SE438608B - Sett och anordning for centrifugbehandling av vetskeformiga material - Google Patents

Description

f: -ë¿~79o29ot-5 » , I' separationskolonn för engångsbruk, fylld med en partikelformig fast fas, som är istånd att extrahera vissa lipofila föreningar, innefattandech mest vanligen förekommande missbrukade drogerna, som t ex fenobarbital, amfetamin, metadon och liknande. Vid en Vtypisk drogextraktion, som t ex från ett urinprov, bringas en- pligt ovannämnda patentskrift urinen att passera genom kolonnen.

Kolonnen adsorberar selektivt eventuella lipofila droger, som förekommer i urinen, så att dessa därigenom extraheras från vattenfasén. Därefter elueras de adsorberade drogerna från kolonnen genom ett lösningsmedel och eventuell återstående vattenfas kvarhålles av ett filter. Denna teknik fungerade väl för vissa urinprov. Olyckligtvis är den emellertid något tids- ödande eftersom det är en manuell teknik och på grund av att {_ provet och lösningsmedelfaserna passerar långsamt genom.kombi- nationen av kolonn och filter.

En annan teknik för analys av vätskor beskrives i amerikanska patentskriften 5 955 172. Därvid användes en centri- -fugrotor med rotationskärl där kärlen vardera innehåller en se- parationskolonn. Vätskeproverna, som skall analyseras, blandas med ett reagenn vidxbn centrala delen på centrifugrotorn och får därefter passera, under inverkan av centrifugalkraft, ge- nom den enda separationskolonnen. Även om därvid fördelar upp- nås genom utnyttjande av centrifugalkraft för påskyndande av 'ip processen, är metoden fortfarande något begränsad ifråga om tillämpningen, genom att multipla lösningsmedel icke lätt kan användas. Det är därför svårt att återvinna material, som ladserberats i kolonnen. Det är svårt att koncentrera de önska- de materialen för efterföljande analyser. Någon vätskeomkopp- ling förefinnes icke, dvs några åtgärder för att medge att olika vätskor kan strömma genom en separationskolonn och passe- ra till olika uppsamlingskärl är icke vidtagna. Detta kan vis- serligen åstadkommas genom olika ventilarrangemang, men detta blir relativt komplicerat och har i alla händelser uppenbarli- gen icke prövats.

; Ett ändamål med denna uppfinning är sålunda erhål- lande av ett förbättrat sätt för behandling av vätskeformiga material, odh ett annat ändamål är erhållande av en förbättrad anordning-för behandling av vätskeformiga material.

I enlighet med ett syfte med uppfinningen behandlas vätskeformiga material, med användning av första, andra odh i gqíuüfíyy r. 7902900-5 tredje icke-förbundna vätskeflödesvägar, genom att materialen placeras i den första vätskeflödeevägen, med användning av centrifugalkraft, genom rotation av samtliga vägar kring en gemensam axel i en första riktning för att förflytta materia- len längs den första flödesvägen till en av de andra och tred- je flödesvägarna, och med omkoppling av materialen från den företa vägen till den andra av den andra och den tredje flödes- J- vägen genom vinkelmässig acceleration av den företa flödesvägen kring axeln med en annan hastighet än den vinkelformiga accele- rationen av den andra och den tredje flödesvägen. I en utfö- ringsform genomföres omkopplingen genom åstadkommande av den vinkelformiga nettoaccelerationen av den första flödesvägen i förhållande till den andra och den tredje flödesvägen i en riktning motsatt till den första riktningen. r I båda dessa fall är vätskan, som utkommer från den första flödesvägen, radiellt riktad utåt mot en av den andra och den tredje flödesvägen. Genom variation av de relativa vinkelformiga accelerationerna styres vätskan från den första vägen till den andra av den andra och den tredje flödesvägen.

Vätskan från den första flödesvägen kan vara i väsentligen di- rekt radiell orientering med en av de andra två flödesvä¿arna eller den kan följa en evolvent bana. I båda fallen varieras de relativa vinkelpositionerna för flödesvägarna för att under- lätta vätakeomkoppling. Flödesvägarna kan innefatta filter, separationskolonner etc. Vid vissa tillämpningar kan omkopp- lingssteget genomföras utan rotation av den första flödesvä- gen i förhållande till den andra och den tredje flödesvägen.

I enlighet med ett annat syfte av uppfinningen extra- heras material från ett vätskeprov genom att provet centrifu- galt passerar genom en separationsanordning för extraktion av materialet från provvätskan. Därefter elueras det extrahera- de materialet genom att ett löeningsmedel för materialet bringas att passera centrifugalt genom separationsanordningen och slutligen uppsamlas lösningsmedlet och upplösta material.

Det extraherade materialet kan koncentreras genom avdunstning av lösningsmedlet.

Den första flödesvägen kan innehålla en separatins- kolonn, fylld med partiklar av en tvärbunden styren-divinylten- sen-sampolymer, och de vätskeformiga materialen kan bringa: :'79a29oo-5 . . 4 F ' » . f att passera genom den första flödesvägen till den andra flö- desvägen med användning av en vattenfas, så att de lipofila ° delarna av_de vätskeformiga materialen kvarlämnas på kolonnen.

Hellanrumsrester av vattenfasen avlägsnas från_kolonnen genomi * centrifugalkraft. Ett lösningsmedel för de lipofila materialen på kolonnen kan införas till den första flödesvägen för över- föring av de lipofila materialen till den tredje flödesvägen.

