SE509644C2

SE509644C2 - Analytical apparatus and method

Info

Publication number: SE509644C2
Application number: SE9501906A
Authority: SE
Inventors: Bengt Anderberg; Bjoergvin Hjoervarsson; William A Lanford
Original assignee: Anderberg Och Modeer Accelerot
Priority date: 1995-05-22
Filing date: 1995-05-22
Publication date: 1999-02-15
Also published as: SE9501906D0; WO1996037769A1; SE9501906L

Abstract

The invention relates to an apparatus for high resolution analysis of concentration profiles in layered compositions. It comprises a particle beam source (1), e.g. a van de Graaff accelerator. There is also provided a sample or target manipulating device (3), a magnetic spectrometer (4) arranged to detect ions scattered from a target exposed to a particle beam from said particle beam source. Said manipulating device and said magnetic spectrometer are enclosed in an ultra-high vacuum housing (2).

Description

15 20 25 30 35 509 644 2 stämma sammansättning och djupfördelning av element samt läget av föroreningar i kristallmatriser. Vid dessa experi- ment är i normalfallet energin hos de infallande partiklarna lägre än targetkärnans Coulomb-barriär. Dessa tekniker an- vänds i nästan alla forskningsområden inom materialvetenska- pen. 15 20 25 30 35 509 644 2 match the composition and depth distribution of elements as well as the location of impurities in crystal matrices. In these experiments, the energy of the incident particles is normally lower than the Coulomb barrier of the target core. These techniques are used in almost all research areas within materials science.

När de infallande jonernas energi är högre än targetkärnornas Coulomb-barriär, åstadkommer jonstrålen kärnreaktioner. De resterande produkterna, partiklar och (eller) gammastrálar, detekteras av lämpliga detektorer. Detta utgör grunden för Nuclear Reaction Analysis (NRA). Djupinformation erhålles genom att variera strålens energi eller genom att mäta ener- gifördelningen hos de utträdande (sekundära) laddade parti- klarna. En speciell gren av NRA är Resonant Profiling-meto- den.When the energy of the incident ions is higher than the Coulomb barrier of the target nuclei, the ion beam causes nuclear reactions. The remaining products, particles and (or) gamma rays, are detected by appropriate detectors. This forms the basis of Nuclear Reaction Analysis (NRA). Depth information is obtained by varying the energy of the beam or by measuring the energy distribution of the emerging (secondary) charged particles. A special branch of the NRA is the Resonant Profiling method.

Användning av multilager av material, med skikttjocklekar på ett fåtal atomlager, är nu väl etablerad inom halvledartekno- login. Den utgör basen för helt nya applikationer (t.ex. inom fiberoptiska kabelsystem). Den har också öppnat möjligheter att studera viktiga fundamentala system inom fysiken som t.ex. isolerade kvantumkällor. Metalliska multilager och deras mer välordnade former, metalliska supergitter//mönster, är ännu inte så välutvecklade. De kan dock komma att ge ny förståelse av hur elektroniska och magnetiska strukturer uppför sig i allmänhet, liksom att erbjuda möjligheter till åtskilliga olika applikationer. Mest diskuterat för närvaran- de är applikation av deras magnetiska egenskaper i kompakta datorminnen och i sensorer baserade på magnetoresistivitet, men också användning av multilager för röntgen- och neutron- speglar för olika slags spektroskopi är möjlig.The use of multilayers of materials, with layer thicknesses of a few atomic layers, is now well established in semiconductor technology. It forms the basis for completely new applications (eg in fiber optic cable systems). It has also opened up opportunities to study important fundamental systems in physics such as isolated quantum sources. Metallic multilayers and their more orderly shapes, metallic superlattices // patterns, are not yet so well developed. However, they may provide a new understanding of how electronic and magnetic structures behave in general, as well as offer opportunities for several different applications. Most discussed at present is the application of their magnetic properties in compact computer memories and in sensors based on magnetoresistivity, but the use of multilayers for X-ray and neutron mirrors for different types of spectroscopy is also possible.

I dag är inga tekniker tillgängliga för att analysera kemisk sammansättning och djupfördelning hos dessa avancerade mate- rial med tillräcklig precision.Today, no techniques are available to analyze the chemical composition and depth distribution of these advanced materials with sufficient precision.

Användning av Mev jonstrålar för att undersöka sammansättning 10 15 20 25 30 35 509 644 3 och struktur hos material har ökat kraftigt under de sista 20 åren. Från dess början i tidigt 1970-tal med ett fåtal pion- järforskare finns numera hundratals MeV-acceleratorer världen runt, som används för jonstràleanalys.The use of Mev ion beams to investigate the composition and structure of materials has increased sharply over the last 20 years. Since its inception in the early 1970s with a few pioneering researchers, there are now hundreds of MeV accelerators around the world, which are used for ion beam analysis.

I princip består MeV jonstråleanalys av alla tekniker där ett material bombarderas med MeV-joner och där partiklarna som kastas ut från materialet detekteras för att ge information om materialets sammansättning. De viktigaste av dessa tekni- kerna är de, där bombardemanget av joner gör att laddade partiklar kastas ut från target. Till dessa tekniker hör Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), några Nuclear Reaction Analysis (NRA) tekniker samt Energy Recoil Detection (ERD). RBS har blivit en av de mest allmänt använda tekniker- na för kvantitativ bestämning av djupfördelningar av tunga element. NRA utgör en unik metod att bestämma djupfördel- ningen av lätta element såsom väte, kol, kväve och syre. ERD är en ny lovande och mycket känslig metod för att mäta lätta element, inkluderande väte, i godtyckliga material. Den analyserande förmågan för alla dessa metoder kan förbättras avsevärt med en magnetisk spektrometer för analysen av de utkastade partiklarna i stället för de vanligen använda ytbarriärdetektorerna.In principle, MeV ion beam analysis consists of all techniques where a material is bombarded with MeV ions and where the particles ejected from the material are detected to provide information about the composition of the material. The most important of these techniques are those where the bombardment of ions causes charged particles to be ejected from the target. These techniques include Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), some Nuclear Reaction Analysis (NRA) techniques and Energy Recoil Detection (ERD). RBS has become one of the most widely used techniques for quantitative determination of deep distributions of heavy elements. NRA is a unique method for determining the deep distribution of light elements such as hydrogen, carbon, nitrogen and oxygen. ERD is a new promising and very sensitive method for measuring light elements, including hydrogen, in arbitrary materials. The analyzing ability of all these methods can be considerably improved with a magnetic spectrometer for the analysis of the ejected particles instead of the commonly used surface barrier detectors.

