о about
САд 4i 1 Изобретение относитс к аналитической химии, в маетности к способам определени фосфорорганических соеди нений, содержащих фосфоновые гоуппы, дл последующего опоеделени этих соединений в водных растворах 8 виде оотофосфатой. Известен способ определени сЬосФорооганических соединений, содержа щих йосфоновые ГРУППЫ, путем обоабот ки анализируемого вещества концентои оованными сеоной и азотной кислотами пои нагревании с последующим фотометрическим определением образовав шихс фосфатов 1 J . Недостаток способа - его длительность , св занна с необходимостью многократного повторени обработки кислотами до полного разложени вещества . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ опре делени фосфорорганических соединени содержащих фосфоновые группы заключающийс 8 их минерализации, которую провод т обработкой анализируемой про бы раствором перекиси водорода в при сутствии раствора серной меды (И) при рН 8-12, при кип чении с послеAyiOUii-iM фотометрическим определением образовавшихс фосфатов 2J, Недостатком способа вл ютс его длительность и высока отнссительна ошибка (до ) при небольших концентраци х пробы (.1 ,0 мг) . Цель изобретени - сокращение времени анализа и повышение его точности Псставленна цель достигаетс согласно способу определени фосфор-органических соединзний, содержащих фосфоновые группы, путек обработки анализируемого вещества персульфатом аммони при кип чении в прмсутствии сульфата марганца с последующим фотометрическим определением образовавшихс Фосфатов, В приводимом примере минерализации фосфорорганических соединений при количественном определении их в водных растворах в качестве объекта анализа использованы растворы, содержащие различные фосфоновые кислоты или их соли, вл ющиес типичными npef;ст-авител ми фосфорорганических соединений (соединений, Б которых фосфор . непосредственно св зан с углеродом), примен емых дл предотвращени отложений минеральный солей в оборотных системах- водоснабжени . Пример. Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую 0,01 -15 мг фосфорорганических соединений, помещают в термостойкий стакан емкостью ТОО мл, разбавл ют дистиллированной водой до 50 мл, прибавл ют 5 мг сухого персульфата аммони , 5 мг сухого MnSO и кип т т 2-3 мин. Параллельно вторую аликвоту обрабатывают по методике , описанной в 2 } . После охлаждени растворов провод т колориметрическое определение фосфатов, основанное на способности ионов РО 2 образовывать с молибдатом аммони соединение (Мо-0-.) , желтого цвета, которое после восстановлени хлористым оловом приобретает синий цвет, по стандартной методике . Содержание фосфорорганических соединений в пробе в пересечете на РО и наход т по калибровочному графику , дл построени которого приготавливают стандратние растворы КН РОх содержащие мг РО , приливают в каждый раствор по 5 мл раствора серной кислоты, разбавл ют до м/ дистиллированной водой. Затем обрабатывают эти растворы молибдатом аммони и хлористым оловом Как анализируемый раствор и измер ют светопоглощение . Результаты определени фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновые .группы, приведены в таблице. Как видно из приведенного, данный способ при меньшей . затрате времени вл етс более эффективным по сравнению с известным. Так 5 на определение фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновые группы, по предлагаемому, способу требуетс 2-5 мин в зависимости от исходной концентрации анализируемой пробы. Минерализаци аналогичных соединений по известному способу занимает мин. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет сократить продолжительность процесса в два раза. Относительна ошибка определени не превышает 3% (в известном способе 10%).CAD 4i 1 The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the determination of organophosphorus compounds containing phosphonic goppes, for subsequent defining of these compounds in aqueous solutions 8 as oothophosphate. The known method for the determination of cosphorogenic compounds containing yosphonic GROUPS by treating the analyte with concentrated seon and nitric acids is heated and followed by photometric determination of the resulting phosphates of 1 J. The disadvantage of this method is its duration associated with the need to repeat the treatment with acids many times until the substance is completely decomposed. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for determining organophosphorus compounds containing phosphonic groups consisting of 8 of their mineralization, which is carried out by treating the sample being analyzed with hydrogen peroxide solution in the presence of sulfuric acid solution (I) at pH 8-12, when boiling with an AiiOUii-iM photometric determination of 2J phosphates formed, the disadvantage of the method is its duration and a high relative error (before) at low concentrations of the sample (.1, 0 mg). The purpose of the invention is to reduce the analysis time and increase its accuracy. The assembled goal is achieved according to the method for determining phosphorus-organic compounds containing phosphonic groups, the processing paths of an analyte with ammonium persulfate at boiling in the presence of manganese sulfate, followed by photometric determination of phosphates formed, In the example of phosphorus organicization compounds in their quantitative determination in aqueous solutions were used as the object of analysis. creates containing different phosphonic acids or salts thereof, is typical propelling npef; a-organophosphorus Avitel E (. compounds B which phosphorus is bonded directly to a carbon) used for preventing mineral scale precipitation in the water supply circulating sistemah-. Example. An aliquot portion of the water to be analyzed, containing 0.01–15 mg of organophosphorus compounds, is placed in a heat resistant glass with a capacity of TOO ml, diluted with distilled water to 50 ml, 5 mg of dry ammonium persulfate, 5 mg of dry MnSO are added and boiled for 2-3 min In parallel, the second aliquot is processed according to the procedure described in 2}. After cooling the solutions, a colorimetric determination of phosphates is carried out, based on the ability of PO 2 ions to form a compound (Mo-0-.), Amber molybdate, of a yellow color, which, after reduction with tin chloride, becomes blue, according to a standard procedure. The content of organophosphorus compounds in the sample is crossed into PO and is found according to a calibration schedule, for the preparation of which standard solutions of KN POx containing mg of PO are prepared, are poured into each solution with 5 ml of sulfuric acid solution, diluted to m / distilled water. These solutions are then treated with ammonium molybdate and tin chloride. As the solution analyzed, light absorption is measured. The results of determination of organophosphorus compounds containing phosphonic groups are given in the table. As can be seen from the above, this method with less. time spent is more efficient than the known. Thus, according to the proposed method, it takes 2-5 min to determine the organophosphorus compounds containing phosphonic groups, depending on the initial concentration of the sample being analyzed. Mineralization of similar compounds by a known method takes min. Thus, the proposed method allows the process to be cut in half. The relative determination error does not exceed 3% (in the known method 10%).
Оксиэтилендифосфонова кислотаHydroxyethylene diphosphonic acid