Uppfinningen innefattar även en anordning för behand- ling av vätskeformiga material med användning av en rotations- kärlcentrifug, vilken innefattar en rotor, en första mångfald av rörformiga anordningar placerade periferiskt kring rotorn, där vardera av dessa bildar en första vätskeflödesväg, vrid- bart monterad på rotorn, en källa av behandlingsvätskor, en fördelare innefattad i rotorn för riktning av behandlingsvätskor- na radiellt utåt in i de första rörformiga anordningarna, en andra mångfald av par av rörformiga anordningar placerade peri- feriskt kring rotorn, där vardera av dessa bildar en andra vätskeflödesväg, vridbart och roterbart monterade på rotorn radiellt utanför den första mångfalden av rörformiga'anord- ningar, en drivanordning för selektiv acceleration av rotorn i en första riktning och en andra riktning, skild från den första riktningen, så att anordningarna svänger utåt och uppåt för upprättande av en avbruten vätskeflödesväg från fördelaren' genom motsvarande sådana i de första anordningar och motsvaran- _ de sådana i paren av de andra anordningarna i enlighet med accelerationsriktningen för rotorna I en utföringsform av upp- finningen är den andra riktningen sâdan att den är omvänd till riktningen för rotorns rotation. I en annan utföringsform kan rotationsriktningen förbli densamma och en spärrhake användas för att medge en förändring av den vinkelmässiga positionen för den andra mångfalden av anordningar i förhållande till den vin-I kelmässiga positionen för den första mångfalden av anordningar.

I enlighet med ett syfte av uppfinningen är den and- ra mångfalden av anordningar roterbart monterad på rotornavet för att medge begränsad rotationsrörelse mellan rotornavet och de andra anordningarna mellan en första position, där vätske- flödesvägarna för de första anordningarna är i radiell orien- tering med motsvarande vätskeflödesvägar för en av vardera av paren av andra anordningar, då rotorn accelereras i den första . 7902900-5 Ul riktningen, och en andra position, där vätskeflödesvägarna för de första anordningarna är i radiell orientering med motsva- rande vätakeflödesvägar för den andra av vardera av paren av de andra anordningarna, då rotorn aocelereras i den andra rikt- ningen. I ett annat syfte av uppfinningen följer vätskan från den första flödesvägen en evolvent bana till den andra flödes- vägen. I ett annat syfte av uppfinningen omkopplas strypt flö- de genom en Y-ledning i varje första flödesväg från en arm på Y till den andra genom omvändning av acceleratíons- eller ro- tationsriktningen för de första anordningarna. Paren av andra flödesvägar är i radiell orientering med respektive armar på 'Y-organet för att fullfölja de omkopplade flödesvägarna. iDen första rörformade anordningen kan vara en kroma- tografisk separationskolonn och de andra rörformiga anord- ningarna vardera bestå av en behållare. De första och andra anordningarna kan samtliga vara avemalnande så att de kan staplas inuti varandra, vilket resulterar i bildning av en effektiv àngbarriärtätning för kolonnerna under lagring. Detta reducerar avdunstning av innehållet i den förbehandlade sepa- rationskolonnen och underlättar sammankoppling av kolonnen före användning.

Nedan hänvisas till bifogade ritningar, där fig. 1 är en planvy av en centrifugrotor med rotationskärl, konstrue- rad i enlighet med en föredragen utföringsform av denna upp- finning, för behandling av vätskeformiga material, fig. 2 är en sidovy av rotorn i fig. 1, fig. 3 är en partiell planvy av rotationskärlrotorn i fig. 1, illustrerad i drifttillstånd, fig. 4 är en partiell tvärsnittsvy av rotationskärlrotorn i fig. 1, visad i drífttillstånd, fig. 5 är ett blockschema för sättet enligt uppfinningen för extraktion.av prover av material från vätskor, fig. 6 är ett schematískt blookdiagram av ett centrifugsystem innefattande rotationskärlrotorn i fig. 4 för genomförande av sättet enligt fig. 5, fig. 7 är en par- tiell planvy för en alternativ rotorkonfiguration, som kan an- vändas vid sättet enligt uppfinningen och för behandling av vätskeformiga material, fig. 8 är en partiell planvy av en an- nan alternativ rotorkonfiguration, sem kan användas för be- handling av vätskeformiga material, fig. 9 --11 illustrerar 7902900-5 f r- en separationskolonn och behållare staplade i varandra, som kan användas i rotationskärlrotorn enligt fig. 1, och fig. 42 och 15 utgör plan- respektive sidovyer av en alternativ rotor- konfiguration, som.kan användas för åstadkommande av vätskeom- koppling.

Enligt denna uppfinning kan vätskeformiga material behandlas genom att de vätskeformiga materialen först place- ras i en första flödesväg. Denna flödesväg kan bestå av ett filter, en separationskolonn eller annan anordning, som pâver- ekar de vätskeformiga materialen fysikaliskt eller kemiskt.

Materialen tvingas genom den första flödesvägen med hjälp av centrifugalkraft för reduktion av behandlingstiden. Då de ut- kommer fran den första vätskeflödesvägen, kan de behandlade vätskeformiga materialen omkopplas så att de passerar antingen till en andra eller en tredje vätskeflödesväg. Den andra och den tredje vätskeflödesvägen kan bestå av någon av ovannämnda anordningar och kan dessutom bestå av enkla behållare. blödes- vägarna, som icke är förbundna med varandra, kan omkopplas så att materialen bringas att passera från den första flödesvägen till antingen den andra eller den tredje flödesvägen genom vinkelmässig acceleration av den första flödesvägen kring en centrifugaxel med en.hastighet, som är skild från den vinkel- mässiga accelerationen av den andra och den tredje flödesvägen.