Utförandet varierar mellan de nämnda metoderna, men samtliga baserar sin förmåga att bestämma djupfördelningen av det analyserade elementet på mätning av den detekterade parti- kelns energi. Den helt dominerande detektortypen för sådana studier är ytbarriärdetektorn, som har en energiupplösning på omkring 15 keV (halvvärdesbredd) för He-partiklar av några Mev och mycket sämre energiupplösning för tunga joner såsom kol och syre. Magnetspektrometern som föreslås här kommer att ha en upplösning på l keV för 4 MeV He-joner och lika god upplösning för 4 Mev tunga joner. Denna förbättring av upp- lösningen innebär en dramatisk förbättring av djupupplösning med dessa metoder. I vissa fall kommer djupupplösningen att närma sig atomiska dimensioner och därmed erbjuda nya och viktiga mätverktyg. 10 15 20 25 30 35 509 644 4 Det finns åtskilliga andra viktiga fördelar att vinna genom användning av en magnetspektrometer i stället för en ytbarri- ärdetektor, men förbättringen av djupupplösningen är en av de viktigaste egenskaperna hos magnetspektrometern. Det är därför meningsfullt att beskriva dessa förbättringar mer detaljerat. Alla här nämnda metoder får fram djupinformatio- nen genom det faktum att laddade partiklar förlorar energi när de penetrerar material. Det är energiförlusten hos parti- klarna när de rör sig in i och ut ur targetmaterialet som används för att bestämma djupet i materialet som undersöks.The design varies between the mentioned methods, but all of them base their ability to determine the depth distribution of the analyzed element on measuring the energy of the detected particle. The completely dominant detector type for such studies is the surface barrier detector, which has an energy resolution of about 15 keV (half-width) for He particles of a few Mev and much poorer energy resolution for heavy ions such as carbon and oxygen. The magnetic spectrometer proposed here will have a resolution of 1 keV for 4 MeV He ions and an equally good resolution for 4 MeV heavy ions. This improvement in resolution means a dramatic improvement in deep resolution with these methods. In some cases, the deep resolution will approach atomic dimensions and thus offer new and important measurement tools. There are several other important advantages to be gained by using a magnetic spectrometer instead of a surface barrier detector, but the improvement in depth resolution is one of the most important features of the magnetic spectrometer. It therefore makes sense to describe these improvements in more detail. All the methods mentioned here obtain the in-depth information through the fact that charged particles lose energy when they penetrate materials. It is the energy loss of the particles as they move in and out of the target material that is used to determine the depth of the material being examined.

För alla metoderna kan djupupplösningen uttryckas (approxima- tivt) som: = AE ° dz/dx (1) där o är djupupplösningen. AE är energispridningen hos de detekterade partiklar som kommer från ett specifikt djup i target, och dE/dx är energiförlusten per väglängd inkluderan- de energiförlust av både infallande och detekterad partikel.For all methods, the depth resolution can be expressed (approximately) as: = AE ° dz / dx (1) where o is the depth resolution. AE is the energy distribution of the detected particles coming from a specific depth in the target, and dE / dx is the energy loss per path length including energy loss of both incident and detected particle.

Termen AE inkluderar bidrag från detektorupplösning, energi- spridning i den infallande strålen, energispridning hos de detekterade partiklarna beroende på detektorns ändliga dimen- sioner (kinematisk spridning) samt från spridning i energi- förlust när partiklarna färdas genom fast material (strag- gle). Moderna acceleratorer kan vanligtvis opereras så att bidraget från strålens energispridning kan försummas. Nära materialets yta kan straggle försummas. Magneter kan användas så att man kompenserar för kinematisk spridning.The term AE includes contributions from detector resolution, energy scattering in the incident beam, energy scattering of the detected particles depending on the detector's finite dimensions (kinematic scattering) and from scattering in energy loss when the particles travel through solid material (straggle). Modern accelerators can usually be operated so that the contribution of the beam's energy dissipation can be neglected. Near the surface of the material, straggle can be neglected. Magnets can be used to compensate for kinematic scattering.

Sålunda kommer en förbättring av detektorns upplösning från de l5 keV, som är typiskt för en ytbarriärdetektor, till 1 keV med en magnet att också förbättra djupupplösningen med en faktor 15 nära ytan. Detta innebär att en konventionell RBS- mätning som hade en upplösning nära ytan på 20 nm mätt med en ytbarriärdetektor kommer att ha en djupupplösning på 1,3 nm mätt med en högupplösande magnet. En NRA-mätning av kvävepro- 10 15 20 25 30 35 5 filen vid ytan av ett prov med användning av reaktionen l4N(d,a)l2C, som kanske hade en djupupplösning på 50 nm mätt med en ytbarriärdetektor, får en djupupplösning nära ytan på 3,3 nm med en magnetspektrometer.Thus, an improvement in the resolution of the detector from the 15 keV, which is typical of a surface barrier detector, to 1 keV with a magnet will also improve the depth resolution by a factor close to the surface. This means that a conventional RBS measurement that had a near-surface resolution of 20 nm measured with a surface barrier detector will have a depth resolution of 1.3 nm measured with a high-resolution magnet. An NRA measurement of the nitrogen profile at the surface of a sample using the reaction 14N (d, a) 12C, which may have had a depth resolution of 50 nm measured with a surface barrier detector, is given a depth resolution near the surface at 3.3 nm with a magnetic spectrometer.

Mätningar med en högupplösande magnet ger visserligen alltid bättre djupupplösning än mätningar gjorda med en ytbarriärde- tektor, men vid tillräckligt djup in i target ger ändå strag- gle det största bidraget till djupupplösningen. I det läget blir fördelarna med en högupplösande magnet mindre viktiga. Även i fallet att man gör en RBS-mätning med en He-stràle (ett ganska ofördelaktigt fall) måste man emellertid gå så djupt som omkring 300 nm innan straggle blir jämbördig med 15 keV detektorsupplösning. På det djupet är djupupplösningen med en magnet fortfarande ungefär 40% bättre än med en yt- barriärdetektor.Measurements with a high-resolution magnet do indeed always give better depth resolution than measurements made with a surface barrier detector, but with sufficient depth into the target, straggle still makes the greatest contribution to the depth resolution. In that situation, the benefits of a high-resolution magnet become less important. However, even in the case of making an RBS measurement with a He beam (a rather unfavorable case), one must go as deep as about 300 nm before the straggle becomes equivalent to 15 keV detector resolution. At that depth, the depth resolution with a magnet is still about 40% better than with a surface barrier detector.

