SU1019309A1

SU1019309A1 - Ultrasonic method of impurity concentration determination in high-purity metals

Info

Publication number: SU1019309A1
Application number: SU823392993A
Authority: SU
Inventors: Евгений Давыдович Глазман; Виктор Петрович Левин; Иван Иванович Новиков; Владимир Борисович Проскурин
Original assignee: Институт Металлургии Им.А.А.Байкова; Московский автомеханический институт
Priority date: 1982-02-09
Filing date: 1982-02-09
Publication date: 1983-05-23

Abstract

УЛЬТРАЗВУКОВОЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ , заключающийс в том, что образец прозвучивают ультразвуковыми колебани ми и по одному из параметров ультразвуковых колебаний определ ют концентрацию примесей, отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени концентрации примесей, одновременно с прозвучиванием образец подвергают ступенчатому механическому нагружению, а в качестве параметра выбирают изменение скорости ультразвука фиксированной частоты в процессе нагружени .ULTRASOUND METHOD FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF IMPURITIES IN high-purity metals, which comprises that the sample prozvuchivayut ultrasonic wobbles and one of the parameters of ultrasonic vibrations determined concentration of impurities, characterized in that, in order to increase the accuracy of determining the concentration of impurities simultaneously sounding sample undergoes stepwise mechanical loading, and as a parameter choose the change in the speed of ultrasound of a fixed frequency in the process of loading.

Description

со ооwith oo

Изобретение относитс к ультразвуковому контролю, в частности к контролю содержани примесей в металлах, и может быть использовано в металлургии, химической промышленности и технической физике .The invention relates to ultrasound testing, in particular, to the control of the content of impurities in metals, and can be used in metallurgy, the chemical industry and technical physics.

Известен ультразвуковой способ нахождени границы «чистой части слитка металла , основанный на определении времени звучани вдоль слитка металла на фиксированной частоте ультразвука 1.A known ultrasonic method of finding the boundary of a "clean part of a metal ingot" is based on determining the time of sound along the metal ingot at a fixed ultrasound frequency 1.

Недостаток данного способа состоит в невозможности определени концентрации примесей.The disadvantage of this method is the impossibility of determining the concentration of impurities.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс ультразвуковой способ определени концентрации примесей в высокочистых металлах, заключающийс в том, что образец прозвучивают ультразвуковыми колебани ми, определ ют частоту колебаний, соответствующую максимуму поглощени , по которой определ ют концентрацию примесей 2.The closest to the invention by its technical nature is the ultrasonic method for determining the concentration of impurities in high-purity metals, which means that the sample is sounded by ultrasonic oscillations, and the frequency of the oscillations corresponding to the absorption maximum, which determines the concentration of impurities, is determined.

Недостатком известного способа вл етс низка точность из-за необходимости измерени поглощени ультразвука.The disadvantage of this method is low accuracy due to the need to measure the absorption of ultrasound.

Целью изобретени вл етс повышение точности определени концентрации примесей .The aim of the invention is to improve the accuracy of determining the concentration of impurities.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно ультразвуковому способу определени концентрации примесей в высокочистых материалах, заключающемус в том, что образец прозвучивают ультразвуковыми колебани ми и по одному из параметров ультразвуковых колебаний определ ют концентрацию примесей, одновременно с прозвучи ванием образец подвергают ступенчатому механическому нагружению, а в качестве параметра выбирают изменение скорости ультразвука фиксированной частоты в процессе нагружени .The goal is achieved by the ultrasonic method for determining the concentration of impurities in high-purity materials, which consists in the fact that the sample is sounded by ultrasonic oscillations and the impurity concentration is determined by one of the parameters of the ultrasonic oscillations, and the sample is subjected to stepwise mechanical loading. As a parameter, the change in the ultrasound velocity of a fixed frequency during the loading process is chosen.

Способ осуществл етс следующим образом . Предварительно отожженный образец изThe method is carried out as follows. Pre-annealed sample from

контролируемого металла прозвучивают ультразвуковыми колебани ми фиксированной частоты и регистрируют скорость их распространени в образце. Измерени провод т с помощью стандартной ультразвуковой аппаратуры, включающей генератор радиоимпульсов,пьезопреобразователи,the controlled metal is sounded by ultrasound vibrations of a fixed frequency and the rate of their distribution in the sample is recorded. Measurements are carried out using standard ultrasound equipment, including a radio pulse generator, piezo transducers,

приемник радиоимпульсов, регистратор. Одновременно с прозвучиванием образец подвергают ступенчатому механическому нагружению , которое вызывает скачкообразное уменьшение скорости ультразвука доradio pulse receiver, recorder. Simultaneously with the sound, the sample is subjected to stepwise mechanical loading, which causes an abrupt decrease in the speed of ultrasound to

величины Vj за счет отрыва дислокационных петель от точечных дефектов и увеличение длины петель Ьэфдо величины L , характерной дл данной сетки дислокаций.the values of Vj due to the separation of dislocation loops from point defects and an increase in the length of the loops by the magnitude of the L characteristic of a given network of dislocations.

Далее при неизменном приложенном напр жении с течением времени происходит увеличение скорости ультразвука до установившегос значени Уг за счет того, что происходит закрепление дислокации на атомах примеси и уменьщение длины дислокационных петельЬэфцДО величины, удовлетвор ющей равенствуThen, with a constant applied voltage over time, the speed of ultrasound increases to a steady-state value of U due to the fact that a dislocation is fixed on impurity atoms and a decrease in the length of dislocation loops is equal to

СWITH

JJ

С - концентраци примесных атомов; С is the concentration of impurity atoms;

где а - параметр решетки. Согласно теории Гранато-Люкке, изменение скорости ультразвукаАУ определ етс выражением:where a is the lattice parameter. According to the Granato-Lücke theory, the change in the ultrasound rate of an AV is determined by the expression:

AVAV

где k - посто нный коэффициент, Л - плотность подвижных дислокаций.where k is a constant coefficient, L is the density of mobile dislocations.

Из этого выражени получена расчетна формула дл определени концентрации примесей:From this expression, a calculation formula is obtained for determining the concentration of impurities:

-- .-.

г , . % I /-5 ig. % I / -5 i

0)0)

- L (v,-vj - L (v, -vj

гдеУа,У1,Уг - скорости ультразвука в образце соответственно до приложени нагрузки , в момент нагружени и установившеес значение в нагруженном состо нии; а - параметр криссталической решетки контролируемого металла;Where Ua, U1, Ug are the ultrasound velocities in the sample, respectively, before the load is applied, at the time of loading, and the steady state value in the loaded state; a is the parameter of the crystal-steel lattice of the metal being controlled;

длина дислокационной петли. dislocation loop length.

Величины а и LM определ ютс из соответствующих справочных материалов.The values of a and LM are determined from the respective reference materials.

Регистриру скорость ультразвука в процессе нагружени , определ ют уменьшение скорости в момент нагружени VQ-V, и разность между скоростью ультразвука в образце до нагружени Vp и ее установившимс значением у в нагруженном состо нии V,-. По полученным значени м изменений скорости ультразвука по формуле {1) вычисл ют концентрацию примесей.The ultrasound velocity during the loading process is determined by the decrease in velocity at the time of loading VQ-V, and the difference between the ultrasound velocity in the sample before loading Vp and its steady state value y in the loaded state V, -. From the obtained values of the ultrasound velocity changes, the impurity concentration is calculated by the formula (1).

Практическа реализаци изобретени осуществл лась на проволочном образце из поликристаллического алюмини .The practical implementation of the invention was carried out on a wire sample of polycrystalline aluminum.

В таблице приведены значени концентрации примесей дл алюмини различной чистоты марки А 99.97/о и А 99,939%.The table shows the concentration of impurities for aluminum of various purity grade A 99.97 / o and A 99.939%.

Изобретение позвол ет повысить точность определени концентрации малых примесей в высокочистых металлах.The invention improves the accuracy of determining the concentration of small impurities in high-purity metals.

0,55 1,66 2,77 5,540.55 1.66 2.77 5.54

1,0 0,93 0,98 0,71.0 0.93 0.98 0.7

Claims

ULTRASONIC METHOD FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF IMPURITIES IN HIGH-PURE METALS, which consists in the fact that the sample is sonicated by ultrasonic vibrations and one of the parameters of ultrasonic vibrations determines the concentration of impurities, characterized in that, in order to increase the accuracy of determining the concentration of impurities, the sample is subjected to stepwise mechanical loading , and as a parameter choose a change in the speed of ultrasound of a fixed frequency during loading.

S © s o s ©