SE528094C2 - Process for separating soap from black liquor with the addition of a neutral colloid substance - Google Patents

Process for separating soap from black liquor with the addition of a neutral colloid substance

Info

Publication number
SE528094C2
SE528094C2 SE0501270A SE0501270A SE528094C2 SE 528094 C2 SE528094 C2 SE 528094C2 SE 0501270 A SE0501270 A SE 0501270A SE 0501270 A SE0501270 A SE 0501270A SE 528094 C2 SE528094 C2 SE 528094C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
soap
black liquor
substance
neutral
amount
Prior art date
Application number
SE0501270A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE0501270L (en
Inventor
Esa Pirttinen
Per Stenius
Anna-Leena Anttila
Original Assignee
Univ Helsinki Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Helsinki Technology filed Critical Univ Helsinki Technology
Publication of SE0501270L publication Critical patent/SE0501270L/en
Publication of SE528094C2 publication Critical patent/SE528094C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B13/00Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
    • C11B13/005Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials of residues of the fabrication of wood-cellulose (in particular tall-oil)
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/74Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

A method for enhancing separation of soap from black liquor. A neutral substance colloid, stabilized with fatty adn resin acids and prepared from separated soap or from another process or intermediate product of a pulp mill, is added to the black liquor. The neutral substance colloid is added in an amount sufficient to convert most fatty and resin acid micelles present in the black liquor into a liquid crystalline form. In the form of a liquid crystalline phase that is lighter than water, these soap particles rise to the surface of the black liquor, from where they are easy to recover. A suitable dosage of the neutral substance colloid is, for example, 0.01-0.04 % of the amounf of soap dissolved in the black liquor.

Description

528 094 2 svartlutens temperatur minskar och då dess salthalt eller halt av torra fastämnen ökar. Med avseende på separering av tvål har en optimal halt torra fastämnen varit 25-28%. 528 094 2 the temperature of the black liquor decreases and as its salinity or content of dry solids increases. With regard to the separation of soap, an optimal content of dry solids has been 25-28%.

Generellt är separering av tvål långsam och styrning av separeringsprocessen är svår. För att förbättra sepa- rering av tvål har storleken för separeringsbehållare ökat och separeringsstället för tvål i processen har överförts till en lägre temperatur och till en högre halt torra fastämnen. Vidare har försök gjorts för att hålla flödet lågt på insidan av separeringsbehållaren och för- sök har gjorts för att undvika nedàtriktade turbulenser.In general, soap separation is slow and control of the separation process is difficult. To improve the separation of soap, the size of the separation container has increased and the separation point for soap in the process has been transferred to a lower temperature and to a higher content of dry solids. Furthermore, attempts have been made to keep the flow low on the inside of the separation container and attempts have been made to avoid downward turbulences.

Försök har även gjorts för att på konstlad väg för- bättra separering av tvål genom tillsats av olika orga- niska föreningar eller blandningar till svartluten och/- eller genom användning av komplicerade separeringsförfa- randen. Vissa kända arrangemang beskrivs i US patenten nr' 3 880 704, 3 890 295, 4 022 653 och 4 142 967. Använd- ningen av konstgjorda additiv vid separering av tvål blir dyr och gör processen komplicerad, vilket är anledningen till att de kända förfarandena inte erhållit omfattande popularitet.Attempts have also been made to artificially improve the separation of soap by adding various organic compounds or mixtures to the black liquor and / or by using complicated separation procedures. Certain known arrangements are described in U.S. Patent Nos. 3,880,704, 3,890,295, 4,022,653 and 4,142,967. The use of artificial additives in the separation of soap becomes expensive and complicates the process, which is why the known methods not gained widespread popularity.

Ett ändamål med uppfinningen är att tillhandahålla ett nytt arrangemang för förbättring av separering av tvål. Ändamålet är ett förfarande, medelst vilket mole- kyler av fettsyra och hartssyra upplösta i svartluten och i micellerna bildade därav kan omvandlas snabbt och effektivt till en vätskekristallin fas. vätskekristallin fas, I form av en som är lättare än vatten, kan dessa tvålpartiklar bringas att stiga till ytan av svartluten.a För att uppnå de ovan beskrivna ändamålen och senare angivna ändamål kännetecknas förfarandet enligt uppfin- ningen av vad som anges i den kännetecknande delen av patentkrav 1.An object of the invention is to provide a new arrangement for improving the separation of soap. The object is a process by means of which molecules of fatty acid and resin acid dissolved in the black liquor and in the micelles formed therefrom can be rapidly and efficiently converted into a liquid crystalline phase. liquid crystalline phase, In the form of one which is lighter than water, these soap particles can be caused to rise to the surface of the black liquor. of claim 1.

I enlighet med uppfinningen förbättras-separering av tvål genom tillsats av en neutral kolloid substans stabi- liserad med fettsyror och hartssyror till svartluten, vilken neutral kolloidsubstans kan framställas exempelvis 10 15 20 25 30 35 528 094 3 utifrân separerat tvål. Den neutrala substansen kan även_ separeras medelst andra massauppslutningsprocesser än tvàlseparering. Användbara neutrala kolloidsubstanser kan framställas under lämpliga processbetingelser, i vilket fall de inte behöver framställas separat.According to the invention, separation of soap is improved by adding a neutral colloidal substance stabilized with fatty acids and resin acids to the black liquor, which neutral colloidal substance can be prepared, for example, from separated soap. The neutral substance can also be separated by mass digestion processes other than soap separation. Useful neutral colloidal substances can be prepared under suitable process conditions, in which case they do not need to be prepared separately.

I denna beskrivning används begreppen fettsyra och hartssyra i den betydelse, som även innefattar natrium- tvålarna av fettsyror och hartssyror.In this description, the terms fatty acid and resin acid are used in the sense which also includes the sodium soaps of fatty acids and resin acids.

Experimentellt har det visat sig, att till och med en relativt liten mängd av en neutral kolloidsubstans är tillräcklig för att omvandla de blandade miceller, som är upplösta i svartluten, till en vätskekristallin form.Experimentally, it has been found that even a relatively small amount of a neutral colloidal substance is sufficient to convert the mixed micelles, which are dissolved in the black liquor, into a liquid crystalline form.

Mängden av den neutrala kolloidsubstansen som behövs, är med fördel av storleksordningen 0,01-0,04% av mängden upplösta fettsyror och hartssyror, som ingår i svart- luten. Fasförändringen är en följd av en ökning av stor- leken av de kolloidala partiklarna och den neutrala sub- stansen, som ingår i dessa, och som omvandlar kolloiden till en vattenolöslig vätskekristallin fas. Molekylerna av fettsyra och hartssyra förflyttar sig i lösning rela- tivt fritt från den ena micellen till den andra. Dä mäng- den av den neutrala substansen överskrider den kritiska koncentrationen utfälles micellerna av fettsyror och hartssyror som kolloidala vätskekristallina faspartiklar, som gradvis binder till varandra, varigenom deras storlek ökar. En lämplig sammansättning och en lämplig mängd av kolloiden medför snabb bildning av en separerande vätske- kristallin fas, varigenom separering av tvål påskyndas.The amount of the neutral colloidal substance required is advantageously in the order of 0.01-0.04% of the amount of dissolved fatty acids and resin acids contained in the black liquor. The phase change is due to an increase in the size of the colloidal particles and the neutral substance contained therein, which converts the colloid into a water-insoluble liquid crystalline phase. The molecules of fatty acid and resin acid move in solution relatively freely from one micelle to the other. As the amount of the neutral substance exceeds the critical concentration, the micelles of fatty acids and resin acids precipitate as colloidal liquid crystalline phase particles, which gradually bind to each other, thereby increasing their size. A suitable composition and a suitable amount of the colloid results in the rapid formation of a separating liquid crystalline phase, whereby separation of soap is accelerated.

Medelst föreliggande uppfinning kan tvål separeras vid en högre temperatur än förut och/eller vid en lägre halt torra fastämnen än förut; Tvål kan även bringas att separera i ett önskvärt processteg genom lämpligt val av plats för inmatning av den neutrala kolloidsubstansen.By means of the present invention, soap can be separated at a higher temperature than before and / or at a lower content of dry solids than before; Soap can also be separated in a desired process step by appropriate selection of the site for feeding the neutral colloidal substance.

Storleken av tvålsepareringsanordningen kan minskas, eftersom en kortare uppehàllstid än förut är tillräcklig för separering. Alternativt är det möjligt att minska mängden kvarvarande tvål genom att öka utvinningen av 10 15 20 25 30 35 528 094 4 tvål så att det föreligger mindre störningar orsakade av tvål i evaporatorn.The size of the soap separating device can be reduced, since a shorter residence time than before is sufficient for separation. Alternatively, it is possible to reduce the amount of soap remaining by increasing the recovery of soap so that there are minor disturbances caused by soap in the evaporator.

Uppfinningen àskàdliggörs nedan med användning av exempel och figurer, som är baserade på resultat erhållna vid laboratorietester. .The invention is illustrated below using examples and figures, which are based on results obtained in laboratory tests. .

Fig 1 är ett diagram över transmission av ljus i svartlut, som icke tillförts någon neutral kolloid- substans.Fig. 1 is a diagram of the transmission of light in black liquor to which no neutral colloidal substance has been added.

Fig 2 är ett diagram över transmission av ljus i svartlut, som tillförts 0,02% av en neutral kolloid- substans.Fig. 2 is a diagram of transmission of light in black liquor, to which 0.02% of a neutral colloidal substance has been added.

Fig 3 är ett diagram över transmission av ljus i svartlut, som tillförts 0,04% av en neutral kolloid- substans.Fig. 3 is a diagram of transmission of light in black liquor, which has been added 0.04% of a neutral colloidal substance.

Fig 4 är ett diagram över transmission av ljus i svartlut, som tillförts 0,20% av en neutral kolloid- substans.Fig. 4 is a diagram of transmission of light in black liquor, to which 0.20% of a neutral colloidal substance has been added.

Fig 5 är ett foto taget genom ett mikroskop av tvål som modellsubstans separerat i enlighet med förfarandet.Fig. 5 is a photograph taken through a microscope of soap as a model substance separated according to the method.

Separering av tvål från svartlut, som tillförts olika mängder av en neutral kolloidsubstans, undersöktes i en testuppsättning i laboratorieskala. Vid undersök- ningen användes en anordning med beteckningen TurbiScan 2000 MA, medelst vilken det är möjligt att bestämma ljus- transmission fràn en blandning i ett provrör i ett skikt medelst skiktmetoden.Separation of soap from black liquor, to which different amounts of a neutral colloid substance had been added, was examined in a laboratory-scale test set. The test used a device with the designation TurbiScan 2000 MA, by means of which it is possible to determine light transmission from a mixture in a test tube in a layer by means of the layer method.

Som modellsubstans för svartlut användes en bland- ning, som innehöll 1% av natriumsaltet av fettsyror och hartssyror i ett förhållande av 1:1, och typiska salter av svartlut och vissa fall även lignin. Natriumoleat (NaOl) användes som modellsubstansen för fettsyror och natriumabietat (NaAb) användes som modellsubstansen för hartssyror. Natriumsulfat användes som modellsubstansen för salt och natriumhydroxid som modellsubstansen för alkali.As a model substance for black liquor, a mixture was used which contained 1% of the sodium salt of fatty acids and resin acids in a ratio of 1: 1, and typical salts of black liquor and in some cases also lignin. Sodium oleate (NaO1) was used as the model substance for fatty acids and sodium abietate (NaAb) was used as the model substance for resin acids. Sodium sulfate was used as the model substance for salt and sodium hydroxide as the model substance for alkali.

För preparering av modellsubstansen för svartlut upplöstes NaOl och NaAb i en 0,1 M NaOH-lösning och den 10 15 20 25 30 35 528 D94 5 erhållna lösningen upphettades till 80°C. En saltlösning eller en salthaltig ligninlösning upphettades även till 80'C. De heta lösningarna blandades i ett provrör medelst en virvelblandare, varefter provröret överfördes till ett vattenbad, som hölls vid 60°C. Därefter sattes en önskad mängd av den neutrala kolloidsubstansen till blandningen och transmissionsmätningar startades omedelbart sedan blandning ägt rum. Under tiden mellan mätningar hölls provröret i vattenbadet vid 60'C.To prepare the model substance for black liquor, NaO1 and NaAb were dissolved in a 0.1 M NaOH solution and the resulting solution was heated to 80 ° C. A saline solution or a saline lignin solution was also heated to 80 ° C. The hot solutions were mixed in a test tube by means of a vortex mixer, after which the test tube was transferred to a water bath maintained at 60 ° C. Then, a desired amount of the neutral colloidal substance was added to the mixture, and transmission measurements were started immediately after mixing. During the time between measurements, the test tube was kept in the water bath at 60 ° C.

Vid testserien användes den neutrala kolloidsubstan- sen i en mängd, som representerade 0,01%, 0,02%, 0,04%, 0,10%, 0,20% och 0,40% av mängden tvål ingående i modell- substansen för svartlut. Vidare genomfördes ett blind- test, enligt vilket ingen neutral substans tillfördes.In the test series, the neutral colloidal substance was used in an amount representing 0.01%, 0.02%, 0.04%, 0.10%, 0.20% and 0.40% of the amount of soap contained in the model. the substance of black liquor. Furthermore, a blind test was performed, according to which no neutral substance was added.

Den neutrala kolloidsubstansen framställdes genom att blanda 0,5 g av en 10% natriumoleatlösning och 0,5 g av en 10% natriumabietatlösning med varandra och genom att tillföra 0,4 g av en 100% neutral substans till den erhållna lösningen. Den neutrala substansen löste sig inte men bildade, vid blandning, en relativt stabil neu- Slutförhàllandet mellan den neu- trala substansen och lösningen av fettsyra/hartssyra, som tral kolloidsubstans. användes som ett emulgermedel, i den neutrala kolloidsub- stansen var 4:1, d v s proportionen av den neutrala sub- stansen var 80%, proportionen av fettsyran (NaOl) var 10% och proportionen av hartssyran (NaAb) var 10% av den totala mängden tvål ingående i kolloiden.The neutral colloidal substance was prepared by mixing 0.5 g of a 10% sodium oleate solution and 0.5 g of a 10% sodium abietate solution with each other and by adding 0.4 g of a 100% neutral substance to the resulting solution. The neutral substance did not dissolve but formed, when mixed, a relatively stable neutral final ratio between the neutral substance and the solution of fatty acid / resin acid, as a tral colloidal substance. was used as an emulsifier, in the neutral colloidal substance was 4: 1, i.e. the proportion of the neutral substance was 80%, the proportion of the fatty acid (NaO1) was 10% and the proportion of the resin acid (NaAb) was 10% of the total the amount of soap contained in the colloid.

Den neutrala substansen preparerades utifrån tall- oljetvål enligt följande. 10 g tvål upplöstes i 100 ml petroleumeter. 100 ml av en blandning av etanol och vatten (50% etanol), som tillförts en 1 M KOH-lösning, sattes till blandningen. Blandningen skakades och etanol- vattenfasen utvanns. Den utvunna etanol-vattenfasen tvättades fyra gånger med en liten mängd eter. Eter- skikten utvanns och sammanslogs. Eterfaserna tvättades tre gånger med en alkalisk blandning av etanol/vatten och 10 15 20 25 30 35 528 094 6, vidare tre gånger med destillerat vatten. Etern avdrevs i ett dragskàp.The neutral substance was prepared from pine oil soap as follows. 10 g of soap was dissolved in 100 ml of petroleum ether. 100 ml of a mixture of ethanol and water (50% ethanol), which was added to a 1 M KOH solution, was added to the mixture. The mixture was shaken and the ethanol-aqueous phase was recovered. The recovered ethanol-aqueous phase was washed four times with a small amount of ether. The ether layers were extracted and combined. The ether phases were washed three times with an alkaline mixture of ethanol / water and further with distilled water. The ether was evaporated in a fume hood.

En anordning med beteckningen TurbiScan 200 MA användes för att bestämma mängden ljus, som passerat genom provet i provröret vid olika nivåer av provröret.A TurbiScan 200 MA device was used to determine the amount of light that passed through the sample in the test tube at different levels of the test tube.

Mätresultaten visas i fig 1-4 som en mängd ljus, som passerat genom provet i provröret, d v s som transmission uttryckt i % av transmissionen för ett referensprov (silikonolja). Den horisontella axeln representerar av- ståndet mellan mätpunkten och provrörets botten. Mät- ningen upprepades i olika intervall för att därigenom erhålla en uppfattning om beteendet hos blandningen som funktion av tid. Den första mätningen genomfördes omedel- bart sedan den neutrala kolloidsubstansen blandats med modellsubstansen av svartlut, och den sista mätningen genomfördes då mer än 18 h passerat räknat från till- satsen.The measurement results are shown in Figs. 1-4 as an amount of light which has passed through the sample in the test tube, i.e. as a transmission expressed in% of the transmission for a reference sample (silicone oil). The horizontal axis represents the distance between the measuring point and the bottom of the test tube. The measurement was repeated at different intervals in order to thereby obtain an idea of the behavior of the mixture as a function of time. The first measurement was carried out immediately after the neutral colloid substance was mixed with the model substance of black liquor, and the last measurement was carried out when more than 18 hours had elapsed from the addition.

Fig 1 visar blindtestresultat erhållna genom bes- tämning av transmissionen av ljus i en modellsubstans av svartlut, som icke tillförts någon neutral kolloidsub- stans. Tvàlet var helt upplöst och ljustransmissionen var 92% av transmissionen i referensprovet. Inga förändringar ägde rum i ljustransmission under de 18 h eller längre, som passerade mellan den första och den sista mätningen.Fig. 1 shows blind test results obtained by determining the transmission of light in a model substance of black liquor to which no neutral colloid substance has been added. The soap was completely dissolved and the light transmission was 92% of the transmission in the reference sample. No changes occurred in light transmission during the 18 hours or longer that passed between the first and last measurement.

Då neutral kolloidsubstans tillfördes modellsubstan- sen av svartlut i en mängd, som representerade 0,01% av mängden tvål ingående i modellsubstansen av svartlut för- blev svartluten en klar lösning, och de uppmätta trans- missionerna motsvarade i huvudsak de, som visas i fig 1.When neutral colloidal substance was added to the model substance of black liquor in an amount representing 0.01% of the amount of soap contained in the model substance of black liquor, the black liquor remained a clear solution, and the measured transmissions essentially corresponded to those shown in Figs. 1.

Uppenbarligen var den totala mängden tvål även efter tillsatsen så liten att tvålet löste sig fullständigt. Då neutral kolloidsubstans tillfördes modellsubstansen av svartlut i en mängd, som representerade 0,02% av den mängd tvål, som ingick i modellsubstansen av svartlut blev provet grumligt först men blev snart klarare, så att två klara faser kunder urskiljas. Fig 2 visar resultaten från transmissionsbestämningen omedelbart efter tillsat- 10 15 20 25 30 35 528 094 7 sen samt vid fyra efterföljande mättillfällen. Mättid- punkterna anges på den högra sidan av respektive figur.Obviously, the total amount of soap even after the addition was so small that the soap dissolved completely. When neutral colloidal substance was added to the model substance of black liquor in an amount representing 0.02% of the amount of soap contained in the model substance of black liquor, the sample became cloudy at first but soon became clearer, so that two clear phases of customers were distinguished. Fig. 2 shows the results of the transmission determination immediately after the addition and at four subsequent measurement occasions. The measurement times are indicated on the right side of each figure.

Den understa kurvan representerar transmissionen bestämd vid starten 0.00 och den översta kurvan representerar transmissionen bestämd 18:15. Innehållet i provröret separerade redan inom 10 min i tvâ faser, som var åt- skilda från varandra medelst en distinkt gränsyta. Under nästföljande 18 h ökade ljustransmissionen för båda faser och gränsytan blev kraftigare. Figuren ger även indika- tioner på att tvålskiktet som separerar till ytan av provröret vid ändfasen är ytterligare uppdelat i två olika skikt.The bottom curve represents the transmission determined at start 0.00 and the top curve represents the transmission determined at 18:15. The contents of the test tube separated within 10 minutes into two phases, which were separated from each other by a distinct interface. During the next 18 hours, the light transmission for both phases increased and the interface became stronger. The figure also gives indications that the soap layer that separates to the surface of the test tube at the end phase is further divided into two different layers.

I exemplet enligt fig 3 tillsattes neutral kolloid- substans i en mängd, som representerade 0,04% av mängden tvål ingående i modellsubstansen av svartlut. Effekten av den neutrala kolloidsubstansen liknade den i fig 2, men provet blev nu klarare mera långsamt. Transmission min- skade först till ett värde nära 0 och var fortfarande lågt efter 13 min genom inverkan av kolloiden. Gradvis var två klara faser urskiljbara i provröret.In the example of Fig. 3, neutral colloidal substance was added in an amount representing 0.04% of the amount of soap contained in the model substance of black liquor. The effect of the neutral colloidal substance was similar to that of Fig. 2, but the sample now became clearer more slowly. Transmission first decreased to a value close to 0 and was still low after 13 minutes due to the influence of the colloid. Gradually, two clear phases were distinguishable in the test tube.

Då neutral kolloidsubstans tillfördes i en mängd av 0,10% av mängden tvål ingående i modellsubstansen av svartlut var effekten av samma typ som i fall av fig 3.When neutral colloidal substance was added in an amount of 0.10% of the amount of soap contained in the model substance of black liquor, the effect was of the same type as in the case of Fig. 3.

I exemplet enligt fig 4 tillfördes neutral kolloid~ substans i en mängd, som representerade 0,20% av mängden tvål ingående i svartluten. Den neutrala kolloidsubstan- sen medförde en omedelbar förändring av provet till grum- ligt och transmissionen ökade inte signifikant under de 18 timmarna efter tillsatsen.In the example of Fig. 4, neutral colloidal substance was added in an amount representing 0.20% of the amount of soap contained in the black liquor. The neutral colloid substance caused an immediate change of the sample to cloudy and the transmission did not increase significantly during the 18 hours after the addition.

Då neutral kolloidsubstans tillfördes i en mängd av 0,40% av mängden tvål ingående i modellsubstansen av svartlut var effekten av samma typ som i fall av fig 4.When neutral colloidal substance was added in an amount of 0.40% of the amount of soap contained in the model substance of black liquor, the effect was of the same type as in the case of Fig. 4.

Fig 5 är ett foto taget genom ett mikroskop av tvål separerat till ytan av modellsubstansen av svartluten.Fig. 5 is a photograph taken through a microscope of soap separated to the surface of the model substance by the black liquor.

Figuren visar en klar fas, som är tvål i en vätskekris- tallin form. 10 15 20 25 30 35 528 094 8 Vid jämförelsetester tillfördes motsvarande mängder (0,0l-0,40%) av en blandning av natriumabietat och natriumoleat, som inte innehöll någon neutral substans, till modellsubstansen av svartlut. Testerna visade, att den blotta tillsatsen av förtvålade fettsyror och harts- syror inte orsakade att den upplösta tvålen separerade från svartluten.The figure shows a clear phase, which is soap in a liquid crystalline form. In comparative tests, corresponding amounts (0.01-0.40%) of a mixture of sodium abietate and sodium oleate, which did not contain any neutral substance, were added to the model substance of black liquor. The tests showed that the mere addition of saponified fatty acids and resin acids did not cause the dissolved soap to separate from the black liquor.

Effekten av den neutrala kolloidsubstansen under- söktes även medelst svartlut från en massafabrik. Resul- taten liknade resultaten från modellsubstansen av svart- lut. I detta fall var till och med en liten tillförd mängd av den neutrala kolloidsubstansen, ca 0,01% av mängden tvål upplöst i svartluten, tillräcklig för att förbättra separering av tvål. Detta ger indikationer på att behovet av tillsatsen av den neutrala kolloidsubstan- sen är mindre i fall av svartlut från massafabriker än i fall av modellsubstansen av svartlut.The effect of the neutral colloidal substance was also investigated by means of black liquor from a pulp mill. The results were similar to the results from the model substance of black liquor. In this case, even a small amount of the neutral colloidal substance added, about 0.01% of the amount of soap dissolved in the black liquor, was sufficient to improve the separation of the soap. This gives indications that the need for the addition of the neutral colloid substance is less in the case of black liquor from pulp mills than in the case of the model substance of black liquor.

Testresultaten visade, att tillsatsen av den neu- trala kolloidsubstansen, emulgerad med användning av fettsyror och hartssyror, till svartluten orsakar att tvålmiceller och upplöst tvål separeras mera effektivt än förut som en separat fas till ytan av lösningen. Resulta- ten visade även, att det är möjligt att optimera mängden av den neutrala kolloidsubstansen för att uppnå det önsk- värda slutresultatet. En alltför liten mängd av den neu- trala kolloidsubstansen upplöses totalt i svartluten. En alltför stor mängd av den neutrala substansen förblir i svartluten som en kolloid. Det har visats experimentellt att en optimal mängd av den neutrala kolloidsubstansen är av storleksordningen 0,01-0,04% av mängden tvål upplöst i svartluten. Vid olika betingelser kan den optimala mäng- den naturligtvis vara en annan, varför det inte är önsk- värt att begränsa uppfinningen till de ovannämnda gränsvärdena.The test results showed that the addition of the neutral colloidal substance, emulsified using fatty acids and resin acids, to the black liquor causes soap micelles and dissolved soap to separate more efficiently than before as a separate phase to the surface of the solution. The results also showed that it is possible to optimize the amount of the neutral colloidal substance in order to achieve the desired end result. Too little of the neutral colloidal substance dissolves completely in the black liquor. An excessive amount of the neutral substance remains in the black liquor as a colloid. It has been shown experimentally that an optimal amount of the neutral colloidal substance is of the order of 0.01-0.04% of the amount of soap dissolved in the black liquor. Under different conditions, the optimum amount can of course be different, so it is not desirable to limit the invention to the above-mentioned limit values.

Med fördel innehåller den neutrala kolloidsubstansen neutral substans (MN) separerad från tvål, fettsyra (MF) och hartssyra_(MR) i ett förhållande av Mg:MF:MR, där MN är 10 15 528 094 9 inom ett intervall av 7-9, MF är inom ett intervall av 0,5-1,5 och MR är inom ett intervall av 0,5-1,5. En sammansättning, som visade sig vara effektiv, innehöll neutral substans separerad fràn tvål, fettsyra och hartssyra i ett förhållande av 8:l:l.Advantageously, the neutral colloidal substance contains neutral substance (MN) separated from soap, fatty acid (MF) and resin acid (MR) in a ratio of Mg: MF: MR, where MN is in a range of 7-9, MF is within a range of 0.5-1.5 and MR is within a range of 0.5-1.5. A composition which proved to be effective contained neutral substance separated from soap, fatty acid and resin acid in a ratio of 8: 1: 1.

Förutom separering av tvål kan förfarandet enligt uppfinningen även tillämpas på separering av andra ytaktiva substanser från vatten.In addition to the separation of soap, the process of the invention can also be applied to the separation of other surfactants from water.

Den neutrala kolloidsubstansen behöver inte vara en kolloid separerad från tvål eller en annan processprodukt från en massafabrik förutsatt att den innehåller aktiva föreningar, som är samma eller ekvivalenta med sådana i den neutrala substansen härledd från tvål.The neutral colloidal substance need not be a colloid separated from soap or another process product from a pulp mill provided that it contains active compounds which are the same or equivalent to those in the neutral substance derived from soap.

Patentkraven presenteras nedan och de olika detal- jerna i uppfinningen kan variera inom uppfinningstanken definierad medelst nämnda krav och skiljer sig från beskrivningen ovan endast medelst exempel.The claims are presented below and the various details of the invention may vary within the inventive concept defined by means of said claims and differ from the description above by way of example only.

Claims (6)

10 15 20 25 30 528 094 10 PATENTKRAV10 15 20 25 30 528 094 10 PATENT REQUIREMENTS 1. Förfarande för förbättring av separering av tvål från svartlut, k ä n n e t e c k n a t av att en neu- tral kolloidsubstans, som framställts utifrån separerat tvål eller någon annan processprodukt eller intermediär produkt fràn en massafabrik och stabiliserad med fett- syror och hartssyror, sättes till svartluten.Process for improving the separation of soap from black liquor, characterized in that a neutral colloidal substance prepared from separated soap or any other process product or intermediate product from a pulp mill and stabilized with fatty acids and resin acids is added to the black liquor . 2. ; Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den neutrala kolloidsub- stansen tillsättes i en mängd, som är tillräcklig för att omvandla de flesta fettsyra- och hartssyramiceller, som föreligger i svartluten till en vätskekristallin form.2.; A process according to claim 1, characterized in that the neutral colloidal substance is added in an amount sufficient to convert most fatty acid and resin acid cells present in the black liquor to a liquid crystalline form. 3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att mängden av den neutrala kolloidsubstansen, som skall tillsättas, väljes i enlig- het med hur mycket upplöst tvål och/eller tvål, som före- ligger i form av miceller, som svartluten innehåller.Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the amount of the neutral colloidal substance to be added is chosen according to the amount of dissolved soap and / or soap present in the form of micelles, such as black liquor. contains. 4. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t av att den neutrala kolloidsub- stansen tillsättes i en mängd, som representerar 0,01- 0,04% av mängden tvål upplöst i svartluten.4. A process according to claim 3, characterized in that the neutral colloidal substance is added in an amount representing 0.01-0.04% of the amount of soap dissolved in the black liquor. 5. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att den neutrala kolloidsub- stansen innehåller neutral substans separerad från tvål, fettsyra och hartssyra i ett förhållande av MN:MF:MR, där MN är inom ett intervall av 7-9, MF är inom ett intervall av 0,5-1,5, och MR är inom ett intervall av 0,5-1,5.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the neutral colloidal substance contains neutral substance separated from soap, fatty acid and resin acid in a ratio of MN: MF: MR, where MN is in a range of 7-9, MF is in a range of 0.5-1.5, and MR is in a range of 0.5-1.5. 6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t av att den neutrala kolloidsub- stansen innehåller neutral substans separerad från tvål, fettsyra och hartssyra huvudsakligen i ett förhållande av 8:l:1.Process according to Claim 5, characterized in that the neutral colloidal substance contains a neutral substance separated from soap, fatty acid and resin acid substantially in a ratio of 8: 1: 1.
SE0501270A 2002-12-05 2005-06-03 Process for separating soap from black liquor with the addition of a neutral colloid substance SE528094C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20022155A FI115228B (en) 2002-12-05 2002-12-05 A method for enhancing segregation of black liquor
PCT/FI2003/000932 WO2004050987A1 (en) 2002-12-05 2003-12-05 Method for enhancing separation of soap from black liquor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE0501270L SE0501270L (en) 2005-07-27
SE528094C2 true SE528094C2 (en) 2006-09-05

Family

ID=8565044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE0501270A SE528094C2 (en) 2002-12-05 2005-06-03 Process for separating soap from black liquor with the addition of a neutral colloid substance

Country Status (4)

Country Link
AU (1) AU2003302697A1 (en)
FI (1) FI115228B (en)
SE (1) SE528094C2 (en)
WO (1) WO2004050987A1 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI122628B (en) * 2004-02-06 2012-04-30 Teknillinen Korkeakoulu A method for preventing foaming of a liquid containing a fatty acid and / or resin acid soap and for reducing the stability of the foam
FI122256B (en) 2009-12-30 2011-10-31 Forchem Oy Use of tall oil pitch composition

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3804818A (en) * 1971-05-14 1974-04-16 Westvaco Corp Process for recovery of rosin and fatty acid from alkaline black liquor
US3880704A (en) * 1973-07-16 1975-04-29 Betz Laboratories Methods and compositions to enhance tall oil soap separation from waste pulping liquor
US4085000A (en) * 1977-01-13 1978-04-18 Basf Wyandotte Corporation Method of recovering tall-oil soap from kraft black liquor
SU1696632A1 (en) * 1990-01-02 1991-12-07 Котласский Целлюлозно-Бумажный Комбинат Им.50-Летия Влксм Method of processing sulfated nigre

Also Published As

Publication number Publication date
SE0501270L (en) 2005-07-27
AU2003302697A1 (en) 2004-06-23
FI20022155A0 (en) 2002-12-05
FI115228B (en) 2005-03-31
FI20022155A (en) 2004-06-06
WO2004050987A1 (en) 2004-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8192627B2 (en) Bio-oil recovery methods
US9341051B2 (en) Methods for enhancing efficiency of bitumen extraction from oil sands using lipids and lipid by-products as process additives
CA3103242C (en) Methods of refining a grain oil composition feedstock, and related systems, compositions and uses
CN105026537A (en) Methods and systems for bio-oil recovery and separation aids therefor
CN103283866B (en) camellia oil microemulsion and preparation method thereof
Gomes et al. Influence of oil quality on biodiesel purification by ultrafiltration
US20160137936A1 (en) Process and Apparatus for Purifying a Fatty Mixture and Related Products Including Fuels
Ilkhom Development of effective demulsifiers on the basis of local raw materials
Yaakob et al. Performance assessment of plant extracts as green demulsifiers
Law et al. Centrifugal recovery of solvent after biphasic wet extraction of lipids from a concentrated slurry of Nannochloropsis sp. biomass
CA2978264A1 (en) Chemical additive for reclaiming oil from a product stream
SE528094C2 (en) Process for separating soap from black liquor with the addition of a neutral colloid substance
Hama et al. Experimental investigation of new derived anionic natural surfactant from peanut oil: Application for enhanced oil recovery
CN105054077B (en) A kind of zeins fat substitute and its preparation and application based on vacuum distillation
CN105077128B (en) A kind of method that O/W type cinnamic acid nanoemulsions are prepared by emulsifying agent of sliver sea lettuce polysaccharide
US10954130B1 (en) Demulsification compound for oil separation from waste streams
RU2698665C2 (en) Crude tall oil extraction method
CA2780589C (en) Suspended solids separation systems and methods
Setiati et al. Enhanced oil recovery using synthesized sodium lignosulfonate surfactant from bagasse as development petroleum science
US2993006A (en) Treatment of vegetable oil wash waters
Nadirov et al. SELECTION OF TECHNOLOGICAL FACTORS FOR THE PROCESS SAPONIFICATION OF FATTY ACIDS OF TAR
US20180072963A1 (en) Chemical Additive for Reclaiming Oil From A Product Stream
Prokof'Ev et al. Influence of the isolation method of the soapstockfatty component on its characteristics.
Prasertsit et al. Image analysis of glycerol effecting on transesterification
Ndubuisi et al. Demulsification of Water-In-Oil Emulsions with Locally Formulated Emulsion Breaker for Production Operations

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed