SE534973C2 - Removal of Extractives in Preparation of Cellulose Pulp Using a Boiling Liquid Containing Soap Oil - Google Patents

Removal of Extractives in Preparation of Cellulose Pulp Using a Boiling Liquid Containing Soap Oil Download PDF

Info

Publication number
SE534973C2
SE534973C2 SE1050325A SE1050325A SE534973C2 SE 534973 C2 SE534973 C2 SE 534973C2 SE 1050325 A SE1050325 A SE 1050325A SE 1050325 A SE1050325 A SE 1050325A SE 534973 C2 SE534973 C2 SE 534973C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
pulp
soap
oil
soap oil
weight
Prior art date
Application number
SE1050325A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE1050325A1 (en
Inventor
Kenneth Winberg
Tero Virkkala
Simon Fagerudd
Teuvo Pietilae
Kaj Nordbaeck
Sven Westin
Original Assignee
Upm Kymmene Oyj
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Upm Kymmene Oyj filed Critical Upm Kymmene Oyj
Publication of SE1050325A1 publication Critical patent/SE1050325A1/en
Publication of SE534973C2 publication Critical patent/SE534973C2/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/02Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/08Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/08Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching
    • D21C9/086Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching with organic compounds or compositions comprising organic compounds

Abstract

Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning avmassa, kännetecknat av att ett cellulosamaterialuppvärms i närvaro av koklut som bildats genom atttillsätta kokvätska. tillhandahåller även en koklut, omfattande vitlut och såpolja till en Uppfinningensåpolja för användning vid framställning av massa ochdessutom en avhartsad massa framställd genom attman avlägsnar extraktivämnen i närvaro av såpolja.Användningen av såpolja för hartskontroll, det vill sägaför avlägsnande av extraktivämnen vid framställning avmassa, beskrivs också i uppfinningen. Uppfinningenavser vidare en process för framställning av avhartsadmassa, kännetecknad av stegen för att tillsätta ettcellulosamaterial till en kokare, blanda såpolja medkokvätska och utföra upphettning av nämndacellulosamaterial i närvaro av en blandning av såpolja och kokvätska. The present invention relates to a process for removing extractives in the production of pulp, characterized in that a cellulosic material is heated in the presence of cooking liquor formed by adding cooking liquid. also provides a cooking liquor comprising white liquor and soap oil to an inventive soap oil for use in the manufacture of pulp and in addition a resinous pulp prepared by removing extractives in the presence of soap oil. The use of soap oil for resin control, i.e. for removing extraction solvents, in the invention. The invention further relates to a process for producing resin resin, characterized by the steps of adding a cellulosic material to a digester, mixing soap oil with cooking liquid and carrying out heating of said cellulosic material in the presence of a mixture of soap oil and cooking liquid.

Description

25 30 35 534 973 Extraktivämnen är delvis lösliga i vatten och delvis i organiska lösningsmedel. I lövträ är mängden extraktivämnen cirka 3-8 vikt-% och i barrträ cirka 5-10 vikt-°/<>. Halten av extraktivämnen som är lösliga i organiska lösningsmedel är i genomsnitt cirka 2-10 vikt-%, beroende på träslagen. Vid sulfatkokningen förtvålas och frigörs de flesta extraktivämnen som finns i veden i vattenlösningen, till exempel hartser. Extractants are partly soluble in water and partly in organic solvents. In hardwood the amount of extractives is about 3-8% by weight and in softwood about 5-10% by weight. The content of extractives that are soluble in organic solvents is on average about 2-10% by weight, depending on the type of wood. During the sulphate boiling, most of the extractives present in the wood in the aqueous solution, such as resins, are saponified and released.

Extraktivämnen i barrträ frigörs relativt lätt, men extraktivämnen i synnerhet i lövträ blir ofta kvar på grund av sin låga förtvålbarhet. Extraktionshalten i blekt björkcellulosa är vanligen från 0,3 till 1,0 vikt-% per ton lufttorkad massa, men är beroende av till exempel kemikalierna som används för blekning. Om man använder ozon som blekningsmedel kan halten av extraktivämnen vara så låg som 0,2 vikt-% per ton lufttorkad massa.Extractives in softwood are released relatively easily, but extractives, especially in hardwood, often remain due to their low saponification. The extraction content of bleached birch cellulose is usually from 0.3 to 1.0% by weight per tonne of air-dried pulp, but depends on, for example, the chemicals used for bleaching. If ozone is used as a bleaching agent, the content of extractives can be as low as 0.2% by weight per tonne of air-dried pulp.

Dessa extraktivämnen som blir kvar i fibrerna löper igenom alla skeden i processen, såsom kokning, tvättning, sållning, o-delignifiering och blekning, och förorsakar på så sätt problem speciellt i pappersmaskiner, i vilka extraktivämnen blockerar sållar och filtar och även kan minska massans ljushet. Dessutom förorsakar extraktivämnen smutspartiklar, så kallade stickies eller klibbiga komponenter, i pappersbanan, i synnerhet när lövträ, till exempel björk, används som råmaterial. Massa med hög hartsinnehåll kan möjligen leda till pappersskador, till exempel avbrott, hål och prickar.These extracts that remain in the lös run through all stages of the process, such as boiling, washing, sieving, o-delignification and bleaching, thus causing problems especially in paper machines, in which extractives block sieves and blankets and can also reduce the brightness of the pulp. . In addition, extractives cause dirt particles, so-called stickies or sticky components, in the paper web, especially when hardwood, such as birch, is used as a raw material. Pulp with a high resin content can possibly lead to paper damage, such as breaks, holes and dots.

Det har föreslagits ett flertal olika tillvägagångssätt för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa. Fyra typer av allmänt använda grundläggande tillvägagångssätt för hartskontroll är dispergering, adsorbering, flockulering och utlösning. Vid dispergering stabiliseras hartspartiklarna genom att dispergeringsmedel tillsätts för att skydda den kolloidala aktiviteten. Slutligen tvättas hartspartiklarna från systemet. Vid adsorbering adsorberas hartspartiklar genom att använda oorganiska mineraler. Det adsorberade hartset kommer att ledas genom systemen som en del av produkten. Vid flockulering flockuleras hartspartiklarna genom att använda hartsbindemedel. Här bevaras hartspartiklarna i produkten under dräneringen.A number of different approaches have been proposed for the removal of extractives in the production of pulp. Four types of commonly used basic resin control approaches are dispersion, adsorption, flocculation and release. Upon dispersion, the resin particles are stabilized by adding dispersants to protect the colloidal activity. Finally, the resin particles are washed from the system. In adsorption, resin particles are adsorbed by using inorganic minerals. The adsorbed resin will be passed through the systems as part of the product. In flocculation fl the resin particles are occluded by using resin binder. Here, the resin particles in the product are preserved during drainage.

Vid utlösningen löses hartspartiklarna ut medelst ytaktiva ämnen, lösningsmedel eller en kombination av ytaktiva ämnen och lösningsmedel. Hartshalten reduceras och avlagringen av harts minimeras. Hur extraktivämnen bildar såpanjoner, hur de löses ut och hur de förbrukar andra extraktivämnen påverkar reaktionshastigheten som beror på tillgängliga reaktionsytor. Reaktionshastigheterna påverkas också av 10 15 20 25 30 35 534 973 3 koncentrationen, temperaturen, alkaliteten och den resulterande graden av förtvålning.Upon release, the resin particles are dissolved by means of surfactants, solvents or a combination of surfactants and solvents. The resin content is reduced and the deposition of resin is minimized. How extractives form soap pans, how they are released and how they consume other extractives affects the reaction rate which depends on the available reaction surfaces. The reaction rates are also affected by the concentration, temperature, alkalinity and the resulting degree of saponification.

