with an autoclave cap with clamp or clamping screws, is located outside some distance from the housing with an electric heater, and does not increase the reliability of sealing, but worsens it x work / autoclave at variable temperatures due to different coefficients of linear expansion of fluoroplast - 4 and steel. When heated from 25 to 250C, the difference in expansion will go to the additional deformation of the sides of the first reaction vessel and crush due to the pseudo-leakage, and with nor- -. Next time, the compaction in it will result in a leakage corresponding to this difference. This is aggravated by the use of the locking device. in the form of tg or screws located inside the case with the heater, during the whole cycle of various operations in the autoclave remains at a constant temperature. In addition, an electric heater mounted in the housing increases the cooling time of the autoclave, which reduces the express operation of the autoclave. Considering that the opening of some of the materials studied is carried out,. at temperatures close to the maximum operating temperatures using fluoroplast, and the pressure that occurs in the autoclave during the dissolution of the studied magnets is not always known

териалов, недостатком прототипа вл етс отсутствие предохранительного устройства дл сбрасьюани сверхнормативного давлени , что отрицательно сказьтаетс на безопасности работы с автоклавом.Materials, the disadvantage of the prototype is the lack of a safety device for relieving excess pressure, which adversely affects the safety of working with the autoclave.

Целью изобретени вл етс расширение области применени аналитического автоклава за счет совмещени операций вскрыти , растворени и концентрировани растворов исследуемых материалов, повьппени надежности работы автоклава за счет локализации зон нагрева и охлаждени и улучшени герметизации при переменных темпера гурах , обеспечение безопасности работы автоклава за счет компенсации изменени длины корпуса автоклава и реакционной емкости с крьшпсой при температзфном «асширений и повьш1ение экспрессности цикла операций.The aim of the invention is to expand the scope of application of an analytical autoclave by combining the operations of opening, dissolving and concentrating the solutions of the materials under study, increasing the reliability of the autoclave by localizing the heating and cooling zones and improving the sealing at variable temperatures, ensuring the safety of the autoclave by compensating for the length change the body of the autoclave and the cracked reaction vessel at temperature broadening and increasing the express number of the operation cycle.

Поставленна цель достигаетс тем что в аналитическом автоклаве, включающем , металлический кордус с днищем и крьшисой с теплообменником, нагреватель в корпусе, выполненные из фторпласта реакционную емкость с крьшкой внутренн полость которой выполнена конической и направлена конусностью внутрь реакционн ой емкости, и стаканом - сборником, размещенным внутри емкости с образованием камеры дл растворител , и средство дл герметизации , согласно изобретению нагреватель установлен под днищем автоклава в корпусе нагревател выполнен канал дл подачи хладагента, теплообменник размещен внутри крышки и выполнен в виде полого Т-образного штока, торцова поверхность расширенной части которого соприкасаетс с нарзгасной поверхностью крышки реакционной емкост и снабжен размещенной по оси штока с образованием кольцевого канала дл вывода хладагента трубкой дл ввода хладагента с дисковым распределителем; размещенным в расширенной части Т-образного штока, а также тем, что теплообменник снабжен коаксиально размещенными патрубками ввода и вывода хладагента, подключенными соответственно к трубке и кольцевому каналу, а также тем, что конец штока выведен над крьшпсой автоклава и вы .полнен с резьбой, а средство дл герметизации выполнено в виде установленого внутри крьш1ки автоклава коаксиально снаружи штока блока тарельча-:тых пружин с нат жной гайкой, укрепленной на резьбовой части штока, а также тем, что теплообменник и нагреватель снабжены средствами удалени хладагента, а нагреватель выполнен с возможностью съема.This goal is achieved by the fact that in an analytical autoclave, including a metal cord with a bottom and a crush with a heat exchanger, a heater in the housing, a fluoroplast reaction container with a crack, the internal cavity of which is made conical and tapering inward into the reaction vessel, and a collection glass placed inside the tank with the formation of a chamber for the solvent, and the means for sealing, according to the invention, the heater is installed under the bottom of the autoclave in the heater housing a coolant supply channel, a heat exchanger is placed inside the lid and is made in the form of a hollow T-shaped stem, the end surface of the expanded part of which is in contact with the narzgasny surface of the reaction capacity lid and is provided with a stem arranged along the axis with the formation of an annular channel for the refrigerant output to a coolant tube with a disk distributor; placed in the extended part of the T-shaped stem, as well as the fact that the heat exchanger is provided with coaxially placed refrigerant inlet and outlet connections connected to the tube and the annular channel respectively, and also that the end of the stem is bred above the autoclave grommet and filled with the thread, and the means for sealing is made in the form of an autoclave installed inside the lid of the autoclave coaxially outside the stem of the block of the tappet: springs with a tension nut fixed on the threaded part of the stem, and also by the fact that the heat exchanger and the heater are supplied enes coolant removal means, and the heater is configured to detachably.

