SU1000873A1

SU1000873A1 - Electron paramagnetic reonance spectrometer

Info

Publication number: SU1000873A1
Application number: SU813297007A
Authority: SU
Inventors: Владимир Антонович Жидович; Владимир Владимирович Зеленков; Сергей Васильевич Поляруш; Вячеслав Фомич Стельмах; Валентин Константинович Шемякин
Original assignee: Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1981-05-28
Filing date: 1981-05-28
Publication date: 1983-02-28

Description

(5Ц) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО. РЕЗОНАНСА(5Ц) ELECTRON PARAMAGNETIC SPECTROMETER. RESONANCE

1one

Изобретение относитс к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной и других отрасл х промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР.This invention relates to an electron paramagnetic resonance (EPR) technique and can be used in instrument-making and other industries in the manufacture of EPR spectrometers.

Известны спектрометры ЭПР, включающие блок получени магнитного пол , генератор сверхвысоких частот (СВЧ), измерительный резонатор, детектор СВЧ,д и блок регистрации сигнала ЭПР D .,EPR spectrometers are known, including a magnetic field acquisition unit, a microwave generator, a measuring resonator, a microwave detector, g, and an EPR signal recording unit D.

Недостатком таких спектрометров вл етс невысока стабильность их работы, св занна с нестабильностью частоты генератора СВЧ.,5The disadvantage of such spectrometers is the low stability of their operation, due to the frequency instability of the microwave generator., 5

Наиболее близким техническим решением к изобретению вг. етс спектрометр ЭПР, содержащий последовательно соединенные генератор СВЧ, измерительный резонатор и блок регистрации 20 с детектором СВЧ, синхронным детектором и индикатором, а также блок автоподстройки частоты (ЛПЧ), подключенный к генератору СВЧ, блок получени и модул ции магнитного пол с элементами модул ции и схемой формировани меток пол , подключенный к. измерительному резонатору, генератор частоты модул ции пол , подключенный первым выходом к опорному входу синхронного детектора.The closest technical solution to the invention vg. An EPR spectrometer containing a series-connected microwave generator, a measuring resonator and a recording unit 20 with a microwave detector, a synchronous detector and an indicator, and a frequency self-tuning unit (LPH) connected to the microwave generator, a receiving and modulating magnetic field unit with modulation elements and a tagging circuit with a field connected to a measuring resonator, a field modulation frequency generator connected by a first output to a reference input of a synchronous detector.

В указанном спектрометре ЭПР блок АПЧ содержит усилитель, фазовый детектор,генератор частоты АПЧ, фазовращатель и сумматор сигналов автоподстройки и модул ции пол СВЧ С2 ,In the specified EPR spectrometer, the AFC block contains an amplifier, a phase detector, a frequency generator for the AFC, a phase shifter and an adder for the auto-tuning and modulation of the microwave C2 field,

Недостатком известного устройства вл етс то, что в процессе регистрации спектров ЭПР на генератор СВЧ посто нно подаетс модулирующее его ,частоту напр жение от генератора автоподстройки . Модул ци частоты генератора СВЧ приводит к искажени м формы сигнала ЭПР при регистрации узких спектральных линий.A disadvantage of the known device is that, in the process of recording the EPR spectra, the voltage generator from the self-tuning generator is constantly applied to the microwave generator. The modulation of the frequency of the microwave generator leads to distortion of the EPR waveform when detecting narrow spectral lines.

Цель изобретени - повышение точности регистрации узких спектральных линий ЭПР.The purpose of the invention is to improve the accuracy of recording narrow EPR spectral lines.

Поставленна цель достигаетс тем, что в спектрометр ЭПР, содержащий последовательно соединенные генератор СВЧ, измерительный резонатор и блок регистрации с детектором СВЧ, синхронным детектором и индикатором, а также блок АПЧ, подключенный к генератору СВЧ, блок получени и модул ции магнитного пол с элементами модул ции и схемой формировани меток пол , подключенный к измерительному резонатору, генератор частоты модул ции пол , подключенный первым выходом к опорному входу синхронного детектора, дополнительно введены запоминающий блок и двухканальный коммутатор, причем вход управлени коммутатора подключен к выходу схемы формировани меток пол , первый канал коммутатора подключен входом к выходу генератора частоты модул ции пол ,первым выходом- к элементам модул ции , а вторым выходом - к первому входу блока АПЧ, второй канал коммутатора подключен входом к выходу синхронного детектора, первым выходом - к индикатору, а вторым выходом - к входу блока, запоминающего выходное напр жение синхронного детектора , а выход указанного блока подключен к второму входу блока АПЧ.The goal is achieved by the fact that an EPR spectrometer containing a series-connected microwave generator, a measuring resonator and a recording unit with a microwave detector, a synchronous detector and an indicator, as well as a AFC unit connected to the microwave generator, a receiving and modulating unit of a magnetic field with modular elements the field connected to the measuring resonator, the generator of the modulation frequency of the field connected by the first output to the reference input of the synchronous detector have been additionally entered The second unit and the two-channel switch, the switch control input is connected to the output of the field labeling circuit, the first switch channel is connected to the output of the field modulation frequency generator, the first output to the modulation elements, and the second output to the first input of the AFC unit, the second the switch channel is connected by the input to the output of the synchronous detector, the first output to the indicator, and the second output to the input of the block that stores the output voltage of the synchronous detector, and the output of the specified block is connected to the second input b AFC eye.

