SE511722C2 - Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys - Google Patents

Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys

Info

Publication number
SE511722C2
SE511722C2 SE9202405A SE9202405A SE511722C2 SE 511722 C2 SE511722 C2 SE 511722C2 SE 9202405 A SE9202405 A SE 9202405A SE 9202405 A SE9202405 A SE 9202405A SE 511722 C2 SE511722 C2 SE 511722C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
process according
sample
analysis
amount
oxygen
Prior art date
Application number
SE9202405A
Other languages
English (en)
Other versions
SE9202405D0 (sv
SE9202405L (sv
Inventor
Hi Kurt Erik Johansson
Original Assignee
Hi Kurt Erik Johansson
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hi Kurt Erik Johansson filed Critical Hi Kurt Erik Johansson
Priority to SE9202405A priority Critical patent/SE511722C2/sv
Publication of SE9202405D0 publication Critical patent/SE9202405D0/sv
Priority to EP93916368A priority patent/EP0612404B1/en
Priority to AU45947/93A priority patent/AU4594793A/en
Priority to PCT/SE1993/000630 priority patent/WO1994002827A1/en
Priority to ES93916368T priority patent/ES2116460T3/es
Priority to AT93916368T priority patent/ATE164226T1/de
Priority to DE69317544T priority patent/DE69317544T2/de
Publication of SE9202405L publication Critical patent/SE9202405L/sv
Publication of SE511722C2 publication Critical patent/SE511722C2/sv

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
    • G01N33/386Glass
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