Сущность предлагаемой конструкции заключаетс в том,. что выполнениеThe essence of the proposed design is that. what performance

в за вл емой койструкции автоклава установленного под днищем автоклава, съемного нагревател , в корпусе которого выполнен канал дл подачи хладагента , теплообменника, в виде поло-in the proposed housing of the autoclave installed under the bottom of the autoclave, a removable heater, in the case of which there is a channel for supplying the refrigerant, a heat exchanger, in the form of a

го Т-образного штока, размещенного внутри крышки автоклава и соприкаса юхцегос тонкой торцовой поверхностью своей расширенной части с наружной поверхностью крьшгки реакционной емкости , и оснащение автоклава средствами дл удалени хладагента из теплообменника и нагревател позвол ет увеличивать градиент температур в реакционной емкости дл проведени A T-shaped stem placed inside the lid of the autoclave and Yuczegos contact with the thin end surface of its expanded part with the outer surface of the reaction vessel core, and equipping the autoclave with means for removing the refrigerant from the heat exchanger and the heater allows increasing the temperature gradient in the reaction vessel to

-операций очистки растворител перегонкой , концентрировани растворов исследуемых материалов, и осуществить максимально возможное непосредственное охлаждение фторпластовой крьшпси- operations of purification of the solvent by distillation, concentrating the solutions of the studied materials, and carrying out the maximum possible direct cooling of the fluoroplastic crapsy

реакционной емкости (не охлажда крышку корпуса автоклава), на корусе которой происходит конденсаци паров и скапывание растворител в стакансборник ( в процессе операции очистки растворител перегонкой из камеры дл растворител в реакционной емкое ти в стакан-сборник), за счет абсолютного контакта тонкой торцовой поверхности расширенной части теплооб-tthe reaction vessel (the lid of the autoclave housing is not cooled), on whose corus condensation of the vapor occurs and the solvent is accumulated in the glass container (during the process of cleaning the solvent by distillation from the solvent chamber in the reaction container into the collecting glass), due to the absolute contact of the thin end surface of the expanded parts heat-t

менника с наружной поверхностью крьшки реакционной емкости с силой, необходимой дл герметизации высокого давлени в реакционной емкости. Зазоры между стенками и дисковым распределителем внутри ра сширенной части Т-образного теплообменника служат дл равномерного распределени пото- ка хладагента По всей площади тонкой торцовой поверхности расширеннойA mannika with the outer surface of the backing of the reaction vessel with the force necessary to seal the high pressure in the reaction vessel. The gaps between the walls and the disk distributor inside the expanded part of the T-shaped heat exchanger serve to evenly distribute the coolant flow. Over the entire area of the thin end surface of the expanded

части теплообменника дл одинакового охлаждени всей поверхности крышки реакционной емкости и создани минимальной температуры на вершине конуса крьш1ки реакционной емкости, какparts of the heat exchanger to equally cool the entire surface of the lid of the reaction vessel and create a minimum temperature at the top of the cone of the reaction vessel as

