SU1019330A1

SU1019330A1 - Gas chromatograph

Info

Publication number: SU1019330A1
Application number: SU813366285A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Константинович Давыденков; Александр Моисеевич Зеликман; Виталий Наумович Липавский
Original assignee: Московское Специальное Конструкторское Бюро Научно-Производственного Объединения "Нефтехимавтоматика"
Priority date: 1981-12-16
Filing date: 1981-12-16
Publication date: 1983-05-23

Description

Изобретение относитс к хроматографии и найдет применение в нефтефимической , нефтеперерабатывающей и других отрасл х промышленности дл анализа продуктов технологических установок.The invention relates to chromatography and will find application in the petrochemical, oil refining and other industries of the industry for analyzing the products of process plants.

Известен хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носител , дозатор анализируемой пробы, разделительную колонку и детектор . Ввод пробы анализируемого продукта в разделительную колонку производитс при расходе газа-носител , равном расходу газа-носител через , разделительную колонку 8 процессе разделени пробы на отдельные компоненты Li 3Known chromatograph containing consistently connected source of carrier gas, the dispenser of the sample, the separation column and the detector. The sample of the analyzed product is introduced into the separation column at a flow rate of the carrier gas equal to the flow rate of the carrier gas through the separation column 8 during the process of dividing the sample into individual components Li 3

Недостатком хроматографа вл етс пониженна эффективность разделени анализируемого продукта в разделительной колонке. Это объ сн етс тем, что во многих случа х расход газа-носител через разделительную колонку в процессе разделени компонентов относительно большой, следовательно , большим вл етс и расход газа-носител через дозатор. В результате на пути от дозатора к колонке из-за турбулизации потока газа происходит значительное разбавление пробы. При скорости ввода пробы большей , чем скорость сорбировани пробы на первой и второй теоретических тарелках разделительной колонки, а также при низкой концентрации анализируемого продукта значительно снижаетс эффективность разделени .The disadvantage of the chromatograph is the reduced separation efficiency of the analyzed product in the separation column. This is due to the fact that in many cases the flow rate of the carrier gas through the separation column during the separation of the components is relatively large, therefore, the flow rate of the carrier gas through the metering device is also large. As a result, on the way from the meter to the column, due to turbulence in the gas flow, a significant dilution of the sample occurs. When the sample injection rate is greater than the sample sorption rate on the first and second theoretical plates of the separation column, as well as at a low concentration of the analyzed product, the separation efficiency is significantly reduced.

Наиболее близким к изобретению вл етс газовый хроматограф, содержащий дозатор анализируемого продукта , вход которого подключен к первому регул тору давлени газа-носител , выход дозатора св зан с входом разделительной колонки, -в занным через запорный клапан с вторым регул тором давлени газа-носител , а к выходу разделительной колонки подключен детектор. Благодар наличию второго регул тора давлени и клапана можно измен ть расход газа-носител через Колонку относительно расхода газа через дозатор 21.Closest to the invention is a gas chromatograph containing a dispenser of the product to be analyzed, the inlet of which is connected to the first carrier gas pressure regulator, the dispenser outlet connected to the inlet of the separation column is connected through a stop valve with the second carrier gas pressure regulator and a detector is connected to the output of the separation column. Due to the presence of a second pressure regulator and a valve, the flow rate of the carrier gas through the Column can be varied relative to the flow rate of the gas through the dispenser 21.

Однако и в этом хроматографе снижаетс эффективность разделени изза наличи мертвого объема перед разделительной колонкой, образованного линией, ответвл ющейс от входа колонки к запорному клапану. В результате на входе в разделительную колонку полоса анализируемого продукта, формируема в дозаторе, размываетс Vi3-3a проникновени части пробы в мертвый объем, а это ведет к снижению эффективности разделени . На пути от дозатора к разделительной колонке полоса пробы также размываетс из-за перемешивани с газом-носителем в результате турбулизации потока .However, even in this chromatograph, the separation efficiency is reduced due to the presence of a dead volume in front of the separation column formed by a line branching from the column inlet to the shut-off valve. As a result, at the entrance to the separation column, the band of the analyzed product formed in the dispenser blurs Vi3-3a penetration of a part of the sample into the dead volume, and this leads to a decrease in the efficiency of separation. On the way from the dispenser to the separation column, the sample strip is also eroded due to mixing with the carrier gas as a result of the flow turbulization.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности разделени .The aim of the invention is to increase the separation efficiency.