На фиг. 1 представлена блок-схема спектрометра ЭПР; на фиг, 2 и 3 временные диаграммы его работы.FIG. 1 is a block diagram of an EPR spectrometer; FIGS. 2 and 3 are time diagrams of its operation.

Спектрометр ЭТР содержит последовательно соединенные управл ющий по частоте генератор 1 СВЧ, измерительный резонатор 2 и блок регистрации , состо щий из детектора 3 СВЧ, синхронного детектора k и индикатора 5 а также блок 6 АПЧ, блок 7 получени и модул ции магнитного пол с элементами 8 модул ции и схемой 9 формировани меток пол , генера ,тор 10 частоты модул ции пол , блок 11, запоминающий выходное напр жение синхронного детектора двухканальный коммутатор 12 с входом 13 управлени , с входом 14, первым 15 и вторым 1б выходами первого канала и входом 17 и первым 18 и вторым 19 выходами второго канала. При этом вход 13 управлени коммутатора 12 соединен с выходом схемы 9 формировани меток пол , первый 15 и второй 16 выходы первого канала коммутатора 12 соединены с элементами 8 модул ции и первым входом 20 блока б АПЧ, второй вход 21 которого соединен с выходом 22 блока 11, запоминающего выходное напр жение синхронного детектора, первый выход 23 генератора 10 частоты модул ции пол соединен с опорным входом 2k синхронного детектора 4, выход 25 которого соединен с входом 17 второго канала коммутатора 12, второй выход 2б ге- нератора 10 частоты модул ции пол The ETR spectrometer contains serially connected frequency control oscillator 1 microwave, measuring resonator 2 and recording unit, consisting of microwave detector 3, synchronous detector k and indicator 5 as well as APS unit 6, block 7 for receiving and modulating a magnetic field with elements 8 modulation and field labeling circuit 9, generator, field modulation frequency torus 10, block 11, which stores the output voltage of a synchronous detector two-channel switch 12 with control input 13, input 14, first 15 and second 1b outputs of the first channel and input om 17 and first 18 and second 19 outputs the second channel. The control input 13 of the switch 12 is connected to the output of the field labeling circuit 9, the first 15 and second 16 outputs of the first channel of the switch 12 are connected to the modulation elements 8 and the first input 20 of the AF block b, the second input 21 of which is connected to the output 22 of the block 11 storing the output voltage of the synchronous detector, the first output 23 of the generator 10 of the field modulation frequency is connected to the reference input 2k of the synchronous detector 4, the output 25 of which is connected to the input 17 of the second channel of the switch 12, the second output 2b of the generator 10 of the modulation frequency ol

9 соединен с входом 1 i первого канала коммутатора 12, выход 18 второго канала которого соединен с входом 27 индикатора 5 а выход 19 - с входом 28 блока 11, запоминающего выходное9 is connected to the input 1 i of the first channel of the switch 12, the output 18 of the second channel of which is connected to the input 27 of the indicator 5 and the output 19 to the input 28 of the block 11, which stores the output

5 напр жение синхронного детектора, выг ход 29 блока 6 АПЧ соединен с входом 30 генератора 1 СВЧ, а выход 31 детектора 3 СВЧ соединен с входом 32 синхронного детектора 4.5 is the voltage of the synchronous detector, the input 29 of the 6 AFC unit 6 is connected to the input 30 of the microwave generator 1, and the output 31 of the microwave detector 3 is connected to the input 32 of the synchronous detector 4.

0 На фиг. 2 схематически показаны импульсы напр жени меток пол длительности t, формируемые схемой 9 формировани меток пол , на фиг. 3 регистрируемый спектрометром в про$ межутках tpмежду метками пол сигнал ЭПР.0 FIG. Figure 2 shows schematically the voltage pulses of labels of a field of duration t, generated by the field labeling circuit 9, Fig. 3 recorded by the spectrometer in the intervals between tp between the fields and the EPR signal.

Спектрометр ЭПР работает следующим образом.The EPR spectrometer works as follows.