наиболее удален ной от прогреваемого корпуса автоклава. Кроме того, за вл ема конструкци автоклава и теплообменника предусматривает выполнение резьбы на конце Т-образного штока ( выведенного над крышкой автоклава) теплообменника и установление на нем нат жной гайки, а внутри крьшки автоклава установку коаксиального сна ружи штока блока тарельчатых пружин, которые не Уолько осуществл ют герметизацию реакционной емкости крышкой, превраща теплообменник в запорное устройство, но и компенсиру неизбежно возникающие из-за теплового расширени в услови х переменных темпера ; тур изменени длины корпуса автоклава и реакционной емкости с крьш1кой, обес печивают надежность герметизации в услови х изменени температур в цикле трех операций и посто нный контакт теплообменника с крышкой реакционной емкости. Одновременно теплообменник выполн ет функции предохранительного устройства дл сбрасывани сверхнормативного давлени . В случае превышени дав.лением , возникающим в реа кционной емкости в результате реакции растворе ни пробы тарированного усилени , создаваемого тарельчатыми прзгжинами и достаточного дл герметизации, крышка реакционной емкости приподнимаетс , сжима пружиныf сверхнормативное давление сбрасываетс из реакционной емкости, и теплообменник работает как предохранительный клапан. За вл ема конструкци автоклава, снабженного устройством дл удалени хладагента из теплообменника, например компрессор, .позвол ет надежно сов местить в одном цикле не только опера цию очистки растворител перегонкой с операцией растворени исследуемых материалов в стакане-сборнике, но и выполнить операцию концентрировани растворов исследуемых материалов в стакане-сборнике сотгонкой избытка растворител из стакана-сборника обратно в камеру дл растворител в реакционной емкости за счет локализации зоны нагрева и охлаждени на дне автоклава при помощи -съемного нагревател в корпусе которого выполнен канал дл подачи в него хладагента. При нагревании дна автоклава одновременно с подачей хладагента в теплообменник создаетс градиент темпера тур в реакционной емкости и осущёствл етс испарение растворител из камеры дл растворител (быстронагре- ; ваемой за счет тонкого дна реакционной емкости, с силой прижатого к дну автоклава), конденсаци его паров на охлажденном конусе крьш1ки реакционной емкости и вкапывание жидкой фазы растворител в стакан-сборник, в котором находитс исследуемый материал. Дальнейший нагрев автоклава с теплообменником , освобожденным от хладагента дл предотвращени конденсации паг ров растворов и растворител на конусе крьш1ки реакционной емкости и скапывани их в стакан-сброрник, осуществл ет растворение исследуемых материалов в накопленном в стакане-сборнике растворител . При прекращении нагрева и замене нагрева избирательным охлаждением дна автоклава за счет подачи хладагента в канал в корпусе нагревател , превращающей его в холо- дильник, осуществл етс операци концентрировани растворов исследуемых материалов отгонкой избытка растворител из стакана-сборника обратно в камеру дл растворител в реакционной емкости за счет градиента температур между нагретыми и обладающими большой теплоемкостью корпусом автоклава, крьшгкой реакционной емкости, стаканом-сборником , наполненным продуктами реакции .и избытком растворител и избирательно охлажденным тонким дном каг меры дл растворител реакционной емкости и использовани различных температур испарени продуктов реакции и растворител . Кроме того, использование данного нагревател , превращаемого в холодильник за счет подачи в него хладагента, осуществл ет принудительное охлаждение автоклава, что повышает экспрессность работы автоклава . На фиг.1 изображен предлагаемый автоклав, содержащий металлический корпус 1 с крьш1кой 2, нагреватель 3 с каналом 4, теплообменние 5 с коаксиальным вводом и выводом 6 и дисковым распределителем 7, блок тарельчатых пружин8, нат жную гайку 9, реак1щонную емкость 10 с крьшкой 11 и стаканом-сборником 12,. подвижную вставку 13. На, фиг.2 изображена схема подачи хладагента в теплообменник и нагреватель и удалени из них хладагента ри помощи компрессора. Устройство работает следующимобразом . Реакционную емкость заполн ют растворителем , в стакан-сборник помещаютmost remote from the heated body of the autoclave. In addition, the proposed design of the autoclave and the heat exchanger provides for threading the end of the T-stem (extended above the autoclave lid) of the heat exchanger and setting a tension nut on it, and installing a coaxial sleep of the spring of the disk unit of the disc spring coil inside the autoclave cover, which are not sealing the reaction vessel with a lid, turning the heat exchanger into a locking device, but also compensating for the inevitably arising from thermal expansion under conditions of varying temperatures; A change in the length of the body of the autoclave and the reaction vessel with Krishka ensures the reliability of sealing under the conditions of temperature variation in the cycle of three operations and the constant contact of the heat exchanger with the lid of the reaction vessel. At the same time, the heat exchanger performs the functions of a safety device for relieving excess pressure. If the pressure in the reaction vessel is exceeded due to the solution or test amplification created by the bellows and sufficient for sealing, the lid of the reaction vessel rises, compressing the spring f excess pressure is released from the reaction vessel, and the heat exchanger acts as a safety valve. The proposed design of an autoclave equipped with a device for removing refrigerant from a heat exchanger, such as a compressor, makes it possible to reliably combine in one cycle not only the solvent distillation purification operation with the dissolution operation of the materials under study in the collection glass, but also to perform the concentration operation of the solutions studied materials in the collecting glass by distillation of excess solvent from the collecting glass back to the solvent chamber in the reaction vessel by localizing the heating and cooling zone and on the bottom of the autoclave with the help of a removable heater in the casing of which a channel is made for supplying coolant to it. When the bottom of the autoclave is heated simultaneously with the refrigerant supply to the heat exchanger, a temperature gradient is created in the reaction tank and the solvent evaporates from the solvent chamber (rapidly heated by the thin bottom of the reaction tank, with a force pressed to the bottom of the autoclave), its vapor condenses on the cooled Kris cone of the reaction vessel; and dropping the liquid phase of the solvent into a collection beaker containing the material under study. Further heating of the autoclave with a heat exchanger freed from the refrigerant to prevent condensation of the solution and solvent solids on the crack cone of the reaction vessel and accumulating them into the glass receptacle dissolves the test materials accumulated in the solvent accumulated in the glass. When the heating is stopped and the heating is replaced by selective cooling of the bottom of the autoclave by supplying refrigerant to the channel in the heater body, which turns it into a refrigerator, it is necessary to concentrate the solutions of the studied materials by distilling excess solvent from the collecting glass back to the solvent chamber in the reaction tank. the account of the temperature gradient between the heated and possessing a high heat capacity of the body of the autoclave, the reaction tank capacity, the collection cup filled with reaction products .i excess solvent and selectively cooled thin bottom CAG measures for the solvent of the reaction vessel and the use of different evaporation temperatures of the reaction products and solvent. In addition, the use of this heater, which is transformed into a refrigerator by supplying refrigerant to it, provides forced cooling of the autoclave, which increases the speed of the autoclave. Figure 1 shows the proposed autoclave, comprising a metal body 1 with a bolt 2, a heater 3 with a channel 4, heat exchange 5 with a coaxial inlet and a terminal 6 and a disk distributor 7, a disk-shaped spring unit 8, a tension nut 9, a reaction container 10 with a key 11 and a glass collection 12 ,. movable insert 13. FIG. 2 shows a scheme for supplying a refrigerant to a heat exchanger and a heater and removing refrigerant therefrom with the help of a compressor. The device works as follows. The reaction tank is filled with a solvent;

