SE500585C2

SE500585C2 - Pulp leaching with an extra washing step and return of extraction effluent

Info

Publication number: SE500585C2
Application number: SE8702141A
Authority: SE
Inventors: Richard Berry; Bruce I Fleming
Original assignee: Pulp Paper Res Inst
Priority date: 1986-05-30
Filing date: 1987-05-22
Publication date: 1994-07-18
Also published as: SE8702141D0; JPS6328993A; FI91289C; SE8702141L; FI91289B; JPH0415313B2; CA1294396C; FI872391A0; FI872391A

Abstract

There is provided an improved bleaching process and apparatus for chemical pulp wherein the charge of chemical required in a bleaching extraction stage is decreased by treating the chlorinated pulp with recycled extraction effluent.

Description

15 20 25 30 35 steg med en alkalisk lösning (vanligen natriumhydroxid och ånga), ett extraktionssteg, följt av ett extraktionsstegs- tvättsteg åstadkommes närmare bestämt den förbättring som innefattar stegen av att massan utsättes för ett ytterligare tvättsteg mellan kloreringstvättsteget och blandningssteget. More specifically, steps with an alkaline solution (usually sodium hydroxide and steam), an extraction step, followed by an extraction step washing step, provide the improvement which includes the steps of subjecting the pulp to an additional washing step between the chlorination washing step and the mixing step.

Utflödet från extraktionsstegets tvättsteg återföres till massan omedelbart efter kloreringstvättsteget. Utflödet från det ytterligare tvättsteget återföres för användning vid kloreringstvättsteget.The effluent from the washing step of the extraction step is returned to the pulp immediately after the chlorination wash step. The effluent from the additional washing step is returned for use in the chlorination wash step.

En förbättrad blekningsanordning åstadkommas även, vilken innefattar en ytterligare tvättanordning mellan en kloreringstvättanordning och en blandare för blandning av ånga och alkalisk lösning med massan, innan den inkommer i ett extraktionstorn. Medel åstadkommes för att rikta utflödet från den ytterligare tvättanordningen till kloreringstvättanord- ningen och medel för att rikta utflödet från extraktionstvätt- anordningen till massan vid en punkt mellan kloreringstvätt- anordningen och den ytterligare tvättanordningen. 3. Kort beskrivning av ritningen Då uppfinningen sålunda allmänt beskrivits kommer hän- visning att ske till bifogade ritning som åskådliggör en utföringsform därav, på vilken ritning: Figur 1 visar ett förenklat flödesschema för ett åter- föringssystem i ett konventionellt blekeri med ett klorerings- steg, följt av ett extraktionssteg.An improved bleaching device is also provided, which comprises an additional washing device between a chlorination washing device and a mixer for mixing steam and alkaline solution with the pulp, before it enters an extraction tower. Means are provided for directing the effluent from the further washing device to the chlorination washing device and means for directing the effluent from the extraction washing device to the pulp at a point between the chlorination washing device and the further washing device. Brief Description of the Drawing Having thus generally described the invention, reference will be made to the accompanying drawing which illustrates an embodiment thereof, in which: Figure 1 shows a simplified flow chart of a recycling system in a conventional bleaching plant with a chlorination step. , followed by an extraction step.

Figur 2 visar ett flödesschema liknande det i figur 1 och åskådliggör en utföringsform av det förbättrade systemet enligt föreliggande uppfinning. 4. Beskrivnin av läm li utförin sform (i) Detaljbeskrivning av fig. 1 och 2 Den här beskrivna kloreringen innefattar olika modifie- ringar av kloreringssteget då klordioxid ersätter någon mängd av kloren eller all klor. Klor och klordioxid är exempel på oxiderande kemikalier som kan användas före ett extraktions- steg. Ett eventuellt extraktionssteg föregånget av ett oxida- tionssteg kan förbättras genom tillämpning av föreliggande uppfinning.Figure 2 shows a flow chart similar to that of Figure 1 and illustrates an embodiment of the improved system of the present invention. Description of the LI Embodiment (i) Detailed Description of Figs. 1 and 2 The chlorination described herein includes various modifications of the chlorination step as chlorine dioxide replaces any amount of chlorine or all chlorine. Chlorine and chlorine dioxide are examples of oxidizing chemicals that can be used before an extraction step. An optional extraction step preceded by an oxidation step can be improved by practicing the present invention.

