SE466459B

SE466459B - PROCEDURE AND DEVICE FOR CELLULOSAMASSA CHARACTERIZATION IN OVERPRESSED

Info

Publication number: SE466459B
Application number: SE8602592A
Authority: SE
Inventors: M I Sherman; J R Phillips; G Rowlandson
Original assignee: Kamyr Inc
Priority date: 1985-06-14
Filing date: 1986-06-10
Publication date: 1992-02-17
Also published as: JPS61289192A; EP0207062B1; ATE48452T1; NO168123B; CA1276408C; FI862082A; SE8602592L; NO168123C; SE8602592D0; DE3667310D1; FI862082A0; FI85728B; FI85728C; BR8602738A; EP0207062A1; NO862116L

Abstract

A method and apparatus are provided for increasing the efficiency of treatment of a paper pulp slurry with chlorine gas, such as in the bleaching or delignification of deciduous wood chemical pulps, coniferous wood chemical pulps, and non-wood fibrous chemical pulps. Chlorine gas is intimately mixed with the pulp in a fluidizing mixer (14), the pulp preferably having a consistency of about 7-12%, and then is passed to a retention vessel (20). The discharge of pulp from the mixer to the retention vessel, and from the retention vessel to other treatment structures, is throttled by valves (30, 31) so as to increase the pressure in both the mixer and the retention vessel to above atmospheric, and preferably in the range of about 15-150 psig (1 to 10 bar above atmospheric pressure). The chlorine gas is added to the mixer through one more discs (53) of porous materials having pore sizes in the range of about 5-175 microns, such as porous ceramic or sintered metal discs. The increased pressure during the chlorine treatment, and the introduction of the chlorine gas in the form of minute bubbles, improve the solubility of the chlorine in the pulp slurry and thereby increase the efficiency of treatment. (Figure 1).

Description

466 UT 10 15 20 25 30 35 459 Enligt föreliggande uppfinning föredrages att intimt blanda klorgasen med massauppslamningen i en fluidiserande blandare, varvid massan har en konsistens av ca 2,5 - 16%, företrädes- vis ca 7 - 12%, varefter uppslamningen föres genom en utmat~ ningsledning in i ett fördröjningskärl. I utmatningsledning- en från blandaren anordnas en strypventil för att strypa ut- matningen och därigenom öka trycket inuti blandaren och hål- la detta inom området ca 0,1 - 1 MPa. En liknande strypven- til placeras i utmatningen från fördröjningskärlet för att även hålla trycket inuti detta inom området 0,1 - l MPa. According to the present invention, it is preferred to mix the chlorine gas intimately with the pulp slurry in a fluidizing mixer, the pulp having a consistency of about 2.5 - 16%, preferably about 7 - 12%, after which the slurry is passed through a discharge line into a delay vessel. In the discharge line from the mixer, a throttle valve is arranged to throttle the discharge and thereby increase the pressure inside the mixer and keep this within the range of about 0.1 - 1 MPa. A similar throttle valve is placed in the discharge from the delay vessel to also keep the pressure inside it in the range 0.1 - 1 MPa.

Klorgasen införes i blandaren genom skivor av poröst mate- rial för att ges formen av mycket små bubblor.The chlorine gas is introduced into the mixer through sheets of porous material to give the shape of very small bubbles.

Huvudsyftet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en särskild effektiv behandling av uppslamningar av sönderdelat cellolosahaltigt fibröst material med klorgas. Detta och andra syften med uppfinningen framgår av efterföljande de- taljbeskrivning av uppfinningen och av de avslutande patent- kraven.The main object of the present invention is to provide a particularly effective treatment of slurries of decomposed cellulosic fibrous material with chlorine gas. This and other objects of the invention appear from the following detailed description of the invention and from the final claims.

Kort beskrivning av'ritningarna.Brief description of the drawings.

Fig. 1 är en schematisk vy av en som exempel vald apparat enligt föreliggande uppfinning, avsedd för blekning av ke- misk massa genom förfaringssättet enligt uppfinningen.Fig. 1 is a schematic view of an exemplary apparatus according to the present invention, intended for bleaching chemical pulp by the method according to the invention.

