SU1013527A1

SU1013527A1 - Method of evaporating lignosulphonate-containing pulp production liquor

Info

Publication number: SU1013527A1
Application number: SU813341605A
Authority: SU
Inventors: Соломон Абрамович Сапотницкий; Галина Васильевна Пальянова
Original assignee: Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им.С.М.Кирова
Priority date: 1981-10-01
Filing date: 1981-10-01
Publication date: 1983-04-23

Abstract

СПОСОБ УПАРИВАНИЯ ЛИГНОСУЛЪ )ФОНАТСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВА, преимущественно сульфитно-дрожжевой бражки, включающий одноступенчатую термическую выдержку раств(а в замкнут и«1 пространстве и концентрирование его в рециркул ционных выпарных аппаратах, отличающийс тем, что, с целью снижени загр знений конденсата путем уменьшени содержани в нем летучих органических веществ, те5ыичес1 ю выдержку раствора осуществл ют при 110140 С и давлении 0,2-О,3 МПав течение 5-45 мин.THE METHOD OF VARIVING LIGNOSUL) PHONATE-CONTAINING SOLUTION OF CELLULAR MANUFACTURE, mainly sulphite-yeast brewing, which includes single-stage thermal solution solution (in the closed and "1 space and concentrating in recirculating evaporators, there are only the layers, and there are only the layers, and there are only the layers, and there are only one, and the layer, and its concentration in the recirculation evaporators, there is a layer; the content of volatile organic substances in it, the temperature of the solution is carried out at 110140 ° C and a pressure of 0.2-O, 3 MPa for 5-45 minutes.

Description

Изобретение относитс к переработке побочных продуктов производства сульфи ной целлюлозы, преимущественно сульфит но-дрожжевой бражки и предназначено дл использовани целлюлозно-бумажнойпромышленности . Известен способ упаривани лигносульфонатсодержащего раствора, согласно которому сульфитный щелок перед кон центрированием нейтрализуют до рН 8, св зыва тем самым уксусную кислоту в нелетучую соль. Недостатком этого способа вл етс то, что при глубокой нейтрализации щелока резко возрастает его пенообразуюша способность. За счет переброса пены с соковым паром значительно, повышаетс химическое потребление кислорода (ХПК) конденсатов, что приводит к значительным загр знени м сточных вод и окружающей среды. Наиболее близким к изобретению вл етс способ упари15ани лигносульфщатсодержащего раствора целлюлозного производства , включающий одноступенчатую термическую выдержку в замкнутом пространстве и концентрирование в рециркул ционных вьшарных аппаратах. Согласно этому способу термовы,держку раствсра осуществл ют при ISOISO С и давлении 0,б-О,8 МПа в течение 5О с - 2 мин 2. . Однако этот способ не позвол ет изменить структуру присутствующих в растворе органических веществ и, следователь но, снизить содержание летучих органических веП1€.ч:тв, загр зн кшшх конденсат; Одним из вариантов этого способа вл етс двухступенчата выдержка раствора , где первую ступень провод т при , а вторую при1160°О. Однако и при осуществлении этого«шарианта не снижаетс количество загр нвний. Кроме того, усложн етс технолосвдеский процесс . Цель изобретени - снижение загр знени конденсата путем уменьшени содержани в нем летучих органических веществ . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу упаривани лигносульфонатсодержащего раствора целлюлозного производства, преимущественно сульфитно-дрожжевой бражки, включакмцему одноступенчатую термическую выдержку раствора в замзшутом пространстве и концентрирование его в рециркул ционных . выпарных аппаратах, термическую выдержку раствора осуществл ют при НО 14ОО и давлении 0,2-0,3 МПа в течение 5-45 мин. В предлагаемс способе концентрирование может проводитьс однократно после термической выдержки, а может быть осуществлено два раза - до термической выдержки и после нее. За счет указанных условий термической выдержки летучие органические компоненты вовлекаютс в процесс термополимеризации лигносульфонатов, не поступа в паровую фазу. Это в свою очередь способствует снижению загр зненности соковых паров и их конденсатов при последующем концентрировании раствора в выпарных аппаратах .. Пример 1. Оульфитно-дрожжевую бражку (7,5% сухих веществ) подвергают о концентрировани термовыдержке в течение Ю-ЗО мин при 110-140 0 и давении О,2-0,3 МПа, после чего однократно концентрируют под вакуумом при 5 С до ,содержани сухих веществ 45%. з 1 л последрожжевой бражки выпарено 60 мл конденсата. Конкретные услови термовыдержки и арактеристика полученного конденсата редставлены в табл. 1. Таблица 1The invention relates to the processing of by-products from the production of sulphate pulp, mainly sulphite-yeast mash, and is intended for use by the pulp and paper industry. A known method of evaporation of a lignosulfonate-containing solution, according to which sulphite liquor is neutralized before concentration to pH 8, thereby binding acetic acid to a non-volatile salt. The disadvantage of this method is that with deep neutralization of the liquor, its foaming capacity increases dramatically. Due to the transfer of foam with juice vapor significantly, chemical consumption of oxygen (COD) of condensates increases, which leads to significant pollution of wastewater and the environment. Closest to the invention is a method of evaporation of a lignosulfate-containing solution of cellulose production, which includes single-stage thermal aging in a confined space and concentration in recirculating exhaust apparatus. According to this method, the term holds solution held at ISOISO C and a pressure of 0, b-0, 8 MPa for 5 ° C - 2 minutes 2. However, this method does not allow changing the structure of the organic substances present in the solution and, consequently, reducing the content of volatile organic veP1 €. H: tv, contamination of condensate; One of the variants of this method is a two-stage solution aging, where the first stage is carried out at, and the second at 1160 ° O. However, in the implementation of this "sharia" the number of contaminants does not decrease. In addition, the technological process is complicated. The purpose of the invention is to reduce the contamination of condensate by reducing its volatile organic matter content. This goal is achieved by the fact that according to the method of evaporation of a lignosulfonate-containing solution of cellulose production, mainly a sulphite-yeast brew, it includes a one-stage thermal holding of the solution in a frozen space and concentrating it in the recirculation ones. evaporators, thermal exposure of the solution is carried out at HO 14OO and a pressure of 0.2-0.3 MPa for 5-45 minutes. In the proposed method, the concentration can be carried out once after the thermal aging, and can be carried out twice before and after the thermal aging. Due to the above thermal aging conditions, volatile organic components are involved in the process of thermopolymerization of lignosulfonates without entering the vapor phase. This in turn helps to reduce the contamination of juice vapors and their condensates during the subsequent concentration of the solution in the evaporators. Example 1. Oulfite-yeast brew (7.5% solids) is subjected to concentration by thermal soaking for 10–30 minutes 140 0 and pressure 0, 2-0,3 MPa, after which it is concentrated once under vacuum at 5 ° C to a dry matter content of 45%. With 1 liter of post-yeast brew, 60 ml of condensate is evaporated. The specific conditions of the thermoconduction and the characteristics of the condensate obtained are presented in Table. 1. Table 1