Såsom visas i figur 1 innefattar ett konventionellt bleksystem med klor och med ett återföringssteg i större 10 15 20 25 30 35 3 .-- f-. -. r- - p '_ - . ; _ u! M1 ka' wf' detalj ett kloreringstorn 10, rörledningar 12 som leder till en kloreringstvättanordning 14, rörledningar 16 som leder till en blandare 18, där den alkaliska lösningen och ånga blandas med massan, ett ytterligare transportrör 20 till extraktions- torn 22 och en transportledning 24, som leder till extrak- tionsstegets tvättanordning 26. Medel 28 är anordnade för áterföring av utflöde från extraktionsstegets tvättanordning 26 till kloreringstvättanordningen 14.As shown in Figure 1, a conventional bleaching system with chlorine and having a recycling step comprises in a larger 10 15 20 25 30 35 3 .-- f-. -. r- - p '_ -. ; _ u! M1 can 'wf' detail a chlorination tower 10, pipelines 12 leading to a chlorination washer 14, pipelines 16 leading to a mixer 18, where the alkaline solution and steam are mixed with the pulp, a further transport pipe 20 to the extraction tower 22 and a transport line 24, which leads to the extraction stage washing device 26. Means 28 are provided for returning effluent from the extraction stage washing device 26 to the chlorination washing device 14.

Enligt föreliggande uppfinning, som åskådliggöres i figur 2, användes liknande hänvisningsbeteckningar för lika komponenter. Det bör emellertid observeras att det är anordnat en ytterligare tvättanordning 30 mellan kloreringstvättanord- ningen 14 och blandaren 18. I detta fall àterföres utflödena från extraktionstvättanordningen 26 genom ledningen 28 till massan vid en punkt mellan tvättanordningarna 14 och 30. Ett åstadkommande av turbulens vid denna punkt är av fördel för att säkerställa lämplig blandning. Utflödet från den ytterli- gare tvättanordningen 30 återföres till kloreringstvättanord- ningen 14 genom ledningen 32.According to the present invention, as illustrated in Figure 2, similar reference numerals are used for like components. It should be noted, however, that an additional washing device 30 is provided between the chlorination washing device 14 and the mixer 18. In this case, the effluents from the extraction washing device 26 are returned through the conduit 28 to the pulp at a point between the washing devices 14 and 30. A turbulence at this point is advantageous to ensure suitable mixing. The effluent from the additional washing device 30 is returned to the chlorination washing device 14 through the line 32.

Den vätska som användes för spritsarna i den ytterligare tvättanordningen 30 införes genom ledningen 34 och kan åstad- kommas fràn ett extraktionsutflöde eller en vattenkälla (icke visad). Tvättningssteget är betydelsefullt, emedan det avlägs- nar NaHCO3 och C02, som (tillsammans med NaCl) bildats vid reaktionen av klorerad massa med sxtraktionsutflödet. Om NaHCO3 och C02 kvarstannar i massan kan de utan nytta förbruka en stor del av kemikaliebeskickningen i extraktionssteget. (ii) Exempel som åskådliggör utövandet av lämpliga ut- föringsformer Exempel 1 Exempel 1 åskådliggör besparingar i natriumhydroxid vilka är möjliga genom tvättning av massa som behandlats med extraktionsutflödet.The liquid used for the syringes in the additional washing device 30 is introduced through the conduit 34 and may be provided from an extraction effluent or a water source (not shown). The washing step is important because it removes NaHCO 3 and CO 2 formed (together with NaCl) in the reaction of chlorinated pulp with the extraction effluent. If NaHCO3 and CO2 remain in the pulp, they can use a large part of the chemical load in the extraction step without any benefit. (ii) Examples illustrating the practice of suitable embodiments Example 1 Example 1 illustrates savings in sodium hydroxide which are possible by washing pulp treated with the extraction effluent.