Fig. 2 är en detaljerad ändvy av framsidan av blandaren i apparaten enligt fig. l, visande dess förbindelse med källor för klorgas och klordioxidvätska.Fig. 2 is a detailed end view of the front of the mixer of the apparatus of Fig. 1, showing its connection to sources of chlorine gas and chlorine dioxide liquid.

Fig. 3 är en sidovy i tvärsektion av detaljen 44 i fig. 2.Fig. 3 is a cross-sectional side view of the member 44 of Fig. 2.

Fig. 4 är en sidovy i tvärsektion av ett tillföringsmun- stycke 47 i fig. 2; och Fig. 5 är en ändvy av munstycket i fig. 4. 10 15 20 25 30 35 466 459 ___.Fig. 4 is a cross-sectional side view of a feed nozzle 47 in Fig. 2; and Fig. 5 is an end view of the nozzle of Fig. 4. 466 459 ___.

Detaljerad beskrivning Uppfinningen är tillämpbar vid en mångfald olika förferings- sätt för behandling av uppslamningar av sönderdelat cellulo- sahaltigt fibermaterial med klorgas. Speciellt är uppfinﬂ ningen tillämpbar vid det första steget av flerstegsblekning av kamiska lövträdsmassor, kemiska barrträdsmassor, blandning- ar av kemiska massor och kemiska massor av annat fibermateri- al än träfiber; samt vid första steget av en delignifierings- process eller i ett steg som följer på en tidigare deligni- fiering och vari syrgas användes; och vid liknande blekning, delignifiering och besläktade processer.Detailed Description The invention is applicable to a variety of different methods of treatment for treating slurries of decomposed cellulosic fibrous material with chlorine gas. In particular, the invention is applicable to the first stage of multi-stage bleaching of chemical hardwood pulps, chemical softwood pulps, mixtures of chemical pulps and chemical pulps of fibrous material other than wood fiber; and in the first step of a delignification process or in a step following a previous delignification and in which oxygen is used; and in similar bleaching, delignification and related processes.

I följande beskrivning kommer förfaringssättet enligt upp- finningen att beskrivas i avseende på blakning av kemisk massa med klor tillsammans med klordioxid, men det är under- förstått att uppfinningen har ett vidare användningsområde an så.In the following description, the process according to the invention will be described with respect to bleaching of chemical pulp with chlorine together with chlorine dioxide, but it is understood that the invention has a wider field of application than that.

Kemisk massa förekommer i en vanlig förrådsbehållare 10 för massa som skall blekas. Massan införes i denna genom ett inlopp ll och utpumpas från behållarens botten med använd- ning av en vanlig fluidiserande centrifugalpump 12, t.ex. av den typ som visas i USA-patentet nr 4 435 193. Massan har en konsistens av ca 2,5 - 16%, företrädesvis 3,5 - l3% och allra helst ca 7 - 12%.Chemical pulp is present in a conventional stock container 10 for pulp to be bleached. The mass is introduced into it through an inlet 11 and pumped out from the bottom of the container using an ordinary fluidizing centrifugal pump 12, e.g. of the type disclosed in U.S. Patent No. 4,435,193. The pulp has a consistency of about 2.5 - 16%, preferably 3.5 - 13% and most preferably about 7 - 12%.

Temperaturen hos massauppslamningen kommer normalt att ligga mellan l0°C och 7l°C, företrädesvis 27oC - 66oC. Massan pum- pas genom ledningen 13 till en vanlig fluidiserande centri- fugalblandare 14. kunna fluidisera massa, även om denna har en konsistens av Blandaren 14 är företrädesvis utförd att uppemot ca 16%, för att effektivt och intimt blanda massan med kemikalierna som tillsätts till massan inuti blandaren.The temperature of the pulp slurry will normally be between 10 ° C and 71 ° C, preferably 27 ° C - 66 ° C. The pulp is pumped through line 13 to a conventional fluidizing centrifugal mixer 14. able to fluidize pulp, although this has a consistency of Mixer 14 is preferably made up to about 16%, to efficiently and intimately mix the pulp with the chemicals added to the mass inside the mixer.