бОО PSB

без термовыдержки 590 without heat soak 590

20 20

0,2 0,2й 560 200.2 0.2y 560 20

19,719.7

17,6 1017.6 10

2 72 7

17,2 13 Как видно из таблицы, предлагаемый способ в этом случае позвол ет снизить загр зненность конденсатов на 1О-17%. Пример 2. Сульфитно-дрожжевую бражку (7,5% сухих веществ) однократно упаривают под вакуумс и при 65 С до концентрации сухих веществ 18% (из 1 л бражки выпарено 340 мл ксжденсата ) и до концентрации 30% сухих вещес ( из 1 л бражки выпарено 566-мл конденсата ). Затем растворы выдерживают в автоклаве в течение 1О,20 и 30- мин при 12ОС, после, чего без дополнитвпь него концентрировани продувают паром в течение 6О мин, получив корденсаты пара в различных объемах. Дл получени сравниваемых данных в табл. 2 приведены показатели по хара теристике конденсатов пара, отнесен- ные к 1 г сухих веществ термовыд,1ержан ных растворов,;. Таблица Как следует из табл; 2 в процессе термовыдержки летучие органические вещества вовлекаютс в реакцию Полиме ризации лиг11осулк фонатов. Интенсивность 17.2 13 As can be seen from the table, the proposed method in this case allows to reduce the contamination of condensates by 1 ~ 17%. Example 2. Sulfite-yeast brew (7.5% solids) is evaporated once under vacuum and at 65 ° C until a concentration of solids is 18% (340 ml of xenzdate is evaporated from 1 l of brew and 30% of dry substances (from 1 l mash evaporated 566-ml condensate). The solutions are then kept in an autoclave for 10 °, 20 and 30 minutes at 12 ° C, after which, without addition, the concentration is blown with steam for 6 ° min, obtaining steam condensates in various volumes. To obtain comparable data in Table. Figure 2 shows the characteristics of steam condensates attributed to 1 g of dry substances of thermal sludge, solid solutions,;. Table As follows from the table; 2, in the process of thermoconduction, volatile organic substances are involved in the polymerization reaction of liguli fonates. Intensity

