Claims (13)
1. Способ получения N-трет-бутил-2-бензтиазолсульфенамида из 2-(меркаптобензтиазола или его щелочной соли и трет-бутиламина путем их совместного окисления гипохлоритом щелочного металла или пероксидом водорода в водной среде с дальнейшим добавлением в реакционную смесь гидроксида щелочного металла и выделением N-трет-бутил-2-бензтиазолсульфенамида, отличающийся тем, что 2-меркаптобензтиазол или его щелочную соль, трет-бутиламин и указанный окислитель берут в мольном соотношении 1 : (1,1-10) : (1,02 : 1,25) соответственно, процесс ведут при температуре 20 - 40oС, гидроксид щелочного металла, взятый в мольном соотношении к 2-меркаптобензтиазолу (0,01-0,3) : 1, соответственно, добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора, после чего отгоняют избыточный трет-бутиламин и из полученной суспензии выделяют N-трет-бутил-2-бензтиазолсульфенамид.1. A method of producing N-tert-butyl-2-benzthiazole sulfenamide from 2- (mercaptobenzthiazole or its alkaline salt and tert-butylamine by their combined oxidation with alkali metal hypochlorite or hydrogen peroxide in an aqueous medium with further addition of an alkali metal hydroxide to the reaction mixture and isolation N-tert-butyl-2-benzthiazole sulfenamide, characterized in that 2-mercaptobenzthiazole or its alkaline salt, tert-butylamine and said oxidizing agent are taken in a molar ratio of 1: (1.1-10): (1.02: 1.25 ), respectively, the process is conducted at a temperature e 20 - 40 o C, an alkali metal hydroxide taken in a mole ratio to the 2-mercaptobenzothiazole (0.01-0.3): 1, respectively, were added to the reaction mixture as an aqueous solution and then distilled off excess tert-butylamine N-tert-butyl-2-benzthiazolsulfenamide is isolated from the resulting suspension.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при наличии в смеси по окончании реакции избытка окислителя его разлагают сульфитом натрия, который добавляют перед введением в смесь гидроксида щелочного металла. 2. The method according to p. 1, characterized in that if there is an excess of oxidizing agent in the mixture at the end of the reaction, it is decomposed with sodium sulfite, which is added before the alkali metal hydroxide is added to the mixture.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используют 12-15%-ный водный раствор сульфита натрия. 3. The method according to claim 2, characterized in that a 12-15% aqueous solution of sodium sulfite is used.
4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что используют аммониевую соль 2-меркаптобензтиазола. 4. The method according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that they use the ammonium salt of 2-mercaptobenzthiazole.
5. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что используют натриевую соль 2-меркаптобензтиазола. 5. The method according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that they use the sodium salt of 2-mercaptobenzthiazole.
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что 2-меркаптобензтиазол или его щелочную соль, трет-бутиламин и окислитель берут в мольном соотношении 1:(1,2-6):(1,05-1,2) соответственно. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that 2-mercaptobenzthiazole or its alkaline salt, tert-butylamine and oxidizing agent are taken in a molar ratio of 1: (1.2-6) :( 1.05-1, 2) respectively.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 30-40oC.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the process is carried out at a temperature of 30-40 o C.
8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что гидроксид щелочного металла берут в мольном соотношении к 2-меркаптобензтиазолу (0,02-0,2):1 соответственно. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the alkali metal hydroxide is taken in a molar ratio to 2-mercaptobenzthiazole (0.02-0.2): 1, respectively.
9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что в качестве гидроксида щелочного металла используют гидроксид натрия. 9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that sodium hydroxide is used as the alkali metal hydroxide.
10. Способ по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют гипохлорит натрия. 10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that sodium hypochlorite is used as an oxidizing agent.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола, трет-бутиламин и гипохлорит натрия в качестве окислителя берут в мольном соотношении 1:(1,2-6):(1,05-1,2) соответственно, процесс ведут при температуре 35-40oC, гидроксид натрия берут в мольном соотношении к 2-меркаптобензтиазолу (0,02-0,2):1 соответственно.11. The method according to claim 1, characterized in that the sodium salt of 2-mercaptobenzthiazole, tert-butylamine and sodium hypochlorite as an oxidizing agent are taken in a molar ratio of 1: (1.2-6) :( 1.05-1.2) accordingly, the process is carried out at a temperature of 35-40 o C, sodium hydroxide is taken in a molar ratio to 2-mercaptobenzthiazole (0.02-0.2): 1, respectively.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что при наличии в смеси по окончании реакции избытка окислителя его разлагают сульфитом натрия, который добавляют перед введением в смесь гидроксида натрия. 12. The method according to claim 11, characterized in that if there is an excess of an oxidizing agent in the mixture at the end of the reaction, it is decomposed with sodium sulfite, which is added before sodium hydroxide is added to the mixture.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что используют 12-15%-ный раствор сульфита натрия. 13. The method according to p. 12, characterized in that use a 12-15% solution of sodium sulfite.