Blandaren 16 kan vara av det utförande som visas i kanaden- siska patentet nr l 102 604. En sådan blandare tillhandahål- les kommersiellt av Kamyr, Inc., Glens Falls, New York, och säljes under varumärket "MC". 466 UI 10 15 20 25 30 35 459 i .c Klorgas från källan 15 passerar genom den barometriska sling- an 16' in i ledningen 16 och tillsättes i blandaren 14, lik- som klordioxid från källan 17 tillsättes genom ledningen 18.The mixer 16 may be of the design shown in Canadian Patent No. 102,102,604. Such a mixer is supplied commercially by Kamyr, Inc., Glens Falls, New York, and sold under the trademark "MC". 466 UI 10 15 20 25 30 35 459 i .c Chlorine gas from source 15 passes through the barometric loop 16 'into line 16 and is added to mixer 14, just as chlorine dioxide from source 17 is added through line 18.

Klorgasen har normalt en temperatur av ca 24°C - 60oC, van- ligast ca 31°c - 52°c. Trycket via källan 15 cch i ica- ningen 16 ligger normalt inom omrâdet ca 0,4 - 0,86 MPa.The chlorine gas normally has a temperature of about 24 ° C - 60 ° C, usually about 31 ° C - 52 ° C. The pressure via the source 15 and in the icing 16 is normally in the range of about 0.4 - 0.86 MPa.

Vanliga säkerhetsanordningar, ventiler och spärrer användes i klorgassystemet.Conventional safety devices, valves and barriers were used in the chlorine gas system.

Klordioxid från källan 17 har normalt en temperatur av 2OC - 38oC, vanligast 4OC - l3OC. form med koncentrationer inom området 4 - 14 g/lit, företrä- desvis 6 - lO g/lit.Chlorine dioxide from source 17 normally has a temperature of 2OC - 38oC, most commonly 4OC - 13C. form with concentrations in the range 4 - 14 g / liter, preferably 6 - 10 g / liter.

Klordioxiden tillsättes i vätske- Den totala uppehållstiden i tryckzonen (blandaren 14 och/eller kärlet 20) är ca 0,0l - 60 min, företrädesvis 0,1 - 20 min.The chlorine dioxide is added in the liquid. The total residence time in the pressure zone (mixer 14 and / or vessel 20) is about 0.01 - 60 minutes, preferably 0.1 - 20 minutes.

Uppfinningen är tillämpbar framför allt vid blekning av ke- miska massor av lövträ med kappatal i omrâdet l0 - 25 (van- ligare 15 - 20), vid blekning av kemiska massor av barrträ med kappatal i området 25 - 150 (vanligare 28 - 38), vid blekning av blandningar av kemiska massor, och vid blekning av kemiska massor innehållande andra fibrer än träfibrer och med kappatal i området 14 - 150.The invention is particularly applicable to the bleaching of chemical pulps of hardwood with kappa numbers in the range 10 - 25 (more commonly 15 - 20), to the bleaching of chemical pulps of softwood with kappa numbers in the range 25 - 150 (more commonly 28 - 38) , in the bleaching of mixtures of chemical pulps, and in the bleaching of chemical pulps containing fibers other than wood fibers and with kappa numbers in the range 14 - 150.

Från blandaren l4 föres massan till fördröjningskärlet 20, vari den strömmar uppåt, medan spädvätska tillföres genom tillföringsorganen 21. Vid toppen av fördröjningskärlet matas massan medelst en skrapa ut i utloppsledningen 23 och går sedan genom en ledning vidare företrädesvis till en tryck- diffusör eller något liknande kärl vid samma tryck för ytter- ligare fördröjning eller tvättning under tryck.From the mixer 14 the mass is conveyed to the delay vessel 20, where it flows upwards, while diluent is supplied through the supply means 21. At the top of the delay vessel the mass is fed by means of a scraper into the outlet line 23 and then passes through a line preferably to a pressure diffuser or the like. vessels at the same pressure for further delay or washing under pressure.

