RU72328U1

RU72328U1 - COMBINED DEVICE FOR X-RAY STRUCTURAL AND X-RAY SPECTRUM MEASUREMENTS (OPTIONS)

Info

Publication number: RU72328U1
Application number: RU2007141656/22U
Authority: RU
Inventors: Валерий Николаевич Соколов (RU); Валерий Николаевич Соколов; Сергей Викторович Протопопов (RU); Сергей Викторович Протопопов; Владимир Александрович Елохин (RU); Владимир Александрович Елохин; Валерий Иванович Николаев (RU); Валерий Иванович Николаев; Сергей Николаевич Архипов (RU); Сергей Николаевич Архипов
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Научные приборы"
Priority date: 2007-10-31
Filing date: 2007-10-31
Publication date: 2008-04-10

Abstract

1. Комбинированное устройство для рентгеноструктурных и рентгеноспектральных измерений (первый вариант), включающее размещенные в корпусе источник рентгеновского излучения, основание для размещения источника рентгеновского излучения, устройство для перемещения источника рентгеновского излучения, систему коллимирования рентгеновского луча, основание для размещения образца с держателем образца, устройство для установки образца, блок детектирования, основание для размещения блока детектирования, устройство для перемещения блока детектирования, а также блок управления и регистрации данных, отличающееся тем, что устройство снабжено механизмом юстировки источника рентгеновского излучения, блок детектирования содержит оптически сопряженные по крайней мере один координатно-чувствительный детектор для измерения спектров рентгеновской дифракции и энергодисперсионный детектор для измерения спектров рентгеновской флуоресценции, основание для размещения блока детектирования выполнено составным из оснований под упомянутые детекторы, а основание для размещения образца выполнено в виде неподвижно укрепленного на упомянутом корпусе опорного диска со шкалой отсчета углов, на котором размещен с обеспечением жесткой связи держатель образца, сопряженный с устройством для установки образца, при этом коаксиально с опорным диском дополнительно установлены с обеспечением азимутального поворота опорные кольца для укрепления соответственно оснований для размещения координатно-чувствительного детектора, энергодисперсионного детектора и источника рентгеновского излучения, причем механизм юстировки исто1. A combined device for X-ray structural and X-ray spectral measurements (the first option), including an X-ray source located in the housing, a base for placing an X-ray source, a device for moving an X-ray source, an X-ray collimation system, a base for placing a sample with a sample holder, a device for installing the sample, the detection unit, the base for the placement of the detection unit, a device for moving the unit det design, as well as a control and data recording unit, characterized in that the device is equipped with an adjustment mechanism for the X-ray source, the detection unit contains optically coupled at least one coordinate-sensitive detector for measuring X-ray diffraction spectra and an energy dispersive detector for measuring X-ray fluorescence spectra, base to accommodate the detection unit is made integral of the bases under the aforementioned detectors, and the base to accommodate the image The tsa is made in the form of a support disk fixed on the said case with a reference frame of angles, on which a sample holder is placed, which is rigidly connected, and connected to the device for installing the sample, while additionally, support rings are mounted coaxially with the support disk to provide azimuthal rotation for mounting, respectively grounds for placing a coordinate-sensitive detector, an energy-dispersive detector and an x-ray source, and the source adjustment mechanism

Description

Полезная модель относится к средствам для исследования и анализа материалов с использованием рентгеновского излучения и может быть использована для изучения элементного и фазового состава кристаллических и аморфных веществ в форме порошков, проволок, пластин и микрообъектов.The utility model relates to tools for the study and analysis of materials using x-ray radiation and can be used to study the elemental and phase composition of crystalline and amorphous substances in the form of powders, wires, plates and micro-objects.

Известны средства рентгеноспектрального и рентгеноструктурного анализа материалов /патент RU 2097937, международные заявки WO 94/01968, WO 97/23090, патенты США US 4868651, US 5184018 и др./, основанные на облучении исследуемого образца пучком рентгеновского излучения, генерируемого рентгеновской трубкой, и предусматривающие регистрацию флуоресценции материалов под действием рентгеновского излучения или регистрацию дифракции рентгеновского излучения на кристаллических решетках твердых тел и определении по спектрам рентгеновской флуоресценции и рентгеновской дифракции элементного состава и содержания кристаллических фаз химических компонент.Known means of x-ray spectral and x-ray structural analysis of materials / patent RU 2097937, international applications WO 94/01968, WO 97/23090, US patents US 4868651, US 5184018 and others /, based on the irradiation of the sample with an x-ray beam generated by an x-ray tube, and providing for the registration of fluorescence of materials under the action of x-ray radiation or the registration of x-ray diffraction on the crystal lattices of solids and determination from the spectra of x-ray fluorescence and x-rays diffraction of elemental composition and content of crystalline phases of chemical components.