Problemen vid kokning av lövtrå har ofta undvikits genom att råtallolja används för att lösa ut extraktivämnen. En blandning som kallas för talloljesåpa, det vill säga såpor av harts och fettsyror samt neutralt, det vill säga oförtvålat, material som erhållits från barrträkokning, kan avskiljas från svartluten och användas för framställningen av råtallolja. Förbrukningen av svavelsyra vid surgörningen av råtalloljan ställer dock till med ett tilltagande problem för moderna massabruk. Även råtalloljesåpan kan användas för utlösningen. Råtalloljesåpan erhålles lätt från till exempel en indunstningsanläggning för svartlut vid kokning av barrträ.The problems of boiling hardwood have often been avoided by using crude tall oil to release extractives. A mixture called tall oil soap, ie soaps of resin and fatty acids and neutral, ie unsaponified, material obtained from softwood cooking, can be separated from the black liquor and used for the production of crude tall oil. However, the consumption of sulfuric acid in the acidification of crude pine oil poses an increasing problem for modern pulp mills. The crude pine oil soap can also be used for ejaculation. The crude pine oil soap is easily obtained from, for example, an evaporation plant for black liquor when boiling softwood.

Hanteringen, i synnerhet pumpningen av talloljesåpan, förorsakar problem på grund av de dåliga ventilerings- och starka skumningsegenskaperna hos talloljesåpan. Av detta skäl är den uppnådda doseringsexaktheten dålig.The handling, in particular the pumping of the tall oil soap, causes problems due to the poor ventilation and strong foaming properties of the tall oil soap. For this reason, the dosage accuracy achieved is poor.

Dessutom kan hartssyror användas som effektiva 'hjälpmedel för avlägsnande av extraktivämnen, råtallolja genom men eftersom hartssyror härstammar från destlllering, är produktionskostnaderna höga och produktionen kan dessutom vara en flaskhals för processen som helhet. Till exempel uppenbaras det i US 2006/0231791 ett träkokningshjälpmedel, som omfattar en blandning av fettsyror och hartssyror och/eller salter därav, som erhållits genom destillering av råtallolja, I FI 811605 uppenbaras svartlutsåpa som förstärkts med hartssyrasåpa som väsentligen är fri från fettsyrasåpa.In addition, resin acids can be used as effective 'aids' for removing extractives, crude tall oil through but since resin acids originate from distillation, production costs are high and production can also be a scapegoat for the process as a whole. For example, US 2006/0231791 discloses a wood cooking aid comprising a mixture of fatty acids and resin acids and / or salts thereof obtained by distilling crude tall oil, FI 811605 discloses black liquor soap fortified with resin acid soap which is substantially free of fatty acid soap.

Patentansökan WO 2004/015195 beskriver användningen av alkylalkoxylat-ytaktiva ämnen som främjar vätnlng, emulsifiering och dispergering av de hartshaltiga materialen i trästrukturen. Andra föreslagna förfaranden är användningen av svartlut från tallkokning eller användningen av talk för adsorbering av extraktivämnen.Patent application WO 2004/015195 describes the use of alkyl alkoxylate surfactants which promote wetting, emulsification and dispersion of the resinous materials in the wood structure. Other proposed methods are the use of black liquor from pine boiling or the use of talc for adsorption of extractives.

Dessutom är det också allmänt känt att lagring av råmaterialet under långa perioder, flera månader, minskar halten extraktivämnen i träråmaterialet.In addition, it is also generally known that storage of the raw material for long periods, several months, reduces the content of extractives in the wood raw material.

Det finns fortfarande behov att förbättra medlen (agenserna) som används vid förfaranden för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa, eftersom många av medlen är dyra och/eller svåra att framställa, använda eller dosera.There is still a need to improve the agents (agents) used in pulp removal processes, as many of the agents are expensive and / or difficult to prepare, use or dose.

Föreliggande uppfinning tillhandahåller ett effektivt förfarande för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa utan att talloljesåpan behöver förädlas till 10 15 20 25 30 35 534 STB 4 råtallolja eller även vidare och därigenom för undvikande av användningen av svavelsyra.The present invention provides an effective process for removing extractives in the production of pulp without the need for the tall oil soap to be refined into crude tall oil or even further and thereby to avoid the use of sulfuric acid.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa. Förfarandet omfattar upphettning av ett cellulosamaterial, till exempel träflis, i närvaro av koklut som bildats genom att tillsätta såpolja till en kokvätska. Föreliggande uppfinning avser även en koklut, omfattande vitlut och tallsåpa för användning vid framställning av massa.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for removing extractives in the production of pulp. The process comprises heating a cellulosic material, for example wood chips, in the presence of cooking liquor formed by adding soap oil to a cooking liquid. The present invention also relates to a cooking liquor, comprising white liquor and pine soap for use in the production of pulp.

Föreliggande uppfinning avser även användningen av såpolja för hartskontroll. Ett syfte med uppfinningen är att tillhandahålla ett förfarande för att ersätta användningen av tallolja för hartskontrolländamål. Detta åstadkoms genom att man använder såpolja under kokningsskedet vid framställning av massa.The present invention also relates to the use of soap oil for resin control. An object of the invention is to provide a method for replacing the use of tall oil for resin control purposes. This is achieved by using soap oil during the cooking stage in the production of pulp.

En avsevärd fördel med föreliggande uppfinning är den reducerade mängden svavelsyra som behövs, jämfört med användningen av råtallolja, för avlägsnandet av extraktivämnen vid sulfatkokning.A significant advantage of the present invention is the reduced amount of sulfuric acid required, compared to the use of crude tall oil, for the removal of extractives in sulphate boiling.

Råtallolja framställs vanligen i två steg, det vill säga genom en första surgörning av talloljesåpa med en syra som inte innehåller svavel, såsom exempelvis koldioxid (kolsyra), myrsyra eller ättiksyra, och genom en andra surgörning genom att använda svavelsyra. Mängden svavelsyra som behövs är relativt stor, vanligen 180-250 kg syra per ton tallolja, eller även upp till 250-300 kg syra per ton råtallolja vid satsvisa processer. Eftersom sulfiditeten stiger till en oönskad nivå och natriumsulfat skall avlägsnas, leder detta dessutom till ökade natriumförluster, kemikaliekostnader och energikostnader för återvlnningen. När råtallolja tillsätts massakoket, förtvålas den tillbaka till tvål och förbrukar dessutom en stor mängd alkali vid kokningsprocessen, det vill säga använder relativt stora mängder av kokkemikalien (t.ex. NaOH).Crude tall oil is usually produced in two steps, i.e. by a first acidification of tall oil soap with an acid which does not contain sulfur, such as, for example, carbon dioxide (carbonic acid), formic acid or acetic acid, and by a second acidification by using sulfuric acid. The amount of sulfuric acid needed is relatively large, usually 180-250 kg of acid per tonne of tall oil, or even up to 250-300 kg of acid per tonne of crude tall oil in batch processes. As the sulfidity rises to an undesirable level and sodium sulfate must be removed, this also leads to increased sodium losses, chemical costs and energy costs for recovery. When crude tall oil is added to the pulp coke, it is saponified back into soap and also consumes a large amount of alkali in the cooking process, i.e. uses relatively large amounts of the cooking chemical (eg NaOH).

Svavelintaget i den kemikalieutvinningen är därför mindre om man använder såpolja istället för råcaiioija.The sulfur intake in that chemical extraction is therefore less if you use soap oil instead of crude oil.