Sammanfattningsvis ger användningen av en högupplösande magnetspektrometer för att detektera utkastade laddade parti- klar i stället för en ytbarriärdetektor en förbättring av djupupplösningen vid IBA-mätningar med en storleksordning nära ytan av materialet som skall undersökas, och denna förbättring kvarstår flera hundra nm in i materialet.In summary, the use of a high resolution magnetic spectrometer to detect ejected charged particles instead of a surface barrier detector provides an improvement in depth resolution in IBA measurements on the order of near the surface of the material to be examined, and this improvement remains several hundred nm into the material.

Ytterligare en förbättring, lika viktig som den beskriven ovan, är möjlig att ástadkomma med en magnetspektrometer. När RBS används för att analysera ett prov, kan djupupplösningen förbättras genom minskning av termen AE i ekvation (1) enligt ovan, eller genom att öka termen dE/dx i ekvationen. Man kan t.ex. öka dE/dx nästan med en faktor 10 genom att gå fràn He- till O-stràlar (båda vid 0,4 MeV/amu i Si). Detta förbättrar då djupupplösningen nära ytan med en storleksordning om detektorupplösningen inte samtidigt försämras. Ytbarriärde- tektorer förlorar olyckligtvis energiupplösning ännu snabbare än ökningen av dE/dx, så därför är det inte någon vinst med att använda O-strålar i stället för He för att göra RBS med sådana detektorer. En magnetspektrometer har emellertid samma energiupplösning för 0 och He, och erbjuder därför en möjlig- 10 15 20 25 30 35 509 644 6 het att utnyttja den förbättring av djupupplösning, som principiellt erbjudes med tunga joner.A further improvement, as important as that described above, is possible to achieve with a magnetic spectrometer. When RBS is used to analyze a sample, the depth resolution can be improved by decreasing the term AE in equation (1) as above, or by increasing the term dE / dx in the equation. One can e.g. increase dE / dx almost by a factor of 10 by going from He- to O-rays (both at 0.4 MeV / amu in Si). This then improves the depth resolution near the surface by an order of magnitude if the detector resolution is not simultaneously deteriorated. Surface barrier detectors unfortunately lose energy resolution even faster than the increase in dE / dx, so there is no benefit in using O-rays instead of He to do RBS with such detectors. However, a magnetic spectrometer has the same energy resolution for 0 and He, and therefore offers an opportunity to take advantage of the depth resolution improvement offered in principle with heavy ions.

En annan fördel som ges med bakátspridning av tunga joner är en förbättring av massupplösningen. Energin hos en jon, som sprids elastiskt från ytan av ett prov ges av konserveringen av energi och impuls i en två-kroppars-kollision. Vid 180 grader ger detta helt enkelt: ÛH4'Û5]z E: [ÛH'+"E Ebeam (2 ) 'där E är den spridda partikelns energi, ml och m2 är respek- tive massor hos projektil och target, och Ebeam är strålens energi. Man kan därför bestämma targets massa genom att mäta E om man känner projektilens massa och stràlens energi. En svårighet med konventionell He RBS är att alla "tunga" targe- tatomer ger nära lika spridningsenergi. Exempelvis är skill- nad i energi E enligt ovanstående formel bara 2 keV när man sprider 2 MeV från targetmassorna 100 amu och 101 amu. Denna skillnad blir omätbar med en 15 keV ytbarriärdetektor. Om man däremot använder 8 Mev O för RBS, blir skillnaden i E för massorna 100 och 101 så stor som 27 kev, vilket skulle vara lätt att mäta med en magnetspektrometer.Another advantage given by backscattering of heavy ions is an improvement in mass resolution. The energy of an ion, which spreads elastically from the surface of a sample, is given by the conservation of energy and impulse in a two-body collision. At 180 degrees this simply gives: ÛH4'Û5] z E: [ÛH '+ "E Ebeam (2)' where E is the energy of the scattered particle, ml and m2 are masses of projectile and target respectively, and Ebeam is The mass of the target can therefore be determined by measuring E if you know the mass of the projectile and the energy of the beam. A difficulty with conventional He RBS is that all "heavy" target atoms give almost equal scattering energy. according to the above formula only 2 keV when spreading 2 MeV from the target masses 100 amu and 101 amu This difference becomes immeasurable with a 15 keV surface barrier detector, but if you use 8 Mev 0 for RBS, the difference in E for the masses 100 and 101 becomes as 27 kev, which would be easy to measure with a magnetic spectrometer.

Sammanfattningsvis ger användning av en magnetspektrometer i stället för en ytbarriärdetektor en förbättrad djupupplösning nära ytan med en storleksordning vid alla de IBA-tekniker, som bygger på mätning av energin hos den detekterade parti- keln. Dessutom erhålles en dramatisk förbättring vid ba- kàtspridning av tunga joner på grund av större dE/dx för tunga joner än för He. Bakåtspridning av tunga joner skulle också ge en massupplösning nära ytan bättre än 1 amu för alla targetelement vid användning av en magnetspektrometer.In summary, the use of a magnetic spectrometer instead of a surface barrier detector provides improved near-surface resolution with an order of magnitude in all IBA techniques based on measuring the energy of the detected particle. In addition, a dramatic improvement is obtained in the backscatter of heavy ions due to greater dE / dx for heavy ions than for He. Backscattering of heavy ions would also give a near-surface mass resolution better than 1 amu for all target elements when using a magnetic spectrometer.

Förutom den grupp av förbättringar som kort beskrivits ovan och som är en följd av den bättre energiupplösningen hos en 10 15 20 25 30 35 509 644 7 magnetspektrometer, så finns det en annan och nästan lika viktig egenskap hos magnetspektrometern vid användning för IBA. Magnetspektrometrar tillåter nämligen mätning av kärn- reaktioner och spridningar med låg sannolikhet även i närvaro av intensiva elastiskt spridda partiklar. De flesta NRA- metoder baserade på detektering av laddade partiklar kräver något system för att hindra elastiskt spridda partiklar att nà detektorn. Utan ett sådant system skulle detektorn slösa bort praktiskt taget all tid med att räkna elastiskt spridda partiklar. Den vanliga metoden att eliminera dessa händelser är att placera en absorptionsfolie framför detektorn. Foliens tjocklek väljs sådan att den är precis tjock nog att stoppa alla elastiskt spridda partiklar, men tunn nog för att släppa igenom de kärnreaktionspartiklar som behövs för NRA-analysen.In addition to the group of improvements briefly described above which result from the better energy resolution of a magnetic spectrometer, there is another and almost equally important property of the magnetic spectrometer when used for IBA. Namely, magnetic spectrometers allow the measurement of nuclear reactions and scattering with low probability even in the presence of intense elastically scattered particles. Most NRA methods based on the detection of charged particles require some system to prevent elastically dispersed particles from reaching the detector. Without such a system, the detector would waste virtually all time counting elastically scattered particles. The usual method of eliminating these events is to place an absorption foil in front of the detector. The thickness of the foil is chosen so that it is just thick enough to stop all the elastically dispersed particles, but thin enough to let through the nuclear reaction particles needed for the NRA analysis.

Användningen av en sådan absorbator har två fundamentala problem. Den ena är att närvaron av en sådan folie resulterar i straggle av NRA-partiklarna med åtföljande förlust av djupupplösning. Den andra är att den eliminerar de flesta kärnreaktioner som är möjliga för NRA-analys. Endast sådana kärnreaktioner, som ger partiklar med räckvidd mycket längre än de elastiskt spridda partiklarnas, kan användas.The use of such an absorber has two fundamental problems. One is that the presence of such a film results in straggle of the NRA particles with concomitant loss of deep resolution. The second is that it eliminates most of the nuclear reactions that are possible for NRA analysis. Only such nuclear reactions, which give particles with a range much longer than those of the elastically dispersed particles, can be used.

En magnetspektrometer erbjuder ett naturligt sätt att undvika dessa problem. Partiklarnas dispersion ger den höga impul- supplösning som behövs för analysen, medan en kiseldetektor i magnetspektrometerns fokalplan kan urskilja den stora ener- giskillnaden mellan olika laddningstillstànd, och därigenom unikt bestämma energin på de infallande partiklarna. Det blir därför möjligt att mäta även ganska svaga kärnreaktionsparti- klar i närvaro av intensiv elastisk spridning. Dessutom kommer dessa NRA-partiklar att detekteras med mycket högre energiupplösning och därmed mycket bättre djupupplösning.A magnetic spectrometer offers a natural way to avoid these problems. The dispersion of the particles provides the high impulse solution needed for the analysis, while a silicon detector in the focal plane of the magnetic spectrometer can distinguish the large energy difference between different charge states, and thereby uniquely determine the energy of the incident particles. It will therefore be possible to measure even rather weak nuclear reactants in the presence of intense elastic dispersion. In addition, these NRA particles will be detected with much higher energy resolution and thus much better depth resolution.

Denna förmåga hos en magnet att fysiskt separera elastiskt spridda partiklar från andra har också mycket viktiga appli- kationer i Energy Recoil Detection (ERD), där lätta elements position bestäms genom att bombardera target under en liten vinkel och mäta de lätta joner som slås ut från target av 10 15 20 25 30 35 509 644 8 dessa infallande joner. Denna teknik används ofta för be- stämning av djupfördelningsprofiler av väte. Då används en absorptionsfolie framför detektorn för att stoppa de intensi- va elastiskt spridda partiklarna. Genom att välja lämpligt magnetfält eller genom att placera en solid platta framför detektorn i fokalplanet för att stoppa elastiskt spridda partiklar kan man göra ERD-mätningar med mycket bättre dju- pupplösning och känslighet än vad som för närvarande är möjligt i system med ytbarriärdetektorer. I gynnsamma fall bör denna metod kunna ge flera storleksordningar förbättring i känslighet för väteanalys i förhållande till alla andra tidigare använda tekniker.This ability of a magnet to physically separate elastically dispersed particles from others also has very important applications in Energy Recoil Detection (ERD), where the position of light elements is determined by bombarding the target at a small angle and measuring the light ions that are ejected from target of 10 15 20 25 30 35 509 644 8 these incident ions. This technique is often used to determine the deep distribution profiles of hydrogen. Then an absorption foil is used in front of the detector to stop the intense elastically dispersed particles. By selecting a suitable magnetic field or by placing a solid plate in front of the detector in the focal plane to stop elastically scattered particles, ERD measurements can be made with much better depth resolution and sensitivity than is currently possible in systems with surface barrier detectors. In favorable cases, this method should be able to provide several orders of magnitude improvement in sensitivity to hydrogen analysis over all other previously used techniques.

B. Sammanfattning av uppfinningen Ändamålet med uppfinningen är att lösa de problem med otill- räcklig upplösning som tidigare medel och metoder lider av.B. Summary of the Invention The object of the invention is to solve the problems of insufficient resolution which previous means and methods suffer from.

Problemet löses i en första aspekt genom en förbättrad metod som definieras i krav 1, och i en andra aspekt genom en apparat för materialanalys med hög upplösning som definieras i krav 15.The problem is solved in a first aspect by an improved method as defined in claim 1, and in a second aspect by a high resolution material analysis apparatus as defined in claim 15.

I en tredje aspekt av uppfinningen beskrives en apparat som tillåter hantering av prover i det ultrahögvakuum som erfor- dras inne i provkammaren i utrustningen enligt uppfinningen.A third aspect of the invention describes an apparatus which allows handling of samples in the ultra-high vacuum required inside the sample chamber of the equipment according to the invention.

I denna aspekt av uppfinningen, definierad i krav 4, beskrivs ett hanteringssystem som tillåter manipulering av ett prov eller target under ultrahögvakuum av omkring 1O'10 mbar. Det tillåter snabb inladdning av många prover. Tidigare sådana system har fordrat långa perioder för utgasning genom pump- ning för att åstadkomma önskad vakuumnivà innan mätningar kunde utföras och därför tillät endast ett fåtal mätningar per dag. Med uppfinningen är det också möjligt att svepa proverna för att göra lateral kartläggning av dem.In this aspect of the invention, defined in claim 4, a handling system is described which allows manipulation of a sample or target under ultra-high vacuum of about 10'10 mbar. It allows fast loading of many samples. Previously, such systems have required long periods of degassing by pumping to achieve the desired vacuum level before measurements could be performed and therefore allowed only a few measurements per day. With the invention it is also possible to scan the samples to make lateral mapping of them.

Ytterligare möjligheter till applikationer av denna uppfin- ning blir tydliga efter den detaljerade beskrivning som följer. Man bör ändå förstå att den detaljerade beskrivningen 10 15 20 25 30 35 509 644 9 och specifika exemplen, fastän de indikerar de främsta egen- skaperna hos uppfinningen, endast ges för att förtydliga, eftersom olika ändringar och modifikationer i förhållande till denna detaljerade beskrivning inom ramen för uppfin- ningsidén blir uppenbara för fackmännen på området.Additional possibilities for applications of this invention will become apparent from the detailed description which follows. It is to be understood, however, that the detailed description and specific examples, although indicating the principal features of the invention, are given by way of clarification only, since various changes and modifications in relation to this detailed description will occur. the framework of the inventive idea will become apparent to those skilled in the art.

Den föreliggande uppfinningen förstås tydligare av den deta- ljerade beskrivning som ges nedan och av de medföljande ritningarna, som ges endast för förtydligande, och får inte ses som begränsande av denna uppfinning, och där Fig. l är en schematisk vy av ett system enligt uppfinningen; Fig. 2 är en vy uppifrån av magnetspektrometern enligt uppfinningen med övre halvan avlägsnad; Fig. 3 är ett snitt längs linje A-A i Fig 2; Fig. 4 är en delvis sektionerad vy av systemet för provmanipulering; Fig. 5 visar en provhàllare; Fig. 6 visar en sammanställning av provhàllaren och införingsstaven; Fig. 7 visar en kyld version av provhàllaren; och Fig. 8 är en graf som visar den förbättring av djupupplösningen, som àstadkommes med uppfinningen.The present invention is more clearly understood from the detailed description given below and from the accompanying drawings, which are given by way of illustration only and are not to be construed as limiting this invention, and in which Fig. 1 is a schematic view of a system according to the invention; ; Fig. 2 is a top view of the magnetic spectrometer of the invention with the upper half removed; Fig. 3 is a section along line A-A in Fig. 2; Fig. 4 is a partially sectioned view of the sample manipulation system; Fig. 5 shows a sample holder; Fig. 6 shows an assembly of the sample holder and the insertion rod; Fig. 7 shows a cooled version of the sample holder; and Fig. 8 is a graph showing the improvement in depth resolution achieved by the invention.

Detaljerad beskrivning av de främsta egenskaperna Refererande till Fig. 1 visas där i förenklad form de grund- läggande elementen i ett system enligt uppfinningen för materialanalys med hög upplösning. 10 15 20 25 30 35 509 644 10 Systemet består av en partikelstrålkälla 1, en vakuumkammare 2. Placerade inuti denna vakuumkammare är ett system 3 för hantering av prov (eller target), en magnet 4 och en fokal- plansdetektor 5.Detailed description of the main properties Referring to Fig. 1, there is shown in simplified form the basic elements of a system according to the invention for high-resolution material analysis. 10 15 20 25 30 35 509 644 10 The system consists of a particle beam source 1, a vacuum chamber 2. Placed inside this vacuum chamber is a system 3 for handling samples (or target), a magnet 4 and a focal plane detector 5.

Varje komponent skall nu beskrivas separat i detalj.Each component will now be described separately in detail.

Som redan nämnts i diskussionen om bakgrunden till uppfin- ningen kan partikelstrålkällan vara av olika slag, och den utgör inte en del av uppfinningen i och för sig. Ett belysan- de exempel på strålkälla är en van de Graaff-accelerator.As already mentioned in the discussion of the background of the invention, the particle beam source may be of various kinds, and it does not form part of the invention per se. An illustrative example of a radiation source is a van de Graaff accelerator.

Varje lägeskänslig detektor med tillräcklig geometrisk upp- lösning (bättre än 0,1 mm) som är känd och kommersiellt tillgänglig kan användas i uppfinningen, och detektorn utgör således inte i och för sig en del av uppfinningen.Any position-sensitive detector with sufficient geometric resolution (better than 0.1 mm) which is known and commercially available can be used in the invention, and the detector thus does not in itself form part of the invention.

En nyckelkomponent för ett lyckat utförande av uppfinningen är provhanteringssystemet i allmänhet betecknat med referens- nummer 3. Tidigare kända system har fungerat så att prover har förts in i vakuumkammaren under atmosfäriskt tryck, och därefter har kammaren evakuerats. Detta har åtskilliga nack- delar. Framför allt blir det betydligt mer tidsödande om ens möjligt att reducera trycket till önskad nivà, alltså ultra- 10 högvakuum på 10' mbar. Detta är bl a en konsekvens av att fukt fäster vid ytorna i vakuumkammaren.A key component to a successful practice of the invention is the sample handling system generally designated by reference numeral 3. Prior art systems have operated so that samples have been introduced into the vacuum chamber under atmospheric pressure, and subsequently the chamber has been evacuated. This has several disadvantages. Above all, it becomes much more time-consuming if even possible to reduce the pressure to the desired level, ie ultra-high vacuum of 10 'mbar. This is, among other things, a consequence of moisture adhering to the surfaces in the vacuum chamber.

Provhanteringssystemet i uppfinningen gör det alltså möjligt att l) ladda ett flertal prover i torr kvävgas och därigenom reducera nerpumpningstid, och att 2) maximera tryckexponeri- ngen av detektorerna till 10-6 mbar.The sample handling system in the invention thus makes it possible to l) load a plurality of samples in dry nitrogen gas and thereby reduce pumping time, and to 2) maximize the pressure exposure of the detectors to 10-6 mbar.

Provhanteringssystemet 3, som visas översiktligt i Fig. 4, består av tre huvuddelar: en laddningskammare 6, en ultrahög- vakuumventil 7 ansluten till nämnda kammare 6 och en analys- kammare 8, där proverna utsätts för jonstrålar.The sample handling system 3, which is shown briefly in Fig. 4, consists of three main parts: a charging chamber 6, an ultra-high vacuum valve 7 connected to said chamber 6 and an analysis chamber 8, where the samples are exposed to ion beams.

Laddningskammaren 6 kan placeras i en gasreningskammare för 10 15 20 25 30 35 so9 s44 11 rening med torr kvävgas från någon lämplig källa.The charge chamber 6 can be placed in a gas purification chamber for purification with dry nitrogen from any suitable source.

Provhållaren 9 (Fig. 5), försedd med ett flertal prover 10 placeras inuti laddningskammaren 6. Provhållaren innefattar en provpositioneringsskena ll gjord av till exempel stål eller koppar. Det senare materialet används när man önskar kylning. Längs sidorna på nämnda skena ll finns fjäderhållar- stavar 12 fästade mot skenan 11 med skruvar. Hållarstavarna 12 håller fästfjädrarna 13, med vilka proverna hålls på plats på nämnda positioneringsskena ll. Skenan 11 är försedd med en lateralt utskjutande övre del 14. Nämnda del 14 är monterad inuti en cylindrisk bayonettdel 15. Nämnda bayonettdel 15 har en öppning nertill med en diameter som passar till vidden på skena ll, och den är smalare än den laterala utsträck- ningen av nämnda övre del 14. Ett fjädrande element 16 finns mellan bayonettens botten och övre delen 14 och åstadkommer därmed en fjädrande funktion vid kopplingen.The sample holder 9 (Fig. 5), provided with a plurality of samples 10, is placed inside the charging chamber 6. The sample holder comprises a sample positioning rail 11 made of, for example, steel or copper. The latter material is used when cooling is desired. Along the sides of said rail 11 there are spring retaining rods 12 fastened to the rail 11 with screws. The holding rods 12 hold the mounting springs 13, with which the samples are held in place on said positioning rail 11. The rail 11 is provided with a laterally projecting upper part 14. Said part 14 is mounted inside a cylindrical bayonet part 15. Said bayonet part 15 has an opening at the bottom with a diameter which fits the width of the rail 11, and it is narrower than the lateral extension. of a said upper part 14. A resilient element 16 is located between the bottom of the bayonet and the upper part 14 and thus provides a resilient function at the coupling.

Bayonettdelen 15 har två diametralt placerade och väsentligen L-formade urtag 17. Dessa urtag passar mot två pinnar 18 som sitter på en manipulatordel 19 för manipulering av proverna i analyskammaren för bl.a. optimering av dessas läge (manipula- torn beskrivs mer nedan).The bayonet part 15 has two diametrically placed and substantially L-shaped recesses 17. These recesses fit against two pins 18 which sit on a manipulator part 19 for manipulating the samples in the analysis chamber for e.g. optimization of their position (the manipulator is described more below).

Laddning av prover utföres som följer: Provhàllaren 9 inkluderande bayonettdelen 15 placeras inuti laddningskammaren 6. En gaffelformad överföringsstav 20 (Fig. 6), som sticker ut genom botten av kammaren via en vakuumtät- ning, och som har en påskjutningsdel 20' som kan manövreras från utsidan, skjutes uppåt tills den griper i urtagen 21 i nämnda bayonettdel 15. Varje ben 22 på gaffeln 20 har en låsmekanism 23. Nämnda låsmekanism 23 innehåller en utskju- tande del 24 från spetsen av varje ben. Nämnda utskjutande delar 24 är väsentligen T-formade, och bildar därigenom hakarna 25, 26. När gaffeln (eller överföringsstaven) har skjutits in så långt som möjligt i nämnda bayonett 15, så vrides gaffeln något, så att hakarna 25, 26 går över den inre 10 15 20 25 30 35 509 644 12 ytan 27 av bayonettdel 15. Därigenom àstadkommes en läsande funktion.Charging of samples is performed as follows: The sample holder 9 including the bayonet part 15 is placed inside the charging chamber 6. A fork-shaped transfer rod 20 (Fig. 6), which protrudes through the bottom of the chamber via a vacuum seal, and which has a push-on part 20 'which can be operated from the outside, is pushed upwards until it engages in the recesses 21 in said bayonet part 15. Each leg 22 on the fork 20 has a locking mechanism 23. Said locking mechanism 23 contains a projecting part 24 from the tip of each leg. Said projecting parts 24 are substantially T-shaped, thereby forming the hooks 25, 26. When the fork (or the transfer rod) has been pushed as far as possible into said bayonet 15, the fork is turned slightly so that the hooks 25, 26 pass over it. inner 10 15 20 25 30 35 509 644 12 surface 27 of bayonet part 15. Thereby a reading function is achieved.

När provet är rätt placerat inuti laddningskammaren 6, evaku- eras denna. När önskat tryck uppnåtts, öppnas ventilen 7. Överföringsstaven och gaffel 20 trycks uppåt och för med sig provhàllaren tills denna är placerad i omrâdet för ultrahög- vakuum UHV. I detta läge passar urtagen 17 i bayonettdelen 15 till pinnarna 18 i manipulatorn 19. Genom att vrida prov- hållaren med hjälp av överföringsstaven 20 kommer pinnarna 18 att bli låsta i de L-formade urtagen 17. När denna operation har slutförts är det en enkel sak att lossa de T-formade hakarna 25, 26 från deras fästen i bayonettdel 15 genom att vrida dem till ett läge varifrån de kan dras ut från prov- hållaren och ner i laddningskammaren, varefter UHV-ventilen 7 kan stängas igen.When the sample is correctly placed inside the charging chamber 6, it is evacuated. When the desired pressure is reached, the valve 7 opens. The transfer rod and fork 20 are pushed upwards and carry the sample holder until it is placed in the area of ultra-high vacuum UHV. In this position, the recesses 17 in the bayonet part 15 fit the pins 18 in the manipulator 19. By turning the sample holder by means of the transfer rod 20, the pins 18 will be locked in the L-shaped recesses 17. When this operation has been completed, it is a simple to release the T-shaped hooks 25, 26 from their brackets in the bayonet part 15 by turning them to a position from which they can be pulled out of the sample holder and down into the charging chamber, after which the UHV valve 7 can be closed again.

Manipulatorn 19 kan nu manövreras för att positionera provet till rätt läge i X-Y-Z-riktningarna. Den kan drivas av en elektrisk motor och/eller manövreras manuellt. Mekanismen är placerad innanför en metallbälg för att göra systemet till- räckligt läckfritt.The manipulator 19 can now be operated to position the sample in the correct position in the X-Y-Z directions. It can be driven by an electric motor and / or operated manually. The mechanism is located inside a metal bellows to make the system sufficiently leak-proof.

Nu kommer magneten 4 beskrivas i detalj.Now the magnet 4 will be described in detail.

Magneten 4 enl. Fig. 2 är en splitpolespektrograf. Den är baserad på en spektrograf utformad och beskriven av Harald A.Magnets 4 acc. Fig. 2 is a split pole spectrograph. It is based on a spectrograph designed and described by Harald A.

Enge 1964 (Nuclear Instr. and Meth. 28, 126, 1964). Magneten enligt denna uppfinning är i huvudsak densamma som nämnda kända magnet. Den består av två poler monterade på ett gemen- samt returok 33. Partiklar spridda från ett prov eller target 10 böjs av eller deflekteras först i en första dipol, dipol I, och sedan i en andra dipol, dipol II. Polgeometrin är vald så att alla partiklar med samma impuls fokuseras till en punkt i fokalplanet. Partiklar med olika impuls träffar olika punkter, och genom att avläsa den punkt där en partikel träffar fokalplanet, så kan också dess impuls bestämmas. Ett energiområde Emax:Emin på 8:1 kan avläsas samtidigt på detta 10 15 20 25 30 35 5-09 644 13 sätt.Enge 1964 (Nuclear Instr. And Meth. 28, 126, 1964). The magnet of this invention is substantially the same as said known magnet. It consists of two poles mounted on a common return yoke 33. Particles scattered from a sample or target 10 are deflected or deflected first in a first dipole, dipole I, and then in a second dipole, dipole II. The pole geometry is chosen so that all particles with the same impulse are focused to a point in the focal plane. Particles with different impulses hit different points, and by reading the point where a particle hits the focal plane, its impulse can also be determined. An energy range Emax: Emin of 8: 1 can be read simultaneously in this way.

Fastän det är att föredra att använda två dipoler för att uppnà den önskade màngsidigheten, så är det möjligt att förse spektrometern med endast en dipol. Både enkla och dubbla dipoler är därför inom remane för uppfinningsidén.Although it is preferable to use two dipoles to achieve the desired versatility, it is possible to provide the spectrometer with only one dipole. Both single and double dipoles are therefore within the scope of the inventive idea.

Polkanterna är dessutom bestämda till sin form (se artikeln av Enge enl ovan) så att vertikalfokusering uppnås och första och andra ordningens aberrationer nästan är eliminerade.The pole edges are also determined in their shape (see the article by Enge according to the above) so that vertical focusing is achieved and first and second order aberrations are almost eliminated.

Magneten exciteras av ett enda par spolar, som omger de två polerna.The magnet is excited by a single pair of coils, which surround the two poles.

Vid ingången till dipol I (D1) finns en extra stálkant 36 benämnd "fältclamp". Den hjälper till att forma den ganska kraftigt krökta fältkanten i det området.At the entrance to dipole I (D1) there is an extra steel edge 36 called a "field clamp". It helps to shape the rather sharply curved field edge in that area.

Magnetens två poler är monterade på ett gemensamt returok 33.The two poles of the magnet are mounted on a common return yoke 33.

De är också exciterade av ett enda par spolar 28, som omger de två polerna.They are also excited by a single pair of coils 28, which surround the two poles.

Polerna Dl, D2 och delvis oket 33 är bearbetade av endast två stålplattor 30. Varje platta utgör hälften av magneten. På detta sätt kan de tekniska kraven för jonstràleanalys upp- fyllas, nämligen l) att de geometriska toleranserna måste vara mycket snäva, och 2) att vakuumet i systemet helst skall vara i storleksordningen lO'1O mbar, fast principen för upp- finningen fungerar även vid högre tryck, sàsom lO'8 eller till och med 10'6 mbar, Vid högre tryck blir förorening av proverna ett problem, och precisionen försämras snabbt. De mekaniska toleranserna begränsas enbart av den precision som kan erhållas med den använda fräsmaskinen. Polytorna och angränsande okytor utgör de ytor som är exponerade mot va- kuum. Stålytorna är metallpläterade för att ge dem utgas- ningskarakteristika liknande rostfritt stàl. Den bästa ytbe- handlingen är med kemisk nickelplätering, som ger en icke- porös yta. Alla vakuumytor urgasas genom värmebehandling/- bakning. 10 15 20 25 30 35 509 644 14 I Fig. 2 visas ena halvan av vakuumkammaren uppifrån.The poles D1, D2 and partly the yoke 33 are machined by only two steel plates 30. Each plate constitutes half of the magnet. In this way the technical requirements for ion beam analysis can be met, namely l) that the geometric tolerances must be very narrow, and 2) that the vacuum in the system should preferably be in the order of 10'10 Mbar, although the principle of the invention also works at higher pressures, such as 10'8 or even 10'6 mbar, At higher pressures contamination of the samples becomes a problem, and the precision deteriorates rapidly. The mechanical tolerances are limited only by the precision that can be obtained with the milling machine used. The polytes and adjacent ok surfaces are the surfaces that are exposed to vacuum. The steel surfaces are metal-plated to give them outgassing characteristics similar to stainless steel. The best surface treatment is with chemical nickel plating, which gives a non-porous surface. All vacuum surfaces are degassed by heat treatment / baking. 10 15 20 25 30 35 509 644 14 In Fig. 2 one half of the vacuum chamber is shown from above.

Som nämnts tidigare är varje halva bearbetad ur en enda järnplatta. "Topologin" av de bearbetade ytorna är utmärkt genom djupsiffror givna i millimeter mätta från en noll-nivå, som är kontaktytan mellan de två plattorna. Profilen av ytan ses tydligt i snittet på Fig.3, som är gjort längs linjen A-A i Fig. 2 och visar de två halvorna hopmonterade för att utgöra det kompletta magnetjärnet.As mentioned earlier, each half is machined from a single iron plate. The "topology" of the machined surfaces is characterized by depth figures given in millimeters measured from a zero level, which is the contact surface between the two plates. The profile of the surface is clearly seen in the section of Fig. 3, which is made along the line A-A in Fig. 2 and shows the two halves assembled to form the complete magnetic iron.

Spolen 28, också indikerad med ett kryss, är placerad i ett spår 29 som är fräst ur stálplattan 30 från baksidan. På insidan finns en urfräsning 31, motsvarande spåret 29. Till- sammans lämnar de en sektion 32 med tunt material som för- binder dipolerna (Dl och D2) med returoket 33. Detta är en nyckeldetalj i systemet och skall förklaras nedan.The spool 28, also indicated by a cross, is placed in a groove 29 which is milled from the steel plate 30 from the rear. On the inside there is a cut-out 31, corresponding to the groove 29. Together they leave a section 32 with thin material which connects the dipoles (D1 and D2) with the return yoke 33. This is a key detail in the system and will be explained below.