Известен рентгеновский дифрактометр /заявка US 2004228441, приор. 20040802580, 16.03.2004, Fewster P.P., Andrew N.L., публ. 18.11.2004/ для рутинного исследования качества материалов, содержащий источник рентгеновского излучения (ИРИ), двойной щелевой коллиматор, вращающееся основание для размещения образца, кристалл-анализатор и детектор дифрагированного на образце рентгеновского излучения, причем кристалл-анализатор и детектор установлены с возможностью вращения вокруг оси, коаксиальной оси вращения основания для размещения образца.Known X-ray diffractometer / application US 2004228441, prior. 20040802580, March 16, 2004, Fewster P.P., Andrew N.L., publ. November 18, 2004 / for a routine study of the quality of materials, containing an X-ray source (IRI), a double slit collimator, a rotating base for placing the sample, a crystal analyzer and a detector of X-rays diffracted on the sample, the crystal analyzer and the detector mounted rotatably around axis, coaxial axis of rotation of the base to accommodate the sample.

Недостатком известного устройства является отсутствие монохроматора, позволяющего вырезать из спектра рентгеновского излучения трубки определенную часть энергетического спектра рентгеновского излучения для проведения A disadvantage of the known device is the lack of a monochromator that allows you to cut from the spectrum of x-ray radiation of the tube a certain part of the energy spectrum of x-ray radiation for

эффективного анализа, большое время анализа в связи с использованием принципа последовательных измерений с помощью кристалла-анализатора и необходимость применения прецизионных механических узлов, обеспечивающих связанное вращение источника рентгеновского излучения и узла «кристалл-анализатор-детектор» вокруг оси, коаксиальной оси вращения основания для образца. Кроме того, известное устройство не обеспечивает возможности проведения рентгеноспектрального анализа.effective analysis, a long analysis time due to the principle of successive measurements using a crystal analyzer and the need for precision mechanical units that provide the associated rotation of the x-ray source and the crystal-analyzer-detector assembly around an axis coaxial to the axis of rotation of the base for the sample. In addition, the known device does not provide the possibility of x-ray analysis.

Известно комбинированное устройство, реализующее функции рентгеновского спектрометра и рентгеновского дифрактометра /патент US 7120228, приор. 21.09.2004, публ. 10.10.2006, Jordan Valley Applied Radiation Ltd, IL/, который предназначен для элементного и структурного анализа поверхностного слоя образцов и включает размещенные в корпусе ИРИ, соединенный с блоком управления, систему формирования (коллимирования) рентгеновского луча (спектра излучения и геометрии пучка), связанную с детектором через объект исследования, размещаемый по ходу рентгеновского луча, и регистратор сигнала в виде электронной системы сбора и обработки информации, к которой подсоединен также блок управления ИРИ. В частном случае, система коллимирования рентгеновского луча включает искривленный кристаллический монохроматор в качестве фильтра пропускания рентгеновского излучения и фокусирующего элемента. Выбор режима исследования (режим работы рентгеновского спектрометра или рентгеновского дифрактометра) производится путем установки ИРИ под заданным углом к поверхности образца (соответственно - угол скольжения или угол Брэгга), для чего основание с укрепленным на нем ИРИ перемещают по криволинейной траектории относительно заданной точки на поверхности образца, укрепленного в держателе образца. Образец с держателем установлен на подвижном основании, обеспечивающем точную установку позиции и ориентации образца. При анализе образцов в режиме работы устройства как рентгеновского дифрактометра исследуют дифракционный рентгеновский спектр, возникающий в результате рентгеновской дифракции на кристаллических структурах в образце, при этом коллимированный рентгеновский луч направляют на поверхность образца под углами Брэгга, превышающими угол скольжения.A combined device is known that implements the functions of an X-ray spectrometer and an X-ray diffractometer / patent US 7120228, prior. 09/21/2004, publ. 10.10.2006, Jordan Valley Applied Radiation Ltd, IL /, which is intended for elemental and structural analysis of the surface layer of samples and includes, in the IRI case, connected to the control unit, an x-ray beam formation (collimation) system (emission spectrum and beam geometry), associated with the detector through the object of study, placed along the x-ray beam, and a signal recorder in the form of an electronic system for collecting and processing information, which is also connected to the IRI control unit. In a particular case, the X-ray collimation system includes a curved crystalline monochromator as an X-ray transmission filter and a focusing element. The study mode (the operating mode of the X-ray spectrometer or X-ray diffractometer) is selected by setting the IRI at a given angle to the surface of the sample (respectively, the sliding angle or the Bragg angle), for which the base with the IRI mounted on it is moved along a curved path relative to a given point on the surface of the sample mounted in a sample holder. The specimen with the holder is mounted on a movable base, providing an accurate setting of the position and orientation of the specimen. When analyzing samples in the operating mode of the device as an X-ray diffractometer, the X-ray diffraction spectrum arising as a result of X-ray diffraction on the crystal structures in the sample is examined, and the collimated X-ray beam is directed to the surface of the sample at Bragg angles greater than the slip angle.