En sulfatmassa av gran (kappa-tal 27,5) klorerades, tvättades väl och pressades till koncentrationen 20%. Den späddes därefter till koncentrationen 10% med utflödet från det första extraktionssteget. Detta gav 5 ml àterfört utflöde per 1 g ugnstorr massa. Dessa 5 ml g'1 skulle emellertid ha kunnat tillsats genom förträngning av vätskan som är tillsam- DI 10 15 20 25 30 35 mans med massan eller helt enkelt genom utspädning till lägre koncentration. Extraktionsutflödet vid 60°C kvarstod i kontakt med massan under 5 minuter. Mässan tvättades med vatten och extraherades därefter med vattenhaltigt alkali. Ett andra prov klorerades, tvättades väl och pressades till koncentrationen 20%. Det späddes därefter till koncentrationen 10% med extrak- tionsutflödet från det första extraktionssteget. Extraktions- utflödet vid 60°C förblev i kontakt med massan under 5 minuter och därefter tillsattes alkali därtill och extraktionen full- bordades. Ett kontrollprov av tvättad, klorerad massa extra- herades utan någon förbehandling. Alla tre massorna blektes därefter vidare under användning av en partialsekvens DED.A sulphate pulp of spruce (kappa number 27.5) was chlorinated, washed well and pressed to a concentration of 20%. It was then diluted to the 10% concentration with the effluent from the first extraction step. This gave 5 ml of returned effluent per 1 g of oven dry mass. However, these 5 ml g'1 could have been added by displacing the liquid together with the pulp or simply by diluting to a lower concentration. The extraction effluent at 60 ° C remained in contact with the pulp for 5 minutes. The mass was washed with water and then extracted with aqueous alkali. A second sample was chlorinated, washed well and pressed to a concentration of 20%. It was then diluted to 10% concentration with the extraction effluent from the first extraction step. The extraction effluent at 60 ° C remained in contact with the pulp for 5 minutes and then alkali was added thereto and the extraction was completed. A control sample of washed, chlorinated pulp was extracted without any pretreatment. All three masses were then further bleached using a partial sequence DED.

När utflödesàterföring och tvättning användes enligt föreliggande uppfinning, erhölls lätt, såsom framgår av tabell 1, en slutlig ljushet av 89%, även om kemikalieförbrukningen i steget E1 minskades med 1/3. Den konventionella typen av äter- föring, vid vilken det áterförda utflödet icke urtvättas från massan, gav icke nagra fördelar vad beträffar CE-kappatalet eller Na0H-förbrukningen.When effluent recycling and washing were used in accordance with the present invention, a final brightness of 89% was easily obtained, as shown in Table 1, although the chemical consumption in step E1 was reduced by 1/3. The conventional type of recycle, in which the recycled effluent is not washed out of the pulp, did not provide any advantages in terms of CE kappa number or NaOH consumption.

Tabell I Typ av utflödes- Na0H-beskick- CE- Ljushet ISO, X áterföring El ning i extrak- kappa- tionssteget, % tal D1 D2 pà ugnstorr Eâššš Ingen àterföring 3,0 5,4 81,0 89,5 2,0 6,1 76,7 - 1,0 9,0 56,5 84,6 Konventionell 3,0 5,5 81,4 89,6 àterföring (utan 2,0 5,8 76,6 87,9 någon tvättning) 1,0 8,4 60,7 85,5 Återföring 3,0 5,1 82,2 89,9 följt av 2,0 5,3 81,7 a9,s tvättninq 1.0 5.8 79.6 88.7 Oblekt massa: Sulfatmassa av svartgran; kappata1 27,5 ' C-steg 5,5% C12 pà ugnstorr massa, 10 15 20 25 30 35 45 min vid 25°C; koncentration 3,5% 90 min vid 70°C; koncentration 1Û% 1% C102 och 0,55% Na0H pà ugns- torr massa; 3 h vid 60°C, kon- E-steg D1-steg centration 10% 1% NaOH pa ugnstorr massa; 1 h vid 60°C; koncentration 10% E2-steg 0,5% Na0H pa ugnstorr massa; 3h vid 60°C; koncentration 10% Det för áterföringen använda extraktionsutflödet framställdes D2-steg genom extraktion av samma klorerade massa med 3% NaOH på ugns- torr massa.Table I Type of effluent- NaOH charge- CE- Brightness ISO, X Feedback El ning in the extraction stage,% number D1 D2 on oven dry Eâššš No feedback 3.0 5.4 81.0 89.5 2.0 6.1 76.7 - 1.0 9.0 56.5 84.6 Conventional 3.0 5.5 81.4 89.6 return (without 2.0 5.8 76.6 87.9 no washing) 1.0 8.4 60.7 85.5 Recycling 3.0 5.1 82.2 89.9 followed by 2.0 5.3 81.7 a9, s washing 1.0 5.8 79.6 88.7 Unbleached pulp: Sulphate pulp of black spruce ; kappata1 27.5 ° C step 5.5% C12 on oven dry mass, 10 15 20 25 30 35 45 min at 25 ° C; concentration 3.5% 90 min at 70 ° C; concentration 1Û% 1% C102 and 0.55% NaOH on oven dry mass; 3 h at 60 ° C, con- E step D1 step concentration 10% 1% NaOH on oven dry mass; 1 hour at 60 ° C; concentration 10% E2 step 0.5% NaOH on oven dry mass; 3h at 60 ° C; concentration 10% The extraction effluent used for the recycle was prepared in D2 steps by extraction of the same chlorinated mass with 3% NaOH on oven dry mass.