Поставленна цель достигаетс тем, что газовый хроматограф, содержащийThe goal is achieved by the fact that a gas chromatograph containing

дозатор анализируемого продукта, вход которого подключен к первому регул тору давлени газа-носител , выход дозатора св зан с входом разделительной колонки, св занным черезthe dispenser of the analyzed product, the inlet of which is connected to the first carrier gas pressure regulator, the dispenser outlet is connected to the inlet of the separation column connected through

запорный клапан с вторым регул тором давлени газа-носител , а к выходу разделительной колонки подключен детектор , снабжен третьим регул тором давлени газа-носител , выход которого подключен к выходу запорного клапана , а между выходом дозатора и входом разделительной колонки включено ламинарное пневмосопротивление.a shut-off valve with a second carrier gas pressure regulator, and a detector is connected to the outlet of the separation column, equipped with a third carrier gas pressure regulator, the outlet of which is connected to the shut-off valve outlet, and laminar pneumatic resistance is connected between the dispenser outlet and the separator column inlet.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.The drawing shows the proposed device.

Хроматограф содержит дозатор 1 анализируемого продукта, вход которого подключен к первому регул тору 2 давлени газа-носител , а выход св зан с входом ламинарного регулируемого пневмосопротивлени 3 соединенного с входом разделительной колонки 4. В качестве ламинарного регулируемого пневмосопротивлени используетс дроссель типа конус-конус, в котором длинный щелевой зазор между конусным регулирующим органом (иглой) и конусным каналом обеспечивает ламинарность потока газа-носител . Выход разделительной колонки через посто нный дроссель 5 св зан с детектором 6 и регул тором давлени 7 До себ , подключенным к входу дроссел 5. Выход разделительной колонки Ц св зан через запорный клапан 8 с вторым регул тором 9 давлени и непосредственно с третьим регул тором 10 давлени . Управл ющие входы дозатора 1 и запорного клапана 8 св заны с программатором 11 анализа. Хроматограф работает следующим образом.The chromatograph contains a dispenser 1 of the product to be analyzed, the inlet of which is connected to the first regulator 2 of the carrier gas, and the output is connected to the entrance of a laminar adjustable pneumatic resistance 3 connected to the inlet of a separation column 4. The laminar adjustable pneumatic resistance is used where a long gap gap between the conical regulator (needle) and the conical channel ensures laminar flow of the carrier gas. The outlet of the separation column through a constant choke 5 is connected to the detector 6 and the pressure regulator 7 Up to itself, connected to the entrance of the throttles 5. The output of the separation column C is connected through a check valve 8 to the second pressure regulator 9 and directly to the third regulator 10 pressure. The control inputs of the dispenser 1 and check valve 8 are connected to the analysis programmer 11. The chromatograph works as follows.

При установке дозатора 1 в положение Ввод пробы и закрытом запорномWhen installing the dispenser 1 to the sample entry position and the closed shut-off

клапане 8 доза анализируемого продукта транспортируетс к входу разделительной колонки Ц потоком газа-носител с малым расходом Q, настраиваемым ламинарным регулируемым пневмосопротивлением 3. При этом в точках Аи Б схемы соответственно на входе и выходе ламинарного пневмосопротивлени 3 устанавливаетс перепад давлений , соответствующий расходу Q газа-носител (Q ЦР.).valve 8, the dose of the analyzed product is transported to the inlet of the separation column C by a carrier gas flow with a small flow rate Q adjusted by a laminar adjustable pneumatic resistance 3. At the same time, points A and B of the scheme respectively enter and exit laminar pneumatic resistance 3 to determine the pressure drop corresponding to the flow rate Q of gas- carrier (Q CR.).

Перед включением хроматографа в работу при отключенном первом регул торе 2 давлени с пок«5щью третьего регул тора 10 давлени в точке Б настраиваетс такое же значение давлени Pj , какое вырабатываетс в точке Б при включении первого регул тора 2 давлени и выключении третьего регул тора 10 давлени (Р Р2). Така настройка газовой схемы обеспечивает отсутствие расхода QXB линии соедин ющей выход третьего регул тора 10 давлени и точку Б схемы (Q7 0).Before turning on the chromatograph when the first pressure regulator 2 is disconnected, with the third pressure regulator 10 at point B, the same pressure value Pj is set as that produced at point B when the first pressure regulator 2 is turned on and the third pressure regulator 10 is turned off (P P2). Such adjustment of the gas circuit ensures the absence of flow rate QXB of the line connecting the output of the third pressure regulator 10 and point B of the circuit (Q7 0).

В результате полоса пробы, размещенна в потоке газа-носител , проход через ламинарное пнеемосопротивление 3, из-за отсутстви завихрений не перемешиваетс с газом-носителем, а в точке Б проба не ответвл етс в сторону регул торов 9 и 10 давлени Q- 0|, что обеспечивает компактность и максимально возможную концентрацию пробы анализируемого продукта при вводе ее в разделительную колонку М. После ввода пробы в разделительную колонку по команде программатора 11 анализа открываетс запорный клапан 8 и газ-носитель с давлением и расходом Q иастраи .1ваемым вторым регул тором 9 давлени As a result, the sample strip placed in the carrier gas flow, the passage through the laminar pneumatic resistance 3, due to the absence of vortices does not mix with the carrier gas, and at point B the sample does not branch in the direction of the regulators 9 and 10 of the pressure Q - 0 | that provides compactness and the maximum possible concentration of the sample of the analyzed product when it is introduced into the separation column M. After the sample is introduced into the separation column, at the command of the analysis programmer 11, the shut-off valve 8 and the carrier gas with pressure and flow rate Q and a open trai .1vaemym second pressure regulator 9

транспортирует пробу через разделительную колонку 14 к детектору 6. При этом расход Q вл етс оптимальным, обеспечивающим наилучшие услови разделени ,пробы анализируемого продукта , в то врем как расход Q оптимальный расход, обеспечивающий максимально достижимую в услови х конкретного анализа компактность и концентрацию полосы анализируемого продукта . Как правило расход Q значительно меньше расхода обеспечени стабильности нулевой линии при переключени х запорного клапана 8 с помощью регул тора 7 давлени До себ в точке В схемы (перед дросселем 5) устанавливаетс посто нное давление Р обеспечивающее посто нство расхода газа-носител через детектор 5.transports the sample through the separation column 14 to the detector 6. In this case, the flow rate Q is optimal, providing the best separation conditions, the sample of the analyzed product, while the flow rate Q is the optimal flow, ensuring the maximum achievable compactness and concentration of the analyzed product . Typically, the flow rate Q is significantly less than the flow rate to ensure stability of the zero line when the shut-off valve 8 is switched using the pressure regulator 7 Up to the point B of the circuit (before the throttle 5) a constant pressure P is established ensuring the flow rate of the carrier gas through the detector 5.

Таким образом, благодар введению в хроматограф третьего регул тора давлени , подключенного к выходу запорного клапана, и установке между дозатором и разделительной колонкой ламинарного пневмосопротивлени исключаетс вли ние мертвого обьема, образованного линией между запорным клапаном и входом разделительной колонки , а также происходит выравнивание потока. В результате проба поступает в разделительную колонку с максимально возможной дл данного анализа концентрацией и в виде компактн«Л полосы, что обеспечивает высокую эффективность разделени пробы .Thus, by introducing a third pressure regulator connected to the outlet of the check valve to the chromatograph and installing a laminar pneumatic resistance between the metering unit and the separation column, the effect of the dead volume formed by the line between the shutoff valve and the input column of the separation column is eliminated, and the flow is equalized. As a result, the sample enters the separation column with the maximum possible concentration for this analysis and in the form of a compact L band, which ensures high separation efficiency of the sample.

По сравнению с хроматографом Микрохром-К предложенный хроматограф имеет большую точность благодар большей остроте получаемых пиков.Compared to the Microchrome-K chromatograph, the proposed chromatograph has greater accuracy due to the greater sharpness of the peaks obtained.

Claims

A GAS CHROMATOGRAPH containing a dispenser for the analyzed product, the input of which is connected to the first carrier gas pressure regulator, the dispenser output is connected to the inlet of the separation column connected through a shut-off valve to the second pressure regulator of the carrier gas, and a detector is connected to the output of the separation column, and characterized in that, in order to increase the separation efficiency, it is equipped with a third carrier gas pressure regulator, the output of which is connected to the output of the shutoff valve, and between the dispenser output and the input In a single g-column, a laminar adjustable pneumatic resistance is included.

umruTTiS