анализируемую пробу, ввод т его в реакционную емкость, закрывают крьшкой и помещают в корпус 1 автоклава. Поворачива нат жную гайку 9 по часовой, стрелке на 1/А+1/2 оборота, сжимают блок, тарельчатых пружин 8 дл придани запорному устройству усили , обеспечивающего надежное уплотнение реакционной емкости .10. Завинчивают крьпп- д ку 2 на корпусе 1 автоклава. Придержива крышку 2, во избежание развинчивани поворачивают нат жную гайку 9 против часовой стрелки до свободного хода, распуска при этом блок тарель- 15 чатых пружин 8, которые с полной силой воздействуютна крышку 11 реакционной емкости 10, При этом на кони-ческой поверхности емкости 10 происходит взаимна приработка материала реакциоиной емкости 10 и крышки 11, благодар чему достигаетс герметизаци . Проведение цикла операций за-ключаетс в следующем. Подготовленный к работе автоклав помещают на нагреватель 3, работающий в режиме нагрева, .осуществл избирательный нагрев дна корпуса 1 автоклава и дна реакционной емкости 10.The analyzed sample is introduced into the reaction tank, closed with a cap and placed into the body 1 of the autoclave. Turning the tension nut 9 clockwise, 1 / A + 1/2 turn arrow, squeeze the block, the disc springs 8 to give the locking device a force ensuring reliable sealing of the reaction vessel .10. Screw the clamp 2 on the body 1 of the autoclave. While holding the lid 2, in order to avoid loosening, turn the tension nut 9 counterclockwise until free running, dissolving the block of the plate-shaped springs 8, which with full force act on the lid 11 of the reaction tank 10, At the same time on the conical surface of the tank 10 a mutual burn-in of the material of the reaction container 10 and the cover 11 occurs, thereby sealing is achieved. The cycle of operations is as follows. The autoclave prepared for operation is placed on a heater 3 operating in the heating mode, selectively heating the bottom of the body 1 of the autoclave and the bottom of the reaction vessel 10.

Одновременно с включением электро- 30 нагревател подаетс хладагент в теплообменник 5 дл создани градиента температур в реакционной емкости 10.При этом на конусе крьшки 11 реакционной емкости 10 происходит 35 конденсаци паров растворител и скапывани их в стакан-сборник 12. Врем перегонки растворител выбираетс таким образом, чтобы количество растворител , собранного в стакане- . до .сборнике 12, былодостаточным дл раств .орени анализируемой пробы. После этого отключаетс подача хладоагента . в теплообменник. 5. При помощи компрессора хладагент полностью удал ет- 45 с из теплообменника 5. Затем авто- . клав прогреваетс до температуры вскрыти анализируемой пробы.. По истечении времени, необходимого дл вскрыти анализируеь1ой пробы, отк.шо- 50 чают электронагреватель в нагревателе 3 и подачей хладагента в канал в корпусе нагревател перевод т его в per жим охлаждени дл автоклава дл создани градиента температур с целью прове-- г с дени рдерац и концентрировани раствот ра пробы отгонкой избытка растворител . , осле охлаждени автоклава до комнатной температуры нат жную гайку 9 поворачивают по часовой стрелке дл сн ти усили с крышки 11 и свободно го развинчивани крьшки 2 ав токлава . Развинчивают крышку 2, реакг ционную емкость 10 вынимают из корпуса 1, надавлива на подвижную вставку 13, снимают крышку II и щипцами из фторпласта вынимают стакан-сборник 12 из реакционной емкости 10. Раствор из стакана-сборника 12, используют дл проведени ана.гтза.Simultaneously with switching on the electric heater 30, a coolant is supplied to the heat exchanger 5 to create a temperature gradient in the reaction vessel 10. At the same time, on the cone 11 of the reaction vessel 10, 35 solvent vapors condense and accumulate them into the collector glass 12. The distillation time of the solvent is selected in this way so that the amount of solvent collected in a glass is. before collection 12 was sufficient to dissolve the analyzed sample. The coolant supply is then shut off. in the heat exchanger. 5. With the help of a compressor, the refrigerant completely removes 45 seconds from the heat exchanger 5. Then auto-. the keyboard warms up to the opening temperature of the sample being analyzed. After the time required to open the analyzed sample, the electric heater in heater 3 is opened and the refrigerant is fed into the channel in the heater body to be cooled to an autoclave to create a temperature gradient For the purpose of testing the solution and concentrating the sample solution by distilling off excess solvent. After cooling the autoclave to room temperature, the tension nut 9 is turned clockwise to release the force from the cover 11 and unscrew the cover of the 2 autoclave. The lid 2 is unscrewed, the reaction vessel 10 is removed from the housing 1, pressure is applied on the movable insert 13, the lid II is removed and the collection glass 12 is removed from the reaction vessel 10 with forceps from the fluoroplast. The solution from the collection glass 12 is used to carry out ana.

Вскрытие анализируемых материалов в авт.оклаве предлагаемой конструкции спользовано в аналитическом контроле tca4ecTBa полупроводниковых материалов , редких тугоплавких, редкоземельных металлов и их соединений высокой чистоты.Opening of the analyzed materials in the autoclave of the proposed design is used in the analytical control of tca4ecTBa semiconductor materials, rare refractory, rare-earth metals and their compounds of high purity.

Проведенные опыты показали, что предлагаема конструкци , позвол юща совместить три операции (очистку растворител , вскрытие анализируемой пробы и концентрирование раствора пробы) дает возможность обеспечить повьшенную чистоту проведени аналитических работ, значительно улучшить метрологические характеристики методик анализа: снизить границы определ емых со,«. держаний р да примесей, особенно .-цветных и т желых металлов, до ьшкро-. и-: субмикрограммовых концентраций (10 - 10 %), повысить воспроизводимость разработанных методик .анализа , благодар исключению контакта с дополнительными источниками загр знений , использованию лабораторной посуды , необходимой дл каждой из проводимых в одном стакане-сборнике операций (аппараты дл очистки раст)ворителей перегонки, чашки, тигли, стаканы или автоклавы ; дл растворени анализируе1Ф1х проб, лабораторна посу да дл проведени операции концентрировани ), повысить экспрессность про цесса, за счет исключени р да операций ( подготовка посуды дл каждого опыта, отдельное проведение трех операций ).,Experiments have shown that the proposed design, which allows combining three operations (cleaning the solvent, opening the sample being analyzed and concentrating the sample solution) makes it possible to ensure higher purity of the analytical work, to significantly improve the metrological characteristics of the analysis methods: to reduce the boundaries determined by,. holdings of a number of impurities, especially. non-ferrous and heavy metals, up to-. and-: submicroprogram concentrations (10–10%), increase the reproducibility of the developed methods of analysis, by eliminating contact with additional sources of contamination, using laboratory glassware required for each of the operations in the same container-rasters distillations, cups, crucibles, glasses or autoclaves; to dissolve the 1F1x samples, laboratory vessel for carrying out the concentration operation), to increase the rapidity of the process, by eliminating a number of operations (preparing dishes for each experiment, carrying out three operations separately).