Vidare påverkar framställningen av såpolja istället för tallolja produktionskapaciteten direkt, i synnerhet där talloljeanläggningens kapacitet kan vara en flaskhals då tallolja framställs i en integrerad industrianläggning, valfritt med åtminstone två linjer och med både barr- och Detta gäller avsvavlingsprocesser (hydrodesulphurization, HDS) med gravitationsseparering av Iövträmassaframställning. speciellt för råtalloljan från modervätskan. Såpoljan är lättare att framställa eftersom den är en mellanprodukt. 10 15 20 25 30 35 534 9?3 Föreliggande uppfinning avser vidare en avhartsad massa framställd genom att man använder såpolja för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa.Furthermore, the production of soap oil instead of tall oil directly affects production capacity, especially where the tall oil plant's capacity can be a bottleneck as tall oil is produced in an integrated industrial plant, optionally with at least two lines and with both coniferous and hydrodesulphurization with HDS. Wood pulp production. especially for the crude pine oil from the mother liquor. The soap oil is easier to produce because it is an intermediate product. The present invention further relates to a resinous pulp prepared by using soap oil for removing extractives in the production of pulp.

Förfarandet omfattar att tillsätta såpolja till en kokvätska och upphetta ett cellulosamaterial, till exempel träflis, i närvaro av den så bildade kokluten. Papper eller kartong framställt med den erhållna avhartsade massan omfattas också av föreliggande uppfinning.The process comprises adding soap oil to a cooking liquid and heating a cellulosic material, for example wood ice, in the presence of the cooking cloth thus formed. Paper or board made with the resulting resinous pulp is also encompassed by the present invention.

Föreliggande uppfinning avser vidare en process för att framställa avhartsad massa, kännetecknad av stegen för att tillsätta ett cellulosamaterial till en kokare, blanda såpolja med en kokvätska, utföra upphettning av cellulosamaterialet i närvaro av en blandning av såpolja och kokvätska, och valfritt tvätta den kokta trämassan (brunmälden) och/eller utföra ett eller flera blekningsskeden och därefter utvinna en avhartsad massa.The present invention further relates to a process for producing resinous pulp, characterized by the steps of adding a cellulosic material to a digester, mixing soap oil with a cooking liquid, heating the cellulosic material in the presence of a mixture of soap oil and cooking liquid, and optionally washing the cooked wood. (brown stock) and / or perform one or more bleaching stages and then recover a dehydrated pulp.

KORT BESKRIVNING AV FIGURERNA Fig. 1 visar ett schematiskt flödesdiagram som representerar ett exempel för processen för framställande av avhartsad massa.BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES Fig. 1 shows a schematic fl fate diagram representing an example of the process for producing resinous pulp.

DETAUERAD BESKRIVNING AV UPPFINNINGEN Föreliggande uppfinning tillhandahåller ett förfarande för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa genom att man använder såpolja vid kokningsskedet. Genom att man använder såpolja för hartskontroll reduceras hartshalten och minimeras hartsavlagringen. Jämfört med användningen av råtallolja, minskar användningen av svavelsyra och energianvändingen vid återvinning.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention provides a process for removing extractives in the production of pulp by using soap oil in the boiling stage. By using soap oil for resin control, the resin content is reduced and the resin deposition is minimized. Compared to the use of crude tall oil, the use of sulfuric acid and energy use in recycling decreases.

Följande uttryck som används i den föreliggande beskrivningen och i de föreliggande patentkraven har den betydelse som definieras nedan.The following terms used in the present description and in the present claims have the meaning defined below.

Termen “extraktivämnen” används för varierande mängder av komponenter, som härstammar från trä eller icke-träaktiga material genom extrahering. De är lösliga i vatten eller organiska lösningsmedel. De vanligaste extraktivåmnesgrupperna är hartssyragrupper, triglyceridgrupper, sterolester- och sterylestergrupper, och extraktivämnena innefattar även fenolföreningar, såsom till exempel flavonoider och liganer. Främst uppträder vedextraktivämnen som komplexa blandningar av tanniner, flavonoider, stilbener, harts- och fettsyror, vaxer, steroler och enkla socker och de förorsakar drifts- och kvalitetsproblem vid framställningen av massa och papper. 10 15 20 25 30 35 534 973 6 Termen “harts” används för både vedextraktivämnen och avlagringarna som dessa extraktivämnen orsakar under koknings- och pappertiIlverkningsprocesserna.The term "extractives" is used for varying amounts of components, derived from wood or non-woody materials by extraction. They are soluble in water or organic solvents. The most common extractive groups are resin acid groups, triglyceride groups, sterol ester and steryl ester groups, and the extractives also include phenolic compounds, such as, for example, flavonoids and ligans. Wood extract substances mainly appear as complex mixtures of tannins, flavonoids, stilbenes, resin and fatty acids, waxes, sterols and simple sugars and they cause operational and quality problems in the production of pulp and paper. 10 15 20 25 30 35 534 973 6 The term “resin” is used for both the wood extractants and the deposits which these extractants cause during the cooking and paper making processes.

Agglomerat av olösta extraktivämnen är klibbiga och täpper till viror och maskinfiltar och häftar fast vid press- och torkcylindrarna vid massatorkningen och i pappersmaskiner.Agglomerates of undissolved extractives are sticky and clog wires and machine blankets and adhere to the press and dryer cylinders during pulp drying and in paper machines.

Termen “cellulosamaterial" avser icke-träaktiga och träaktiga cellulosamaterial som används som råmaterial vid framställningen av massa. Termen "ved" eller "massaved" avser både löv- och barrträ samt blandningar därav. Exempel för använd lövträ och barrträ är björk, tall, gran, asp, al, eukalyptus, akasia, poppel, ädelgran, lärkträd materialet som som inmatnlngsråvara för kokning omfattar bl.a. rester från jordbruket, gräs och andra växtsubstanser. Det icke-träaktiga materialet kan vara halm, löv, bark, frukt, frön och och hemlock. Det icke-träaktiga används blommor eller till exempel bambu eller bagasse.The term "cellulosic material" refers to non-woody and woody cellulosic materials used as raw materials in the production of pulp. The term "wood" or "pulpwood" refers to both hardwood and coniferous wood and mixtures thereof. , aspen, alder, eucalyptus, acacia, poplar, spruce, larch tree The material which, as an input raw material for cooking, includes residues from agriculture, grass and other plant substances. and and hemlock.The non-woody is used flowers or for example bamboo or bagasse.

Termen "avhartsad massa" som används för den medelst den föreliggande uppfinningen erhållna massan avser en massa med låg hartshalt som extraktivämnen ifrån. skedet vid vilket vedextraktivämnen avlägsnas från vedmassan.The term "resinized pulp" as used in the pulp obtained by the present invention refers to a low resin pulp from which extractants are derived. the stage at which wood extractants are removed from the wood mass.

"Avhartsningsskedet" har avlägsnats innebär Termen “såpolja” används för den mellanliggande talloljan som erhållits som en mellanprodukt vid framställningen av tallolja. Såpolja framställs av råtalloljesåpa genom att man utsätter det för kontakt med koldioxid (eller kolsyra) för att bilda en blandning omfattande delvis syrsatt såpa, natriumbikarbonat och vatten. Myrsyra eller ättiksyra kan också användas. Såpolja har ett pH på cirka 8.The "softening stage" has been removed means the term "soap oil" is used for the intermediate tall oil obtained as an intermediate product in the production of tall oil. Soap oil is made from crude tall oil soap by exposing it to carbon dioxide (or carbon dioxide) to form a mixture comprising partially oxygenated soap, sodium bicarbonate and water. Formic acid or acetic acid can also be used. Soap oil has a pH of about 8.

Termen “aktiv mängd” används för den mängd såpolja som är tillräcklig för att avlägsna extraktivämnen för att man ska erhålla en önskad nivå av extraktivämnen i den tvättade och blekta massan.The term "active amount" is used for the amount of soap oil which is sufficient to remove extractives in order to obtain a desired level of extractants in the washed and bleached pulp.

