Изобретение относитс к тепловым И;Змерени м, а именно к микрокалорим рии, и может быть использовано дл исследовани тепловых эффектов ( как экзотермических, так и эндотермических ) в изотермическом режиме ив режиме непрерывного программированного измерени температуры образца, а также дл определени теплоемкост в режимах непрерывного или ступенчатого измерени температуры образца . Известен дифференциальный калориметр , содержащий держатели образцов , выполненные из высокотеплопроЭодного материала и установленные н включенных дифференциально тепломерах , смонтированных на температуро-выравнивающем блоке. ТемпературоЗыравнивающий блок контактирует чер Пластину из низкотеплопроводного ма Сериала с теплопередающим блоком, который разъемно соединен с блоком Программированного измерени температуры и образует с ним замкнутый рабочий объем, в котором размещены держатели образцов. В этом калориметре величина, пропорциональна разности темп-ератур между дертажелем образца и держателем эталона, измер етс термобатаре ми тепломеров, что позвол ет, уменьшив величину термических сопротивлений теплопереносу, повысить чувствительность устройства. Б устройстве высокие требовани предъ вл потс к измеритермичности поверхности, на которой смонтированы тепломеры, что обеспечиваетс введением пластины из низкотеплопроводнаго материала между температуровыравнивающим и теплопередающим блоками. Такое решение приводит к то му, что при программированном измерении температуры возникает разность температур между поверхност ми, ограничивающими рабочий объем, причем это различие зависит от темпа изменени температуры. В данной конструкции дифференциал ного микрокалориметра теплообмен меж ду держател ми образцов и поверхностью температуровыравнивающего бло ка осуществл етс через тепломеры теплопроводностью, а с поверхностью блока програь® ируемого изменени температуры, ограничивающей рабочий объем, - конвекцией и радиацией. Необходимо стремитьс к обеспечению минимальных разностей температур меж ду держател ми образцов и поверхнос т ми, огр ничивающими рабочий объем . Однако в данном устройстве это требование не обеспечиваетс , что и приводит к возникновению случайных погрешностей за счет наличи естественной конвекции в рабочем объеме Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс дифференциальный микрокалориметр, содержащий блок программированного . изменени температуры, коаксиально и Б тепловом контакте с которым смонтирован теплопередающий блок, контактирующий через пластину из низкотеплопроводного мггтериала с температуровыравнива1эщим блоком, на . котором установлены датчики температуры и тепломеры с размещенными на них держател ми образцов (испытуемого и эталона), а рабочий объем ограничен защитным экраном, контактирующим с температуровыравнивающим блоком . Недостатком известного устройства вл етс низка точность, обусловленна несовершенством защиты держателей образцов. Пассивна экранна защита работает эффективно только тогда , когда удаетс подобрать такое соотношение между теплоемкостью экрана и термическим сопротивлением, существующим между экраном и блоком программируемого изменени температуры , чтобы разность температур между держател ми образцов и поверхностью защитного экрана была бы минимальной. Это трудно обеспечить из-за нестабильности контактных термических сопротивлений и термических сопротивлений конвективному и радиационному теплообмену между экраном и температуровыравнивающим блоком, а также экраном и блоком программируемого изменени температуры . Целью изобретени вл етс повшиение точности измерений за счет снижени разности температур между держател ми образцов и поверхност ми , ограничивающими рабочий объем. Указанна цель достигаетс тем, что в устройство, содержащее блок программированного изменени температуры , теплопередающий блок, контактирующий через пластину из низкотеплопроводного материала с температуровыравниваюшим блоком, в котором установлены датчик температуры , тепломеры с размещенными на них держател ми образцов и теплозащитный экран, ограничивающий рабочий объем, дополнительно введены теплопередающий и температуровыравнива1с ций блок и пластина из низкотеплопроводного материала, выполненные идентичного имеющимс , а также теплопередающие пластины, идентичные по толщине и теилофизическим характеристикам тепломерам, причем на одной из теплопередающих пластин размещены тепломеры и теплозащитный экран, а на другой - теплозащитный экран с вмонтированным в него датчиком температуры. Гфи этом предпочтитильно , чтобы