SU1000881A1 - Хронопотенциометр - Google Patents

Description

(k) ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТР

1

Изобретение относитс  к технике исследовани  электрохимических процессов и может быть использовано дл  измерени  площади изделий перед нанесением электролитических покрытий , а также дл  анализа электролитов .

Известны хронопотенциометры, содержащие источник стабилизированного тока (гальваностат) , блок контрол  и фиксации потенциала Cl1Известные хронопотенциографы позвол ют пропускать через измерительный электрод стабилизированный ток и измер ть врем  достижени  электродом заданного потенциала (переходное врем ). При измерении переходного времени с помощью таких хронопотенциографов возникает погрешность из-за наложени  на электродный потенциал омической составл ющей падени  напр жени  в электролите на участке между измерительным электродом сравнени . Эта погрешность искажает результат измерени  при работе ; на больших токах, а также в элект ролитах с низкой электропроводностью, Наиболее близким техническим решением к предлагаемому  вл етс  хронопотенциометр , содержащий гальваностат , св занный с измерительным и вспомогательным электродами электрохимической  чейки, блок фиксации потенциала , соединенный со счетчиком

Claims (2)

10 времени, и блок компенсации омической составл ющей, содержащий дифференциальный усилитель. Блок компенсаций содержит компенсационное сопротивление , включенное в цепь изме15 рительного электрода, и два усилител . К входу первого усилител  подключено компенсационное сопротивление , а выход второго соединен с измерительным электродом. При достиже20 нии электродом заданного потенциала срабатывает компаратор, вход щий в . блок фиксации потенциала, и хронопотенциометр переключаетс  на другой режим работы. Компенсаци  омимеской составл ющей осуществл етс  следующим образом. Ток, протекающий мерез компенсационное сопротивление, создает на нем падение напр жени , рав ное омическому в электролите. Это напр жение при помощи дифференциаль ных усилителей вычитаетс  из потенциала измерительного электрода, вз  того относительно электрода сравнени  Г20. Установка величины компенсационного сопротивлени  осуществл етс  вручную с контролем по осциллографу Поскольку величина омической состав л ющей зависит от многих факторов, в том числе от формы и взаимного расположени  электродов, указанную операцию необходимо повтор ть при каждом измерении, что снижает производительность труда при массовых измерени х и  вл етс  недостатком известного прибора. Цель .изобретени  - повышение про изводительности труда при массовых хронопотенциометрических измерени х в однотипных электрохимических системах , например, при хронопотенциометрическом анализе. Поставленна  цель достигаетс  те что в хронопотенциометре, содержащем гальваностат, соединенный с измерительным и вспомогательным элект родами электрохимической  чейки, блок фиксации потенциала, соединенный со счетчиком времени, и блок ,компенсации омической составл ющей, содержащий дифференциальный усилитель , блок компенсации снабжен дополнительно запоминающим устройство соединенным с электродом сравнени  и с одним из входом дифференциального усилител , другой, вход которого соединен с электродом сравнени , а выход - с блоком фиксации потенци ла, при этом запоминающее устройств соединено с гальваностатом через линию задержки. Запоминающее устройство выполнено в аналоговой или цифровой форме. В первом случае оно содержит усилитель , ключ и емкость, причем вход усилител  соединен с электродом сра нени , выход через ключ - с емкость и дифференциальным усилителем, а ключ соединен через линию задержки с гальваностатом. Во втором случае запоминающее устройство содержит регистр, аналого-цифровой и цифро81 аналоговый преобразователи, причем регистр соединен через аналого-цифровой преобразователь с электродом сравнени , через цифро-аналоговый преобразователь - с дифференциальным усилителем и через линию задержки с гальваностатом. Введение в блок компенсации омической составл ющей запоминающего устройства, выполненного в аналоговой или цифровой форме, и его св зь с гальваностатом через линию задержки обеспечивает запоминание потенциала через 10 -10 с после включени  тока, т.е. запоминание непосредственно омической составл ющей. Запоминающее устройство позвол ет сохранить величину омической составл ющей до конца измерени . Поэтому устран етс  имеюща с  в прототипе необходимость непрерывно снимать сигнал , пропорциональный омической составл ющей , с компенсационного сопротивлени  , величина которого определ етс  и устанавливаетс  вручную перед каждым измерением. В предлагаемом решении учитываетс  тот факт, что сила тока в процессе измерени  не мен етс , поэтому величина омической составл ющей, зафиксированна  в запоминающем устройстве , остаетс  посто нной до нца измерени . Погрешность определени  омической составл ющей, св занна  с зар жением двойного сло , дл  простых электрохимических систем может быть определена по формуле л J-t 1с где 3 - плотность тока; t - врем ; С - удельна  емкость двойного Эта формула позвол ет выбрать верхний предел времени запоминани  . Нижний предел определ етс  быстродействием гальваностата. В тех случа х, когда не представл етс  возможным оценить емкость двойного сло , погрешность может быть определена с помощью осциллографа. Емкостъ двойного сло  дл  однотипных электрохимических систем мен етс  незначительно , поэтому нет необходимости определ ть ее перед каждым измерением , достаточно проделать эту операцию один раз дл  данной системы. На фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого хрснопотенциометра; на фиг. 2 - запоминающее устройство выполненное в аналоговом виде; на фиг. 3 то же, в цифровой форме. Хронопотенциометр содержит гальваностат 1, соединенный с измерител ным (ИЭ) и вспомогательным (ВЭ) элек родами электрохимической  чейки (Я) Блок 2 фиксации потенциала, обеспечивающий фиксацию потенциала в пределах 0,01-2,00 В, соединен со счет чиком 3 времени, обеспечивающим отсчет времени в пределах 0,01-99,99 Блок 4 компенсации омической состав л ющей содержит запоминающее устрой ство 5, соединенное с электродом сравнени  (ЭС) и с одним из входов дифференциального усилител  6, вход щего в этот же блок. Другой вход усилител  6 соединен с электродом сравнени , а выход - с блоком 2 фик сации потенциала. Запоминающее устройство S св зано с гальваностатом Iчерез линию 7 задержки. Запоминающее устройство 5 выпол ненное в аналоговом виде, содержит высокочастотный (не менее 10 МГц) усилитель 8, вход которого соединен с ЭС, а выход через электронный ключ 9 с емкостью 10. Ключ 9 соединен с гальваностатом 1 через лини 7 задержки, а емкость 10 - с одним из входов дифференциального усилител  6. В запоминающем устройстве 5« выполненном в цифровой форме, регистр I1пам ти соединен с электродом сра внени  через аналого-цифровой преоб разователь 12, с одним из входов ди ференциального усилител  6 через цифро-аналоговый преобразователь 13 а с гальваностатом 1 - через лини1р задержки. Хронопотенциометр работает следующим образом. Включаетс  гальваностат 1, поддерживающий заданный ток между ИЭ и ВЭ. При выполнении запоминающего устройства 5 в аналоговом виде (фиг. 2} через усилитель 8 зар жает с  емкость 10, отслежива  потенциал ИЭ относительно ЭС. Через 10 -ТО с после включени  гальваностата ) сигнал через линию задержки поступает на электронный ключ 9, который разрывает цепь зар  да емкости 10. Напр жение на емкости 10 сохран етс  практически неизменным до конца измерени , т.е. осу щectвл eтc  запоминание омической составл ющей. Снижение напр жени  на емкости за врем  измерени  превышает 1 и определ етс  входным сопротивлением дифференциального усилител  6. Если запоминающее устройство 5 выполнено в цифровом виде ,(фиг. 3) запоминание потенциала измерительного электрода относительно электрода сравнени  осуществл етс  в регистре 11 через 10 -10 с после включени  гальваностата 1 по сигналу, поступившему через линию 7 задержки. Эта величина сохран етс  в регистре 11 до поступлени  нового сигнала, т.е. до следующего измерени . На дифференциальном усилителе 6 осуществл етс  вычитание омической составл ющей, зафиксированной в запоминающем устройстве 5, из общей величины электродного потенциа;:а, и с выхода дифференциального усилител  6 сигнал поступает на блок 2 фиксации потенциала. По достижении измерительным электродом заданного потенциала блок 2 фиксации потенциала отключает гальваностат 1 и останавливает счетчик 3 времени, включенный одновременно с гальваностатом. Врем , зафиксированное счетчиком 3 времени,  вл етс  переходным временем , которое используют затем дл  определени  концентрации электролита, площади электрода или других характеристик процесса. Применение предлагаемого хронопотенциометра позвол ет расширить область применени  хронопотенциометрии благодар  повышению производительности процесса измерени . Формула изобретени  1. Хронопотенциометр, содержащий гальваностат, .соединенный с измерительным и вспомогательным электродами электрохимической  чейки, блок фиксации потенциала, содиненный со счетчиком времени, и блок компенсации омической составл ющей, содержащий дифференциальный усилитель, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  производительности труда при массовых хронопотенциометрических измерени х в однотипных электрохимических системах, блок компенсации омической составл ющей дополнительно снабжен запоминающим устрой ством, соединенным с электродом срав нени  и с одним из входов дифференциального усилител , другой вход которого соединен с электродо м сравнени , а выход - с блоком фиксации потецкала , при этом запоминающее устройство соединено с гальваностатом через линиюзадержки. 2. Хронопотенциометр по п. 1, отличающийс  тем, что запоминающее устройство содержит-уси литель, ключ и емкость, причем вход усилител  соединен с электродом : :равнени , выход через ключ - с емкостью и дифференциальным усилителем , а ключ соединен через линию задержки с гальваностатом. I 3. Хронопотенциометр по п. 1, отлИ чающийс  тем, что запоминающее устройство содержит регистр , аналого-цифровой и Цмфроаналоговый преобразователи, причем регистр соединен через аналого-цифровой преобразователь с электродом сравнени , через цифроаналоговый преобразователь - с дифференциальным усилителем и через линию задержки с гальваностатом. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Раннев Г.Г. Хронопотенциограы . М., Энерги , 1979, с. 5«-б2.

2.Алексеев В.Н., Кнот Л.Н., Эршлер А.Б. Многофункциональные хронопотенциометры . - Электрохими , 1976, т. 12, вып. 10, с. ( прототип) .

Фиг.1

х

/

lfflOi.6

11

/

Н9С

Нпо.7 Фиг2

11

/3

У

/

ff/mff

Нпоу. 7 Фиг.д