Termen “kokvätska” syftar på kokkemikalien som används för att lösa ut ligninet. Wd till exempel sulfatkokning kokas träflis av lövträ och/eller barrträ i närvaro av en alkaiisk koklut, natriumhydroxid och natriumsulfid. vanligen vitlut, vars aktiva huvudkomponenter utgörs av Termen “kok|ut” syftar på en vätskeblandning som omfattar åtminstone en kokvätska och såpolja. 10 15 20 25 30 35 534 973 7 Termen “tallolja” eller råtallolja, även kallad flytande harts, syftar på den syrliggjorda talloljesåpan omfattande hartser, oförtvålbara steroler, hartssyror (huvudsakligen abietinsyra och dess isomerer), fettsyror (huvudsakligen palmitinsyra, oljesyra och linolensyra), fettalkoholer, några steroler och andra alkylkolvätederivat. Råtalloljan kan destilleras för erhållande av talloljeharts, tallfettsyror, destillerad tallolja, talloljehuvuden och talloljebeck.The term "cooking liquid" refers to the cooking chemical used to release the lignin. Wd, for example, sulphate boiling, wood chips of hardwood and / or softwood are boiled in the presence of an alkaline cooking liquor, sodium hydroxide and sodium salt. usually white liquor, whose main active components are the term "boil | out" refers to a liquid mixture comprising at least one cooking liquid and soap oil. 10 15 20 25 30 35 534 973 7 The term “tall oil” or crude tall oil, also called fl surface resin, refers to the acidified tall oil soap comprising resins, unsaponifiable sterols, resin acids (mainly abietic acid and its isomers), fatty acids (mainly oleic acid) and palmitic acid; , fatty alcohols, some sterols and other alkyl hydrocarbon derivatives. Crude tall oil can be distilled to obtain tall oil resin, pine fatty acids, distilled tall oil, tall oil heads and tall oil pitch.

Termen “kokningsfas” används för upphettningen av cellulosamaterial i närvaro av kokvätska.The term "boiling phase" is used for the heating of cellulosic material in the presence of cooking liquid.

Termen “ton” som används i beskrivningen och patentkraven betecknar det metriska tonnet (tonne).The term "ton" as used in the specification and claims refers to the metric ton (tonne).

Ett mål med föreliggande uppfinning är att tillhandahålla ett förfarande för avlägsnandet av extraktivämnen från cellulosamaterialet där en aktiv mängd av såpolja tillsätts kokningsfasen vid massakokningen. Cellulosamaterialet upphettas i närvaro av en blandning av kokvätska och såpolja. Mängden extraktivämnen som blir kvar i massan före och efter blekningen minskas.An object of the present invention is to provide a process for the removal of extractives from the cellulosic material in which an active amount of soap oil is added to the boiling phase during the pulp boiling. The cellulosic material is heated in the presence of a mixture of cooking liquid and soap oil. The amount of extractives remaining in the pulp before and after bleaching is reduced.

Enligt den föreliggande uppfinningen tillsätts såpolja till kokvätskan innan såpoljan utsätts för kontakt med cellulosamaterialet. Återförtvålningen av såpoljan förbättras av den alkaliska kokvätskan. I en fördelaktig utföringsform av uppfinningen utgörs cellulosamaterialet av ved, fördelaktigt av lövträ eller en blandning av lövträ. Mest fördelaktigt utgörs massaveden av björk eller en blandning av björk och annat lövträ.According to the present invention, soap oil is added to the cooking liquid before the soap oil is exposed to contact with the cellulosic material. The saponification of the soap oil is improved by the alkaline cooking liquid. In an advantageous embodiment of the invention, the cellulosic material consists of wood, advantageously of hardwood or a mixture of hardwood. Most advantageously, the pulpwood consists of birch or a mixture of birch and other hardwood.

Träflisen eller vedmassan kan också härstamma från björk, tall, gran, asp, al, eukalyptus, akasia, poppel, ädelgran, lärkträd och hemlock eller liknande.The wood chips or wood pulp can also be derived from birch, pine, spruce, aspen, alder, eucalyptus, acacia, poplar, spruce, larch and hemlock or the like.

Såpoljan som används i föreliggande uppfinning framställs enligt en fördelaktig utföringsform av uppfinningen genom surgörning av talloljesåpa med koldioxid. Den använda talloljesåpan erhålles till exempel från svartlut vid barrträskokning. Enligt en fördelaktig utföringsform av uppfinningen avlägsnas överskottet fri koldioxidgas genom ventilering av nämnda såpolja mekaniskt och/eller med vakuumbehandling.The soap oil used in the present invention is prepared according to an advantageous embodiment of the invention by acidifying tall oil soap with carbon dioxide. The pine oil soap used is obtained, for example, from black liquor during conifer boiling. According to an advantageous embodiment of the invention, the excess free carbon dioxide gas is removed by venting said soap oil mechanically and / or by vacuum treatment.

Såpoljan ventileras i en mellantank efter koldioxidbehandlingen och förvärms därefter för att avlägsna överskottet koldioxid. Uppehållstiden är typiskt 15- 30 min och temperaturen 75 - 95 °C. Koldioxidhalten i den använda såpoljan ligger typiskt under 1 vikt-°/o (som fri gasvolym i vätskan), fördelaktigt under 0,5 vikt-%, mest fördelaktigt under 0,2 vikt-%. Fördelen med ventileringen och den låga halten fri koldioxid i såpoljan i enlighet med uppfinningen är att bildningen av skum under 10 15 20 25 30 35 534 973 8 kokningen minskar eller bortfaller. Skumbildningen härstammar vanligen från den fria koldioxidgasen. Dessutom ligger såpoljans vattenhalt enligt en utföringsform av uppfinningen under 30 vikt-%, fördelaktigt under 20 vikt-% eller mest fördelaktigt under 10 vikt-%, antingen samtidigt som koldioxidhalten ligger under 1 vlkt-% eller avvikande från det.The soap oil is ventilated in an intermediate tank after the carbon dioxide treatment and then preheated to remove the excess carbon dioxide. The residence time is typically 15-30 minutes and the temperature 75-95 ° C. The carbon dioxide content of the soap oil used is typically below 1% by weight (as free gas volume in the liquid), advantageously below 0.5% by weight, most advantageously below 0.2% by weight. The advantage of the ventilation and the low content of free carbon dioxide in the soap oil in accordance with the invention is that the formation of foam during boiling decreases or disappears. The foam formation usually originates from the free carbon dioxide gas. In addition, the water content of the soap oil according to an embodiment of the invention is below 30% by weight, advantageously below 20% by weight or most advantageously below 10% by weight, either at the same time as the carbon dioxide content is below 1% by weight or deviating therefrom.

I en fördelaktig utföringsform av uppfinningen innebär framställningen av massa sulfatkokning och kokvätskan utgörs av vitlut omfattande natriumhydroxid och natriumsulfid som aktiva huvudingredienser. Enligt ett förfarande för framställning av kraftmassa enligt föreliggande uppfinning omfattar förfarandet ett avhartsningssteg för avlägsnande av extraktivämnen, varvid vedmassa eller icke-träaktig massa utsätts för kontakt med en koklut omfattande såpolja och kokvätska, till exempel vitlut.In an advantageous embodiment of the invention, the preparation of pulp involves sulphate boiling and the cooking liquid consists of white liquor comprising sodium hydroxide and sodium salt as active main ingredients. According to a process for producing kraft pulp according to the present invention, the process comprises a dehumidifying step for removing extractives, wherein pulp or non-woody pulp is exposed to contact with a cooking liquor comprising soap oil and cooking liquid, for example white liquor.