отношение теплоёмкости экрана к поверхности его контакта с теплопередающей пластиной было равно отношению теплоемкости держател образца к поверхности его контакта с тепломером. На фиг. 1 дана схема дифференциального микрокалориметра; на фиг. то же, размещени держателей обраэцов в рабочем объеме. Дифференциальный микрокалориметр Л фиг. 1 и 2) содержит блок 1 программируемого изменени температуры в котором установлены два идентичных теплопередающих блока 2 и 3, на плоских взаимнообраиенных поверхност х которых через пластины из низкотеплопроводного материала 4 смонтированы температуровыравнива щие блоки 5 и 6. Натемпературовыра нивающем блоке 5 закреплены тепломеры 7 и 8 с держател ми образцов 9 и 10, установленные в гнездах пла тины 11, идентичной по толщине и те лофизическим свойствам тепломерам 7 и 8. К пластине 11 прикреплен дополнительный металлический экран -12 с вмонтированным в него датчиком 13 температуры. На температуровыравнивающем блоке 6 смонтирован теплозащитный экран 14, контактирующий с ним через дополнительную пластину 15, также идентичную по толщине и теплофизическим свойствам тепломерам 7 и 8. В теплопередающем блоке 3 и блоке 1 предусмотрены каналы 16 дл замещени газа в рабоче объеме калориметра, Дл обеспечени программированного изменени температуры по линейному закону блок 1 снабжен нагревателем 17 и содержит каналы 18 дл црокачки охлаждающего агента. Дл обеспечени ступенчатого изменени температуры, а также изотермического режима работы, блок установлен в охлаждаемой рубашке 19 и контактирует с ней через прослойку 20, заполненную кварцевой пудрой В предлагаемом устройстве блоки 2 и 3, а также 5 и б выполнены из высокотеплопроводного материала, попарно идентичными по массе, тепло физическим характеристикам и геометрическим размерам. в св зи с этим, при равной тепловой нагрузке на поверхности контакта блоков 5 и б с теплопередающими пластинами, их температуры при программированном изменении температуры блока 1 будут равны. Если пренебречь теплоемкостью теплопередающих пластин и тепломеров , а теплопроводность материала, из которого изготовлены экраны и держатели образцов, считать бескои но большой, то дл системы пластин кран и тепломер-держатель справедивы уравнени аТэ Ъ-ТсГ Г экЛэк-У -эк атг Rn т.- .этг. 9 d-C- аък dFV, де т„ и Т,,. - температуры держател образца и экрана, и Хп теплопроводности тепломеров и теплопередающих пластин, толщина тепломеров и теплопередающих пластин, С и С теплоемкости держател образца и экрана , т« поверхности контакта тепломера с держателем и экрана с пластиной. Из систеки уравнений следует, то Тд Тg только в .том случае, 1Э. иРкл При соблюдении этого услови разность температур между держателем эталона и окружающими его поверхност ми будет равна нулю, а разность температур между экраном и держателем испытуемого образца будет равна разности температур между держател ми образцов, что позволит свести к минимуму неучтенные теплопотери держател испытуемого образца и стабилизировать значение величины. Дифференциальный микрокалориметр работает следующим образом. Дл определени величины тепловых эффектов или теплоемкости в держатель образца 9 помещают испытуемый образец, а в держатель эталона 10 помещают инертный образец или оставл ют его пустнм. После замещени газовой среды в рабочем объеме, дл чего используют каналы 16, с целью удалени конденсирующихс паров или замены воздуха на инертную среду, в зависимости от задач, осуществл ют требуемое изменение температу|ма с помощью блока 1 программнруемого изменени температуры и регистрируют сигналы датчика температуры и тепломеров. Дл реализации режима охлаждени используют обычно жидкий азот или его пары, прокачива ®1 через каналы 18.
Режим нагрева реализуетс с помощью нагревател 17, а режим стуОенчатого изменени температуры осуиествл етс с помощью нагревател 17 и охлаждающей рубашки 19, В которой в этом случае поддерживаетс посто нна температура. Обработку результатов измерений провод т по известным методикам.
Повышение точности в предлагаемом изобретении достигаетс путем уменьшени разности температур между держател ми образцов и поверхност ми, ограничивающими рабочий объем, за счет использовани -теплозащитных экранов и предложенной систеьвл их установки и креплени . Уменьшение разности температур увеличивает соответствуюйие термические сопротивлени и их стабилизации, что позвол ет снизить относительную пограиность измерений до 1,5%. Погрешность может быть снижена еще больше при градуировке с помощью микронагревателей .
1г