l5 20 30 35 511 722 IJ En egenskap som i många fall underskattas vid analys av glasprover är förändringen av prov-flussförhållandet till följd av provets syreupptagning. Vid s k Low-Dilution-Fusionteknik (LDF) eller SemiLow-Dilution-Fusion (SLDF) som ett exempel, är effekten av syreupptagningen högst påtaglig. Redan med ett inslag av endast 10% svavel erhålls en förändring av prov- flussförhållande från 125 till 1,115, dvs en motsvarande 10%-ig relativ förändring. För oxidation av flertalet metalloxider till högre valens är denna förändring betydligt svagare, ca en faktor 10 lägre. Förutom att fastlägga denna förändring gravimetriskt gör det sökta patentet anspråk på varje indirekt användning för bestämning av provets syreinnehåll med hjälp av följande algoritm. -l BKV=Px{F+ZR(0x)+É-0x (Me)-S'.Vol} ;där i j k BKV = Buffertkvoten definierad som ingående provets vikt till invägt flussmedel.
P = Mängd invägt prov P = Yängd invägt flussmedel R = Restmängd av tillsatta använda oxidationsmedel 5ÄOx(Me)= Summan av den upptagna syremängden för de oxiderade metalloiderna och/eller metalloxiderna.
Slvol = Summan av vikten för de avlägsnade volatilerna i, j, k = Indicis på förekommande använda oxidationsmedlens vikt, heltal indikerande antal ingående oxider, respektive volatiler.
Som tidigare omnämnts utgör själva glasframställningen en viktig nyckel för en framgångsrik bestämning av syreupptagningen. Även om det föredragna exemplet tar upp användningen av endast en typ av flussmedlet med tillsats av sura oxider för att förbättra glasbildningen och möta de ofta övervägande basiska oxiderna, definieras syrets upptagning väl av ett flertal flussmedel som kan bilda amorfa glas. Det centrala _i den föreslagna uppfinningen vilar på att kvantitativt "fixera" svavlet, förekommande oxider och: sättet att beräkna summan av den upptagna syrehalten enligt den angivna algorítmen. 10 15 20 25 30 35 40 511722 3 Ett exempel, som visar möjligheten att bestämma Fe(II) respektive Fe(III), demonstreras nedan. Problematiken med det tvâ-respektive trevârda järnet förekommer i många sammanhang bl a vid bedömning av slaggers oxidationsstadier vid t ex kopparframstållning och i många mineralogiska sammanhang för att nämna nâgra exempel.
Vid framställning av glas används, som tidigare påpekats, många olika fasta oxidationsmedel. Gemensamt för dessa är att den oxiderande verkan sker först vid en något förhöjd temperatur 4- 600 C. I de fall sulfider och även mer lâttflyktiga element utgör prov måste dessa om möjligt transformeras till mer stabila föreningar, innan de smâltes in i glaset. Det har visats att mer än 50% av den totala svavelförlusten för ZnS görs innan oxidationstemperaturen på ca 450 C uppnåtts med litiumnitrat som oxidationsmedel. Uppfinningen tar således fasta pà att, redan vid rumstemperatur, oxidera eller "fixera" de element eller föreningar som kan förflyktigas vid den kommande upphettningen. Detta görs med en basisk oxiderande lösning, och med t ex sulfider i provet överförs dessa till den mera stabila föreningen litiumsulftt. För att förbättra uppfängningen av eventuell frigjogd svaveldioxid kan detta med fördel göras med ett pâlagt "lock" av magnesium-eller kalciumpulver. Tillförd syrgas under oxidations-och smältningssteget förbättrar givetvis oxidationsbetingelserna men år något omstândigare rent tekniskt.
Sammanfattningsvis, den föreslagna_processen tar fasta på förfaranden, som kvantitativt binder de ingående oorganiska substansernas beståndsdelar i dess ursprungliga valensstadier på så sätt att dessa, genom kontrošššrbara oxidationsförfaranden, oxideras och överförs till högre všïenser. Detta utförs i tre steg inom följande temperaturområdšn. l. Pre-oxidering med hjälp av alkalihydroxider och vâteperoxid. 2. Oxidering vid förhöjd temperitur 400 - ca 600 C med hjälp av tillsättning av lämplig lind litiumnitrat. 3. Smältning vid ca 1100 - IZQÉÉC med hjälp av en tillsats germaniumdioxid för att sâkešitâlla en god glasbildning, som år en förutsättning för šocessens kvantitativa upptagning av syre. Germaniušioxiden, som sur oxid, verkar neutraliserande på det tilliítta litiumnitratets restprodukt, dilitiumoxiden.¶ 511 722 10 15 20 Exempel från FeO - Fe203 - systemet De analystekniker som ofta kommer till användning praktiskt vid analys av FeO är titrometriska. Vid användning av dessa vâtmetoder kan t ex lösningens egen oxiderande verkan utgöra en felkâlla vid titreringen. Felens storleksordning vid dessa bestâmningar varierar från någon procent (relativt) och uppåt till följd av provernas olika sammansättning. I samband med studier av buffertkvotens (BKV) förändring till följd av syreupptagningen i bl a FeS och Fe0, kunde det konstateras att denna [BKV= Fluss /(Fluss + prov)] kvantitativt följer det utvâgda provet. Den ovan angivna och utvidgade algoritmen definierar dessutom bättre förutsättningar när FeO-halten âr bestâmbar på basis av den utvâgda syrgasvikten. Det anförda exemplet vill således visa, förutom den gravimetriska bestâmningen av syret, hur denna kan användas för att indirekt bestämma Fe0-halten.
Följande glasbriketter för PeO -Fe203 - systemet framställdes enligt det beskrivna förfarandet och med specificerade kemikalier T.H.I. < 100 ppm. 10 15 20 25 30 35 511 722 5 Prov: nr 1 1.0 gram Fe0 0.0 gram Fe203 2 0.75 0.25 3= Hv A - E 0.50 0.50 4 0.25 0.75 5 0.0 1.0 f.
Nr Eft Ux Eft.sn1t Diff Utvägt Teor. gram gram mg Smlt-Ox 02 Smlt 02-uppt.
Q 6.0536 6.058? 2.0 58.7 B 6.0533 6.0584 1.7 58.4 C 6 0512 6.0564 -0.3 56.4 HV 55.6 D 6.047S 6.0552 -1.5 55.2 E 6.0486 6.0549 r -1.8 54.9 Hax fel+-2 0 6 x) xx) 1 6.0819 6.1021 20.1 102.0 111.1 2 6.0621 6.0783 16.2 78.3 83.3 3 6.0508 6.056? _ 5.9 56.7 55.6 4 6.0402 6.0385 g;, -1.7 38.5 28.8 5 6.0233 6.0160 -7.7 16.0 0 0 än: X) Korrigerad för flusšñrlust XX) Enligt sambandet Fe2§3/Fe0 motsvarar detta en syre~ upptagning av l.l114š§ 02 / X Fe0.
Av de erhållna resultgien framgår att metoden möjliggör en bestämning av 02-halten eller i detta fall Fe0-halten med en relativ noggrannhet ag; 3.5 X. Förutom den systematiska flussförlusten föreliggcr ett fel med tilltagande Fe0-halt beroende på ofullständiggoxidation (alltför kort oxidationstid har senare påvisats). Emellertid kan de uppträdande felen enkelt korrigeras med hjälp av diagram 1 från vilket den teoretiskt upptagna 02-halten kan bestämmas. Därefter kan Fe0- halten fastläggas m h a diagram 2.

