SK406391A3

SK406391A3 - Measuring method of porous size of ceramic membranes

Info

Publication number: SK406391A3
Application number: SK406391A
Authority: SK
Inventors: Jan Majling; Peter Znasik; Vladimir Khandl
Original assignee: Stu Chemickotechnologicka
Priority date: 1991-12-27
Filing date: 1991-12-27
Publication date: 1995-08-09

Abstract

Spôsob merania veľkosti pórov keramických membrán me tódou ortuťovej porozimetrie využíva usmernenie toku or tuti do vzorky cez póry keramickej membrány tým, že po vrchové makropóry keramickej membrány sa uzavrú poly- mémou hmotouprocess measurement size pore ceramic membrane me a cathode mercury porozimetrie uses guidance flow or Tuti to samples through pores ceramic membrane by that after tops macropores ceramic membrane the concluded poly- Memo mass

Description

(57) Anotácia:(57) Annotation:

Spôsob merania veľkosti pórov keramických membrán metódou ortuťovej porozimetrie využíva usmernenie toku ortuti do vzorky cez póry keramickej membrány tým, že povrchové makropóry keramickej membrány sa uzavrú polymémou hmotou.The method of measuring the pore size of ceramic membranes by the mercury porosimetry method utilizes directing the flow of mercury into the sample through the pores of the ceramic membrane by enclosing the surface macropores of the ceramic membrane with a polymer mass.

tj O é stj O é s

Spôsob merania veľkosti pórov keramických membrán Č 2/ ί !5~°l í 'v ·Method for measuring the pore size of ceramic membranes # 2

Oblasť technikyTechnical field

Vynález ea týka spôsobu merania veľkostí pórov keramických membrán, t.j. veľmi tenkej vrstvy keramického materiálu s veľmi malými pórami vytvorenej na keramickom materiáli s veľkosťou pórov rádové odlišnou.The invention ea relates to a method for measuring the pore sizes of ceramic membranes, i. a very thin layer of ceramic material with very small pores formed on a ceramic material having a pore size different in the order.

Súčasný atav technikyContemporary atav techniques

Kerseiické membrány vo forme napr. keramických filtračných sviečok predstavujú vrstevnaté štruktúry pozostávajúce z keramickej trubice s veľkosťou pórov na úrovni 5 až 15 jna_/ z prípadnej medzivrstvy, alebo viacerých medzívrstiev so zmenšujúcou sa hrúbkou a zmenšujúcou sa veľkosťou pórov a zo samotnej filtračnej vrstvy. Této vrstva# deponovaná obyčajne vo vnútornom povrchu trubice má hrúbku cca 1 až 2 a veľkosť pórov podľa povahy filtrácie, pri ultrofiltrácii póry tejto vrstvy ležia v hraniciach u,05 až o,l /na.Kerseic membranes in the form of e.g. The ceramic filter candles are layered structures consisting of a ceramic tube having a pore size of 5-15 µm _/ optional interlayer or multiple interlayers of decreasing thickness and decreasing pore size and of the filter layer itself. This layer # deposited usually in the inner surface of the tube has a thickness of about 1 to 2 and a pore size according to the nature of the filtration.

Veľkosť pórov filtračnej vrstvy možno merať optickými metódami (pomocou riedkovacej elektrónovej oikroskopíe), alebo metódami, založenými na prietoku vzduchu, alebo kvapaliny.The pore size of the filter layer can be measured by optical methods (by thinning electron oicroscopy), or by methods based on air or liquid flow.

V americkom patentovom spise č. 4744204 Je opísaná metóde na meranie najväčšieho póra membrány určením bodu bublania.U.S. Pat. 4744204 A method for measuring the largest pore of a membrane by determining the bubble point is described.

Pri tomto postupe je mebbrána, alebo filtračný materiál vložený do náctoby, ktorú rozdeľuje na dve oddelenia. Prvá časť nádoby je naplnená plynom a druhá časť a póry membrány sú zaplnené zmáčajúcou kvapalinou. Meria ea tlak, pri ktorom plyn vytlačí kvapalinu z najväčšieho póra. Tlak sa prepočítava na prierez najváčôieho póra.In this procedure, the membrane or filter material is embedded in a plating, which it divides into two compartments. The first part of the container is filled with gas and the second part and the pores of the membrane are filled with a wetting liquid. It measures the pressure at which the gas forces the liquid out of the largest pore. The pressure is converted to the cross section of the largest pore.