Exempel 2.Example 2.

Tabell II visar att de alkalibesparingar som visas vara möjliga i exempel 1 består när àterföringssystemet närmare sig konstant tillstànd.Table II shows that the alkali savings shown to be possible in Example 1 persist as the recycling system approaches a constant state.

I försök 1 klorerades en sulfatmassa av gran (kappatal 27,5), tvättades väl och extraherades (3,0% NaOH pà ugnstorr massa) utan någon förbehandling. I försök 2 klorerades ett andra prov av samma massa, tvättades väl och pressades till koncentrationen 20%. Det späddes därefter med extraktionsut- flödet från extraktionssteget i försök 1. Extraktionsutflödet vid 60°C förblev i kontakt med massan under 5 minuter. Massan tvättades med vatten och extraherades med endast 2% NaOH pà ugnstorr massa. I försök 3 klorerades ett tredje prov av massan, tvättades väl och pressades till koncentrationen 20%.In Experiment 1, a spruce sulfate mass (kappa number 27.5) was chlorinated, washed well and extracted (3.0% NaOH on oven dry mass) without any pretreatment. In Experiment 2, a second sample of the same mass was chlorinated, washed well and pressed to the concentration of 20%. It was then diluted with the extraction effluent from the extraction step in Experiment 1. The extraction effluent at 60 ° C remained in contact with the pulp for 5 minutes. The mass was washed with water and extracted with only 2% NaOH on oven dry mass. In Experiment 3, a third sample of the pulp was chlorinated, washed well and pressed to the concentration of 20%.

Det späddes därefter med extraktionsutflödet fràn försök 2. Återigen tvättades massan med vatten och extraherades med endast 2% NaOH på ugnstorr massa. Detta förfarande att använda utflödet från föregående försök upprepades. Tabell II visar att CE-kappatalet upprätthàlles även om NaOH-beskickningen minskades från 3,0 till 2,0 pà ugnstorr massa i försöken 2, 3 och 4.It was then diluted with the extraction effluent from Experiment 2. Again, the pulp was washed with water and extracted with only 2% NaOH on oven dry pulp. This procedure using the effluent from previous experiments was repeated. Table II shows that the CE coat number is maintained even if the NaOH charge was reduced from 3.0 to 2.0 on kiln dry mass in Experiments 2, 3 and 4.

I försök 5 kloreradee ett prov av massan, tvättades väl och extraherades med endast 2% NaOH pà ugnstorr massa. CE- -kappatalet var högre än det värde som erhölls vid användning av utflödesàterföringen och tvättningen enligt uppfinningen. 10 15 20 25 30 35 c 1 V ”a (J I En beskickning av 2% NaOH pà ugnstorr massa, des enligt uppfinningen, användes pà konventionellt sätt. som använ- är tydligen lika med 3% NaOH som Tabell II Typ av Försök Återflödes- NaOH-beskick- CE- förfarande nr källa för ning i extrak- kappatal àterföring tionssteget, Z pà ugnstorr massa Konventio- Ingen àter- nellt 1 föring 3,0 4,3 Återföring/ 2 Försök 1 2,0 4,3 tvättning Återföring/ 3 Försök 2 2,0 4,1 tvättning Återföring/ 4 Försök 3 2,0 4,0 tvättning Konventio- 5 Ingen àter- 2,0 5,2 Qgllt förinq Betingelser: Sasom angives i fotnoten till tabell I.In Experiment 5, a sample of the pulp was chlorinated, washed well and extracted with only 2% NaOH on oven dry pulp. The CE kappa number was higher than the value obtained using the effluent recycling and washing according to the invention. 10 15 20 25 30 35 c 1 V "a (JI A charge of 2% NaOH on oven dry pulp, des according to the invention, was used in a conventional manner. Which is apparently equal to 3% NaOH as Table II Type of Experimental Reflux NaOH charge- CE procedure no source for extraction number extraction step back, Z on oven dry mass Conventional- No lateral 1 feed 3.0 4.3 Return / 2 Experiments 1 2.0 4.3 washing Feedback / Experiment 2 2.0 4.1 Washing Recirculation / 4 Experiment 3 2.0 4.0 Washing Conventional 5 No Restoration 2.0 5.2 Qgllt Condition: As indicated in the footnote to Table I.

Exempel 3.Example 3.

Detta exempel åskådliggör att förändringar i tid och temperatur vid behandling av klorerad massa med àterfört extraktionsutflöde icke påverkar förfarandets resultat.This example illustrates that changes in time and temperature in the treatment of chlorinated pulp with recycled extraction effluent do not affect the results of the process.

En sulfatmassa av gran (kappatal 27,5) klorerades, tvättades väl och pressades till koncentrationen 20%. Den späddes därefter till koncentrationen 10% med utflödet från det första extraktionssteget. En kombination av tid och tempe- ratur för denna reaktion mellan klorerad massa och àterfört extraktionsutflöde valdes. Mässan tvättades med vatten och extraherades därefter med 2,0% Na0H pa ugnstorr massa. För- söket upprepades med olika kombinationer av tid och temperatur för reaktionen mellan klorerad massa och det aterförda extrak- tionßutfiödet. ' Tabell III visar att den användbara reaktionen mellan 10 15 20 01 ilj; (LW klorerad massa och àterfört extraktionsutflöde sker pà 30 sekunder vid temperaturer av 25°C och däröver. Betydelsen härav är att reaktionen kan genomföras i en rörledning och att något speciellt reaktionskärl icke skulle vara nödvändigt.A sulphate pulp of spruce (kappa number 27.5) was chlorinated, washed well and pressed to a concentration of 20%. It was then diluted to the 10% concentration with the effluent from the first extraction step. A combination of time and temperature for this reaction between chlorinated pulp and recovered extraction effluent was chosen. The mass was washed with water and then extracted with 2.0% NaOH on oven dry mass. The experiment was repeated with different combinations of time and temperature for the reaction between chlorinated pulp and the recovered extraction result. Table III shows that the useful reaction between 10 μl; (LW chlorinated pulp and recycled extraction effluent takes place in 30 seconds at temperatures of 25 ° C and above. This means that the reaction can be carried out in a pipeline and that no special reaction vessel would be necessary.

Tabell III Återfört extraktionsutflöde Temperatur Kontakttid, CE- °C min kappatal 25 0,5 3,0 60 0,5 4,0 60 1,0 4,0 60 5,0 4,1 60 10.0 3.9 C- och E-stegsbetingelserna: Sásom i fotnoten till tabell I.Table III Returned extraction effluent Temperature Contact time, CE- ° C min kappa number 25 0.5 3.0 60 0.5 4.0 60 1.0 4.0 60 5.0 4.1 60 10.0 3.9 The C- and E-step conditions : Sásom in the footnote to Table I.

Exempel 4.Example 4.

Tillsats av en ringa mängd klordioxid till massan i klo- reringssteget är en vanlig praxis för minskning av skadan som sker pà cellulosan under kloreringen.Addition of a small amount of chlorine dioxide to the pulp in the chlorination step is a common practice for reducing the damage to the cellulose during chlorination.

Tabell IV visar att CE-kappatalet för konventionellt behandlad massa icke påverkas i större utsträckning, om 10% C102 användes i stället. Genom behandling av den klorerade massan enligt uppfinningen kan dessutom en minskning i E-steget med NaOH till 2,0% eller därunder uppnas oberoende av huruvida C102 användes eller icke. 10 15 20 25 30 35 Tabell IV Typ av C12- NaOH-beskickning CE- förfarande ersättning i i extraktions- kappatal C-steget steget, % på ugns- % torr massa Konventionellt O 3,0 4,3 Återföring/- 0 2,0 4,2 tvättning Återföring/- 0 1,5 4,2 tvättning Återföring/- 0 1,0 4,1 tvättning Konventionellt 10 3,0 4,1 Återföring/- 10 2,0 4,0 tvättning Återföring/- 10 1,5 4,3 tvättning Återföringl- 10 1,0 4,4 tvättning Oblekt massa: C-steg CD-steg E-steg Det för àterföring använda extraktionsutflödet framställdes genom extraktion av samma klorerade massa med 3% NaOH pá ugns- torr massa.Table IV shows that the CE kappa number for conventionally treated pulp is not affected to a greater extent if 10% C102 is used instead. In addition, by treating the chlorinated pulp of the invention, a reduction in the E-step with NaOH to 2.0% or less can be achieved regardless of whether C102 is used or not. 10 15 20 25 30 35 Table IV Type of C12 NaOH embedding CE procedure replacement ii extraction capacity C step step,% on oven% dry mass Conventional O 3.0 4.3 Feedback / - 0 2.0 4.2 washing Back / - 0 1.5 4.2 washing Back / - 0 1.0 4.1 washing Conventional 10 3.0 4.1 Back / - 10 2.0 4.0 washing Back / - 10 1 4.3 washing Recycling- 1.0 4.4 washing Unbleached pulp: C-step CD-step E-step The extraction effluent used for recycling was prepared by extracting the same chlorinated pulp with 3% NaOH on oven-dry pulp.

Sulfatmassa av svartgran; 5,5% C12 pà ugnstorr massa; 45 min vid 25°C; koncentration 3,5% 5,0% C12 och 0,22 C102 pà ugnstorr massa; 45 min vid 25°C; so min vid 7000; 5. Sammanfattning Det är tydligt att de beskrivna utföringsformerna endast är àskàdliggörande och att förändringar och modifieringar som är uppenbara för fackmannen kan utföras. koncentration 3,5% koncentration 10% kappatal 27,5 p".- 3:10 Det är även tydligt att ett förträngningssystem vid blekningen skulle kunna användas för genomförande av stegen enligt uppfinningen.Sulphate pulp of black spruce; 5.5% C12 on oven dry mass; 45 minutes at 25 ° C; concentration 3.5% 5.0% C12 and 0.22 C102 on oven dry mass; 45 minutes at 25 ° C; so min at 7000; 5. Summary It is clear that the described embodiments are illustrative only and that changes and modifications obvious to those skilled in the art may be made. concentration 3.5% concentration 10% kappa number 27.5 p ".- 3:10 It is also clear that a narrowing system during bleaching could be used for carrying out the steps according to the invention.

Idéen att använda extraktionsutflödet, såsom beskrivits, kommer icke att pâverkas genom kemikalietillsatsen till extraktionssteget. Syre-, peroxid- eller hypoklorittillsats till extraktionssteget kommer icke att förändra principen att minska natriumhydroxidbeskickningen genom tvättning efter áterföring och före extraktionssteget.The idea of using the extraction effluent, as described, will not be affected by the addition of the chemical to the extraction step. Addition of oxygen, peroxide or hypochlorite to the extraction step will not change the principle of reducing the sodium hydroxide charge by washing after recycling and before the extraction step.

Claims

10 Patent claims

1. A method of bleaching pulp, in which a chlorinated pulp is successively subjected to a chlorination washing step, mixed with an alkaline extract solution, subjected to an extraction step and an extraction washing step, characterized by the further steps that the pulp is subjected to a further washing steps between the chlorination step and the mixture with an alkaline extraction solution and that the effluent from the extraction washing step is returned to the pulp immediately after the chlorination washing step.

2. A method according to claim 1, characterized in that the further washing step is performed during an extraction effluent. F; use of water e

3. A method according to claim 2, characterized in that the alkaline extraction effluent consists of a mixture of sodium hydroxy and steam.

4. A method according to claim 1, characterized in that the effluent from the further washing step m is used in the chlorination washing step and was added to the pulp in the chlorination wash.

5. A method according to claim 1, characterized in that a turbulence is produced at the point of extraction (I. ion effluent addition) to ensure sufficient mixing with the chlorinated, washed pulp.