För att erhålla en önskad nivå av extraktivämnen i den tvättade och blekta massan tillsätts en aktiv mängd såpolja vid framställningen av massan. En mängd såpolja som är tillräcklig för sulfatkokning för att avlägsna extraktivämnen är enligt en utföringsform av uppfinningen 10-40 kg, fördelaktigt 15-35 kg, mest fördelaktigt 20- 30 kg av såpolja per ton lufttorkad massa vid framställningen av massan. För björk är mängden extraktivämnen som blir kvar i massan efter blekning fördelaktigt 0,15-0,3 vikt-%, fördelaktigt < 0,15%, mest fördelaktigt < 0,1% per ton lufttorr massa.To obtain a desired level of extractives in the washed and bleached pulp, an active amount of soap oil is added in the preparation of the pulp. An amount of soap oil sufficient for sulphate boiling to remove extractives is according to an embodiment of the invention 10-40 kg, advantageously 15-35 kg, most advantageously 20-30 kg of soap oil per tonne of air-dried pulp in the production of the pulp. For birch, the amount of extractives remaining in the pulp after bleaching is advantageously 0.15-0.3% by weight, advantageously <0.15%, most advantageously <0.1% per tonne of air-dry pulp.

Enligt den föredragna utföringsformen av föreliggande uppfinning utförs avhartsningsskedet under kokningsfasen som ett kontinuerligt flöde eller som en såpolja tillsätts fördelaktigt både kokningsfasen. Impregneringstemperaturen är fördelaktigt 100 °C - 120 °C och koktemperaturen fördelaktigt 140 °C - 170 °C och trycket fördelaktigt 4 - 8 bar(e).According to the preferred embodiment of the present invention, the curing phase during the boiling phase is carried out as a continuous eller or as a soap oil is advantageously added to both the boiling phase. The impregnation temperature is advantageously 100 ° C - 120 ° C and the boiling temperature is advantageously 140 ° C - 170 ° C and the pressure is advantageously 4 - 8 bar (e).

Kokningen utförs fördelaktigt i 2 - 4 timmar, fördelaktigt i 2,5 - 3,5 timmar. satskokningsprocess. impregnerings- och Massan framställd enligt den föreliggande uppfinningen kan användas utan vidare behandling eller utsättas för tvättnings-, deligniflerings- och/eller blekningsskeden.The cooking is carried out advantageously for 2 - 4 hours, advantageously for 2.5 - 3.5 hours. batch cooking process. The impregnation and pulp prepared according to the present invention can be used without further treatment or subjected to the washing, delignification and / or bleaching stages.

Massan kan delignifieras eller blekas i ett klor-fritt (TCF) eller elementärt klor-fritt (ECF) deligniflerings- eller blekningssskede. Deligniflering eller blekning kan utföras med ozon, peroxid, perättiksyra eller liknande kemikalier. Enligt en fördelaktig utföringsform används åtminstone ozon som blekningsmedel vid blekningen eller i blekningssekvensen.The pulp can be delignified or bleached in a chlorine-free (TCF) or elemental chlorine-free (ECF) delignification or bleaching stage. Delignification or bleaching can be performed with ozone, peroxide, peracetic acid or similar chemicals. According to an advantageous embodiment, at least ozone is used as bleaching agent in the bleaching or in the bleaching sequence.

Föreliggande uppfinning avser även en koklut, omfattande vitlut och såpolja för användning vid framställning av massa. Eftersom vitlutens alkalitet är hög, 10 15 20 25 30 35 534 973 9 deprotonerar såpmolekylerna, vilket leder till en bättre återförtvålning. Detta beror på det faktum att såpoljan på så sätt reagerar mera aktivt. Koldioxidhalten i den använda såpoljan ligger typiskt under 1 vikt-% (som fri gasvolym i vätskan), fördelaktigt under 0,5 vikt-%, mest fördelaktigt under 0,2 vikt-%. Samtidigt som koldioxidhalten ligger under 1 vikt-% eller avvikande från det ligger vattenhalten i såpoljan under 30 vikt-%, fördelaktigt under 20 vikt-%, mest fördelaktigt under 10 vikt-%.The present invention also relates to a cooking liquor comprising white liquor and soap oil for use in the manufacture of pulp. Since the alkalinity of the white liquor is high, the soap molecules deprotonate, leading to a better saponification. This is due to the fact that the soap oil reacts more actively in this way. The carbon dioxide content of the soap oil used is typically below 1% by weight (as free gas volume in the liquid), advantageously below 0.5% by weight, most advantageously below 0.2% by weight. At the same time as the carbon dioxide content is below 1% by weight or deviating from it, the water content of the soap oil is below 30% by weight, advantageously below 20% by weight, most advantageously below 10% by weight.

Vidare framställs det enligt en utföringsform av uppfinningen en avhartsad massa genom att man avlägsnar extraktivämnen vid framställning av massa genom upphettning av cellulosamaterialet i närvaro av en koklut omfattande kokvätska och såpolja. Koldioxidhalten i såpoljan reduceras typiskt i enlighet med det som framförts ovan. Enligt en fördelaktig utföringsform framställs det ett papper eller en kartong av den avhartsade massan som beskrivits ovan.Furthermore, according to an embodiment of the invention, a resinous pulp is prepared by removing extractives in the production of pulp by heating the cellulosic material in the presence of a cooking liquor comprising cooking liquid and soap oil. The carbon dioxide content of the soap oil is typically reduced in accordance with what has been stated above. According to an advantageous embodiment, a paper or board is produced from the resinous mass described above.

I föreliggande uppfinning används såpolja för hartskontroll, det vill säga för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa. Fördelaktigt erhålles såpoljan genom att låta talloljesåpa reagera med kolsyra och/eller koldioxid.In the present invention, soap oil is used for resin control, i.e. for the removal of extractives in the production of pulp. Advantageously, the soap oil is obtained by reacting tall oil soap with carbon dioxide and / or carbon dioxide.

Processen för att framställa avhartsad massa omfattar typiskt stegen för att tillsätta ett cellulosamaterial till en kokare, att blanda såpolja med en kokvätska och att utföra upphettning av cellulosamaterialet i närvaro av blandningen av såpolja och kokvätska. Enligt en fördelaktig utföringsform omfattar processen vidare ett eller ett flertal av stegen för att tvätta den kokta vedmassan (brunmälden), att genomföra en eller ett flertal delignifierings- och/eller blekningsfaser och att utvinna den avhartsade massan.The process for producing resinous pulp typically comprises the steps of adding a cellulosic material to a digester, mixing soap oil with a cooking liquid and performing heating of the cellulosic material in the presence of the mixture of soap oil and cooking liquid. According to an advantageous embodiment, the process further comprises one or a plurality of the steps for washing the cooked wood pulp (brown stock), carrying out one or a plurality of delignification and / or bleaching phases and for recovering the resinized pulp.

Enligt en fördelaktig utföringsform av uppfinningen bildas en ventilerad såpolja genom att låta talloljesåpa reagera med koldioxid, avlägsnande av överskottskoldioxiden från såpoljan genom ventilering av såpoljan vid mellanlagring och genom mellanvärmning av såpoljan.According to an advantageous embodiment of the invention, a ventilated soap oil is formed by reacting tall oil soap with carbon dioxide, removing the excess carbon dioxide from the soap oil by venting the soap oil during intermediate storage and by intermediate heating of the soap oil.

Kokvätskan som används i en fördelaktig utföringsform är vitlut. Cellulosamaterialet som används är fördelaktigt vedmassa, mest fördelaktigt lövträ eller en blandning av lövträslag. Den aktiva mängden såpolja eller ventilerad såpolja som tillsatts är typiskt 10-40 kg, fördelaktigt 15-35 kg, mest fördelaktigt 20-30 kg av såpolja per ton lufttorr massa vid framställningen av massan. Enligt en fördelaktig utföringsform av uppfinningen används ozon som blekningsmedel under ett eller ett flertal blekningssteg. 10 15 20 25 30 35 534 9?3 10 Följande exempel skall belysa uppfinningen närmare och är inte avsedda att begränsa ramen för densamma. Baserad på beskrivningen ovan kan en fackman på området modifiera uppfinningen på många sätt för att tillhandahålla ett effektivt förfarande för hartskontroll vid framställning av massa.The cooking liquid used in an advantageous embodiment is white liquor. The cellulosic material used is advantageous wood pulp, most advantageously hardwood or a mixture of hardwoods. The active amount of soap oil or ventilated soap oil added is typically 10-40 kg, advantageously 15-35 kg, most advantageously 20-30 kg of soap oil per tonne of air-dry pulp in the production of the pulp. According to an advantageous embodiment of the invention, ozone is used as bleaching agent during one or more bleaching steps. The following examples are intended to illustrate the invention in more detail and are not intended to limit the scope thereof. Based on the above description, one skilled in the art can modify the invention in many ways to provide an effective resin control process in pulping.