Enligt föreliggande uppfinning har det visat sig att genom att blandaren 14 och/eller kärlet 20 är satt under tryck kom- mer klorets löslighet i massan att ökas avsevärt, åstadkommes en effektivare reaktion med föroreningarna eller varigenom 466 l0 15 20 25 30 35 459 inkrusterna (såsom lignin och bark) i, på eller bland mas- safibrerna. Användningen av tryck gynnar även uppkomsten av mycket små bubblor av klorgas, och nätverket av hopflä- tade fibrer jämte det ökade trycket hindrar gasbubblorna att förenas. Slutresultatet blir minskad total kemikalie- förbrukning, minskad erforderlig mängd klordioxid som er- sättning för klor (klordioxid kostar mera), minskad volym uppslamning i kärlet 20, lägre kappatal för massan, och mindre kemikaliespill samt minskad förbrukning av blekmedel i efterföljande steg.According to the present invention, it has been found that by pressurizing the mixer 14 and / or the vessel 20, the solubility of the chlorine in the pulp will be considerably increased, a more efficient reaction with the impurities or thereby the encrustations (456) will be achieved. such as lignin and bark) in, on or among the pulp fibers. The use of pressure also favors the formation of very small bubbles of chlorine gas, and the network of intertwined fibers together with the increased pressure prevents the gas bubbles from uniting. The end result will be reduced total chemical consumption, reduced required amount of chlorine dioxide as a replacement for chlorine (chlorine dioxide costs more), reduced volume of slurry in vessel 20, lower kappa for the pulp, and less chemical waste and reduced consumption of bleach in subsequent steps.

Trycksättning av blandaren 14 och kärlet 20 åstadkommes fö- reträdesvis med användning av en ventil 30 vid utloppet från blandaren 14 och en ventil 31 vid utloppet 23 från kärlet 20. Ventilerna 30, 31 kan väljas bland en mångfald typer av förekommande strypventiler, såsom ventiler med alla ex- ponerade delar utförda av material som är motståndskraftigt mot förekommande korrosiva eller aggressiva angrepp. Venti- len 30 kan t.ex. vara en kulventil med en 10 cm kula, och ventilen 31 kan vara en kulventil som har-en kula med en diameter av 20 cm. Strypventiler lämpliga för ändamålet ifråga kan skaffas från WKM i Houston, Texas, och säljes under varunamnetl Dyna Seal 350. Naturligtvis kan man också använda en mångfald andra strypventiler som förekommer på marknaden. Ventilerna 30, 31 är påverkbara, antingen ma- nuellt eller automatiskt för att reglera trycket inuti blan- daren 14 och/eller kärlet 20 så att detta ligger inom områ- det ca 0,1 - 1 MPa (företrädesvis ca 0,2 - 0,8 MPa).Pressurization of the mixer 14 and vessel 20 is preferably accomplished using a valve 30 at the outlet of the mixer 14 and a valve 31 at the outlet 23 of the vessel 20. The valves 30, 31 may be selected from a variety of types of throttle valves present, such as valves with all exposed parts made of materials that are resistant to any corrosive or aggressive attacks. The valve 30 can e.g. be a ball valve with a 10 cm ball, and the valve 31 may be a ball valve having a ball with a diameter of 20 cm. Throttle valves suitable for the purpose in question can be obtained from WKM in Houston, Texas, and sold under the brand name Dyna Seal 350. Of course, you can also use a variety of other throttle valves that are available on the market. The valves 30, 31 can be actuated, either manually or automatically to regulate the pressure inside the mixer 14 and / or the vessel 20 so that this is in the range of about 0.1 - 1 MPa (preferably about 0.2 - 0 , 8 MPa).

För att säkerställa att klorgasen redan från tidpunkten för dess införande uppträder i form av mycket små bubblor an- vändes företrädesvis den konstruktion som visas i fig. 2 - 5.In order to ensure that the chlorine gas appears in the form of very small bubbles from the time of its introduction, the construction shown in Figs. 2-5 is preferably used.