Известное устройство имеет установленный на основании детектор (блок детектирования) в виде по крайней мере одной линейки чувствительных элементов, принимающих рентгеновское излучение, дифрагированное вблизи угла Брэгга для образца, регистратор, обеспечивающий прием и обработку выходного сигнала, The known device has a detector mounted on the base (detection unit) in the form of at least one line of sensitive elements receiving x-ray diffracted near the Bragg angle for the sample, a recorder for receiving and processing the output signal,

соответствующего пикам рентгеновской дифракции, по крайней мере от одной линейки детекторов и анализ соотношения параметров таких пиков для определения характеристик (структуры) поверхностного слоя. ИРИ и детектор (блок детектирования) в известном устройстве находятся на постоянном расстоянии от поверхности анализируемого объекта, что обеспечивает возможность их переустановки и исследование образцов под разными углами для повышения надежности заключений, преимущественно, о составе и структуре поверхностных слоев кристаллических материалов, в частности, тонких пленок, полупроводниковых сборок и т.п.corresponding to the peaks of x-ray diffraction from at least one line of detectors and analysis of the ratio of the parameters of such peaks to determine the characteristics (structure) of the surface layer. The IRI and the detector (detection unit) in the known device are at a constant distance from the surface of the analyzed object, which makes it possible to reinstall them and study samples from different angles to increase the reliability of conclusions, mainly on the composition and structure of the surface layers of crystalline materials, in particular, thin films, semiconductor assemblies, etc.

Недостатком известного устройства является необходимость переустановки ИРИ для изменения угла падения рентгеновского излучения на поверхность образца и одновременно переустановка детектора (блока детектирования) при переходе от исследования спектра рентгеновской дифракции на материале образца к исследованию спектров рентгеновской флуоресценции для определения элементного состава образца (и наоборот) вследствие отсутствия отдельного канала регистрации рентгенофлуоресцентного излучения материала образца, возникающего при поглощении падающего рентгеновского излучения, что увеличивает время анализа. Кроме того, для образцов смешанного состава с произвольной ориентацией плоскостей кристаллической решетки необходима установка углов наклона ИРИ под соответствующими углами Брэгга, что также увеличивает время анализа. При этом снижается точность анализа из-за изменения расстояния до образца и регистрируемой интенсивности дифрагированного излучения.A disadvantage of the known device is the need to reinstall the IRI to change the angle of incidence of X-ray radiation on the surface of the sample and at the same time reinstall the detector (detection unit) during the transition from studying the X-ray diffraction spectrum on the sample material to studying the X-ray fluorescence spectra to determine the elemental composition of the sample (and vice versa) due to the lack of a separate channel for recording x-ray fluorescence radiation of the sample material arising from absorption x-ray radiation, which increases the analysis time. In addition, for samples of mixed composition with an arbitrary orientation of the planes of the crystal lattice, it is necessary to set the IRI tilt angles at the corresponding Bragg angles, which also increases the analysis time. This reduces the accuracy of the analysis due to changes in the distance to the sample and the recorded intensity of diffracted radiation.

Известное устройство, включающее размещенные в корпусе ИРИ, основание для размещения ИРИ, устройство для перемещения ИРИ, систему коллимирования рентгеновского луча, основание для размещения образца с держателем образца, устройство для установки образца, блок детектирования, основание для размещения блока детектирования, устройство для перемещения блока детектирования, а также блок управления и регистрации данных, выбрано в качестве наиболее близкого аналога заявляемой полезной модели.A known device, including the IRI housed, a base for accommodating an IRI, a device for moving an IRI, an X-ray collimation system, a base for placing a sample with a sample holder, a device for installing a sample, a detection unit, a base for accommodating a detection unit, a device for moving the unit detection, as well as a control unit and data recording, is selected as the closest analogue of the claimed utility model.

Задача полезной модели состоит в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения одновременно рентгеноспектральных и рентгеноструктурных измерений, а также улучшения эксплуатационных характеристик устройства и повышения точности определения структурного и фазового состава материалов за счет сокращения времени анализа и оптимизации рентгенооптической схемы.The objective of the utility model is to expand the functionality by simultaneously providing X-ray spectral and X-ray diffraction measurements, as well as improving the operational characteristics of the device and increasing the accuracy of determining the structural and phase composition of materials by reducing analysis time and optimizing the X-ray optical scheme.

Задача полезной модели (первый вариант) решена тем, что комбинированное устройство для рентгеноструктурных и рентгеноспектральных измерений, включающее размещенные в корпусе ИРИ, основание для размещения ИРИ, устройство для перемещения ИРИ, систему коллимирования рентгеновского луча, основание для размещения образца с держателем образца, устройство для установки образца, блок детектирования, основание для размещения блока детектирования, устройство для перемещения блока детектирования, а также блок управления и регистрации данных, в соответствии с полезной моделью, устройство снабжено механизмом юстировки ИРИ, блок детектирования содержит оптически сопряженные по крайней мере один координатно-чувствительный детектор для измерения спектров рентгеновской дифракции и энергодисперсионный детектор для измерения спектров рентгеновской флуоресценции, основание для размещения блока детектирования выполнено составным из оснований под упомянутые детекторы, а основание для размещения образца выполнено в виде неподвижно укрепленного на упомянутом корпусе опорного диска со шкалой отсчета углов, на котором размещен с обеспечением жесткой связи держатель образца, сопряженный с устройством для установки образца, при этом коаксиально с опорным диском дополнительно установлены с обеспечением азимутального поворота опорные кольца для укрепления соответственно оснований для размещения координатно-чувствительного детектора, энергодисперсионного детектора и ИРИ, причем механизм юстировки ИРИ механически сопряжен с основанием для размещения ИРИ.The objective of the utility model (the first option) is solved in that a combined device for X-ray structural and X-ray spectral measurements, including the IRI placed in the case, the IRI base, the IRI moving device, the X-ray beam collimation system, the base for placing the sample with the sample holder, device for the installation of the sample, the detection unit, the base for the placement of the detection unit, a device for moving the detection unit, as well as a control and data recording unit, According to the utility model, the device is equipped with an IRI adjustment mechanism, the detection unit contains optically coupled at least one coordinate-sensitive detector for measuring X-ray diffraction spectra and an energy dispersive detector for measuring X-ray fluorescence spectra, the base for accommodating the detection unit is made up of bases for the said detectors and the base for placing the sample is made in the form of a support di with a reference scale of angles, on which a sample holder is connected with a rigid connection, coupled with a device for installing a sample, while the support rings are additionally installed coaxially with the support disk to provide azimuthal rotation to strengthen the bases respectively for the positioning of a coordinate-sensitive detector, energy-dispersive detector and IRI, moreover, the mechanism for adjusting the IRI is mechanically coupled to the base for placing the IRI.

Кроме того, система коллимирования рентгеновского излучения снабжена съемным блоком с монохроматором.In addition, the X-ray collimation system is equipped with a removable unit with a monochromator.

Кроме того, система коллимирования рентгеновского луча снабжена съемным блоком с устройством смены фильтров для ИРИ.In addition, the X-ray collimation system is equipped with a removable unit with a filter change device for IRI.

Кроме того, энергодисперсионный детектор установлен с обеспечением направления оптической оси на центр исследуемой области образца.In addition, the energy dispersive detector is installed with the direction of the optical axis to the center of the studied region of the sample.