Dipolerna D1 och D2 formas genom att material bearbetas bort från stálplattan sà att de önskade formerna skapas. Polgeo- metrin som sådan är känd. I stället för att lämna ett luftgap mellan dipolerna och returoket, eller i stället för att göra den delen av omagnetiskt material, görs emellertid denna del här av järn. Materialet där blir dà magnetiskt mättat redan vid låga excitationer av magneten, men det är gjort så tunt (2 - 4 mm, helst 3 mm), att det extra magnetflödet genom denna sektion lätt kan tas om hand av returoket. Fältmönstret i det användbara magnetgapet blir praktiskt taget opáverkat.The dipoles D1 and D2 are formed by processing material away from the steel plate so that the desired shapes are created. Polgeometry as such is known. However, instead of leaving an air gap between the dipoles and the return rocket, or instead of making that part of non-magnetic material, this part here is made of iron. The material there then becomes magnetically saturated even at low excitations of the magnet, but it is made so thin (2 - 4 mm, preferably 3 mm), that the extra magnetic flux through this section can easily be taken care of by the return yoke. The field pattern in the usable magnetic gap becomes virtually unaffected.

Det är två fördelar med denna design. För det första blir det möjligt att med hög precision tillverka varje halva av spekt- rometern frán en enda stálplatta och undviker extra detaljer av andra material. För det andra erhålles ett helmetallsys- tem, vilket är fördelaktigt för ultrahögvakuum.There are two benefits to this design. First, it becomes possible to manufacture each half of the spectrometer from a single steel plate with high precision and avoids extra details of other materials. Secondly, an all-metal system is obtained, which is advantageous for ultra-high vacuum.

Detektorkammaren 34 innehåller en fokalplansdetektor 5. En lämplig detektor skall ha en geometrisk upplösning bättre än 0,1 mm. Sådana detektorer är kommersiellt tillgängliga, och en person kunnig på området kan finna en lämplig detektor. 10 15 20 25 509 644' 15 I ett utförande kan man placera en elektrostatisk deflektor framför detektorn för att elektrostatiskt separera partiklar med olika laddning. Detta kan helt enkelt vara ett par plat- tor arrangerade på ömse sidor om detektionsplanet.The detector chamber 34 contains a focal plane detector 5. A suitable detector shall have a geometric resolution better than 0.1 mm. Such detectors are commercially available, and a person skilled in the art can find a suitable detector. In one embodiment, an electrostatic deflector can be placed in front of the detector to electrostatically separate particles with different charges. This can simply be a pair of plates arranged on either side of the detection plane.

Provet är placerat i den cirkulära kammaren 37. Manipula- tionssystemet är placerat så att det når in i den nämnda kammaren.The sample is placed in the circular chamber 37. The manipulation system is placed so that it reaches into said chamber.

Det finns en kanal 38 för jonstrålen från t.ex. en accelera- tor riktad mot provkammaren. En annan kanal 39 finns för inspektionsändamål, så att target kan observeras via tele- vision.There is a channel 38 for the ion beam from e.g. an accelerator directed towards the test chamber. Another channel 39 is available for inspection purposes, so that the target can be observed via television.

Pà utsidan av de två magnethalvorna är svetsat ett svep av rostfritt stål som fullbordar vakuumkammaren.A stainless steel sweep is welded to the outside of the two magnetic halves to complete the vacuum chamber.

I Fig. 8 är en graf som visar den förbättring av djupupplös- ningen som erhålles genom uppfinningen.Fig. 8 is a graph showing the improvement in depth resolution obtained by the invention.

Som uppfinningen beskrivits är det uppenbart att den kan varieras pà många sätt. Sådana variationer får inte betraktas som avvikelser från andan och meningen med uppfinningen, och alla sådana modifikationer, som skulle vara uppenbara för en person kunnig på området är ämnade att vara innefattade i de följande kraven.As the invention has been described, it is obvious that it can be varied in many ways. Such variations are not to be construed as deviations from the spirit and meaning of the invention, and all such modifications as would be apparent to one skilled in the art are intended to be included within the following claims.

Claims

5-09 644 ib- NEW PATENT CLAIMS

A magnetic spectrometer with an ion-optical system for focusing particle beams on a position-sensitive focal plane detector; which system comprises at least one dipole (D1, D2), excited by coils (28) placed around said dipole (s), and a return yoke (33), characterized in that said dipoles (D1, D2) and said return yoke ( 33) are connected by a sufficiently thin iron bridge (40) so that said bridge becomes magnetically saturated even at low excitation of the magnet.

The magnetic spectrometer according to claim 1, comprising a position-sensitive detector (5).

The magnetic spectrometer according to claim 2, wherein said dipole (s) (D1, D2) are such that ions having the same pulse are focused on the same spot on the detector (5).

The magnetic spectrometer according to any one of claims 1-3, consisting of two halves, each half being machined from a solid steel plate, and wherein the vacuum surfaces of iron are metal-plated.

The magnetic spectrometer of claim 4, wherein said plating is chemical nickel plating.

The magnetic spectrometer according to any preceding claim with an electrostatic deflector in front of the detector for electrostatically separating particles with different charge.

7. Apparatus for the high-resolution analysis of the concentration distribution in layered materials, consisting of: a) a particle beam source (1): i 509 644 i? b) a device for manipulating samples or targets under high vacuum; c) a magnetic spectrometer according to claim 1 arranged to detect ions scattered from a target (10) irradiated by a particle beam from said particle beam source (1); wherein d) said manipulation device and said magnetic spectrometer enclosed in an ultra-high vacuum housing.

The apparatus of claim 7, wherein the sample manipulator comprises a) a charge chamber (6) for loading samples (10) at atmospheric pressure; b) an ultra-high vacuum valve (7) connecting said charge chamber (6) and said analysis chamber (8): c) a transfer means (20, 20 ') for moving a sample holder assembly (11, 12, 13, 15) having a a plurality of samples (10) attached thereto, from said charging chamber (6) into said analysis chamber (8) with ultra-high vacuum.

The apparatus of claim 8 comprising sample holder means (11, 13), a bayonet member (15) resiliently connected (16) to the upper end (14) of said sample holder means (11), a transfer means (20, 20 ') having coupling means (23, 24, 25) for attaching said bayonet member (15, 21, 27), said transfer means (20, 20 ') extending through the bottom of said charge chamber (6) via a vacuum seal.

The apparatus according to claim 9 with said transfer means 509 644 íš (20, 20 ') having the shape of a fork with two legs (22), each having coupling means (23, 24, 25), and wherein said legs (22) are directed longitudinally along the said sample holding member (II).

11. ll. The apparatus according to claim 9 or 10, wherein said sample holder means (II) is made of a material with good thermal conductivity such as copper for cooling purposes.

The apparatus according to any one of claims 7 to 11, comprising means for providing a protection of dry inert gas during loading of samples.