Claims (12)

511 722 10 15 20 25 30 35 40 (pt PQTENTKRAU
1. Förfarande vid framställning av för gravimetrisk analys av syre eller annan indirekt bestämning av syreupptagning användbara amorfa provkroppar genom oxidering och smältning av ett för analys avsett prov tillsammans med flussmedel kännetecknat av att man före smältningen tillför finfördelad Ge02 i en mängd av 1-200 2 av provmängden och väteperoxid i en mängd av 1-500 Z av provmängden samt någon oorganisk bas som t.ex litíum-eller kaliumhydroxid i en mängd av 1-50 X av provmängden.
2. Förfarande enligt krav 1, kännetecknat av att ytterligare ett oxidationsmedel tillsättes, vanligtvis LiN03, i en förutbestämd mängd för oxidations av de oxiderbara elementen i provet vanligen mellan 10-200 X av provmängden.
3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, kännetecknat av att som extra oxidationsmedel väljes Lin03 och som flussmedel väljes glasbildande litiumborater.
4. Förfarande enligt kraven 1~3, kännetecknat av att väteperoxiden tillsätts enbart eller tillsammans med Li0H eller annan alkalihydroxid som en vàt basisk oxiderande lösning.
5. Förfarande enligt kraven 1-4, kännetecknat av att oxidering och smältning genomföres i platinadegel. kännetecknat av att man före det för en oxiderande
6. Förfarande enligt kraven 1-5, smältningen av provet utsätter värmebehandling av omkring 105 C.
7. - Förfarande enligt kraven 1-6, kännetecknat av att man före smältningen av provet utsätter det för en oxiderande behandling vid förhöjd temperatur av omkring 600 C.
8. Förfarande enligt kraven 1-7, kšnnetecknat av att smältningen genomföres vid en temperatur av omkring 1100-1200 C-
9. - Förfarande enligt krav 8, kännetecknat av att smältningen genomföres under tio minuter med en mellanliggande omröring. lO 511 7122
10. Förfarande enligt kraven 7-9, kännetecknat av att syrgas kan tillföras och att magnesiumoxidpulver i en mängd av 10-50 2 av provmängden kan pâläggas som "lock".
11. ll. Förfarande enligt kraven 1-10, kännetecknat av att provet avkyles till rumstemperatur i exícator för att senare vägas.
12. Användning av provkroppar erhållna vid förfarandet enligt kraven l-11 är för analys av syre eller annan indirekt bestämning av detta och för analys av de oxiderade elementen eller dess elementoxider i geologiskt material, oorganiskt miljömaterial samt sulfídiska och/eller oxidiska produkter från järn-och ickejärn-framställning.
SE9202405A 1992-07-16 1992-07-16 Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys SE511722C2 (sv)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9202405A SE511722C2 (sv) 1992-07-16 1992-07-16 Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys
EP93916368A EP0612404B1 (en) 1992-07-16 1993-07-15 Infusing process of inorganic substances into amorphous bodies for analysis of the oxygen content of the infused samples
AU45947/93A AU4594793A (en) 1992-07-16 1993-07-15 Infusing process of inorganic substances into amorphous bodies for analysis of the oxygen content of the infused samples
PCT/SE1993/000630 WO1994002827A1 (en) 1992-07-16 1993-07-15 Infusing process of inorganic substances into amorphous bodies for analysis of the oxygen content of the infused samples
ES93916368T ES2116460T3 (es) 1992-07-16 1993-07-15 Proceso de infusion de sustancias inorganicas en cuerpos amorfos para el analisis del contenido en oxigeno de las muestras perfundidas.
AT93916368T ATE164226T1 (de) 1992-07-16 1993-07-15 Einschmelzen von anorganischen substanzen in amorphe körper zur analyse ihres sauerstoffgehalts
DE69317544T DE69317544T2 (de) 1992-07-16 1993-07-15 Einschmelzen von anorganischen substanzen in amorphe körper zur analyse ihres sauerstoffgehalts

