SE512396C2 - Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN) - Google Patents
Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN)Info
- Publication number
- SE512396C2 SE512396C2 SE9703928A SE9703928A SE512396C2 SE 512396 C2 SE512396 C2 SE 512396C2 SE 9703928 A SE9703928 A SE 9703928A SE 9703928 A SE9703928 A SE 9703928A SE 512396 C2 SE512396 C2 SE 512396C2
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- medium
- prills
- droplets
- adn
- produced
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/005—By a process involving melting at least part of the ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/32—Compounds containing nitrogen bound to oxygen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
Abstract
Description
l l Il.-i l _....-l t 10 15 20 25 30 35 512 396 2 för kompakta ADN-baserat krut är det dock önskvärt med så små partiklar. En bimodal blandning består av två olika partikelstorlekar, som ståri sådant förhållande till varandra att en hög packningstäthet kan uppnås. l l Il.-i l _....- l t 10 15 20 25 30 35 512 396 2 for compact ADN-based gunpowder, however, it is desirable with such small particles. A bimodal mixture consists of two different particle sizes, which are in such a relationship to each other that a high packing density can be achieved.
Ett annat problem med den ovan refererade metoden för prillning i vätskefas är att partiklama måste tvättas rena med ett organiskt lösningsmedel innan de kan användas i krutframställning.Another problem with the liquid phase prilling method referred to above is that the particles must be washed clean with an organic solvent before they can be used in gunpowder production.
Ett övergripande ändamål med föreliggande uppfinning är att bidraga till en förbätt- rad framställning av ADN baserade krut och att medge framställning av ADN- baserade krut som är mycket svåra att initiera till detonation. Sålunda tillhandhålles ett sätt att framställa ADN-prills som har hög homogenitet. Enligt en utföringsform av uppfinningen framställs homogena ADN-prills av tillräckligt liten partikelstorfek för att lämpliga bimodala blandningar skall kunna framställas. Enligt yttedigare en utfö- ringsform av uppfinningen framställs homogena ADN-prills i en vätskefas som medger att partiklama direkt kan blandas med ett polymersystem utan föregående tvättning. Detta åstadkommes genom det sätt som definieras av efterföljande patentkrav.An overall object of the present invention is to contribute to an improved production of ADN-based gunpowder and to allow the production of ADN-based gunpowder which is very difficult to initiate for detonation. Thus, a method of producing high homogeneity DNA prills is provided. According to one embodiment of the invention, homogeneous DNA prills of sufficiently small particle size are produced to be able to produce suitable bimodal mixtures. According to a further embodiment of the invention, homogeneous DNA prills are produced in a liquid phase which allows the particles to be mixed directly with a polymer system without prior washing. This is accomplished by the manner in which they are claimed by the appended claims.
Enligt uppfinningen framställs prills av ADN genom att droppar av smält ADN fram- ställs och att droppama bringas att stelna under lågt tryck. Trycket skall vara till- räckligt lågt för att lösta och inneslutna gaseri droppen skall hinna avgå innan droppen stelnar. Hur lågt tryck som erfordras för detta varierar med övriga process- betingelser, tex. smältans temperatur och viskositet och den tid som droppen utsätts för det låga trycket innan den stelnar. Normalt är trycket mindre än 1/5 av atmosfärstrycket och företrädesvis mindre än 1/10 av atmosfärstrycket.According to the invention, prills are produced from ADN by producing droplets of molten ADN and causing the droplets to solidify under low pressure. The pressure must be sufficiently low for the dissolved and entrapped gas to drop before the drop solidifies. How low a pressure is required for this varies with other process conditions, e.g. the temperature and viscosity of the melt and the time the drop is exposed to the low pressure before it solidifies. Normally the pressure is less than 1/5 of the atmospheric pressure and preferably less than 1/10 of the atmospheric pressure.
Enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen bringas droppama att stelna under ett vakuum av lägre än 25 mm Hg, företrädesvis 20-0,5 mm Hg. Dvs ett vakuum som kan uppnås med en konventionell oljevakuumpump.According to a preferred embodiment of the invention, the droplets are caused to solidify under a vacuum of less than 25 mm Hg, preferably 20-0.5 mm Hg. That is, a vacuum that can be achieved with a conventional oil vacuum pump.
Prillningen kan utföras i ett s.k. falltom eller prilltom som konstruerats för det låga tryck som används vid förfarandet. Flera olika sätt att åstadkomma droppar av det smälta materialet är kända. Ett föredraget sätt är att mata in partiklar av ADN i fast form i tomet och att droppar framställs genom att partiklama faller genom en upp- värmd zon itomets övre del. Droppama faller sedan genom en kylzon itomet där de stelnar till prills och matas ut från botten av tomet via en trycktät sluss. Genom detta förfarande sker såväl smältning som stelning under det låga trycket. I den *il 10 15 20 25 30 35 512 396 3 försöksanordning som använts har även inmatningssystemet för det fasta materia- let, en matningsficka och en matningsskruv, ingått i lågtryckssystemet.The prilling can be performed in a so-called falltom or prilltom designed for the low pressure used in the process. Several different ways of making droplets of the molten material are known. A preferred method is to feed particles of ADN in solid form into the atom and to form droplets by the particles falling through a heated zone of the upper part of the atom. The droplets then fall through a cooling zone itomet where they solidify into prills and are discharged from the bottom of the tom via a pressure-tight lock. Through this process, both melting and solidification take place under the low pressure. In the experimental device used, the feed system for the solid material, a feed shaft and a feed screw, have also been included in the low pressure system.
Ett annat tillvägagångssätt enligt uppfinningen är att utföra prillningen i vätskefas i en reaktor av något slag där trycket på motsvarande sätt sänks till en låg nivå. ADN smälts och dispergeras till droppari ett opolärt medium i reaktom. Därefter kyls mediet för stelning av droppama till prills, som avskiljs från mediet.Another approach according to the invention is to carry out the drilling in the liquid phase in a reactor of some kind where the pressure is correspondingly lowered to a low level. ADN is melted and dispersed to drop in a non-polar medium in the reactor. The medium is then cooled to solidify the droplets into prills, which are separated from the medium.
Det opolära mediet kan med fördel tillsättas en liten mängd ytaktivt medel. Det ytaktiva medlet gör att prillsen får en slät och fin yta. Tillsatsen är normalt mindre än 5 vikts% räknat på det opolära mediet.The non-polar medium can advantageously be added with a small amount of surfactant. The surfactant gives the prill a smooth and smooth surface. The additive is normally less than 5% by weight based on the non-polar medium.
Enligt en föredragen utföringsforrn består det opolära mediet i huvudsak av en mjukgörare, varvid en mjukgörare som normalt används i polymersystem vid fram- ställning av kompositkrut lämpligen väljs.According to a preferred embodiment, the non-polar medium consists essentially of a plasticizer, a plasticizer normally used in polymer systems in the production of composite powder being suitably selected.
Lämpliga mjukgörare är DOS, DOA, vakuumolja, transforrnatorolja, K-10, BTTN, M/E-NENA, TMETN, Me-NENA, Et-NENA, WM3, FEFO, BDNPF/A, DANPE, DINA och GAPA. K-10 t.o.m. GAPA år alla energetiska mjukgörare.Suitable plasticizers are DOS, DOA, vacuum oil, transformer oil, K-10, BTTN, M / E-NENA, TMETN, Me-NENA, Et-NENA, WM3, FEFO, BDNPF / A, DANPE, DINA and GAPA. K-10 t.o.m. GAPA is all energetic plasticizers.
Fördelen med att använda en mjukgörare som icke polärt medium är att erhållna prillsen direkt kan blandas med ett polymersystem vid framställning av kompositkrut utan att partiklama först behöver tvättas. Mjukgöraren kan väljas med hänsyn till det polymersystem som prillsen ska blandas med. Mjukgöraren skyddar även parti- klama från luftens fuktighet.The advantage of using a plasticizer as a non-polar medium is that the obtained prills can be mixed directly with a polymer system in the production of composite powder without the particles first having to be washed. The plasticizer can be selected with regard to the polymer system with which the prill is to be mixed. The plasticizer also protects the particles from the humidity of the air.
Enligt en annan utföringsform av uppfinningen tillföres ultraljud till det opolära mediet för dispergering av droppama av ADN i mediet. Företrädesvis tillföres ultra- ljud med hjälp av en ultraljudsgivare som doppar neri mediet. Med hjälp av ultraljud kan mycket små prills med en diameter mindre än 40 pm framställas, vilket i sin tur möjliggör framställning av lämpliga bimodala blandningar för ADN-krut och dänned täta ADN-baserade laddningar.According to another embodiment of the invention, ultrasound is applied to the non-polar medium for dispersing the droplets of DNA in the medium. Preferably, ultrasound is supplied by means of an ultrasonic sensor which dips into the medium. By means of ultrasound, very small prills with a diameter of less than 40 μm can be produced, which in turn enables the production of suitable bimodal mixtures for ADN gunpowder and the dense DNA-based charges.
En lämplig bimodal blandning av ADN prills innefattar en första storleksfraktion med en partikelstorlek större än 80 pm och en andra storleksfraktion med en partikelstor- lek mindre än 40 pm. Den större partikelstorleken kan framställas i falltom elleri vätskefas enligt uppfinningen och den mindre partikelstorleken kan framställas i vätskefas med ultraljud enligt uppfinningen. lnrli . lill-lll || ll llllil |l .l .. ...L llilllll Elli. lill i. li i Hi llllll ll 10 15 20 25 30 35 512 396 4 Förhållandet mellan partikelstorleken i den första storleksfraktionen och partikelstor- leken i den andra storleksfraktionen kan t.ex. vara ca. 5:1. Även viktförhàllandet mellan den första och andra storleksfraktionen är lämpligen ca. 5:1.A suitable bimodal blend of ADN prills comprises a first size fraction with a particle size greater than 80 microns and a second size fraction with a particle size less than 40 microns. The larger particle size can be produced in the fall or liquid phase according to the invention and the smaller particle size can be produced in liquid phase with ultrasound according to the invention. lnrli. lill-lll || ll llllil | l .l .. ... L llilllll Elli. lill i. li i Hi llllll ll 10 15 20 25 30 35 512 396 4 The ratio between the particle size in the first size fraction and the particle size in the second size fraction can e.g. vara ca. 5: 1. The weight ratio between the first and second size fraction is also suitably approx. 5: 1.
Ultraljud kan med fördel användas i kombination med ett opolärt medium bestående av en mjukgörare och ev. ytaktivt medel. Metoden lämpar sig utmärkt för kontinuer- lig framställning då den erhållna emulsionen av smälta ADN droppari det opolära mediet är relativt stabil.Ultrasound can advantageously be used in combination with a non-polar medium consisting of a plasticizer and possibly surfactant. The method is excellent for continuous production as the resulting emulsion of molten DNA droplets in the non-polar medium is relatively stable.
Uppfinningen skall i det följande exemplifieras l anslutning till bifogade figurer av vilka: Fig 1 visar i snitt ett falltom för prillning i gasfas enligt uppfinningen.The invention will be exemplified in the following in connection with the appended features, of which: Fig. 1 shows in section a drop blank for gas phase prilling according to the invention.
Fig 2 visar i snitt en satsreaktor för prillning i vätskefas enligt uppfinningen.Fig. 2 shows in section a batch reactor for prilling in liquid phase according to the invention.
Fig 3 visari snitt en satsreaktor med ultraljudsgivare för prillning enligt uppfin- ningen.Fig. 3 shows a batch reactor with an ultrasonic sensor for prilling according to the invention.
Exempel 1.Example 1.
Prillning i falltom utfördes i en anordning enligt figur 1. Själva falltomet bestod av ett vertikalt schakt 1 i forrn av ett upprättstående rostfritt rör med en längd av 4 m och en innerdiameter på 6 cm. Röret var i sin övre del försedd med en värmezon 2 och i sin nedre del en kylzon 3. Vännezonen åstadkoms med en utvändig elektrisk vär- memantel 4 pà röret och kylzonen med en kylmantel 5 för ett genomströmmande kylmedium. Vännezonen upptog ca. 1/4 av rörets längd och i huvudsak hela den resterande längden utgjorde kylzon. l den nedre delen var röret försett med en anslutning 6 till en vakuumpump. En oljevakuumpump som maximalt presterade ett vakuum av 0,5 mm Hg användes (ej visad). l den nedre änden var röret försett med en sluss 7 för utmatning av prills från lågtryckssystemet. Slussen bestod av tvâ ventiler 8,9 och en mellanliggande kammare 10, som kunde anslutas till vakuum- pumpen via en ventil 11. l den övre änden var röret försett med ett lnmatningssys- tem 12 för ADN partiklar. lnmatningssystemet bestod av en matningsficka 13 med en matningsskruv 14 och en förbindningsdel 15 från skruvens utmatningsände till falltomets topp. Förbindningsdelen 15 var försedd med en kylanordning 16 för att förhindra att vännen från värrnezonen 2 nådde matningsskruven. Matningsskruven 10 15 20 25 30 35 512 596 5 14 drevs av en motor 17 via en vakuumgenomföring 18 (magnetisk kraftöverföring).Prilling in the fall inch was performed in a device according to fi figure 1. The fall inch itself consisted of a vertical shaft 1 in the form of an upright stainless steel tube with a length of 4 m and an inner diameter of 6 cm. The pipe was provided in its upper part with a heating zone 2 and in its lower part a cooling zone 3. The friend zone was provided with an external electric heating jacket 4 on the pipe and the cooling zone with a cooling jacket 5 for a flowing cooling medium. The friend zone occupied approx. 1/4 of the length of the pipe and essentially the entire remaining length constituted the cooling zone. In the lower part the pipe was provided with a connection 6 to a vacuum pump. An oil vacuum pump that performed at a maximum vacuum of 0.5 mm Hg was used (not shown). At the lower end, the tube was provided with a lock 7 for discharging prills from the low pressure system. The lock consisted of two valves 8,9 and an intermediate chamber 10, which could be connected to the vacuum pump via a valve 11. At the upper end, the pipe was provided with a feed system 12 for ADN particles. The feed system consisted of a feed shaft 13 with a feed screw 14 and a connecting part 15 from the discharge end of the screw to the top of the drop tom. The connecting part 15 was provided with a cooling device 16 to prevent the friend from the heating zone 2 from reaching the feed screw. The feed screw 10 15 20 25 30 35 512 596 5 14 was driven by a motor 17 via a vacuum bushing 18 (magnetic power transmission).
Matningsfickan 13 kunde förslutas gastätt och ingick liksom skruven 14 i lågtrycks- systemet.The feed pocket 13 could be sealed gas-tight and was included as well as the screw 14 in the low-pressure system.
Kristaller av ADN av samma storleksordnlng som de önskade prillsen satsades i matningsfickan 13. Matningsfickan stängdes och systemet evakuerades med vakuumpumpen via anslutningen 6. Kristallema av ADN matades fram mycket långsamt med skruven 14 och temperaturen i värrnezonen 2 ökades tills kristallema smälte till droppar under sin passage av vännezonen. Kylmedium genomströmma- de kylmanteln 5 för att säkerställa att droppama stelnade under sin passage av kyl- zonen 3. Prills uppsamlades på botten av röret och togs ut via slussen 7. På detta sätt framställdes prills av hög homogenitet i storlekar från 80 pm och uppåt. Försök gjordes med olika undertryck i falltomet ner till 0,5 mm Hg. En förbättrad homogeni- tet hos prillsen kunde konstateras vid undertryck motsvarande 1/5 av atmosfär- strycket. Mycket hög homogenitet erhölls vid ett vakuum av 25 mm Hg och dänJn- der.Crystals of ADN of the same size as the desired prills were charged into the feed hole 13. The feed hole was closed and the system was evacuated with the vacuum pump via connection 6. The crystals of the DNA were fed very slowly with the screw 14 and the temperature in the heating zone 2 increased until the crystals melt into droplets during their passage. of the friend zone. Coolant flowed through the cooling jacket 5 to ensure that the droplets solidified during their passage through the cooling zone 3. Prills were collected at the bottom of the tube and taken out via the lock 7. In this way, prills of high homogeneity were produced in sizes from 80 μm and up. Experiments were made with different negative pressures in the drop inch down to 0.5 mm Hg. An improved homogeneity of the prills could be observed at negative pressures corresponding to 1/5 of the atmospheric pressure. Very high homogeneity was obtained at a vacuum of 25 mm Hg and then.
Exempel 2 Prillning i vätskefas utfördes i en satsreaktor enligt fig 2, bestående av en cylindrisk behållare 19 med ett tätlslutande lock 20. Behållaren var försedd med en propel- leromrörare 21 och bafflar 22. Behållaren omgavs av en mantel 23 för genom- strömning av värrnemedium resp kylmedium. Propelleromröraren drevs av en motor 24 via en vakuumgenomföring 25 (magnetisk kraftöverfönng) i locket 20. Genom locket var anordnat en anslutning till en vakuumpump. En oljevakuumpump som maximalt presterade ett vakuum av 0,5 mm Hg användes (ej visad).Example 2 Liquid phase drilling was carried out in a batch reactor according to fi g 2, consisting of a cylindrical container 19 with a tight-fitting lid 20. The container was provided with a propeller stirrer 21 and baffles 22. The container was surrounded by a jacket 23 for flowing heating medium. resp refrigerant. The propeller stirrer was driven by a motor 24 via a vacuum bushing 25 (magnetic force transfer) in the cover 20. A connection to a vacuum pump was arranged through the cover. An oil vacuum pump that performed at a maximum vacuum of 0.5 mm Hg was used (not shown).
Reaktom satsades med 5 g ADN, 700 ml mjukgörare (DOS, dioktylsebacat) som opolärt medium och 200 mg ytaktivt medel (lauryliumsulfat). Reaktom stängdes och evakuerades på gaser med vakuumpumpen. Trycket hölls under 25 mm Hg under den följande smältnings och stelningsprocessen. Blandningen värrndes till 96 °C och hölls vid denna temperatur i 5 minuter under omröming med propelleromröra- ren med en hastighet av 60 rpm. Blandningen kyldes därefter snabbt till 20 °C. De erhållna prillsen filtrerades av med sugflltrering på ett pappersfilter. Prillsen hade hög homogenitet och partikelstorleken var runt 200 pm. Vid upprepade försök öka- des intensiteten på omröming varvid prills med en partikelstorlek runt 120 pm fram- ställdes. 10 15 20 25 512 396 6 Erhållna prills blandades med ett polymersystem (HTPB) utan föregående tvättning och kmtkroppar framställdes. Krutkroppar av hög hållfasthet erhölls efter härdning utan problem.The reactor was charged with 5 g of DNA, 700 ml of plasticizer (DOS, dioctyl sebacate) as non-polar medium and 200 mg of surfactant (laurylium sulphate). The reactor was closed and evacuated on gases with the vacuum pump. The pressure was kept below 25 mm Hg during the subsequent melting and solidification process. The mixture was heated to 96 ° C and kept at this temperature for 5 minutes while stirring with the propeller stirrer at a speed of 60 rpm. The mixture was then rapidly cooled to 20 ° C. The resulting prills were filtered off with suction filtration on a paper filter. The prills had a high homogeneity and the particle size was around 200 μm. In repeated attempts, the intensity of agitation was increased, producing prills with a particle size of around 120 μm. 512 396 6 The obtained prills were mixed with a polymer system (HTPB) without prior washing and body bodies were prepared. Powder bodies of high strength were obtained after curing without problems.
Upprepade försök gjordes med andra mjukgörare som opolärt medium varvid DOA, vakuumolja, transforrnatorolja, K-10, B1TN, M/E-NENA, TMETN, Me-NENA, Et- NENA, WM3, FEFO, BDNPF/A, DANPE, DINA och GAPA testades.Repeated attempts were made with other plasticizers as a non-polar medium using DOA, vacuum oil, transformer oil, K-10, B1TN, M / E-NENA, TMETN, Me-NENA, EtNENA, WM3, FEFO, BDNPF / A, DANPE, DINA and GAPA was tested.
Exempel 3 Prillning i vätskefas med tillförsel av ultraljud utfördes len satsreaktor enligt fig 3.Example 3 Liquid phase priming with the addition of ultrasound was performed in a batch reactor according to fi g 3.
Reaktom var lika som i exempel 2 frånsett att den var försedd med en magnetomrö- rare 27 och en genom locket 20 anordnad ultraljudsgivare 28, som doppade ner i mediet i reaktorn. Detaljer som motsvarar varandra i fig 2 och 3 har givits samma hänvisningsbeteckning.The reactor was the same as in Example 2 except that it was equipped with a magnetic stirrer 27 and an ultrasonic sensor 28 arranged through the lid 20, which dipped into the medium in the reactor. Details corresponding to each other in fi g 2 and 3 have been given the same reference designation.
På samma sätt som i exempel 2 satsades 5 g ADN, 700 ml mjukgörare (DOS) och ca. 200 mg ytaktivt medel (lauryliumsulfat) i reaktom, som därefter stängdes och evakuerades på gaser med vakuumpumpen. Blandningen värmdes till 96 °C och hölls vid denna temperatur i 5 minuter under omrömlng med magnetomröraren.In the same way as in Example 2, 5 g of DNA, 700 ml of plasticizer (DOS) and approx. 200 mg of surfactant (laurylium sulphate) in the reactor, which was then closed and evacuated on gases with the vacuum pump. The mixture was heated to 96 ° C and kept at this temperature for 5 minutes while stirring with the magnetic stirrer.
Ultraljudsgivaren kördes på max effekt i 3 minuter och stängdes därefter av och blandningen kyldes snabbt till 20 °C. Erhållna prills filtrerades av från mjukgöraren.The ultrasonic sensor was run at maximum power for 3 minutes and then switched off and the mixture was cooled rapidly to 20 ° C. The prills obtained were filtered off from the plasticizer.
Prills av hög homogenitet med en partikelstorlek mindre än 40 pm utvanns. Även prills med större partikelstorlek kunde framställas genom att intensiteten på ultra- ljudsbehandlingen sänktes.Prills of high homogeneity with a particle size less than 40 microns were recovered. Prills with larger particle size could also be produced by lowering the intensity of the ultrasound treatment.
Claims (14)
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9703928A SE512396C2 (en) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN) |
| AU97717/98A AU9771798A (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing adn prills |
| PCT/SE1998/001937 WO1999021794A1 (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing adn prills suitable for use in a polymer system |
| AU97715/98A AU9771598A (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing prills of ammonium dinitramide (adn) |
| AU97716/98A AU9771698A (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing adn prills suitable for use in a polymer system |
| PCT/SE1998/001936 WO1999021793A1 (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing prills of ammonium dinitramide (adn) |
| PCT/SE1998/001938 WO1999021795A1 (en) | 1997-10-28 | 1998-10-27 | Method of producing adn prills |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9703928A SE512396C2 (en) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN) |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE9703928D0 SE9703928D0 (en) | 1997-10-28 |
| SE9703928L SE9703928L (en) | 1999-04-29 |
| SE512396C2 true SE512396C2 (en) | 2000-03-13 |
Family
ID=20408770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE9703928A SE512396C2 (en) | 1997-10-28 | 1997-10-28 | Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN) |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| AU (3) | AU9771698A (en) |
| SE (1) | SE512396C2 (en) |
| WO (3) | WO1999021795A1 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6610157B1 (en) | 2000-01-14 | 2003-08-26 | Alliant Techsystems Inc. | Prilled energetic particles, and process for making the same |
| FR2935969B1 (en) | 2008-09-18 | 2011-05-13 | Snpe Materiaux Energetiques | PROCESS FOR OBTAINING DNA CRYSTALS BY VISCOUS-BASED CRYSTALLIZATION; DNA CRYSTALS AND ENERGETIC MATERIALS CONTAINING |
| WO2013043099A2 (en) * | 2011-09-22 | 2013-03-28 | Ijorari Hb | Process for manufacturing particles and particles thereby manufactured |
| FR3081864B1 (en) | 2018-05-30 | 2022-03-18 | Arianegroup Sas | OBTAINING CRYSTALS OF AMMMONIUM DINITROAMIDIDE (DNA); DNA CRYSTALS AND THE ENERGETIC COMPOSITES CONTAINING THEM |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5415852A (en) * | 1992-01-29 | 1995-05-16 | Sri International | Process for forming a dinitramide salt or acid by reaction of a salt or free acid of an N(alkoxycarbonyl)N-nitroamide with a nitronium-containing compound followed by reaction of the intermediate product respectively with a base or alcohol |
| US5587553A (en) * | 1994-11-07 | 1996-12-24 | Thiokol Corporation | High performance pressable explosive compositions |
| JP3719614B2 (en) * | 1995-05-26 | 2005-11-24 | 株式会社アイ・エイチ・アイ・エアロスペース | Synthesis method of ADN |
| SE516719C2 (en) * | 1995-08-08 | 2002-02-19 | Totalfoersvarets Forskningsins | Methods for preparing dinitramic acid and salts thereof |
| US5801453A (en) * | 1996-06-11 | 1998-09-01 | United Technologies Corporation | Process for preparing spherical energetic compounds |
| US5759458A (en) * | 1996-07-26 | 1998-06-02 | Thiokol Corporation | Process for the manufacture of high performance gun propellants |
-
1997
- 1997-10-28 SE SE9703928A patent/SE512396C2/en not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-10-27 AU AU97716/98A patent/AU9771698A/en not_active Abandoned
- 1998-10-27 WO PCT/SE1998/001938 patent/WO1999021795A1/en active Application Filing
- 1998-10-27 AU AU97717/98A patent/AU9771798A/en not_active Abandoned
- 1998-10-27 AU AU97715/98A patent/AU9771598A/en not_active Abandoned
- 1998-10-27 WO PCT/SE1998/001937 patent/WO1999021794A1/en active Application Filing
- 1998-10-27 WO PCT/SE1998/001936 patent/WO1999021793A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE9703928L (en) | 1999-04-29 |
| AU9771798A (en) | 1999-05-17 |
| WO1999021794A1 (en) | 1999-05-06 |
| SE9703928D0 (en) | 1997-10-28 |
| AU9771598A (en) | 1999-05-17 |
| AU9771698A (en) | 1999-05-17 |
| WO1999021793A1 (en) | 1999-05-06 |
| WO1999021795A1 (en) | 1999-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR910003255B1 (en) | Process for exchanging dispersing medium of terephthalic acid slurry | |
| CN103521149B (en) | Containing the preparation method of energy polymer microsphere | |
| US11707700B2 (en) | Process for interfacial separation of metal nanoparticles or nanowires using centrifugal separators | |
| CN114100461B (en) | Microfluidic-based preparation system and method for high polymer bonded explosive | |
| WO2021187880A1 (en) | Novel use of cross-flow filtration device for preparing functional exosome | |
| CN103787799B (en) | Continuous preparation system and method containing energy polymer microsphere | |
| CN103554524B (en) | Ultrafine dispersion method for single-compound explosive in energetic composite material | |
| SE512396C2 (en) | Methods of Preparing Prills of Ammonium Dinitramide (ADN) | |
| JP2001501898A (en) | Method for producing spherical energy compound | |
| JP3165184B2 (en) | Method for producing spherical fine powder of amorphous nylon resin | |
| EP0605456A1 (en) | Reduction of the grain size of crystalline explosives. | |
| US5407608A (en) | Process of manufacturing a gas generating material | |
| CN104549078B (en) | A kind of open-celled structure is containing the preparation method of energy polymer microsphere | |
| JP2009051692A (en) | Polyhedral rdx, method for making rdx polyhedral and method for producing spherical rdx | |
| US4529321A (en) | Device for the preparation of dispersions | |
| CN115160090A (en) | HMX (high molecular weight polyethylene) ultrafine preparation method and preparation system based on microfluidic technology | |
| SE512394C2 (en) | Production of prills of ammonium dinitramide for use in explosives | |
| SE512395C2 (en) | Production of prills of ammonium dinitramide for use in explosives | |
| EP1308193B1 (en) | Process for producing crystals from solutions containing dissolved solids | |
| US3466205A (en) | Explosive containing hexogene or octogene and a nitrated n-methylaniline | |
| CN209997234U (en) | extraction device for propolis purification | |
| CN113546474B (en) | Separation material for separating emulsified polytetrafluoroethylene system and device thereof | |
| CN117619293A (en) | Micro-reaction system and method for preparing microsphere low-sensitivity hexanitrohexaazaisowurtzitane | |
| CN110668949B (en) | Separation and recovery method of retired ladder black aluminum explosive | |
| CN101024494A (en) | Super-fine micropowder production method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NUG | Patent has lapsed |