Кроме того, энергодисперсионный детектор и по крайней мере один координатно-чувствительный детектор оптически сопряжены путем обеспечения регистрации спектра рентгеновской флуоресценции в диапазоне азимутальных углов, комплементарном диапазону углов регистрации спектров рентгеновской дифракции.In addition, the energy dispersive detector and at least one coordinate-sensitive detector are optically coupled by providing registration of the X-ray fluorescence spectrum in the range of azimuthal angles, complementary to the range of angles of registration of X-ray diffraction spectra.

Кроме того, устройство для перемещения ИРИ выполнено с обеспечением поворота его вокруг оси, параллельной оси опорного диска, и продольного перемещения вдоль направления пучка рентгеновского излучения.In addition, the device for moving the IRI is made to ensure its rotation around an axis parallel to the axis of the support disk, and longitudinal movement along the direction of the x-ray beam.

Кроме того, держатель образца, преимущественно, плоского и с ненормированным размером, выполнен в виде приставки с плоскими регулируемыми губками и снабжен прижимом.In addition, the sample holder, mainly flat and with an irregular size, is made in the form of an attachment with flat adjustable jaws and is equipped with a clamp.

Кроме того, держатель образца, преимущественно, в виде проволоки, выполнен в виде цанги с регулируемым диаметром.In addition, the sample holder, mainly in the form of a wire, is made in the form of a collet with an adjustable diameter.

Кроме того, держатель образца в виде цанги выполнен с возможностью вращения вокруг оси, параллельной или наклонной к плоскости опорного диска.In addition, the sample holder in the form of a collet is made to rotate around an axis parallel or inclined to the plane of the support disk.

Кроме того, держатель образца, преимущественно, порошкового, выполнен в виде кюветы с вертикальной осью вращения.In addition, the sample holder, mainly powder, is made in the form of a cell with a vertical axis of rotation.

Кроме того, устройство для установки образца, преимущественно, порошкового, выполнено в виде автоматического сменщика образцов с кассетой кювет.In addition, the device for installing the sample, mainly powder, is made in the form of an automatic sample changer with a cuvette cartridge.

Кроме того, при контроле криолитового отношения для алюминийсодержащего сырья ИРИ установлен с обеспечением удаления от центра исследуемой области образца на расстояние 80-100 мм и наклона оси коллимированного рентгеновского луча к плоскости основания для размещения образца в диапазоне 10°-20°.In addition, when controlling the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, IRI was established to ensure that the distance from the center of the studied region of the sample was 80–100 mm and the axis of the collimated x-ray beam was tilted to the base plane to place the sample in the range 10 ° –20 °.

Кроме того, при контроле криолитового отношения для алюминийсодержащего сырья координатно-чувствительный детектор установлен с обеспечением удаления его центра на расстояние 160-260 мм от центра исследуемой области образца.In addition, when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, a coordinate-sensitive detector was installed with the removal of its center at a distance of 160-260 mm from the center of the studied region of the sample.

Кроме того, при контроле криолитового отношения для алюминийсодержащего сырья координатно-чувствительный детектор выполнен с обеспечением регистрации спектра рентгеновской дифракции в диапазоне углов 32°±25°.In addition, when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, a coordinate-sensitive detector is made with registration of the X-ray diffraction spectrum in the range of angles 32 ° ± 25 °.

Задача полезной модели (второй вариант) решена тем, что комбинированное устройство для рентгеноструктурных и рентгеноспектральных измерений, включающее размещенные в корпусе ИРИ, основание для размещения ИРИ, устройство для перемещения ИРИ, систему коллимирования рентгеновского луча, основание для размещения образца с держателем образца, устройство для установки образца, блок детектирования, основание для размещения блока детектирования, устройство для перемещения блока детектирования, а также блок управления и регистрации данных, в соответствии с полезной моделью, устройство снабжено механизмом юстировки ИРИ, блок детектирования содержит The objective of the utility model (second option) is solved in that a combined device for X-ray structural and X-ray spectral measurements, including the IRI placed in the case, the IRI base, the IRI moving device, the X-ray beam collimation system, the base for placing the sample with the sample holder, device for the installation of the sample, the detection unit, the base for the placement of the detection unit, a device for moving the detection unit, as well as a control and data recording unit, in accordance with the utility model, the device is equipped with an IRI adjustment mechanism, the detection unit contains

координатно-чувствительный детектор для измерения спектров рентгеновской дифракции и энергодисперсионный детектор для измерения спектров рентгеновской флуоресценции, а основание для размещения блока детектирования выполнено составным из оснований под упомянутые детекторы, причем механизм юстировки ИРИ механически сопряжен с основанием для размещения ИРИ, а основания для размещения ИРИ, для размещения образца, а также для размещения координатно-чувствительного и энергодисперсионного детекторов укреплены на упомянутом корпусе, при этом энергодисперсионный детектор установлен с обеспечением регистрации спектра рентгеновской флуоресценции в диапазоне азимутальных углов, комплементарном диапазону углов регистрации спектров рентгеновской дифракции.a coordinate-sensitive detector for measuring the X-ray diffraction spectra and an energy dispersive detector for measuring the X-ray fluorescence spectra, and the base for placing the detection unit is made up of composite bases for the said detectors, the IRI alignment mechanism being mechanically coupled with the base for placing the IRI, and the base for placing the IRI, for placement of the sample, as well as for placement of coordinate-sensitive and energy-dispersive detectors mounted on the said housing, pr This energy dispersive detector is mounted with ensuring registration of the spectrum of X-ray fluorescence in the range of azimuth angles, the complementary band registration X-ray diffraction spectra of angles.

Кроме того, система коллимирования рентгеновского луча снабжена съемным блоком с монохроматором.In addition, the X-ray collimation system is equipped with a removable unit with a monochromator.

Кроме того, система коллимирования установлена с возможностью наклона оптической оси к плоскости основания для размещения образца.In addition, the collimation system is installed with the possibility of tilting the optical axis to the plane of the base to accommodate the sample.

Кроме того, устройство для перемещения ИРИ выполнено с обеспечением продольного перемещения вдоль направления пучка рентгеновского излучения.In addition, the device for moving the IRI is made to ensure longitudinal movement along the direction of the x-ray beam.

Кроме того, держатель образца в виде цанги выполнен с возможностью вращения вокруг оси, параллельной или наклонной к плоскости основания для размещения образца.In addition, the sample holder in the form of a collet is made to rotate around an axis parallel or inclined to the plane of the base to accommodate the sample.

Технический результат полезной модели состоит в обеспечении проведения параллельно рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа объектов с высоким разрешением, что расширяет функциональные возможности в сравнении с известными устройствами, а также в улучшении эксплуатационных характеристик за счет миниатюризации устройства и оптимизации рентгенооптической схемы.The technical result of the utility model is to provide parallel X-ray diffraction and X-ray spectral analysis of objects with high resolution, which expands the functionality in comparison with known devices, as well as to improve performance due to miniaturization of the device and optimization of the X-ray optical scheme.

Сущность полезной модели поясняется фиг.1, на которой представлена блок-схема устройства (по первому и второму варианту), фиг.2, на которой представлена рентгенооптическая схема заявляемого устройства по первому варианту, и фиг.3, на которой представлена рентгенооптическая схема заявляемого устройства по второму варианту.The essence of the utility model is illustrated in figure 1, which shows a block diagram of the device (in the first and second embodiment), figure 2, which shows the x-ray optical diagram of the inventive device in the first embodiment, and figure 3, which presents the x-ray optical diagram of the inventive device according to the second option.

Устройство (первый вариант) имеет блочную структуру и содержит (фиг.1) наружный защитный корпус (1), размещенные в нем блок ИРИ (2), основание для размещения образца (3), блок детектирования рентгеновского излучения (4), соединенный с блоком управления и регистрации (5) на базе ПЭВМ, а также блок питания (6) для всех элементов (2-5) устройства. Блок управления и регистрации (5) может быть размещен также вне корпуса (1). В блоке ИРИ (2) использована рентгеновская трубка (7), имеющая собственный защитный корпус с окном для вывода излучения (на фиг.1, 2 не показан), к аноду которой подведено питание от высоковольтного источника (на фиг.1, 2 не показан), соединенного с блоком питания (6) через блок защиты и автоматики (не показан). К блоку питания (6) подключен также блок управления и регистрации данных (5). ИРИ (2) снабжен блоком охлаждения, который через сигнализатор давления воды соединен с блоком защиты и автоматики (на фиг.1 не показаны). Для обеспечения формирования пучка рентгеновского излучения ИРИ (2) снабжен системой коллимирования рентгеновского луча (8) и устройством перемещения ИРИ (9)) вдоль оптической оси The device (first option) has a block structure and contains (Fig. 1) an external protective case (1), an IRI block (2) placed in it, a base for placing a sample (3), an X-ray detection unit (4) connected to the block control and registration (5) based on a PC, as well as a power supply (6) for all elements (2-5) of the device. The control and registration unit (5) can also be placed outside the housing (1). In the IRI block (2), an X-ray tube (7) is used, which has its own protective case with a window for outputting radiation (not shown in Fig. 1, 2), to the anode of which is powered from a high-voltage source (not shown in Fig. 1, 2 ) connected to the power supply unit (6) through the protection and automation unit (not shown). A control and data recording unit (5) is also connected to the power supply unit (6). IRI (2) is equipped with a cooling unit, which is connected through a water pressure switch to the protection and automation unit (not shown in Fig. 1). To ensure the formation of an x-ray beam, the IRI (2) is equipped with an X-ray collimation system (8) and an IRI displacement device (9)) along the optical axis