Jämförande exempel 1 Avhartsad massa framställd med tallolja Träflis av björk (90 BDt/h) matades in i en kontinuerlig ångfaskokare med ett förimpregneringskärl. Träflisen ångades i 10 min. vid 1,5 bar och 120 °C. Därefter impregnerades materialet med impregneringsvätska (vitlut 6 % EA/BDt + svartlut med ett L/W-förhållande på 4,5 för 30 min. och 120 °C), varefter det impregnerade materialet kokades med en alkalisk koklut omfattande vitlut (15% EA/BDt ved och svartlut med ett L/W-förhållande på 4,5) och 25 kg av råtallolja per ton Iufttorr massa (skandinavisk kvalitet, syratal 150 mg/kg) vid en koktemperatur på 115 °C/145 °C och 8 bar/4 bar tryck i två steg. Koknlngen fortsattes för totalt 5 timmar.Comparative Example 1 Resin pulp prepared with tall oil Birch wood chips (90 BDt / h) were fed into a continuous steam phase boiler with a pre-impregnation vessel. The wood chips were steamed for 10 min. at 1.5 bar and 120 ° C. Then the material was impregnated with impregnating liquid (white liquor 6% EA / BDt + black liquor with an L / W ratio of 4.5 for 30 minutes and 120 ° C), after which the impregnated material was boiled with an alkaline cooking liquor comprising white liquor (15% EA / BDt wood and black liquor with an L / W ratio of 4,5) and 25 kg of crude tall oil per tonne Air-dry pulp (Scandinavian quality, acid number 150 mg / kg) at a boiling temperature of 115 ° C / 145 ° C and 8 bar / 4 bar pressure in two steps. Cooking was continued for a total of 5 hours.

Den erhållna kokta vedmassan separerades från svartluten genom filtrering, och cellulosafibrerna, det vill säga brunmälden, tvättades med vatten under samtidiga 6 fas-tvättskeden för att avlägsna lösliga extraktivämnen. vedmassan silades, varefter blekningssekvensen som användes var 0/0 - A - ZD - Eop - D - Ep, i vilken 0/0 betecknar syrabehandling, A betecknar syrabehandling, ZD betecknar ozonbehandling förstärkt med Cl02, Eop betecknar Na0H-behandling förstärkt med 02 och Na202, D betecknar Cl0z-behandling och Ep betecknar NaOH-behandling förstärkt med Na202.The resulting boiled pulp was separated from the black liquor by filtration, and the cellulosic fibers, i.e., the brown stock, were washed with water during the simultaneous 6-phase washing stages to remove soluble extractants. the wood mass was filtered, after which the bleaching sequence used was 0/0 - A - ZD - Eop - D - Ep, in which 0/0 denotes acid treatment, A denotes acid treatment, ZD denotes ozone treatment enhanced with ClO 2, Eop denotes NaOH treatment enhanced with O 2 and Na 2 O 2, D denotes ClO 2 treatment and Ep denotes NaOH treatment fortified with Na 2 O 2.

Mängden extraktivämnen i massan efter blekningen var 0,20 - 0,35 vikt-% per ton Iufttorr massa. Mängden extraktivämnen var cirka 0,6 vikt-% när blekningen inleddes.The amount of extractives in the pulp after bleaching was 0.20 - 0.35% by weight per ton of air-dry pulp. The amount of extractives was about 0.6% by weight when the bleaching was started.

Exempel 2 Avhartsad massa framställd med såpolja Fig. 1 visar ett schematiskt flödesdiagram av en process för framställning av avhartsad massa. Processen omfattar behandling av såpolja 1 i en mellantank 2.Example 2 Resin mass produced with soap oil Fig. 1 shows a schematic fl fate diagram of a process for producing resin mass. The process comprises treatment of soap oil 1 in an intermediate tank 2.

Såpoljan 1 framställdes genom konventionell surgörning av talloljesåpa med koldioxid. Ventileringen av såpoljan fortsattes genom förvärmning av såpoljan för 30 min. vid 85 °C för att avlägsna överskottskoldioxid. 10 15 20 25 534 STB 11 Träflis av björk (90 BDt/h) 3 matades in i en kontinuerlig ångfaskokare 4 med ett förimpregneringskärl. Träflisen ångades i 10 minuter vid 1,5 bar och 120 °C.Soap oil 1 was prepared by conventional acidification of tall oil soap with carbon dioxide. The ventilation of the soap oil was continued by preheating the soap oil for 30 minutes. at 85 ° C to remove excess carbon dioxide. 10 15 20 25 534 STB 11 Birch wood chips (90 BDt / h) 3 were fed into a continuous steam phase boiler 4 with a pre-impregnation vessel. The wood ice was steamed for 10 minutes at 1.5 bar and 120 ° C.

Materialet impregnerades sedan med impregneringsvätska 5 (vitlut 5,5 % EA/BDt + svartlut med ett L/W-förhållande på 4,5) i 30 min. vid 120 °C, varefter det impregnerade materialet kokades med alkalisk koklut 8 omfattande vitlut 6 (15% EA/BDt ved + svartlut med ett L/W-förhållande på 4,5) och 25 kg av ventilerad såpolja 7 (vattenhalten var cirka 20 %) per ton lufttorr massa vid en kokningstemperatur på 115 °C /145 °C och 8/4 bar tryck i två steg. Kokningen fortsattes för totalt 5 timmar.The material was then impregnated with impregnating liquid 5 (white liquor 5.5% EA / BDt + black liquor with an L / W ratio of 4.5) for 30 minutes. at 120 ° C, after which the impregnated material was boiled with alkaline cooking liquor 8 comprising white liquor 6 (15% EA / BDt wood + black liquor with an L / W ratio of 4.5) and 25 kg of ventilated soap oil 7 (the water content was about 20 %) per tonne of air-dry pulp at a boiling temperature of 115 ° C / 145 ° C and 8/4 bar pressure in two steps. Cooking was continued for a total of 5 hours.

Den resulterande kokta vedmassan separerades från svartluten genom filtrering, och cellulosafibrerna, det vill säga brunmälden, tvättades med vatten under samtidiga 6 fas-tvättskeden 9 för att avlägsna lösliga extraktivämnen. vedmassan silades, varefter blekningssekvensen 10 som användes var O/O - A - ZD - Eop - D - Ep.The resulting boiled wood pulp was separated from the black liquor by filtration, and the cellulose fibers, i.e. the brown stock, were washed with water during the simultaneous 6 phase washing stages 9 to remove soluble extractants. the wood mass was filtered, after which the bleaching sequence 10 used was O / O - A - ZD - Eop - D - Ep.

I denna avhartsade massa 11 var mängden extraktivämnen i massan efter blekning 0,2 - 0,35 vikt-% per ton lufttorr massa. Mängden extraktivämnen var cirka 0,6 vikt- % när blekningen inleddes.In this softened pulp 11, the amount of extractives in the pulp after bleaching was 0.2 - 0.35% by weight per ton of air-dry pulp. The amount of extractives was about 0.6% by weight when the bleaching was started.