В момент формировани t, схемойAt the time of formation t, the scheme

9 формировани меток пол на вход9 tagging floor to entry

13 управлени коммутатора 12 поступают в соответствии с фиг. 2 импульсы напр жени , обеспечивающие подключение выхода 26 генератора 10 частоты модул ции через вход 1 и выход 16 коммутатора 12 к входу 20 блока 6 АПЧ. В течение этого же времени t...13, the control of the switch 12 is received in accordance with FIG. 2 voltage pulses that connect the output 26 of the generator 10 modulation frequency through input 1 and output 16 of switch 12 to input 20 of block 6 of the AFC. During this time t ...

rfrf

выход 25 синхронного детектора ч через вход 17 и выход 19 коммутатора 12 подключен к входу 28 блока 11, запоминающего выходное напр жение синхронного детектора. Сигнал авто подстройки с выхода 22 блока 11 поступает через блок 6 АПЧ на электроуправл емый вход генератора 1 СВЧ-и приводит его частоту в соответствие с частотой резонатора 2. В результате в промежутке времени формировани t.. метки магнитного пол вthe output 25 of the synchronous detector h through the input 17 and the output 19 of the switch 12 is connected to the input 28 of the unit 11, which stores the output voltage of the synchronous detector. The auto-tuning signal from output 22 of block 11 is fed through block 6 of the AFC to the electrically-controlled input of microwave generator 1 and adjusts its frequency to match the frequency of resonator 2. As a result, in the time t of forming the magnetic field in

mm

Claims

the spectrometer simultaneously implements the known operation of automatically adjusting the frequency of the microwave generator 1 to the frequency of the measuring resonator 2. However, unlike the prototype, for the purposes of auto-tuning, an EPR signal recording unit with an amplifier (not shown) and a synchronous detector C (instead of a special auto-tuning amplifier with phase detector) and a field modulation frequency generator 10 (instead of a separate auto-tuning frequency generator). The signal phase detection mode required for auto-tuning is performed by a synchronous detector Q due to installation using a phase shifter in block 6 of the 90 ° phase shift AFC between the reference signal and the trim signal at the inputs of the synchronous detector k. After termination of the marking of the field, switch 12 switches to time t (Fig. 2 and 3) in the EPR signal registration mode, while inputs 1 and 17 of the switch .12 switch to outputs 15 and 18, respectively. The process of registering a signal is carried out in a known manner with low high-frequency modulation and a slow sweep of the magnetic field using block 7 of the generator 10 of the modulation frequency of the field and elements 8. However, it is significant that at output 22 of block 11, for 1 the synchronous detector, respectively, at the input of block 6 and generator 1 during the time tp stores the voltage necessary to maintain the frequency of generator 1 equal to the frequency of the resonator 2, and the input 20 of block 6 does not receive an alternating voltage Frequency modulation of the frequency of the microwave generator 1, due to which they create conditions for undistorted recording of narrow spectral lines. As a result, during the time Cp (until the next field is formed), the spectrometer registers a part of the spectrum, as well as the known device, but without modulation broadening. At the time the next field is formed, i.e. At the time of the usual interruption of the registration of the EPR signal, characteristic of the prototype, the auto-tuning of the frequency of the generator 1 is repeated. - does not lead to a noticeable complication of the structure, since in this case there is no need for three complex nodes: the generator, the amplifier, and the phase detector in the auto-tuning unit. At the same time, in the proposed device, there is an additional opportunity to optimize not only the design, but also the operation mode of the auto-tuning unit, for example, by increasing the amplitude of the frequency modulation of the microwave generator, which is impossible in known devices, since it will lead to an invalid : the shape of the recorded signal. Thus, in the proposed EPR spectrometer, due to the use of additional elements and new connections between the blocks, an increase in the accuracy of recording narrow spectral lines has been achieved while simplifying the structure of the auto-tuning unit and optimizing its operating mode. The invention includes an electron paramagnetic resonance spectrometer containing a series-connected microwave generator, a measuring resonator and a recording unit with a microwave detector, a synchronous detector and indicator, and an automatic frequency control unit (AFC) connected to the microwave generator, a receiving and modulating unit a magnetic field with modulation elements and a tagging circuit, a field connected to the measuring resonator, a generator of the frequency modulation of the field, connected by a first output to the reference An input of a synchronous detector, characterized in that, in order to increase the detection accuracy of narrow spectral lines, a storage unit and a two-channel switch are added to it, the switch control input is connected to the output of the field tagging circuit, the first channel of the switch is connected field, the first output to the modulation elements, and the second output to the first input of the unit (AFC). The second channel of the switch is connected by the input to the output of the synchronous detector, the first output to the indicator, and the second output to the input of the unit that stores the output voltage of the synchronous detector, and the output of U1, the undercoated unit, is connected to the second input of the AFC unit. Sources of information taken into account in the examination 1. Maron RS, et al. Instrumentation for the study of electronic resonance magnetic resonance 10008738. L., Energie, 1968, p. 125-132.

2. EPR spectrometers of the JES-FE series. s | Prospectus of the company JEOLLTD, Japan, 1978 (prototype).