Fig. 2 visar klorkällan 15 ansluten genom ledningen 16 till blandaren 14. De i fig. 2 närmare visade kopplingsdetaljerna omfattar en fördelare 40 med därifrån utgående grenledningar 41, 42. I var och en av dessa grenledningar är insatt ett filter 44 och en eller flera ventiler 45, och varje grenled- ning slutar med ett klorinsprutningsmunstycke 47. Två sådana 10 l5 20 25 30 35 466 4sè anordningar användes med tanke på felfunktioner (i vilket fall den ena kan avstängas och den andra användas tills re- paration har skett), och även för att införa klorgasen med jämn fördelning i blandaren. Vid utförandet enligt fig. 2 är insprutningsmunstyckena 47 (ett rimligt antal sådana kan användas) anslutna till blandaren l4 vid motsatta sidor av blandarens i tvärsektion cirkulära massainlopp 50.Fig. 2 shows the chlorine source 15 connected through the line 16 to the mixer 14. The connecting details shown in Fig. 2 comprise a distributor 40 with branch lines 41, 42 extending therefrom. A filter 44 and one or more valves 45, and each branch line terminates with a chlorine injection nozzle 47. Two such devices are used for malfunctions (in which case one can be switched off and the other used until repair has taken place), and also to introduce the chlorine gas with even distribution into the mixer. In the embodiment according to Fig. 2, the injection nozzles 47 (a reasonable number of such can be used) are connected to the mixer 14 at opposite sides of the mass inlet 50 of the mixer in cross section.

Fig. 3 visar ett typiskt filter 44 bestående av en massiv metallring 52 som fasthåller en cirkulär skiva 53 av poröst material. Lämpliga porösa material för skivan 53 är porösa keramiska material och sintrade metaller.Fig. 3 shows a typical filter 44 consisting of a solid metal ring 52 which holds a circular disc 53 of porous material. Suitable porous materials for the disc 53 are porous ceramics and sintered metals.

Ett typiskt klorgasinsprutningsmunstycke 47 visas i fig. 4 och 5. Detta omfattar ett metallhus med ringformig fläns 55 och en hylsformig kropp 56 som har en konisk yta 57 ut- bildad vid den innersta änden av kroppen 56 (den ände som ligger närmast intill eller sträcker sig in i blandaren 14).A typical chlorine gas injection nozzle 47 is shown in Figures 4 and 5. This comprises a metal housing with annular flange 55 and a sleeve-shaped body 56 having a conical surface 57 formed at the innermost end of the body 56 (the end closest to or extending into the mixer 14).

En skiva 58 är insatt inuti kroppen 56 och har en konisk yta som anligger mot den koniska ytan 57. Skivan 58 har utbil- dats för att införa klorgasen i form av små bubblor och be- står av ett poröst material med porstorlekar inom området 5 - 175 mikron. Typiska porösa material användbara för att bilda skivan 50 är allmänt tillgängliga porösa keramiska material och porösa sintrade metaller.A disc 58 is inserted inside the body 56 and has a conical surface which abuts the conical surface 57. The disc 58 is formed to introduce the chlorine gas in the form of small bubbles and consists of a porous material with pore sizes within the range 5 - 175 microns. Typical porous materials useful for forming the sheet 50 are widely available porous ceramics and porous sintered metals.

Skivan 58 hålles på plats mot den koniska ytan 57 medelst packningen 59, läsringen 60 och spärren 61. Låsringen 60 kan vara skruvgängad och då göra ingrepp med kroppen 56 (som har inre gängor). Spärren 61 ger ingrepp med kroppen 56 och ringen 60 och håller dem i det inbördes läge som vi- sas i fig. 4, där ringen 60 pressas mot packningsringen 59 och skivan 58.The disc 58 is held in place against the conical surface 57 by means of the gasket 59, the reading ring 60 and the latch 61. The locking ring 60 can be screw-threaded and then engage the body 56 (which has internal threads). The latch 61 engages the body 56 and the ring 60 and holds them in the mutual position shown in Fig. 4, where the ring 60 is pressed against the packing ring 59 and the disc 58.