Продолжение табл. 1 50 вовлечени возрастает с повышением концентрации сухих веществ. Однако при достаточно длительной термовыдержке (ЗО мин) достигаемый эффект по снижению ХПК и кислотности становитс уже независимым при температуре обработки 12СРС от концентрации сухих веществ. П р и -м е р 3. Товарный концентрат сульфитно-дрожжевой бражки (5О% су5шх веществ), практически полностью освобожденный от летучих органических веществ, разбавл ют до содержани Сухих веществ ЗО%. Часть раствора подвергают в течение 10 мин термовыдержке при 12О С в автоклаве. Затем необработанные и обработанные ЗО%-ные растворы вновь однократно у-паривают под вакуумом при до содержани сухих веществ 45%. Количество . образовавщего ; конденсату составл ет 388 мл/л (30%-ного раствора). Характеристика конденсата представлена в табл.3. Таблица 3 Необработанный раствор67О1,3 Термовыдержанный раствор4800,7 Снижение от обработки , % 8 о . . . .. .. 51 Новообразование летучих органических веществ при повторном упаривании расойропленного концентрата сульфитно-дрожжевой бражки в результате введени операции термовыдержки снижаетс по ХПК почти на 30%, а по титруемой кислотнос ти - на 45%. П р и м е р 4, Тот же товарный кон центрат разбавл ют до содержани сухи веществ 18%, Термовыдержку провод т также при в течение 20 мин, а далее упаривают, как в примере 1. Коли чество образовавшегос конденсата составл ет 67О мл/л 18%-ного раствора Характеристика конденсата представлена в табл. 4. .Таблица -4 Необработанный раствор Гермовыдержанный раствор Снижение от об30 31 работки, % Из таб . 4 следует, что в более м г ких услови х сохран етс показанна в примере 1 эффективность термовьшержки. jQл вы влени процесса вовлечени летучих органических веществ в процесс по примеру 5 в рассиропленный до 18% сухих веществ концентрат сульфитно-дрож жевой бражки ввод т в количестве 0,2% уксусную кислоту, после чего раствор под вергают термовьшержке и последующему упариванию под вакуумом аналогично примеру 4. ЕСЛИ бы вс введеЬна уксусна кислота перещла ь паровую фазу, то ее концентраци в конденсате составила бы О,2:0,,3%, что соответствовало бы расчетной величине ХПК СН,,СООН + 40 200, + 6064 ЗООО : 6О 64 3200 мг О/п конденсата. Из табл. 5 следует, что фактический прирост ХПК конденсата за счет дополни тепьно введенной уксусной кислоты сое т тавл ет 63О мг О/л или всего 20% от ее содержани в растворе перед термовы держкой. 27. Таблица Данные табл. 5 подтверждают вовлечение летучих органических веществ, и, в частности уксусной кислоты, в реакцию полимеризации лигносульфонатов. Пример 6. Сульфитно-дрожжевую бражку с содержанием сухих веществ 30% выдерживают в течение 5 мин при 140°Ci Снижение ХЩК конденсатов 30%, П р и р 7, Сульфитно-дрожжевую бражку с содержанием сухих веществ 1О% выдерживают при в течение 45 мин Снижение ХПК конденсатов 15-17%, При 11О°С давление составл ет 0,2 МПа, при - О,3 МПа. Температура ниже 1 при термовыдержке бражки приводит к снижению ХПК меньще 2%, Температура выше приводит к ухудщению качества лигносульфонатов . Пример 8.. Провод т сравнительные опыты по предлагаемому способу (опыт 1), и известному (опыт 2), а также по известному способу с проведением термовыдержки в две ступени (опыт 3),i В качестве исходного раствора во всех трех опытах используют сульфитнодрожжевую бражку с содержанием сухих веществ 7,5%. Сульфитно-дрожжевую бражку подвергают .термовыдержке при 140 С в течение 20 мин и затем концентрируют до содержани сухих веществ 45% (опыт 1), Параллельно сульфитно-дрожжевук} бражку подвергают термовыдержке при в течение 30 с и затем концентрируют до содержани сухих веществ 45% (опыт 2), Параллельно сульфитно-дрожжевую бражку подвергают термовыдержке при 125°С в течение 2 мин, концентрируют. о содержани сухих веществ 19%, посе чего провод т термовыдержку при 60С в течение 30 с и последующее онцентрирование до содержани сухих еществ 45%. Результаты эффективности сравниваемых опытов приведены в табп. 6, Таблица Не на6п1о даетс То же 27 Как видно из габ . 6, предлагаемый способ позвол ет значительно снизить химическое потребление кислорода, что характеризует уменьшение загр знени конденсатов органическими веществами. Это в свою очередь позвол ет улучшить работу выпарной установки за счет уменьшени образовани органической накипи в мен трубном пространстве выпарных аппаратов и снизить загр зненность стонных вод на сульфитцеллюгаозных предпри ти х .Continued table. 