Framställningen av björkmassa enligt exemplen 1 och 2 ovan jämförs i tabell 1.The preparation of birch pulp according to Examples 1 and 2 above is compared in Table 1.

Mängden kemikalier, utvinning och energi som behövdes för framställningen samt användningen av tallolja och såpolja jämförs för de två processerna för framställningen av 300 000 lufttorra ton av björkmassa per år.The amount of chemicals, extraction and energy needed for the production as well as the use of tall oil and soap oil are compared for the two processes for the production of 300,000 air-dry tonnes of birch pulp per year.

Tabell 1 Tallolja i björkkok Såpolja i björkkok Dosering tallolja/såpolja 25 25 kg/ADt björkframstälining, Apt/år 300 ooo 300 ooo C02, kg/t, råtallolja 70 70 H2SO4, kg/t råtallolja 150 Dumpning Na2so4, t/år 1630 Energiförlust i sodapannan, 6900 Gj (gigajoule)/år vitlut, % EA/BDt ved 21 20.5 ADt = air dried ton of pulp, lufttorrt ton av massa BDt = bone dry ton, absolut torrt ton 10 15 534 973 12 Jämförelsen visar att avsevärda fördelar kan uppnås när man använder såpolja istället för tallolja. Detta beror på kemikalieinsparingar, det vill säga de relativt stora mängderna svavelsyra, som krävs för framställningen av råtallolja, behövs inte och därutöver förbrukas mindre vitlut tack vare den lägre surhetsgraden hos såpoljan. pH-värdet hos råtallolja är vanligen omkring pH 4 eller något lägre, medan pH hos såpoljan typiskt är omkring 8 och därför behövs det mindre alkalisk kokvätska.Table 1 Tall oil in birch cooking Soap oil in birch cooking Dosing tall oil / soap oil 25 25 kg / ADt birch production, Apt / year 300 ooo 300 ooo C02, kg / h, crude tall oil 70 70 H2SO4, kg / h crude tall oil 150 Dumping Na2so4, t / year 30 in the recovery boiler, 6900 Gj (gigajoule) / year white liquor,% EA / BDt wood 21 20.5 ADt = air dried ton of pulp, air-dried ton of pulp BDt = bone dry ton, absolutely dry ton 10 15 534 973 12 The comparison shows that considerable advantages can be achieved when using soap oil instead of tall oil. This is due to chemical savings, ie the relatively large amounts of sulfuric acid required for the production of crude tall oil are not needed and in addition less white liquor is consumed due to the lower acidity of the soap oil. The pH of crude tall oil is usually around pH 4 or slightly lower, while the pH of the soap oil is typically around 8 and therefore less alkaline cooking liquid is needed.

Neutralisering av såpolja förbrukar endast 0,03 kg alkali (NaOH) per kg såpolja vid förtvålning till pH 12,5, medan råtallolja förbrukar 0,1 kg alkali per kg tallolja.Neutralization of soap oil consumes only 0.03 kg of alkali (NaOH) per kg of soap oil when saponified to pH 12.5, while crude tall oil consumes 0.1 kg of alkali per kg of tall oil.

Dessutom leder användningen av svavelsyra till dumpningskostnader för natriumsulfat, vilket ökar riatriumförluster. Dessutom är omvandlingen av sulfat till sulfld i utvinningsprocessen endotermisk och förbrukar mycket energi i sodapannan, vilket leder till energiförluster. När man använder såpolja, kan avlägsnande av natriumsulfat undvikas.In addition, the use of sulfuric acid leads to dumping costs for sodium sulphate, which increases sodium losses. In addition, the conversion of sulphate to sul id in the extraction process is endothermic and consumes a lot of energy in the recovery boiler, which leads to energy losses. When using soap oil, removal of sodium sulfate can be avoided.

Föreliggande uppfinning har beskrivits här med hänvisning till speciella utföringsexempel. Det är dock uppenbart för en fackman att processen (processerna) kan varieras inom ramen för patentkraven.The present invention has been described here with reference to special embodiments. However, it is obvious to a person skilled in the art that the process (s) can be varied within the scope of the claims.

Claims (1)

1. 0 15 20 25 30 534 973 13 Patentkrav 1. 10. Förfarande för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa, kännetecknat av stegen för att a. tillsätta såpolja till en kokvätska för bildning av en koklut, och b. uppvärma cellulosamaterial i närvaro av nämnda koklut. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att nämnda såpolja erhålles genom att låta talloljesåpa reagera med koldioxid. Förfarande enligt patentkrav 1 kännetecknat av eller 2, att koldioxidöverskottet avlägsnas från nämnda såpolja genom ventilering av nämnda såpolja mekaniskt och/eller med vakuumbehandling. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att man använder mellanvärmning för att avlägsna koldioxidöverskottet från nämnda såpolja. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att koldioxidhalten i såpoljan ligger under 1 vikt-%, mer fördelaktigt under 0,5 vikt-%, mest fördelaktigt under 0,2 vikt-°/n. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att vattenhalten i såpoljan ligger under 30 vikt-%, mer fördelaktigt under 20 vikt-%, mest fördelaktigt under 10 vikt-%. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att nämda framställning av massa utgörs av en sulfatprocess och nämnda kokvätska utgörs av vitlut. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att cellulosamaterialet är ved, fördelaktigt lövträ eller en blandning av lövträ. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att nämda vedmassa utgörs av björk eller en blandning av björk och annan lövträ. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att man tillsätter en aktiv mängd av såpolja vid nämnda framställning av massa. 10 15 20 25 534 9?3 14 11. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att man tillsätter 10-40 kg, fördelaktigt 15-35 kg, mest fördelaktigt 20-30 kg av såpolja per ton lufttorr massa vid nämnda framställning av massa. 12. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, kännetecknat av att man använder ozon för delignifiering och/eller blekning. 13.Kok|ut, omfattande vitlut och såpolja för användning vid framställning av massa. 14. Koklut enligt patentkrav 13, kännetecknad av att nämnda såpolja erhålles genom att låta talloljesåpa reagera med koldioxid. 15. Koklut enligt något av patentkraven 13 eller 14, kännetecknad av att koldioxidhalten i såpoljan ligger under 1 vikt-%, fördelaktigt under 0,5 vikt- %, mest fördelaktigt under 0,2 vikt-°/o. 16. Koklut enligt något av patentkraven 13-15, kännetecknad av att vattenhalten i såpoljan ligger under 30 vikt-%, fördelaktigt under 20 vikt-%, mest fördelaktigt under 10 vikt-%. 17.Användning av såpolja för avlägsnande av extraktivämnen vid framställning av massa. 18.Användningen enligt patentkrav 17, kännetecknad av att koldioxidhalten i såpoljan ligger under 1 vikt-%, fördelaktigt under 0,5 vikt-%, mest fördelaktigt under 0,2 vikt-%. 19. Process för framställning av avhartsad massa, kännetecknad av stegen för att a. tillsätta ett cellulosamaterial till en kokare, b. blanda såpolja med en kokvätska, och c. utföra upphettning av nämnda cellulosamaterial i närvaro av nämnda blandning såpolja och kokvätska. 20. Process enligt patentkrav 19, känntecknad av att nämda process vidare omfattar ett eller ett flertal av stegen för att a. tvätta den kokta vedmassan, 10 15 20 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 534 973 15 b. utföra ett eller flertal blekningssteg, och c. utvinna en avhartsad massa. Process enligt något av patentkraven 19 eller 20, kännetecknad av att nämnda såpolja åstadkoms genom att talloljesåpa reagerar med koldioxid. Process enligt något av patentkraven 19-21, kännetecknad av att koldioxidöverskottet avlägsnas från nämnda såpolja genom ventilering av nämnda såpolja mekaniskt, med vakuumbehandling och/eller med mellanvärmning av nämnda såpolja. Process enligt något av patentkraven 19-22, kännetecknad av att nämnda kokvätska utgörs av vitlut. Process enligt något av patentkraven 19-23, kännetecknad av att nämnda cellulosamaterial utgörs av vedmassa, fördelaktigt lövträ eller en blandning av lövträ, mest fördelaktigt björk eller en blandning av björk och annan lövträ. Process enligt något av patentkraven 19-24, kännetecknad av man tillsätter en aktiv mängd av såpolja vid nämnda framställning av massa. Process enligt något av patentkraven 19-25, kännetecknad av att man tillsätter 10-40 kg, fördelaktigt 15-35 kg, mest fördelaktigt 20-30 kg av såpolja per ton lufttorr massa under nämnda framställning av massa. Process enligt något av patentkraven 19-26, kännetecknad av att man använder ozon för delignifiering och/eller blekning.A process for removing extractives in the production of pulp, characterized by the steps of a. Adding soap oil to a cooking liquid to form a cooking liquor, and b. Heating cellulosic material in the presence of said cooking liquor. Process according to claim 1, characterized in that said soap oil is obtained by reacting tall oil soap with carbon dioxide. A method according to claim 1, characterized by or 2, that the excess carbon dioxide is removed from said soap oil by venting said soap oil mechanically and / or by vacuum treatment. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that intermediate heating is used to remove the excess carbon dioxide from said soap oil. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the carbon dioxide content of the soap oil is below 1% by weight, more advantageously below 0.5% by weight, most advantageously below 0.2% by weight / n. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the water content of the soap oil is below 30% by weight, more advantageously below 20% by weight, most advantageously below 10% by weight. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that said production of pulp consists of a sulphate process and said cooking liquid consists of white liquor. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cellulosic material is wood, advantageously hardwood or a mixture of hardwood. Method according to one of the preceding claims, characterized in that said wood mass consists of birch or a mixture of birch and other hardwood. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that an active amount of soap oil is added in said pulp preparation. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that 10-40 kg, advantageously 15-35 kg, most advantageously 20-30 kg of soap oil per tonne of air-dry pulp are added in said preparation. of pulp. Process according to one of the preceding claims, characterized in that ozone is used for delignification and / or bleaching. 13.Boil, comprising white liquor and soap oil for use in the production of pulp. Cooking cloth according to claim 13, characterized in that said soap oil is obtained by reacting tall oil soap with carbon dioxide. Cooking cloth according to one of Claims 13 or 14, characterized in that the carbon dioxide content of the soap oil is below 1% by weight, advantageously below 0.5% by weight, most advantageously below 0.2% by weight. Cooking cloth according to one of Claims 13 to 15, characterized in that the water content of the soap oil is below 30% by weight, advantageously below 20% by weight, most advantageously below 10% by weight. 17. Use of soap oil for removal of extractives in the production of pulp. The use according to claim 17, characterized in that the carbon dioxide content of the soap oil is below 1% by weight, advantageously below 0.5% by weight, most advantageously below 0.2% by weight. 19. Process for producing resinous pulp, characterized by the steps of a. Adding a cellulosic material to a digester, b. Mixing soap oil with a cooking liquid, and c. Performing heating of said cellulosic material in the presence of said mixture of soapy oil and cooking liquid. Process according to claim 19, characterized in that said process further comprises one or a plurality of steps for a. Washing the cooked wood pulp, 10 15 20 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 534 973 15 b perform one or more bleaching steps, and c. recover a dehydrated pulp. Process according to any one of claims 19 or 20, characterized in that said soap oil is produced by reacting tall oil soap with carbon dioxide. Process according to any one of claims 19-21, characterized in that the excess carbon dioxide is removed from said soap oil by ventilating said soap oil mechanically, with vacuum treatment and / or with intermediate heating of said soap oil. Process according to any one of claims 19-22, characterized in that said cooking liquid consists of white liquor. Process according to any one of claims 19-23, characterized in that said cellulosic material consists of wood pulp, advantageous hardwood or a mixture of hardwood, most advantageously birch or a mixture of birch and other hardwood. Process according to any one of claims 19-24, characterized in that an active amount of soap oil is added in said pulp production. Process according to any one of claims 19-25, characterized in that 10-40 kg, advantageously 15-35 kg, most advantageously 20-30 kg of soap oil per tonne of air-dry pulp are added during said production of pulp. Process according to one of Claims 19 to 26, characterized in that ozone is used for delignification and / or bleaching.
SE1050325A 2009-04-03 2010-04-01 Removal of Extractives in Preparation of Cellulose Pulp Using a Boiling Liquid Containing Soap Oil SE534973C2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20095367A FI123012B (en) 2009-04-03 2009-04-03 Process for controlling extractive substances in pulp production, pulp so produced and its use

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE1050325A1 SE1050325A1 (en) 2010-10-04
SE534973C2 true SE534973C2 (en) 2012-03-06

Family

ID=40590250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE1050325A SE534973C2 (en) 2009-04-03 2010-04-01 Removal of Extractives in Preparation of Cellulose Pulp Using a Boiling Liquid Containing Soap Oil

Country Status (3)

Country Link
FI (1) FI123012B (en)
RU (1) RU2500688C2 (en)
SE (1) SE534973C2 (en)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7081183B2 (en) * 2002-07-23 2006-07-25 Nalco Company Method of deresinating pulp using alkyl alcohol alkoxylate surfactants
FI121382B (en) * 2002-12-23 2010-10-29 Arizona Chemical B V Additives for boiling wood pulp, as well as the manufacture and use thereof
US7504478B2 (en) * 2007-01-26 2009-03-17 Nalco Company Additives for increasing the separation yield of tall oil soap from black liquors

Also Published As

Publication number Publication date
SE1050325A1 (en) 2010-10-04
RU2010112495A (en) 2011-10-10
FI20095367A0 (en) 2009-04-03
FI20095367A (en) 2010-10-04
RU2500688C2 (en) 2013-12-10
FI123012B (en) 2012-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT398588B (en) METHOD FOR THE PRODUCTION OF VISCOSE CELLS
CA2672265C (en) Process of treating a lignocellulosic material
CA2837277C (en) Compact process for producing prehydrolyzed pulp
CN103924470B (en) A kind of true qualities method of manufcturing paper pulp improving pulp brightness
Liu et al. Effect of hot-water extraction (HWE) severity on bleached pulp based biorefinery performance of eucalyptus during the HWE–Kraft–ECF bleaching process
US10407452B2 (en) Method for extracting lignin
US6562191B1 (en) Process for producing pulp with a mixture of formic acid and acetic acid as cooking chemical
CN104674583A (en) Process for producing chemi-mechanical pulp
AU6270596A (en) Modified organosolv pulping
US20040231810A1 (en) Process for producing pulp
CN111819323B (en) Method for producing dissolving pulp
SE534973C2 (en) Removal of Extractives in Preparation of Cellulose Pulp Using a Boiling Liquid Containing Soap Oil
EP2910678B1 (en) Method of manufacturing pulp for corrugated medium
CN101353868B (en) Alkaline process cooking method for preparing high-hardness pulp from gramineae plants
US20100263813A1 (en) Green liquor pretreatment of lignocellulosic material
Radiotis et al. Optimizing hardwood prehydrolysis for simultaneous production of bioproducts and biomaterials
RU2797173C1 (en) Method for making cellulose for chemical processing
EP1484375B2 (en) Resin acid composition and use thereof
Efe et al. Developments in Science and Engineering
Bajpai Environmentally Benign Pulping Processes
Råmark et al. Andritz’s new technology applied to dissolving pulp grades–a different approach
Elhelece 10596 Rice Straw as a Raw Material for Pulp and Paper Production
FI108945B (en) Method for production of pulp
MXPA97009857A (en) Formation of organosolv pulp modific
EP3673110A1 (en) Improved compact process for producing prehydrolyzed pulp