Enligt föreliggande uppfinning har sålunda åstadkommits ett förfaringssätt och en apparat för att öka effektiviteten och verkningsgraden hos behandlingen av uppslamningar av sönder- 466 459 delat cellulosahaltigt fibermaterial med klorgas. Uppfin- ningen har beskrivits och visats med avseende på vad som för närvarande anses vara den mest praktiska och föredragna utföringsformen, men för fackmän är det tydligt att en mäng- 5 fald modifikationer därav kan ske inom uppfinningens ram.Thus, according to the present invention, there has been provided a method and apparatus for increasing the efficiency and effectiveness of the treatment of slurries of decomposed cellulosic fibrous material with chlorine gas. The invention has been described and demonstrated with respect to what is presently considered to be the most practical and preferred embodiment, but it will be apparent to those skilled in the art that a variety of modifications thereof may occur within the scope of the invention.

Denna ram anges av efterföljande patentkrav, vilka skall ges bredast möjliga tolkning för att omsluta alla ekviva- lenta metoder och apparater.This framework is set out in the appended claims, which are to be given the broadest possible interpretation in order to encompass all equivalent methods and apparatus.

Claims

10 15 20 25 30 35 Ö 466 459 Patent claims

A process for the continuous treatment of a slurry of finely divided fibrous cellulosic material with chlorine gas, comprising the steps of: (a) intimately admixing chlorine gas into the slurry; and (b) introducing the slurry into a delay vessel (20); characterized retention of the overpressure inside the delay vessel between about 0.1 MPa and 1 MPa while the slurry is continuously supplied to the delay vessel and continuously discharged therefrom, in order to increase the solubility of the chlorine gas in the slurry and thereby increase the effectiveness and / or efficiency of chlorine treatment.

A method according to claim 1, wherein step (a) is performed in a mixer (14), characterized by the measure of keeping the pressure in the mixer between about 0.1 MPa and 1 MPa.

3. A method according to claim 2, characterized in that the slurry is retained at a pressure of about 0.1 MPa - 1 MPa for a period of about 0.01 - 60 minutes.

4. A method according to claim 2, characterized in that the consistency of the slurry is kept in the range of about 7 - 12% during the execution of steps (a) - (c).

5. A method according to claim 1, characterized in that in order to increase the solubility of the slurry and thereby increase the efficiency of the treatment, the chlorine gas is introduced into the mixture in the form of small bubbles by passing through a porous disk (53 ) with pore sizes in the range 5 - 175 microns.

6. A method according to claim 5, characterized in that the slurry is given a consistency during the execution of steps (a) - (c) lying between about 2.5 and 16%, and is kept at a pressure of about 0.2 - 0.8 MPa during execution (C) - of steps (a) - 466 10 15 20 25 30 35 459

7. A method according to claim 2, characterized in that the pressure in the delay vessel and the mixer is maintained by controlling the discharge of the slurry from the mixer by means of a first throttle valve (30) and by regulating the discharge of the slurry from the delay vessel by means of a second throttle valve (31).

Apparatus for treating a chlorine gas slurry comprising: a fluidizing mixer (14) for intimately mixing chlorine gas with the slurry, said mixer having at least one chlorine gas supply nozzle (47) and a discharge line extending therefrom, characterized by a first throttle valve (30) in the discharge line for throttling the slurry discharged from the mixer and thereby for regulating the pressure in the mixer; a delay vessel (20) connected to said discharge line on the side opposite to the mixer of said first throttle valve (30), said delay vessel having an inlet line connected to the mixer discharge line, a discharge line (23) from the delay vessel. ; and a second throttle valve (31) in the discharge line from the delay vessel for regulating the pressure inside the delay vessel.

Apparatus according to claim 8, characterized in that at least one chlorine gas supply nozzle (47) comprises means for introducing chlorine gas into the mixer in the form of small bubbles, which means consists of a disc (53) of porous material which is arranged in said nozzle and through which the chlorine gas must pass into the mixer (14), which material has pore sizes of the order of about 5 - 175 microns.

Apparatus according to claim 9, characterized in that the mixer is connected approximately opposite each other, which nozzles are connected by means of branch lines (41, 42) to a common line (16). ) for chlorine gas under pressure, each 466 459 I 10 and one of said chlorine gas supply nozzles (47) comprising a first sheet (58) of porous material, and there is also a second sheet (53) of porous material placed in each one of said branch lines (41, 42) and acting as a filtering means (44) for filtering out particles from the stream of chlorine gas.