Gežme sa veľkosti pórov a rozdelenie veľkosti pórov keramických telies merajú pomocou ortuťovej porozimetrie. Pri tomto postupe sa porézne teliesko vloží do ortuťového pyknooetra# v ktorom sa zvySuje tlak ortuti. Každej veľkosti tlaku zodpovedá veľkosť pórov telieska, ktoré ortuť nezmáčajúca tuhé látky préve zaplní. Uvedenú závislosť kvantitatívne opisuje washburnova rovnica. Vyhodnocuje sa zssena objemu ortuti v závislosti od tlaku. V prípade keramickej netabrány je objem pórov oeabrány prakticky zanedbateľný oproti objesu pórov substrátu a ortuťová porozimetria nemá pre takýto prípad dostatočne dobré rozlíšenie.The pore size and pore size distribution of the ceramic bodies are measured by mercury porosimetry. In this procedure, the porous body is placed in a mercury pycnoetheter # in which the mercury pressure is increased. Each size of pressure corresponds to the pore size of the body which the non-wetting mercury solids fill. This dependence is quantitatively described by the washburn equation. The mercury volume is evaluated as a function of pressure. In the case of a ceramic non-membrane, the pore volume of the membrane is virtually negligible compared to the pore volume of the substrate, and mercury porosimetry is not sufficiently good in this case.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podstata spôsobu aerania velkosti pórov keramických eeabrán podía vynálezu využitia metódy ortuťovej porozi@etríe spočíva v toa, že tok ortuti do vzorky sa usmerní cez póry keramickej membrány, pričoa otvorené povrchové esakropóry keramickej trubice sa uzavrú polyeérnou hmotou inertnou k ortuti.The principle of the aeration pore size of ceramic eeabranes according to the invention using the mercury porosity method is that the flow of mercury into the sample is directed through the pores of the ceramic membrane, while the open surface esacropores of the ceramic tube are closed with a polymeric material inert to mercury.

Výhodou postupu ocrania veľkosti pórov sserabrány podľa vynálezu je jednoduchá príprave vzorky a využitie komerčného prístroja. Výhodou je tiež použitie oezisáčavej kvapaliny, čím sa eliminuje účinok kapilárnych síl systému, ktorý je potrebné zohľadniť pre každá kvapalinu osobitne.An advantage of the pore size purging process of the sero-sac according to the invention is the easy preparation of the sample and the use of a commercial apparatus. An advantage is also the use of a corrosive liquid, thus eliminating the effect of the capillary forces of the system, which need to be considered for each liquid separately.

Prehľad obrázkov na výkreseOverview of the figures in the drawing

Ma priloženom výkrese je znázornená grafická závislosť objemu pórov na ich pološere, získaná experimentálne podľa uvedeného príkladu.The accompanying drawing shows a graphical dependence of the pore volume on their half-diameter obtained experimentally according to the example given.

Príklad uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Skúšobné teliesko dĺžky 1,5 ca sa pripraví vyrezanie z tru bide keramickej sviečky. Ma konce telieska s vonkajSí povrch trubice sa nanesie latex a vysuší sa, čia sa vytvorí na teliesku pružný obal, pričoa časť vnútornélto povrchu trubice zostane nepokrytá. Upravená vzorka sa vloží do ortuťového pyknoaetra, v ktorom sa zvyšuje tlak ortuti. nameraná závislosť polomeru pórov od ich objemu Je znázornená no priloženom obrázku. Z grafickej závislosti znázornenej na obrázku vyplýva, že ortuť začala prenikať cez póry filtračnej membrány pri tlaku,ktorý zodpovedá veľkostiam pórov membrány. Podía grafického záznamu najväčšie póry membrány majú veľkosť 159 na.A 1.5 c ca test specimen is prepared from a tru bide ceramic candle cut. The ends of the body with the outer surface of the tube are coated with latex and dried to form a resilient cover on the body, leaving a portion of the inner surface of the tube uncovered. The conditioned sample is placed in a mercury pycnoamer, where the mercury pressure is increased. The measured dependence of pore radius on their volume is shown in the attached figure. The graphical dependence shown in the figure shows that mercury began to penetrate through the pores of the filter membrane at a pressure corresponding to the pore sizes of the membrane. According to the graph, the largest pores of the membrane have a size of 159 µm.

Priemyselná využiteínosť utmi imfwiniiiinmiiif*iwamar·!! mi imimt—mIndustrial utility utmi imfwiniiiinmiiif * iwamar · !! mi imimt — m

Spôsob merania je využiteľný v priemysle technickej keramiky, pri kontrole Veľkosti pórov keramických filtračných sviečok.The method of measurement is applicable in the technical ceramics industry, in controlling the pore size of ceramic filter candles.

• 4 —• 4 -

Claims

? L /

A method for eronizing the pore size of ceramic membranes using a mercury porosliametry method, characterized in that the flow of mercury into the sample is directed through the pores of the ceramic taeubran, wherein the open surface eaacropores of the ceramic tube are closed with a polymer material inert to mercury.

9, U0

Mwaidft · pn * $ * i