1 50 involvement increases with increasing concentration of solids. However, with a sufficiently long thermoconduction (30 min), the effect achieved in reducing COD and acidity becomes already independent at the processing temperature of 12СРС from the concentration of dry substances. Example 3. A sulphite-yeast brewing marketable concentrate (5% dry matter), almost completely free from volatile organic substances, is diluted to a dry matter content of 30%. Part of the solution is subjected to a heat soak at 10 ° C for 10 minutes in an autoclave. Then, the untreated and treated ZO% solutions are once again y-boiled under vacuum at a dry matter content of 45%. Amount . forming; the condensate is 388 ml / l (30% solution). Characteristics of the condensate are presented in table.3. Table 3 Untreated solution67O1,3 Thermal solution solution 4800,7 Reduction from treatment,% 8 о. . . .. .. 51 Neoplasm of volatile organic substances when re-evaporated of the melted concentrate sulphite-yeast brews as a result of the introduction of the operation of the thermal soak decreases by COD by almost 30%, and by titratable acidity by 45%. EXAMPLE 4, The same product concentrate is diluted to a solids content of 18%. A heat hold is also carried out for 20 minutes, and then evaporated as in Example 1. The amount of condensate formed is 67 O ml / l 18% solution Characteristics of the condensate are presented in table. 4. .Table -4 Unprocessed solution Herbalized solution Reduction from 30% 31,% From tab. 4 it follows that the milder efficacy shown in Example 1 is maintained under milder conditions. In order to detect the process of involving volatile organic substances in the process of Example 5, sulphite-yeast mash concentrate, sprinkled with up to 18% solids, is introduced in an amount of 0.2% acetic acid, after which the solution is heated and then evaporated under vacuum in the same way as the example 4. If all the acetic acid were transferred to the vapor phase, its concentration in the condensate would be O, 2: 0, 3%, which would correspond to the calculated COD of CH, COOH + 40,200, + 6064 ZOOO: 6O 64 3200 mg O / p condensate. From tab. 5 it follows that the actual increase in the COD of the condensate due to the addition of the warmly introduced acetic acid amounts to 63 O mg O / L or only 20% of its content in the solution before thermal hold. 27. Table Data table. 5 confirms the involvement of volatile organic substances, and in particular acetic acid, in the polymerization reaction of lignosulfonates. Example 6. Sulfite-yeast brew with a solids content of 30% is incubated for 5 minutes at 140 ° Ci. Reduction of HSCM of condensates is 30%, P r and p 7, Sulfite-barmy brew with a solids content of 10% is maintained for 45 minutes The reduction in the COD of condensates is 15-17%. At 11 ° C the pressure is 0.2 MPa, at - O, 3 MPa. The temperature is lower than 1 at a thermal holding of the brew and leads to a decrease in COD less than 2%. The temperature above leads to a deterioration in the quality of lignosulfonates. Example 8. Comparative experiments were carried out using the proposed method (experiment 1) and the known method (experiment 2), as well as according to a known method, with a two-stage thermoconduction (experiment 3), and sulphite yeast was used as the initial solution mash with a solids content of 7.5%. The sulphite-yeast brew is subjected to a thermal holding at 140 ° C for 20 minutes and then concentrated to a solids content of 45% (test 1). Parallel to the sulphite-baked yeast} the brew is subjected to a thermal holding for 30 seconds and then concentrated to a dry substance of 45% (experiment 2). In parallel, the sulphite-yeast mash is subjected to a heat soak at 125 ° C for 2 minutes, concentrated. The dry matter content is 19%, and a heat soak is held at 60 ° C for 30 seconds and then centrifuged to a dry substance content of 45%. The results of the effectiveness of the compared experiments are given in tab. 6, Table Not given, gives the same. 27 As can be seen from gab. 6, the proposed method can significantly reduce chemical oxygen consumption, which characterizes the reduction of contamination of condensates with organic substances. This, in turn, makes it possible to improve the operation of the evaporator by reducing the formation of organic scale in the pipe space of the evaporators and to reduce the pollution of moss water in the sulphitecellulose plants.

Claims

METHOD FOR EVAPORATING A LIGNOSULFULATE-CONTAINING SOLUTION OF CELLULOSE PRODUCTION, mainly sulphite-yeast mash, including one-stage thermal aging of the solution in a confined space and concentrating it in recirculation evaporators, characterized in that by reducing the concentration of organic substances in it the solution is carried out at 1 ΙΟΙ 40 ° C th pressure of 0.2-0.3 MPa for 5-45 minutes

§ (L

Go sl o m>

1 1013527