Den första flödesvägen kan vara den som accelereras eller re- tarderas. Omvänt kan den andra och den tredje flödesvägen, vil- ka samarbetar, vara de som vinkelmässigt accelereras eller re- tarderas i förhållande till den första flödesvägen. Genom vin- kelmässig acceleration av den första flödesvägen å ena sidan och den andra och tredje flödesvägen å vinkelmässiga hastigheter antingen i samma riktning eller i motsatta riktningar, bringas den första flödesvägen att ändra sin vinkelmässiga position så att vätska, som utkommer däri- andra sidan med olika _ från, kan omkopplas från antingen den andra vätskeflödesvägen till den tredje vätskeflödesvägen, eller från den tredje vätske- flödesvägen till den andra vätskeflödesvägen, i förekommande fall.

Vid speciella tillämpningar kan den första vätske- flödesvägen vara placerad períferiskt mellan den andra och den tredje flödesvägen och den evolventa flödesvägen från utloppet 7902900-5 ovan»- på den första flödesvägen, som användes för att åstadkomma omkopplingen. I detta fall omkastas rotationsriktningen för både första flödesvägen à ena sidan respektive den andra och tredje flödesvägen å andra sidan, dvs accelerationen är omvänd, för åstadkommande av vätskeomkopplingen. Vid en annan tillämp~ ning får den första flödesvägen röra sig vinkelmässigt från den andra till den tredje flödesvägen medan båda roterar i samma riktning, dvs accelerationen är annorlunda. Vidare kan den första flödesvägen bringas att röra sig vinkelmässigt från den tredje till den andra flödesvägen genom omkastning av ro- tationsriktningen för den första vägen med avseende på den andra och den tredje flödesvägen.

Möjligheten att åstadkomma vätskeomkoppling under oentrifugering av flödesvägarna har många tillämpningar. Exem- pelvis vísas i fig. 5 ett funktionsblockdiagram, som beskriver de olika stegen vid sättet enligt uppfinningen, varigenom ett fysiologiskt vätskeprov kan behandlas för extraktion av ett önskat material därifrån. Denna extraktionsmetod utnyttjar en centrifug med vätskeomkopplingsmöjligheter. Vid pâbörjnnde »f metoden separeras en extraktionspatron 64, illustrerad i fig. 9 - 14, från sin stapel och placeras i en oentrífugrotor, i en sådan orientering, såsom beskrivas nedan, att centri!ug:l~ kraft ger den belastning, som är nödvändig för att pressa vätskorna genom kolonnen. Extraktionskolonnen är placerad ra- diellt inuti en periferiskt placerad första skäl 66 och en andra skål 68. Centrifugrotorn, som beskrives nedan, har för~ mågan att_omkoppla vätskeflödesvägen från utloppet på extrak~ tionskolonnen på sådant sätt, att utflödet från extraktions~ kolonnen kan.bringas att passera valfritt antingen till den första skålen 66 eller den andra skålen 68.

Den använda rotorn är en rotationskärlrotor. Da rotorn roterar, t ex i en första riktning, som t ex medurs, oríenteras sålunda spetsen på extraktionskolonnen radiellt med den första skålen. Centrifugalkraften, som inverkar på æn horisontella (radiellt placerade) kolonnen tvingar provet ge» nom hartsbädden med en reglerad flödeshastighet. Materialen, som skall extraheras från provet, kvarhålles av hartset nedan andra material passerar genom kolonnen och uppsamlas i den 'Taozsncws a . . första skålen. Därefter tillföres en förutbestämd volym av tvättlösningsmedel eller reagens till vätskefördelningsnavet *på rotorn. Tvättvätskan uppdelas i lika delar och riktas,till hartsbäddarna i extraktionskolonnerna och uppsamlas i de första skålarna.

Vid detta steg avlägsnar tvättvätskan icke-adsorbe- rade provkomponenter från hartsbädden. Vid nästa steg ökas ro- tationshastigheten så att den resulterande ökade oentrifugal- kraften bringar återstående tvåttvätska att passera till den första skålen. Riktningen för rotorns rotation ändra så att spetsen på extraktionskolonnen förflyttas till radiell orien- tering med den andra skålen. Elueringslösningsmedel tillföres från en lösningsmedelbehållare och uppdelas till de olika ' kolonnpositionerna. Lösningsmedlet passerar genom kolonnen under inverkan av oantrifugalkraft och extraherar de adsorbe- rade materialen, vilka elueras från hartsbädden på kolonnen ooh uppsamlas i den andra skålen. Rotorns hastighet minskas därefter odh strålar av (uppvärmd) luft riktas till den andra skålen från en ringformig ring placerad på lämpligt ställe.

Det eluerade lösningsmedlet avdunstas, och kvarlämnar en torr återstod av de extraherade materialen i den andra skålen. Ge- nom att man helt enkelt omkastar rotorns rotationsriktning förändras sålunda vätskeflödesvägarna och materialextraktion och återvinning uppnås.

Anordningen enligt denna uppfinning, som underlät- tar denna vätskeomkoppling, vilket erfordras för genomförande av det beskrivna sättet, framgår bäst av fig. 6, som utgör ett diagram, delvis i blockform och delvis i schematisk form av en för övrigt konventionell centrifug, modifierad i enlighet med denna uppfinning. Centrífugen innefattar en drivmotor 10 monterad i ett skyddande hölJe 12 med ett lock 44; Motorn 10 är avsedd att driva, genom en lämplig drivmekanism dö, rotorn 48 enligt denna uppfinning. l den övre delen av höljet 12 är en rörformig ring 20 anordnad, vilken är kopplad till en källa av gas 22, som ger nedåtriktade strålar av torkningsgas för snabb avdunstning av eventuellt lösningsmedel, som kvarstår i de andra skålarna, såsom beskrives nedan. Torkningsgasen kan vara uppvärmd och kan bestå av luft, N2 eller andra lämpliga .gaser. Vidare är ledningar införda genom den övre delen på l.- 7902900-5 9 locket 14, vilka är kopplade till en lösningsmedelbehâllare 24 genom en lämplig pump eller ventil 26 för tillförande av lösningsmedel till fördelaren på rotorn 16. Denna fördelar, som generellt beskrívitslittills, kan vara av den typ som be- skrives i amerikanska patentskriften 3 877 C*#. Vidare är en andra ledning P8 anordnad, som är tillkopplad från en pump eller ventil EO, som tillför vatten eller annat lösningsmedel från en andra behållare 22. Ytterligare lösningsmedelledningar kan vara anordnade efter behov. Pumparna eller ventilerna 26 och 50, samt även lufttillförseln 22, igàngsättes selektivt genom elektriska signaler, härrörande från ett tidur 50. Tid- uret reglerar även riktningen och hastigheten för driften av motorn iO. , _Även om denna uppfinning har beskrivits i förbindel- se med användning av vad som i fig. 6 betecknas som ett tidur 50, är det underförstått att detta tidur kan bestå av vilken lämplig tidkopplingsanordning som helst, som är känd inom tek- niken. Sådana kan bestå av en enkel stegomkopplare eller den kan innefatta mora komplicerade anordningar, såsom t en en mikroprocessor som arbetar med ett programmerbart "read onl,"- -minne, såsom förekommer på integrerade kretsar och kan erlfll- las från Fairchild under beteckningen FS.

Detaljerna för rotorn, som utgör det väsentliga i denna uppfinning, kan lättast förstås med hänvisning till fig. Ü - 4. Rotorn är utformad av flera delar. Drivaxeln 16 är kopp- lad till en konventionell drivmekanism 41 av gyrotyp (lig. A) för en centrifugrotor. Drivmekanfämen inkommer genom ett häl 40, utformat i ett fästnav 42. Själva navet kan vara ntformíš) av ett lämpligt material, såsom t ex rostfritt stål, Delrin - -plast eller aluminium. Gyrodrevet 44, vilket kan uppvisa de sedvanliga radiella urtagen #5, är avsett att ingripa i ett stöd- och drevlâs #4 för vertikal belastning, som är inrymt ett diametralt hål 46 utformat i navet #2.

Till den övre delen på navet är en fördelare 48 fäst, vars funktion är att uppdela och rikta fluicler' radiellt utåt genom små munstycken 50 och uppbära rotatíonskärl, såsom be- skrives nedan. Fördelaren, vilken kan bestå av samma material som navet, uppvisar en mångfald avdelningar 52, en för varje -fve f- o29oo~s 40 munstyoke 50, med radiellt inåtgående vingar 59, Som fungerar som flödesuppdelare för varje avdelning. På detta sätt uppde- las en fluid, som riktas in i fördelaren genom en av led- ningarna 27 eller 28 och riktas radiellt utåt genom rotatio- . nen av fördelaren i lika stora segment. Varje avdelning 52 är ¿kopplad genom ett lämpligt hål 55 till sitt respektive mun- stycke. En ringformig kåpa 56, vilken kan bestå av samma ma- terial som navet och fördelaren, är fäst till den övre delen på fördelaren t ek genom skruvar 57. Fördelaren är på liknan- de sätt fäst till navet. Ändamålet med dess ihåliga inre är helt enkelt att tillsluta avdelningarna 52. Ãterstoden av rotorn innefattar en inre uppsättning s6O och en yttre uppsättning 62 av rotationskärl. Den inre upp- sättningen av kärl 60 är avsedd att omfatta den första vätske- flödesvägen, t ex extraktionskolonnen 64, medan den yttre upp- sättningen av kärl är anordnad i par och är avsedda att omfat- ta respektive den andra vätskeflödesvägen, här skildrad som en skål 66, och den tredje vätskeflödesvägen, här skildrad som en andra skål 68. Som framgår av fig. 9 - 14 innefattar extraktions- eller separationskolonnen en hartsbädd 69, såsom beskrivas nedan. Vardera änden på hartsbädden är fäst genom en porös plugg 70 så att vätskor kan passera därigenom och ändå förhindra att partiklarna, som utgör hartsbädden, förflyttas från sitt läge. Pluggarna 70 uppvisar något större inre dia- meter än för röret, vari hartsbädden är anordnad. Den övre de- len 71 på extraktionskolonnen 64 är utvidgad och avsmalnande så att en vätskebehållare erhållas, medan den översta delen 74 är ytterligare utökad så att den möjliggör införande av en ikåpa eller plugg 72. Den undre änden på extraktionskolonnen ör i form av ett munstycke ¶52 för att rikta utkommande fluider utåt i en ström med mindre diameter till en av den första och den andra skålen i enlighet med vätskeomkupplingou enligt den- na uppfinning. Den första skålen 66 består likaså av en av- smalnande enhet, vars inre bottendel uppvisar inåtriktade ' flänsar 75 så att den undre änden på extraktionskolonnen 64 hållas i korrekt läge då de är staplade i varandra före an- :vändning. Själva den första skålen är avsmalnande med den övre -delen 78 utökad så att den inrymmer kåpan 72. Slutligen är den f.. 7902900-5 11 andra skålen 65 likaså avsmalnande med en utökad övre del 76 för inrymmande av kåpan 72. Extraktionskolonnen, den första skåler och den andra skålen är samtliga konstruerade så att de uppvisar ungefär samma övre diameter, så att de med den av- smalnande delen kan staplas inuti varandra, såsom visas i fíg. 11. För lagring underlättar denna stapling ångtätníng och bi- behåller extraktionskolonnen i fuktigt tillstånd under lag- ring, om så erfordras.

De inre rotationskärlen 60 är uppnängda från en U- -formad hållare 80, vilken är fäst i radiellt utformade urtag 81, i den undre delen på irdelaren 48. Då fördelaren är fäst, t ex genom skruvar 82 till navet, kvarhåller på detta sätt na- vet hàllarna i läge. Hâllarna BO innehåller även ett andra U- -format stycke eller kärl 84, varvid den inre delen 86 på U uppvisar ett hål för inrymmande av extraktíonskolonnen. Den allra översta delen på extraktionskolonnen.bildar en ansats 75, vilken är avsedd att ingripa i hålet. De upprättstående delarna på hållaren 84 sträcker sig utåt så att de skär posi- tionshâllarna 108 för den yttre anordningen med rotation i var- dera riktningen, så att den yttre anordningen drives och den inre anordningen hâlles i position och sålunda munstycksspet- sen 152 i förhållande till skålarna 66, 68. Den undre delen på de upprättstående delarna 88 på den U-formade hållaren 84 är fästa t ex genom rotationstappar 90 till ändarna på den U- -formade stationära monteringshållaren 80. Detta medger att den inre kärlanordningen 60 kan svänga utåt och uppåt då ro- torn roterar kring axeln 92 så att vid drift är extraktions- kolonnen generellt horisontell och sträcker sig i en riktning radíellt utåt.

Under dessa betingelser förflyttar oentrifugalkraf- ten vätskor, tíllförda från fördelarmunstyokena 50, genom ko- lonnen med en låg radiell hastighet. Likaså förflyttas eventu- ella prover, införda i behâllaren 71 på extrátionrkolonnen 64, utåt genom kolonnerna. Vid passage genom kolonnen och då de lämnar munstycksspetsen 152 onkopplas vätskorna till antingen den första skålen eller den andra skålen 67.

Skålarna 66, 68 är roterbart upphängda genom de yttre rotationskärlen. Detta åstadkommes genom utnyttjande av ett lager 100, som är fäst till den yttre undre delen på na- 7902900-s F' '12 'p vet 42 i en ringformig skära 102 och kvarhålles vid den.undre änden genom en lagerfästring 104, fäst t ex genom bultar 106 till navet 42. Radiella, vertikala positionshållare 108 är fästa_vid sina undre ändar till en ringformig lagerklämma 110, vilken griper den yttre delen på lager 100 mellan lagerklämma 110 och ett ringstativ 112. Easthållningen åstadkommes genom bultar 113..Hållarna 108 sträcker sig uppåt till och är fästa vid sin yttre ände till en stödring 115. De yttre ändarna 116 på hållaren 108 är U-formade och angränsande hållare är fästa genom en lagertapp 120 till ett U-format yttre kärl 118. Dessa .yttre kärl 118 uppvisar en tvärbalk 122 med ett par hål 124, I 126. Varje kärl 118 är vid en radiell position motsvarande nomi- nellt till centrum på den periferiska positionen för varje mun- stycke 50, varvid kärlet uppvisar de två angränsande monte- rinashålen 124 och 126, anordnade däri så att de uppbager den första skålen 66 respektive den andra skålen 68. Båda skålar- na kvarhålles därfl¿enom sina ansatser 77 respektive 77A.

Konfigurationen för positionshàllarna 108 är sådan att de medger befiränsad rotation av de yttre kärlen 69 i för- hållande till de inre kärlen 60. Den begränsade rotationen är sådan att antingen de första skålarna 66 eller de andra skålar- na 68 kan placeras i radiell orientering med munstycket 152 och sålunda med extraktionskolonnen 64. Det torde noteras att extraktionskolonnen, liksom även de första och andra skålarna, vardera bildar en vätskeflödesväg, vilken kan vara placerad med eller-utan orientering så att vätskeomkoppling däremellan kan åstadkommas. Det torde även noteras, att vardera av dessa kolonner och skålar eller flödesvägar, vilket nu är fallet, icke är i kontakt men sammankopplade, utan är fysikaliskt åt- skilda radiellt från varandra, även i det roterande horisontel- la läget. Vätskeomkopplingen kan sålunda erhållas genom rota- tion av rotorn i medurs riktning, om man önskar att omkoppla f till, dvs orientera kolonnen med den första skålen 66, eller om man önskar att koppla vätskeflödet från.kolonnen till den andra skålen 68, omkastas rotationsriktningen dvs acceleratio- nen omkastas, och rotorn drives i moturs riktning så att de inre kärlen skiftar i vinkelmässig position i förhållande till de yttre kärlen så att kolonnen och den andra skålen är i orien- 7902900-5 KN tering. Samtliga delar, som bildar de olika hållarna etc, kan bestå av ett lämpligt material med tillräcklig hâllfasthet, som t ex rostfritt etàl.

För att åstadkomma vätskeomkoppliiig från de första vätskeflödesvägarna (kolonnerna 64) till den ena eller den andra av de andra vätskeflödesvägarna, de första eller andra skålarna 66, 68, är det generellt satt endast nödvändigt att förändra aocelerationen för navet 42, som uppbär kolonnerna 64, i förhållande till accelerationen för den lagermonterade stödringen, som rotationsmässigt placerar de första och andra Skålarna radiellt i position utanför kolonnerna 64. Alterna- tivt kan naturligtvis drivaxeln ¶6 driva stödringen med sina yttre vätskeflödesvägar (skålarna 66, 68) med fördelarnavet lagermont erat . I För att underlätta förståelsen av uppfinningen be- skrivas användningen av anordningen enlrt uppfinningen gene- rellt med hänvisning till en av sina tillämpningar, nämligen extraktion och koncentration av droger (lipofila material) från serum och andra kroppsvätskor. Enligt denna metod buff- ras vätskorna först till ett önskat pH beroende på drogtyp.

I detta exempel extraheras därefter drogerna eller lipofila material från vattenfasen i serat genom att lösningen bringa: att passera medelst centrifug över ett finfördelat poröst harts. Detta följas av en vattensköljning. gvfnll passerar till den första skålen. Överskott av vattenfa: avlägsnas från hartset genom ökning av hastigheten på rot rn. Därefter on- kastas rotationsriktningen och lipofila komponenter elueras från hartsbädden med ett lämpligt organiskt lösningsnefiel.

Lösningsmedlet kan därefter avlägsnas från den andra skälen genom avdunstning så att en torkad lipofil materialàterstod erhålles för kvantitativ analys med användning av högtryeks- -vätskekromatografi.

Olika material kan användas för neparationskolonnen.

Dessa är till största delen kända, och innefattar exempelvis jonbytarharteer, vilka kan användas för sorption av organiaka och oorganiska joner, vanligen för spärföroreningsavlägsnan- de, dvs aminosyra-, socker-, protein- och peptidanalye. Dessa jonbytarhartser innefattar sådana av anjontyp, katjontjp och blandad typ. Ett föredraget harts, även om det icke är ett '79o29oo~s 44 _jonbytarharts, är en höggradigt tvärbunden styren-divinylben- sen-samyolymer, som saluföres under handelsnamnet "Amberlite" med beteckningen XAD-2.

Andra kolonnmaterial, som även kan användas, är gel- genomträngningspärlor, vilka innefattar porösa polyakrylamid- pärlor, aktivt träkol, agarosgelpärlor, polystyrenpärlor och överdragna glaspärlor. Dessa kolonner kan användas för upplös- ning av föreningar med olika molekylvikter. andra kolonnmate- rial är sådana som användes för affinitetskromatografi och innefattar agarosbärare, polyakrylamidbärare och polystyren- bärare, till vilka en specifik förening har bundits för att medge selektiva kemiska reaktioner på kolonnerna och bärare, till vilken speciell förening, enzymer eller antikropp har bun- dits. Andra kolonnpackningsmaterial för specifika separationer är välkända inom tekniken och torde icke behöva nämnas här.

Det torde vara tillräckligt att säga att vilket kolonnmaterial som än väljes, bör det uppvisa en lämplig storlek på partik- larna för att förhindra vätskegenomflöde under normala tyngd- kraftbetingelser men ändå medge det önskade radiella vätska- flödet under den centrifugalkraft, som anbringas på kolonnen.

En speciell storlek som har använts med framgång i detta hän- seende, är partiklar av “Amberlite" XAB-2 harts med partikel- storleken 40 - 100/um.med en centrifughastighet av 1000 varv per minut, där kolonnerna är placerade med ett genomsnittligt radiellt avstånd av 11 cm från rotationsaxeln. Andra hartser och materia kan erfordra andra partikelstorlekar. _ Vissa extraktipnskolonner innehåller ett filter i behållaren med ändamålet att infånga fasta, partikelformign eller fibrösa material, som kan vara närvarande i provet, dvs _ fibrin i plasmaprover eller amorfa material i urinprover. Filt- _ret skyddar den porösa pluggcn och kolonnen. Filtret han vara löst och poröst, som t ex glasull, bomull, polyesterfiber, eller kan bestå av fasta partiklar, som t ex glaspärlor, eller även nylon och liknande. Glaspärlor föredrages. I I fig. 7 visas en alternativ utföringsform av upp- finningen. I denna utföringsform kan de yttre kärlen G2 låsas till de inre kärlen 60 t ex genom.en lämplig tapp eller genom avlägsnande av lagret 100, så att de är låsta i position. Hun- stycket 50 och kolonnen 64 för den första vätskeflödesvägen 7902900-5 1st uppvisar orienterade axlar med mittläget, betecknat med hän- visningseiffran 130, eller mellanläget mellanchn.första skå- len 66 och den andra skålen 68. Under dessa betingelser är utloppsmunstycket 152 på extraktionskolonnen 64 placerat med ett litet radiellt avstånd sort från den andra och den tredje vätskeflödesvägen (skâlarna G4, 66). Då den radiella vätske- hastigheten är relativt liten jämfört med den tangentiella hastigheten för det roterande munstycket 152 på extraxtions- kolonnen 64 är sålunda vätskebanan i fri flykt, placerad ovan- på rotorn, vägen för en evolvent kurva 155 med, som sin bas- oirkel, orten för munstycksspetsen då den roterar kring ro- tonns rotationsaxel. Den ovanpàlagda banan är oberoende av rotonhastigheten av praktiska skäl. FöljaLt'igen medger den symmetriska dispositionen av den andra och första skålen an- vändning av denna evolventa bana»genom rotation av rotorn i en.medurs eller moturs riktning för vätskeomkoppling av vätske- strömmen, som passerar utåt från munstycket till motsvarande den ena eller den andra av den första skålen eller andra skå- len, Vätskebanan, som lämnar munstycksspetsen, följer rota- tionsriktningen. I denna alternativa utföringsform av uppfin- ningen skulle sålunda rotationsriktningen omkastas för flödes- vägvalet till den första skålen eller andra skålen, som tidi- gare beskrivits.

I fia. 8 visas en annan alternativ utföringsform av uypfinningen. I denna utföringsform kan munstycket 15? tå extraktionskolonnen 64 vara utrustad med en Y-kopplare 155, radiellt placerad utåt med stammen på Y mot rotationsaxeln och de två armarna vända utåt med ena armen i skärningen och den andra armen motsatt rotationsskärningen. Orienteringen av flö- desvägarna är densamma som beskrivits i förtindelse med den i fig. 7 visade utföringsformen, dvs de yttre kärlen Co är låsta till de inre kärlen 60. Om nu flödeshastigheten för vätskan ge- nom extraktinnskolonnen begränsas så att passagen icke fyller kanalerna i Y-organet, dvs strypt flöde, kommer vätskorna, som strömmar genom Y-kopplaren, alltid att gå längs den bakre väg- gen på nopplaren med avseende på rotationsriktningen. Genom en- kel omkastning av rotationsriktningen för rotorn kan sålunda flödesvägen riktas till ena armen på Y-organet ellr den andra armen. Detta uppnår återigen den önskade vätskeomkopplingen '79o29oo-s I" 46 genom omvänd rotation, dvs acceleration, inom ramen för denna uppfinning. g En ytterligare alternativ utföringsform, son icke är visad, är att använda spärrhakar, som kan manövreras ge- nom en solenoid eller annan lämplig mekanism för att hålla den periferiska kolonnpositíonen i orientering med den bak- re (ur vínkelsynpunkt) skåle . Genom frigörande av spärrha- ken förflyttas de inre skdlarna framåt till nästa spärrläge, där kolonnen är i orientering med den främre skålen.

Centrifugomkofplingen enligt denna uppfinning kan utökas såsom visas i fig. 12 och 13 att innefatta en tredje uppsättning av rotationskärl, vilka kan vara placerade på ut- sidan av de yttre rotationskärlen 62, som visas i fig. 1 - U .'- i,Detta illustreras echematiskt och kan genomföras såsom visas i fig. 12 och 15 med tillägg av ett ytterligare lager place- rat separat men under lagret 100 i fig. 4, så att båda de yttre uppsättningarnaav rotationskärl kan vara oberoende ro- terbara i förhållande till rotorn. Återigen är deras rotation begränsad så att de endast vid skiftning av rotation:riat~ ningen kan förflyttas till en position på vardera sidan av sin normala position. Under dessa betingelser beskriven, så- som framgår av den schematiska illustrationen, de åtskilliga ringformiga uppsättningarna av rotationskärl i enkla termer som skiva 1, skiva 2 och skiva 5.

Under medurs rotationsbetingelser framgår sålunda att flödesvägarna B, D och.H är i orientering. Om emellertid rotationsriktningen omkastas till moturs, skiftar skivorna 2 och 5 vardera en position så att flödesvägen nu är B, E, F.

Detta ger mera variation i de tillgängliga omkopplingskombi- nationerna. Ytterligare kombinationer av flödesvägar kan er- hållas genom drift av olika skivelement.

Ovanlär sålunda beskrivits en relativt enkel metod och anordning för vätskeflödesomkoppling. Då omkopplingti åstadkommas rotationsmässigt, erhålles hög hastighet och sto: variationsförmåga ifråga om anbringande av olika lösningsme- del och material till de olika flödesvägarna. Varje flödesväg inverkar på vätskan, som strömmar därigenom, på olisa sätt.

Den beskrivna rotorn, som arbetar i en programmerad centri- fug, underlättar höggradigt extraktion av olika biologiska 7902900-5 I* mzfueïrfi il från el: fysiologiszl: vätska.

Claims (18)

79o29no=s 6 W Patentkrav

1. Centrifuganordning för behandling av vätskeformiga material och liknande med en rotor (18), en första mångfald rörformiga anordningar (60) placerade periferiskt kring rotorn (18),vilka vardera bildar första vätskeflödesvägar, en källa för behandlings- vätskor (24), en fördelare (48) i rotorn för att rikta behandlings- vätskorna radiellt utåt genom de första vätskeflödesvägarna, k ä n n e t e c k n a d av en andra mångfald av par av rörformi- ga anordningar (62), placerade periferiskt kring rotorn (18), vil- ka vardera bildar en andra vätskeflödesväg, radiellt utanför den första mångfalden av rörformiga anordningar (60), och en drivan- ordning (10) för selektiv acceleration av rotorn (18) i en första riktning och en andra riktning, skild från den första riktningen, så att de rörformiga anordningarna (60, 62) upprättar separata vätskeflödesvägar från fördelaren genom motsvarande sådana på de första anordningarna (60) och motsvarande sådana pâ paren av and- ra anordningar (62) i enlighet med accelerationsriktningen för ro- torn (18).

2. Anordning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att cent- rifugen utgöres av en rotationskärlcentrifug och de rörformiga an- ordningarna (60, 62) är vridbart monterade på rotorn.

3. Anordning enligt krav 1 eller 2, k ä n n_e t e c k n a d av att drivanordningen (10) är reversibel och den andra riktningen är motsatt mot den första riktningen.

4. Anordning enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k - n a d av en andra mångfald av anordningar, roterbart monterade på rotorn (18), för erhållande av begränsad rotationsrörelse mellan rotorn (18) och de andra anordningarna mellan en första position, där vätskeflödesvägen för de första anordningarna (64) är i radi- ell orientering med motsvarande vätskeflödesvägar för en av varde- ra av paren av andra anordningar (66, 68), då rotorn (18) bringas att rotera i den första riktningen, och en andra position, i vil- ken vätskeflödesvägarna.för de första anordningarna (64) är i ra- diell orientering med motsvarande vätskeflödesvägar för den andra 67902900-5 I? av vardera av paren av andra anordningar (66, 68), då rotorn brin- gas att rotera i den andra riktningen.

5. Anordning enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k - n a d av att den första rörformiga anordningen (60) uppvisar en separationskolonn (64) och de andra rörformiga anordningarna (62) utgöres av behållare (66, 68), varvid separationskolonnen är fylld med ett eller flera av gruppen av partikelformiga material beståen- de av hartser, kiseldioxider, silikater, aluminiumoxid, aluminater och träkol.

6. Anordning enligt något av föregående krav, k ä n n e t e o k - n a d av att de partikelformiga materialen uppvisar tillräckligt liten partikelstorlek för att vattenlösningar icke kan passsera ge- nom kolonnen (64) under inverkan av enbart tyngdkraft.

7. Anordning enligt något av föregående krav, k'ä n n e t e c k - n a d av att den första anordningen (64) och paret av andra anord- ningar (66, 68) vardera är avsmalnande så att de kan staplas inuti varandra, så att avdunstning av innehållet i den första anordning- en reduceras.

8. Anordning enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k - n a d av att de första anordningarna (64) vardera är periferiskt fast placerade mellan varje par av de andra anordningarna (66, 68), varigenom vätska från den första anordningen (64) följer en evolvent bana (135) och möter de andra anordningarna (66, 68).

9. Anordning enligt något av krav 1-7, k ä n n e t e c k n a d av att varje första vätskeflödesanordning (64) uppvisar en utloppe- ände, och ett Y-format rör (133) kopplat därtill, så att armarna på Y-röret leder och följer utloppsänden och med en inre tvärsnitts- yta större än dubbla tvärsnittsytan för utloppsänden.

10. Anordning enligt något av krav 1-6, k ä n n e t e c k n a d av en tredje mångfald av par av anordningar vridbart monterade på rotorn (18), radiellt utanför den andra mångfalden av anordningar (62), varvid varje tredje rörformig anordning bildar en vätskeflö- desväg, varigenom rotation av rotorn även bringar de tredje anord- ningarna att rotera utåt och uppåt, så att den separata vätskeflö- desväqen från fördelaren (48) fortsättes. 7902900-5 âO

11. Anordning enligt krav 10, k ä n n e t e c k n a d av att den andra riktningen är motsatt den första riktningen och den tred- je mângfalden av kärl är roterbart monterade på rotorn (18) så att begränsad rotationsrörelse mellan de andra anordningarna och de tredje anordningarna möjliggöres mellan en första position, där väts- keflödesvägen för ett av paren av de andra anordningarna är i radi- ell orientering med motsvarande vätskeflödesvägar för ettav varde- ra av paren av tredje anordningar, då rotorn (18) bringas att rote- ra i en första riktning, och en andra position, där vätskeflödesvä- garna för varje andra anordning är i radiell orientering med motsva- rande vätskeflödesvägar för det andra av vardera av paren av tred- je anordningar, då rotorn bringas att rotera i den andra riktning- en.

12. Sätt för centrifugbehandling av vätskeformiga material med an- vändning av första (64), andra (66) och tredje (68) icke sammankopp- lade vätskeflödesvägar, k ä n n e t e c k n a t av att materialen placeras i den första vätskeflödesvägen (64), att centrifugalkraft användes, genom rotation av samtliga av vägarna kring en gemensam axel (16) i en första riktning, för att förflytta materialen längs den första flödesvägen (64) till en av den andra (66) och den tred- je flödesvägen (68), och att materialen omkopplas från den första flödesvägen (64) till den andra av den andra (66) och tredje (68) flödesvägen genom vinkelmässig acceleration av den första flödesvä- gen (64) i en annan riktning än för de andra (66) och tredje (68) flödesvägarna kring axeln.

13. Sätt enligt krav 12, k ä n n e t e c k n a t av att den vin- kelmässiga nettoaccelerationen av den första flödesvägen (64) i förhållande till den andra (66) och den tredje (68) flödesvägen är i en motsatt riktning till den första riktningen.

14. Sätt enligt krav 12 eller 13, k ä n n e t e c k n a t av att omkopplingssteget åstadkommes genom att begränsad rotation medges för den första flödesvägen (64)í förhållande till den and- ra (66) och den tredje (68) flödesvägen vid omkastning av accele- rationsriktningen för uppnående av radiell orientering mellan den första flödesvägen (64) och en av den andra (66) och den tredje (68) flödesvägen. _, ._ï..,........__-.._....,._......... 7902900-5 å!

15. Sätt enligt krav 12, k ä n n e t e c k n a t av att kolon- nen (64) är fylld med partiklar av en tvärbunden styren-divinyl- bensen-sampolymer och varvid materialen införes i kolonnen (64) och till den andra flödesvägen (66) med användning av en vatten- fas, så att de lipofila delarna av materialen immobiliseras på ko- lonnen, och ett lösningsmedel införes för lipofila material till kolonnen och till den tredje flödesvägen (68) för uppsamling av de lipofila materialen.

16. Sätt att extrahera ett material från en första fas, k ä n - n e t e c k n a t av att den första fasen bringas att medelst cent- rifug passera genom ett separationsorgan (64) för extraktion av ma- terialet från den första fasen, och att det extraherade materialet elueras genom att ett lösningsmedel för materialet brinqas att pas- sera medelst centrifug genom separationsorganet (64), och att det i lösningsmedlet innefattade materialet uppsamlas.

17. Sätt enligt krav 16, k ä n n e t e c k n a t av att det yt- terligare steget att lösningsmedlet avdunstas genom att det uppsam- lade, i lösningsmedlet innefattade materialet bringas att rotera i en centrifug.

18. Sätt enligt krav 17, k ä n n e t e c k n a t av att luft riktas mot det i lösningsmedlet innefattade materialet under rota- tion.