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9202405A SE511722C2 (sv) 1992-07-16 1992-07-16 Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE9202405D0 SE9202405D0 (sv) 1992-07-16
SE9202405L SE9202405L (sv) 1994-01-17
SE511722C2 true SE511722C2 (sv) 1999-11-15

Family

ID=20386976

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE9202405A SE511722C2 (sv) 1992-07-16 1992-07-16 Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0612404B1 (sv)
AT (1) ATE164226T1 (sv)
AU (1) AU4594793A (sv)
DE (1) DE69317544T2 (sv)
ES (1) ES2116460T3 (sv)
SE (1) SE511722C2 (sv)
WO (1) WO1994002827A1 (sv)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2849650B1 (fr) * 2003-01-06 2006-12-08 Gerard Lang Verre de borate utilise comme fondant pour la realisation de perles destinees a l'analyse par fluorescence x, et procede de preparation du dit verre
JP7076835B2 (ja) * 2020-09-11 2022-05-30 株式会社リガク 蛍光x線分析装置用のガラスビードを作製する方法

Also Published As

Publication number Publication date
ATE164226T1 (de) 1998-04-15
WO1994002827A1 (en) 1994-02-03
SE9202405D0 (sv) 1992-07-16
DE69317544T2 (de) 1998-08-06
AU4594793A (en) 1994-02-14
EP0612404B1 (en) 1998-03-18
DE69317544D1 (de) 1998-04-23
EP0612404A1 (en) 1994-08-31
ES2116460T3 (es) 1998-07-16
SE9202405L (sv) 1994-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mackey The physical chemistry of copper smelting slags—a review
US8998790B2 (en) Method and composition for sequestration of arsenic
Shishin et al. Development and applications of thermodynamic database in copper smelting
Nagamori Metal loss to slag: Part II. oxidic dissolution of nickel in fayalite slag and thermodynamics of continuous converting of nickel-copper matte
Klaffenbach et al. Thermodynamic analysis of copper smelting, considering the impact of minor elements behavior on slag application options and Cu recovery
Elliot The effect of slag composition on copper losses to silica-saturated iron silicate slags
SE511722C2 (sv) Förfarande vid ingjutning av oorganiska substanser i amorfa provkroppar för analys samt användning av provkropparna vid analys
Chaubal et al. Volatilization of bismuth in copper matte converting—computer simulation
CA2068560C (en) Method relating to the production of amorphous test bodies
Kinaev et al. Kinetics of reduction of lead smelting slags with solid carbon
CA3226841A1 (en) Treatment of zinc leach residue
Gisby et al. Predicting phase equilibria in oxide and sulphide systems
US1870388A (en) Process for refining bismuth
Chen et al. Application of MPE model to direct-to-blister flash smelting and deportment of minor elements
Demır et al. Leaching behavior and immobilization of heavy metals in zinc leach residue before and after thermal treatment
Chen et al. Thermodynamic modelling of minor elements in copper smelting processes
Nagamori Thermodynamic behaviour of arsenic and antimony in copper matte smelting-a novel mathematical synthesis
Hall et al. The Chemical and Metallographic Examination of Iron, Steel and Brass
Phillips Engineering Chemistry: A Practical Treatise for the Use of Analytical Chemists, Engineers, Ironmasters, Iron Founders, Students, and Others
Wöhler Hand-book of mineral analysis
Westbrook et al. Wet chemical methods for analyzing taconite, iron ore, and metallurgical products
Szczepaniak et al. Comparative smelting of thermally pretreated electronic waste
Fan et al. Prediction of the distribution of minor elements in sulfide smelting of waste PCBs
US2509189A (en) Process for the removal of sulfur from ferrous metals
Swash et al. Comparison of the solubilities of arsenic-bearing wastes from hydrometallurgical and pyrometallurgical processes

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed