RU77869U1

RU77869U1 - ELECTROLYZER FOR PRODUCING HAFNI FROM MELTED SALTS

Info

Publication number: RU77869U1
Application number: RU2008120811/22U
Authority: RU
Inventors: Александр Константинович Шиков; Виктор Николаевич Циренин; Валерий Николаевич Безумов; Татьяна Петровна Балан; Александр Иванович Дунаев
Priority date: 2008-05-27
Filing date: 2008-05-27
Publication date: 2008-11-10

Abstract

Заявляемая полезная модель относится к металлургии редких металлов и касается конструкции электролизера для электролитического получения гафния из солевых расплавов на твердом катоде. Задачей предлагаемой полезной модели является создание коррозионной защиты катода и катодного продукта от воздействия агрессивной среды анодных газов и атмосферы воздуха, а также упрощение узлов удаления катода с катодным осадком из корпуса электролизера. Для решения поставленной задачи электролизер для получения гафния из расплавленных солей состоит из образующего рабочую камеру герметичного водоохлаждаемого корпуса, двух анодов, веденных в рабочую камеру, катода, размещенного между анодами с возможностью его вертикального перемещения по центральной оси рабочей камеры, приемника для катодного осадка, питателя солей и патрубков для подачи инертного газа и удаления анодных газов, отличающийся тем, что катод выполнен водоохлаждаемым, на корпусе установлена водоохлаждаемая плита, имеющая полость, в которой размещен приемник для катодного осадка, выполненный в виде ковша со сменной изложницей, и установленный с возможностью горизонтального перемещения внутри полости плиты, над полостью плиты по центральной оси установлен стакан, внутри которого смонтирована с возможность вертикального перемещения штанга с ножом для среза катодного осадка, на котором закреплен защитный колпак, внутри которого размещен механизм перемещения катода и штанги с ножом. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.The inventive utility model relates to the metallurgy of rare metals and relates to the design of an electrolyzer for electrolytic production of hafnium from salt melts on a solid cathode. The objective of the proposed utility model is the creation of corrosion protection of the cathode and the cathode product from the aggressive environment of the anode gases and air atmosphere, as well as the simplification of the removal of the cathode with the cathode deposit from the cell body. To solve the problem, the electrolyzer for producing hafnium from molten salts consists of a sealed water-cooled housing forming the working chamber, two anodes led into the working chamber, a cathode placed between the anodes with the possibility of vertical movement along the central axis of the working chamber, a receiver for cathode deposit, a feeder salts and nozzles for supplying an inert gas and removing anode gases, characterized in that the cathode is made water-cooled, a water-cooled plate is installed on the casing, having I am the cavity in which the receiver for the cathode deposit is placed, made in the form of a bucket with a replaceable mold, and installed with the possibility of horizontal movement inside the cavity of the plate, a glass is installed over the cavity of the plate along the central axis, inside of which a rod with a knife for cutting is mounted to move vertically cathode deposit, on which a protective cap is fixed, inside of which there is a mechanism for moving the cathode and rod with a knife. 3 s.p. f-ly, 2 ill.

Description

Заявляемая полезная модель относится к металлургии редких металлов и касается конструкции электролизера для электролитического получения гафния из солевых расплавов на твердом катоде.The inventive utility model relates to the metallurgy of rare metals and relates to the design of an electrolyzer for electrolytic production of hafnium from salt melts on a solid cathode.

Известна конструкция электролизера для рафинирования гафния [А.В.Елютин, В.Е.Карцев «Цветные металлы», №2, 2006 г.], которая включает ряд постоянных элементов, характерных для электролитического рафинирования редких и драгоценных металлов. Электролизер включает электролитическую печь, герметически закрытую для работы в атмосфере инертного газа, охранную реторту из нержавеющей стали с фланцем, герметически соединяющуюся с фланцем печи, никелевую реторту, электролизную ванну, анодную диафрагму (корзину), выполненную из перфорированной молибденовой жести или сетки из молибденовых прутков для отделения анодного пространства от катодного, вакуумный затвор - шибер для герметизации рабочего пространства, сменную приемную катодную камеру с катодной штангой и шибером для охлаждения катодного осадка в инертной атмосфере, механизм перемещения катодной штанги в вертикальном направлении и вращения вокруг оси, механизм перемещения катодной камеры в положение для охлаждения катодного осадка. В конструкции промышленных электролизеров предусмотрены узел среза катодного осадка и бокс - приемник для накопления, сохранения и транспортировки на переработку срезанного катодного осадка. Все операции, включая транспортировку катодного осадка на переработку, осуществляют в атмосфере A known design of the electrolyzer for refining hafnium [A.V. Elyutin, V.E. Kartsev “Non-ferrous metals”, No. 2, 2006], which includes a number of permanent elements characteristic of electrolytic refining of rare and precious metals. The electrolyzer includes an electrolytic furnace hermetically sealed for operation in an inert gas atmosphere, a stainless steel security retort with a flange, hermetically connected to the furnace flange, a nickel retort, an electrolysis bath, an anode diaphragm (basket) made of perforated molybdenum sheet or a molybdenum wire mesh for separating the anode space from the cathode, a vacuum shutter - a gate for sealing the working space, a removable receiving cathode chamber with a cathode rod and a gate for cooling eniya cathode pellet in an inert atmosphere, a mechanism for moving cathode rod in the vertical direction and rotatable about an axis, a mechanism for moving the cathode chamber in the position for cooling the cathode deposit. The design of industrial electrolyzers provides a cathode deposit cutter assembly and a box-receiver for accumulating, preserving and transporting the cut cathode deposit for processing. All operations, including transportation of the cathode deposit for processing, are carried out in the atmosphere

очищенного газа. Реакционное пространство электролизера герметически через шлюзовое шиберное соединение сообщается со съемной приемной камерой для охлаждения полученного катодного осадка. Для извлечения катодного осадка после окончания цикла электролиза катод поднимают в приемную камеру. После этого закрывают оба шибера: на фланце стальной реторты и фланце катодной камеры. Камеру снимают с электролизера для охлаждения. На ее место устанавливают другую, заранее подготовленную камеру. Для догрузки исходных солей в лабораторной модификации электролизера предусмотрено специальное устройство - емкость, которую крепят на катодной штанге вместо катода и при необходимости используют по мере извлечения части электролита с катодным осадком. Процесс электролиза, все операции, связанные с извлечением катодного осадка, заменой катодов, отбором проб и добавками солей проводят без нарушения герметичности системы в атмосфере специально очищенного аргона.purified gas. The reaction space of the cell is sealed through a gateway gateway connection with a removable receiving chamber for cooling the resulting cathode deposit. To extract the cathode deposit after the end of the electrolysis cycle, the cathode is lifted into the receiving chamber. After that, both gates are closed: on the flange of the steel retort and the flange of the cathode chamber. The camera is removed from the electrolyzer for cooling. In its place set another, pre-prepared camera. For the loading of the initial salts in the laboratory modification of the electrolyzer, a special device is provided - a container, which is mounted on the cathode rod instead of the cathode and, if necessary, is used as part of the electrolyte is removed with the cathode deposit. The electrolysis process, all operations associated with the extraction of the cathode deposit, cathode replacement, sampling and salt additions are carried out without violating the tightness of the system in a specially purified argon atmosphere.

Конструкция данного электролизера имеет следующие недостатки:The design of this cell has the following disadvantages:

- электролизер предназначен для ведения процесса электролиза в инертной атмосфере и, следовательно, не содержит технических решений по коррозионной защите корпуса электролизера и катода с катодным продуктом при ведении процесса электролиза в атмосфере анодных газов в галогенидных расплавах, что исключает получение гафния и подобных ему металлов требуемого качества;- the electrolyzer is designed to conduct the electrolysis process in an inert atmosphere and, therefore, does not contain technical solutions for corrosion protection of the electrolyzer body and the cathode with the cathode product during the electrolysis process in the atmosphere of anode gases in halide melts, which eliminates the production of hafnium and similar metals of the required quality ;

- сложная конструкция узла среза катодного осадка не исключает операции отбивания катодного осадка с катода вручную;- the complex design of the slice section of the cathode deposit does not exclude the operation of manually cathode deposit from the cathode;

- в промышленной модификации, в случае ведения процесса электролиза с образованием агрессивных хлорофторосодержащих анодных газов, отсутствует техническое решение по удалению - in an industrial modification, in the case of conducting an electrolysis process with the formation of aggressive chlorofluoride-containing anode gases, there is no technical solution to remove

анодных газов и их замену на атмосферу инертного газа в процессе среза катодного осадка;anode gases and their replacement with an inert gas atmosphere during the cutting of the cathode deposit;

- в целом, конструкция данного электролизера не обеспечивает требуемую чистоту гафния и подобных ему металлов при ведении процесса электролиза в галогенидных расплавах в атмосфере анодных газов.- in general, the design of this electrolyzer does not provide the required purity of hafnium and similar metals when conducting the electrolysis process in halide melts in the atmosphere of anode gases.

В качестве прототипа выбран герметичный электролизер для получения металлов [А.с. №119681 МКИ 6 С25С 7/00, С25С 3/26]. Электролизер состоит из герметизированной сварной ванны со стальными водоохлаждаемыми стенками и дном, разъемного шлюза и двух камер для охлаждения катодного осадка, смонтированных на общей раме. Ванна имеет крышку, герметичность присоединения которой обеспечивается применением резиновой прокладки. Крышка снабжена переходным патрубком, к которому присоединен герметичный загрузочный бункер с верхним и нижним вакуумным затворами и питателем для подачи в ванну свежего электролита и корректирующих добавок. На водоохлаждаемых стенках ванны образуется гарнисаж из застывшего электролита, защищающий стенки от разрушения. Через стенки внутрь ванны выведены четыре графитовых электрода, два из которых предназначены для подвода переменного тока, а два - являются анодами. Между анодами расположен никелевый катод, присоединенный к катододержателю. Катододержатель может перемещаться вверх, поднимая катод и перенося его в камеру для охлаждения. После охлаждения катода камера откатывается и ее место занимает другая с помещенным в нее заранее катодом. Камеры соединяется с ванной посредством разъемного шлюза.As a prototype, a sealed electrolyzer for producing metals was selected [A.S. No. 119681 MKI 6 C25C 7/00, C25C 3/26]. The cell consists of a sealed welded pool with steel water-cooled walls and a bottom, a split gateway and two chambers for cooling the cathode deposit mounted on a common frame. The bath has a cover, the tightness of which is ensured by the use of a rubber gasket. The lid is equipped with a transition pipe to which a sealed loading hopper with upper and lower vacuum gates and a feeder is connected to supply fresh electrolyte and corrective additives to the bath. On the water-cooled walls of the bath a skull is formed from the frozen electrolyte, which protects the walls from destruction. Four graphite electrodes are brought out through the walls inside the bathtub, two of which are designed to supply alternating current, and two are anodes. Between the anodes there is a nickel cathode attached to the cathode holder. The cathode holder can move upward, raising the cathode and transferring it to the chamber for cooling. After cooling the cathode, the chamber rolls back and another one with the cathode placed in it takes its place. The camera is connected to the bath via a detachable gateway.

Недостатком прототипа являются отсутствие технического решения по коррозионной защите катода и катодного продукта, The disadvantage of the prototype is the lack of technical solutions for corrosion protection of the cathode and cathode product,

возможность коррозии материала катода и загрязнение катодного металла продуктами коррозии, сложность узлов конструкции удаления катода с катодным осадком из ванны и его охлаждение, использование ручного труда при сбивании катодного осадка с катода, а также необходимость частой замены катодов из-за агрессивного воздействия галогенидного расплава и анодных газов.the possibility of corrosion of the cathode material and contamination of the cathode metal by corrosion products, the complexity of the design of removing the cathode with the cathode deposit from the bath and its cooling, the use of manual labor when knocking the cathode deposit from the cathode, and the need for frequent replacement of the cathodes due to the aggressive effects of the halide melt and anode gases.

Задачей предлагаемой полезной модели является создание электролизера, в котором были бы устранены недостатки электролизера - прототипа, то есть создание коррозионной защиты катода и катодного продукта от воздействия агрессивной среды анодных газов и атмосферы воздуха, а также упрощение узлов удаления катода с катодным осадком из корпуса электролизера.The objective of the proposed utility model is the creation of an electrolytic cell in which the disadvantages of the electrolytic cell - a prototype - that is, the creation of corrosion protection of the cathode and cathode product from the influence of the aggressive environment of the anode gases and air atmosphere, as well as the simplification of the units for removing the cathode with the cathode deposit from the electrolytic cell are eliminated.

Техническим результатом заявленной полезной модели является повышение выхода и качества получаемого металла.The technical result of the claimed utility model is to increase the yield and quality of the resulting metal.

Для решения поставленной задачи электролизер для получения гафния из расплавленных солей состоит из образующего рабочую камеру герметичного водоохлаждаемого корпуса, двух анодов, введенных в рабочую камеру, катода, размещенного между анодами с возможностью его вертикального перемещения по центральной оси рабочей камеры, приемника для катодного осадка, питателя солей и патрубков для подачи инертного газа и удаления анодных газов, причем катод выполнен водоохлаждаемым, на корпусе установлена водоохлаждаемая плита, имеющая полость, в которой размещен приемник для катодного осадка, выполненный в виде ковша со сменной изложницей, и установленный с возможностью горизонтального перемещения внутри полости плиты, над полостью плиты по центральной оси установлен стакан, внутри которого смонтирована с возможность вертикального перемещения штанга с ножом для среза катодного осадка, на котором закреплен защитный To solve this problem, the electrolyzer for producing hafnium from molten salts consists of a sealed water-cooled housing forming the working chamber, two anodes inserted into the working chamber, a cathode placed between the anodes with the possibility of vertical movement along the central axis of the working chamber, a receiver for cathode deposit, a feeder salts and pipes for supplying an inert gas and removing anode gases, the cathode being made water-cooled, a water-cooled plate having a cavity is installed on the casing, in there is a receiver for the cathode deposit, made in the form of a bucket with a replaceable mold, and installed with the possibility of horizontal movement inside the cavity of the plate, a cup is installed over the cavity of the plate along the central axis, inside of which a rod with a knife for cutting the cathode deposit is mounted to move vertically which is fixed protective

колпак, внутри которого размещен механизм перемещения катода и штанги с ножом.a cap, inside of which there is a mechanism for moving the cathode and rod with a knife.

В частном варианте питатель солей с патрубком для подачи инертного газа и газоотвод для удаления анодных газов подсоединены к стенкам стакана.In a particular embodiment, a salt feeder with a nozzle for supplying an inert gas and a gas outlet for removing anode gases are connected to the walls of the glass.

В другом частном варианте газоотвод для удаления анодных газов снабжен предохранительным клапаном для сброса избыточного давления в случае попадания воды в расплав.In another particular embodiment, the vent to remove the anode gases is equipped with a safety valve to relieve excess pressure in the event of water entering the melt.

В другом частном варианте ковш размещен в полости плиты с минимальным зазором, обеспечивающим защиту внутренней полости электролизера от воздушной атмосферы за счет герметизации и разобщения внутренней части электролизера от внешней среды.In another particular embodiment, the bucket is placed in the cavity of the plate with a minimum gap, which protects the inner cavity of the cell from the air atmosphere by sealing and disconnecting the inside of the cell from the external environment.

Сущность заявленной полезной модели поясняется на фиг.1 и фиг.2.The essence of the claimed utility model is illustrated in figure 1 and figure 2.

На фиг.1 представлен электролизер со стороны анодов после среза катодного осадка.Figure 1 shows the electrolyzer from the side of the anodes after cutting the cathode deposit.

На фиг.2 изображен поперечный разрез электролизера со стороны смотрового окна и ковша в момент выгрузки катодного осадка, катод находится в рабочем состоянии.Figure 2 shows a cross section of the electrolyzer from the side of the inspection window and the bucket at the time of unloading the cathode deposit, the cathode is in working condition.

Электролизер состоит из образующего рабочую камеру водоохлаждаемого корпуса 1, на котором смонтирована водоохлаждаемая плита 2. В корпус электролизера погружены водоохлаждаемый катод 3, выполненный в виде цилиндра, графитовые аноды 4 с токоподводами и водоохлаждаемыми анододержателями (на фиг 1 и фиг.2 не показаны). Для среза катодного осадка с катода служит нож 5, прикрепленный к штанге 6. Плита 2 является опорой электролизера и основных узлов и выполнена с полостью, снабженной откидными крышками - откидной крышкой 7 смотрового окна и откидной крышкой 8 с патрубком для подвода аргона. Над полостью The electrolyzer consists of a water-cooled body forming a working chamber 1, on which a water-cooled plate 2 is mounted. A water-cooled cathode 3 made in the form of a cylinder, graphite anodes 4 with current leads and water-cooled anode holders are immersed in the cell body (not shown in FIG. 1 and 2). To cut the cathode deposit from the cathode, a knife 5 is attached to the rod 6. Plate 2 is a support for the electrolyzer and the main units and is made with a cavity equipped with hinged covers - a hinged lid 7 of the viewing window and a hinged lid 8 with a nozzle for supplying argon. Over the cavity

плиты по центральной оси установлен стакан 9. К стенкам стакана подсоединены питатель солей 10 с патрубком для аргона и газоотвод анодных газов 11 с предохранительным клапаном 12 для сброса избыточного давления в случае попадания воды в расплав. Сверху на стакане через изоляцию закреплен защитный колпак 13, внутри которого расположен механизм перемещения (на фиг.1 и фиг.2 не показан) катода и штанги с ножом, а также гибкий токоподвод катода и подвод воды. В полости плиты расположен ковш 14, который имеет возможность горизонтально перемещаться от центральной оси электролизера при поднятом катоде до крайнего положения для охлаждения и выгрузки катодного осадка. В этом положении ковш отделяет газовую среду внутри электролизера от внешней среды. Внутри ковша помещена сменная изложница 15 для приема срезанного катодного осадка и его охлаждения перед выгрузкой. Электролизер снабжен вводом термопары (на фиг.1 и фиг.2 не показан) для замера температуры электролита. Ввод термопары состоит из никелевого чехла, внутрь которого вводят термопару. Ввод термопары смонтирован на стенке корпуса электролизера ниже уровня электролита.plates on the central axis of the installed glass 9. To the walls of the glass connected salt feeder 10 with a pipe for argon and gas anode gases 11 with a safety valve 12 to relieve excess pressure in the event of water entering the melt. A protective cap 13 is fixed on top of the cup through the insulation, inside of which there is a moving mechanism (not shown in Fig. 1 and Fig. 2) of the cathode and rod with a knife, as well as a flexible current supply of the cathode and water supply. In the cavity of the plate there is a bucket 14, which has the ability to move horizontally from the central axis of the cell with the cathode raised to the extreme position for cooling and unloading the cathode deposit. In this position, the bucket separates the gas medium inside the cell from the external environment. A replaceable mold 15 is placed inside the bucket for receiving the cut cathode deposit and cooling it before unloading. The cell is equipped with a thermocouple input (not shown in FIG. 1 and FIG. 2) for measuring the temperature of the electrolyte. The thermocouple entry consists of a nickel case into which a thermocouple is inserted. The input of the thermocouple is mounted on the wall of the cell body below the level of the electrolyte.

Электролизер работает следующим образом.The cell operates as follows.

Предварительно проверяют систему охлаждения водой катода 3 и корпуса 1 электролизера. После этого при поднятом катоде через откидную крышку 7 смотрового окна предварительно вводят между анодами 4 до упора графитовую перемычку для расплавления электролита. Затем проводят загрузку солей и их расплавление переменным током. После образования расплава графитовую перемычку выдвигают и удаляют, а откидную крышку закрывают. Таким образом, электролизер геметизирован. Затем опускают катод 3 и включают постоянный ток. По завершении 2-4 часового цикла Pre-check the water cooling system of the cathode 3 and the housing 1 of the cell. After that, when the cathode is raised, a graphite jumper is preliminarily inserted between the anodes 4 through the hinged lid 7 of the inspection window for stopping the electrolyte. Then carry out the loading of salts and their melting by alternating current. After the formation of the melt, the graphite bridge is extended and removed, and the hinged lid is closed. Thus, the cell is hemerized. Then lower the cathode 3 and turn on the direct current. At the end of a 2-4 hour cycle

процесса электролиза (наращивания катодного осадка) проводят срез катодного осадка при выключенном постоянном токе. Для среза катодного осадка производят вытеснение анодных газов через газоотвод 11 из стакана 9 путем переключения подачи аргона с крышки 8 через патрубок в стакан. Катод с катодным осадком поднимают, под него подводят изложницу 15, размещенную в ковше 14. Приводом (на фиг.1 и фиг.2 не показан), установленным в защитном колпаке 13, опускают штангу 5 с ножом 6. Время операции среза катодного осадка не превышает семи минут. Срезанный катодный осадок в изложнице поджимают (подравнивают) ножом, затем нож поднимают, ковш с изложницей горизонтально перемещают в полости плиты 2 в крайнее положение для охлаждения катодного осадка. Катодный осадок охлаждают в токе аргона, который подают через патрубок, установленный в крышке. После охлаждения катодного осадка в течение 10-15 минут прекращают подачу аргона, крышку 8 откидывают, изложницу с охлажденным катодным осадком извлекают из ковша и заменяют на новую. При этом ковшом, выполняющим функцию шибера, обеспечивают защиту внутренней полости электролизера от воздушной атмосферы за счет герметизации и разобщения внутренней части электролизера от среды. В случае попадания воды внутрь электролизера возникающее избыточное давление внутри ванны приводит в действие предохранительный клапан 12, вследствие чего происходит аварийный сброс давления без разрушения конструкции электролизера.the electrolysis process (cathode deposit buildup) is a cut of the cathode deposit when the direct current is off. To cut off the cathode deposit, anode gases are displaced through the gas outlet 11 from the glass 9 by switching the argon supply from the cover 8 through the pipe to the glass. A cathode with a cathode deposit is raised, a mold 15 placed in the bucket 14 is brought under it. A rod 5 with a knife 6 is lowered by a drive (not shown in Fig. 1 and Fig. 2). The operation time for cutting the cathode deposit is not exceeds seven minutes. The cut cathode deposit in the mold is pressed (trimmed) with a knife, then the knife is lifted, the bucket with the mold is horizontally moved in the cavity of the plate 2 to the extreme position for cooling the cathode deposit. The cathode deposit is cooled in a stream of argon, which is fed through a nozzle mounted in the lid. After cooling the cathode deposit for 10-15 minutes, the flow of argon is stopped, the lid 8 is tilted, the mold with the cooled cathode deposit is removed from the bucket and replaced with a new one. At the same time, the bucket, which serves as a gate, provides protection of the inner cavity of the cell from the air atmosphere by sealing and disconnecting the inside of the cell from the environment. In the event water gets inside the cell, the resulting overpressure inside the bath activates the safety valve 12, as a result of which an emergency pressure relief occurs without destroying the design of the cell.

Затем при поднятом катоде ковш 14 с изложницей 15 горизонтально перемещают в полости плиты до центральной оси электролизера, катод опускают в электролит, загружают корректирующие соли из питателя 10 и включают постоянный ток. Цикл процесса электролиза продолжают до следующего среза Then, with the cathode raised, the bucket 14 with the mold 15 is horizontally moved in the cavity of the plate to the central axis of the cell, the cathode is lowered into the electrolyte, the correction salts are loaded from the feeder 10 and the direct current is turned on. The cycle of the electrolysis process continues until the next cut

катодного осадка.cathode deposit.

Пример осуществления процесса электролиза гафния из расплава солей.An example implementation of the process of electrolysis of hafnium from a molten salt.

Электролиз гафния осуществляют из расплавленных солей: гексафторгафната калия, хлорида калия, хлорида натрия следующим образом.The electrolysis of hafnium is carried out from molten salts: potassium hexafluorophosphate, potassium chloride, sodium chloride as follows.

Устанавливают в крышке электролизера два графитовых анода с водоохлаждаемыми токоподводами. В рубашки охлаждения токоподводов анодов, корпуса электролизера и полости крышки подают воду. Между анодами устанавливают графитовую перемычку. Загружают сухие соли: гексафторгафнат калия, хлорид калия и хлорид натрия в количестве, при котором перемычка будет закрыта солями. Далее проводят операцию наплавления электролита путем включения переменного тока. Наплавление электролита проводят до уровня, достаточного для погружения катода. До погружения катода из электролита извлекают перемычку. Затем опускают катод в расплавленный электролит и включают постоянный ток. Процесс электролиза ведут при температуре расплава от 740 до 780°С, содержании гафния, хлора и натрия в электролите от 4 до 6%, от 8 до 11% и от 2 до 4%, соответственно, времени наращивания катодного осадка от 2 до 3 часов. По истечении заданного времени наращивания катодного осадка постоянный ток отключают и заполняют аргоном внутренний объем электролизера. После подачи аргона поднимают катод с катодным осадком гафния, подводят под катод ковш-шибер с изложницей и производят срез катодного осадка путем опускания штанги с ножом. Ковш-шибер с изложницей, заполненный срезанным катодным осадком, перемещают в полость, заполненную аргоном, для охлаждения катодного осадка в течение 10-15 минут. Далее загружают через питатель исходные соли для корректировки состава электролита, опускают катод, включают постоянный ток и процесс электролиза Two graphite anodes with water-cooled current leads are installed in the electrolyser cover. Water is supplied to the cooling shirts of the current leads of the anodes, the electrolyzer body and the lid cavity. A graphite jumper is installed between the anodes. Dry salts are loaded: potassium hexafluorogafnate, potassium chloride and sodium chloride in an amount at which the jumper will be closed with salts. Next, an electrolyte deposition operation is carried out by switching on an alternating current. Electrolyte deposition is carried out to a level sufficient to immerse the cathode. Before immersion of the cathode, a jumper is removed from the electrolyte. The cathode is then lowered into the molten electrolyte and a direct current is turned on. The electrolysis process is carried out at a melt temperature of from 740 to 780 ° C, the content of hafnium, chlorine and sodium in the electrolyte from 4 to 6%, from 8 to 11% and from 2 to 4%, respectively, the cathode deposit build-up time from 2 to 3 hours . After a predetermined time to build up the cathode deposit, the direct current is switched off and the internal volume of the cell is filled with argon. After feeding argon, the cathode with the cathode deposit of hafnium is raised, a bucket-gate with a mold is brought under the cathode, and the cathode deposit is cut by lowering the rod with a knife. A mold bucket with a mold filled with a cut-off cathode deposit is moved to a cavity filled with argon to cool the cathode deposit for 10-15 minutes. Then, the initial salts are loaded through the feeder to adjust the electrolyte composition, the cathode is lowered, the direct current and the electrolysis process are turned on.

повторяют. После охлаждения катодный осадок выгружают из электролизера для проведения гидрометаллургической операции извлечения из него металлического порошка гафния.repeat. After cooling, the cathode deposit is discharged from the electrolyzer to conduct a hydrometallurgical operation to extract hafnium metal powder from it.

Claims

1. An electrolyzer for producing hafnium from molten salts, consisting of a sealed water-cooled housing forming a working chamber, two anodes led into a working chamber, a cathode placed between the anodes with the possibility of vertical movement along the central axis of the working chamber, a receiver for cathode deposit, a salt feeder and nozzles for supplying an inert gas and removing anode gases, characterized in that the cathode is made water-cooled, a water-cooled plate having a cavity in which a receiver for the cathode deposit, made in the form of a bucket with a replaceable mold and installed with the possibility of horizontal movement inside the cavity of the plate, a cup is installed over the plate cavity along the central axis, inside of which a rod with a knife for cutting the cathode deposit is mounted with the possibility of vertical movement, on which a protective a cap, inside of which there is a mechanism for moving the cathode and rod with a knife.

2. The electrolyzer according to claim 1, characterized in that the salt feeder with a nozzle for supplying inert gas and a gas outlet for removing anode gases are connected to the walls of the glass.

3. The electrolyzer according to claims 1 and 2, characterized in that the gas outlet for removing the anode gases is equipped with a safety valve to relieve excess pressure in the event of water entering the melt.

4. The cell according to claim 1, characterized in that the bucket is placed in the cavity of the plate with a minimum gap that protects the inner cavity of the cell from the air atmosphere by sealing and uncoupling the inside of the cell from the external environment.