В табл. 1 представлены сравнительные результаты анализа высокочистых материалов после растворени проб в посуде, вл ющейс базовым объектом, в автоклаве - аналоге и в автоклаве предлагаемой конструкции.In tab. Figure 1 shows the comparative results of the analysis of high-purity materials after the dissolution of samples in the vessel, which is the basic object, in the autoclave - the analogue and in the autoclave of the proposed design.

В табл. 2 приведено врем , необходимое дл подготовки пробы в {{Ззлич : ных услови х. ,. 103 Таким образом, предложенна конструкци по сравнению с известной позвол ет получить следующий положительный эффект. Совместить проведение трех операг: ций одновременно в одном цикле (очистку растворител , вскрытие анализируемой , пробы, концентрирование раствора анализируемой пробы. Упростить услови концентрировани растворов анализируемых проб.In tab. 2 shows the time required to prepare the sample under {{zzlich: ny conditions). , 103 Thus, the proposed construction in comparison with the known one allows to obtain the following positive effect. Combine the three operations: simultaneously in one cycle (cleaning the solvent, opening the analyzed sample, concentrating the solution of the analyzed sample. Simplify the conditions for concentrating the solutions of the analyzed samples.

Атом о-авсорвпиотшй апшлп меекочнстого таитолат л пм рмлжтык спосово полготовкйAtom on-line upsite mekocchnnogo taytolat l PM rmzhtyk sposovo semi-ready

Т б п к а 1T b p to a 1

ЯС1ЮПЬЮВ«|Ю«НYAS1YUPYUV "| Yu" N

Rncck пробы 2,0 г. F 0.95 Снизить в 2-10 раз границы опреде емых содержаний микропримесей. Значительно расширить круг высокочистых объектов анализа. Повысить экспрессность анализа. Освободить часть платиновой лабораторной посуды. Повысить производительность труда аналитика.Rncck samples 2.0 g. F 0.95 Reduce the boundaries of the determined contents of microimpurities by 2-10 times. To significantly expand the range of high-purity analysis objects. Increase expressnet analysis. Free some of the platinum glassware. Increase analyst productivity.

nojtrotoiK Пров niecHicmKtm к амлиауnojtrotoiK Prov niecHicmKtm to amliau

Т е лTe f

КомпрессорCompressor

Claims

(5.4) 1. ANALYTICAL AUTOCLAVE, comprising a metal casing with a bottom and a lid, with a heat exchanger, a heater in the casing, a reaction vessel made of fluorine paste, with a lid, the internal cavity of which is conical and tapering into the inside of the reaction vessel, and a collecting glass located inside containers with the formation of a chamber for the solvent, and a means for sealing, which is related to the fact that, in order to expand the scope of application: · 'due to the combination of opening operations, concentration solutions solutions of the studied materials, increasing the reliability of the autoclave by localizing the heating and cooling zones and improving sealing> at variable temperatures, the heater is installed under the bottom of the autoclave ^ a channel is made in the heater’s body for refrigerant supply, the heat exchanger is placed inside the lid and is made in the form of a hollow Т- shaped rod, the trading surface of the expanded part of which is in contact with the outer surface of the reaction cap is capacious * · ty, and is equipped with a rod located along the axis with the formation of an annular a channel for withdrawing refrigerant by a pipe for introducing refrigerant with a disk distributor located in the extended part of the T-shaped rod.

2o Autoclave for ap-1, l and m of h and - w u and I th with the fact that the heat exchanger is provided with coaxially arranged nozzles refrigerant input and output connected respectively to _about trub- ® ke and the annular channel.

3. The autoclave according to claim 1, for the sake of the fact that, for the sake of safety, to ensure the safety of the operation of the autoclave by compensating for changes in the length of the autoclave body and the reaction vessel with a lid during thermal expansion, the end of the stem it is brought out above the autoclave cover and is threaded, and the sealing means is made in the form of an autoclave installed inside the cover of the autoclave coaxially on the outside of the stem spring block with a heavy nut fixed to the threaded part of the stem. , _

4. The autoclave according to claim 1, characterized in that, in order to increase the expressness of the cycle of operations, * the heat exchanger and heater are equipped with means for removing refrigerant, heating. The machine is removable.