SU101731A1 - Способ количественного определени висмута - Google Patents

Description

Предлагаемый способ спределеы51  висмута позвол ет количественно определ ть его как в растворах чистых солей, так и в присутствии различных количеств свинца (вп.тоть до 100-кратного по отношению к висмуту ) без предварительного разделени  этих металлов. Способ этот довольно быстр, приемлемой точности, не требует какой-либо специальной аппаратуры или дорогосто щих реактивов и легко выпо, н етс  в любой лаборатории.

Способ основан на различной растворимости нараоксимета нитрофеииларсонатор , висмута и св;1нца в разбавленлюй азотиой кислоте. В опреде .тенных услови х оксинитрофениларсонат натри  осаждает BHCMJ T в виде желтоватого осадка состава СйНзОНКЮа -AsO.BiNOa, а свниец при этом остаетс  в растворе. Осадок после промыва 1п  раствор ют в сол ной кислоте п в получе1гнол; сол нокислом растворе висмут определ ют бромометрпчески. Сви};ец. остаюш , в растворе после отделени  висмута и в нромывиых водах, может быть количественно определен при помоц;и того ж:е реактива.

Методика о п р е д е .ч е н н   висмута в п р и с у т с т Б и и больших количеств ев и н и, а.

30 мл раствора, содерл ащего 50- 60 мг висмута, до 100-кратного количества CBiiHua ,. (,;; }i своиодпую азотную кислоту, нагревают до кипени  н прибавл ют мед. ;апл ми или малыми порди .ти 5-15 j.t.i 5%-ного раствора параоксиметанитрофениларсоиата натри . Количество последнего берут не ГЛскее 3-кратиого избытка по отношению к висмуту.

После осаждени  к реакционной смеси прибавл ют столько воды, чтобы общий объем составл л 50 мл, снова нагревают до кипени  и кип т т 1-2 Д1И1зуты, помешива  палоч1сой и быстро фильтру  в гор чем состо )П-:;-. Отфнльтроватгный осадок промывают гор чей водой до тех пор, пока в промызиой воде не бЗдет следов свинца и свободного реатстива.

Полноту осаждени  узнают следующим образом. К 2-3 мл промывной воды прибавл ют .есколько капель реактивного аммиака. При на .аичин образуетс  слегка желтоватый ше-лковистый осадок, а на .ичие свобод1юго реактива вызывает желтое окрапщвание промывной воды . Промытый осадок раствор от в гор чей 2 н сол ной кислоте. Полученный раствор подвергают бромированню . По количеству израсходованного бромата кали  рассчитывают количество внсмз та.

1 мл I н раствора бромата кали  соответствует 0,05225 г висмута.

npj-f бромировании одна молекула параокснметанитрофенил;арсоНовой кислоты принимает два атома брома, которые станов тс  в сс.ложении 4,6, образу  4,6-дибромортанитрофенол .

Бромпрование вь 1олн етс  следуЮШ .КН образом. К полученному раствору висмута, помещенному в коническую колбу с притертой гробкой емкостью 300-500 лгл, прибавл ют 0,5 г бромида кали  и из бюретки небольшими порци ми при перемешивании приливают 0,1 и раствор бромата кали  до по влени  над образовавшимс  осадком неисчезающей желтой окраски раствора, указываюш ,ей на брома, а затем еше 2-3 Л1л избытка. Колбу закрывают притертой пробкой и оставл ют смесь иа 30 минут, после чего к смеси прибавл ют избыток 0,1 н раствора мышь ковистой ккслоть: и взбал- ыва-от н течение нескольк1:х

-М-иут. Раствор над осадком при этом обесцвечиваетс . Избыток мышь ковистой кислоты оттитровывают при температуре 50-60° тем же раствором бромата кали  в присутствии индикатора - 1 %-ного водного раствора индигокармииа, который мен ет окраску от синего цвета через зеленый к бесцветному. Свинец в фильтрате может быть определен также с помощью этого реактива.

Предмет изобретени 

Способ количественпого определени  висмута в ирисутствии свиица, отличающийс  тем, что, с целью зпрощени  методики определени , ви1смут осаждают иараоксиметанитрофениларсонатом натри  в присутствии азотной кислоты, а осадок раствор ют в сол ной кислоте и титруют броматом кали .