пучка рентгеновского излучения (на фиг.2 не показано), что позволяет изменять рентгенооптическую схему устройства. Система коллимирования рентгеновского луча (8) обеспечивает оптическое сопряжение ИРИ (2) с основанием для размещения образца (3), снабженным держателем образца (10), который конструктивно выполнен в соответствии с видом анализируемого объекта. С основанием (3) соединено устройство для установки образца (11), позволяющее перемещать держатель (10) с образцом вдоль оси (вверх-вниз), для обеспечения более точной наводки ИРИ (2) на определенную точку поверхности образца. Основание (3) с держателем образца (10) оптически сопряжены с блоком детектирования (4), имеющим составное основание (12) и (13) под составляющие блок детектирования (4), соответственно, под по крайней мере один координатно-чувствительный детектор (14) и энергодисперсионный детектор (15), входы и выходы которых подключены к соответствующим системам блока управления и регистрации данных (5).x-ray beam (not shown in figure 2), which allows you to change the x-ray optical scheme of the device. The X-ray collimation system (8) provides optical coupling of the IRI (2) with the base for placing the sample (3), equipped with a sample holder (10), which is structurally made in accordance with the type of the analyzed object. A device for installing the sample (11) is connected to the base (3), which allows the holder (10) to be moved along the axis (up and down) with the sample to provide more accurate aiming of the IRI (2) to a certain point on the surface of the sample. The base (3) with the sample holder (10) is optically coupled to the detection unit (4) having a composite base (12) and (13) for the components of the detection unit (4), respectively, under at least one coordinate-sensitive detector (14 ) and an energy dispersive detector (15), the inputs and outputs of which are connected to the corresponding systems of the control and data recording unit (5).

Основание (3) для размещения образца выполнено в виде укрепленного на панели корпуса (1) опорного диска (16) (фиг.2), на котором, по окружности диска (16), нанесена шкала отсчета углов (17). На опорном диске (16) закреплено устройство для установки образца (11) и держатель образца (10). Коаксиально с опорным диском (16) установлены с возможностью азимутального поворота на угол 360° путем вращения вокруг оси опорного диска (16): опорное кольцо (18) для установки энергодисперсионного детектора (15) на основании (13), опорное кольцо (19) для установки координатно-чувствительного детектора (14) на основании (12) и опорное кольцо (20) для размещения рентгеновской трубки (7) блока ИРИ (2) на основании (21). На основании (21) укреплен также механизм юстировки ИРИ (22), сопряженный с устройством перемещения ИРИ (9), в который для обеспечения точной наводки на образец малых размеров может быть включен микроскоп (на фиг.2 не показан), и связанные с системой коллимирования (8) съемный блок с монохроматором (23), съемный блок с устройством смены фильтров (24). По окружности опорных колец (18) и (20) нанесены шкалы отсчета углов. Координатно-чувствительный детектор (14) и энергодисперсионный детектор (15) снабжены устройствами перемещения (25) и (26) соответственно, что обеспечивает оптическое сопряжение с областью основания для размещения образца (3) и изменение расстояния от детектора до исследуемой области образца для точной настройки устройства с обеспечением направления оптических осей детекторов на центр исследуемой области образца. Использование шкал отсчета углов на опорном диске The base (3) for placing the sample is made in the form of a support disk (16) mounted on a panel of the housing (1) (Fig. 2), on which, along the circumference of the disk (16), a reference frame of angles (17) is applied. A device for installing a sample (11) and a sample holder (10) are fixed on the support disk (16). Coaxially with the support disk (16) are mounted with the possibility of azimuthal rotation through an angle of 360 ° by rotation around the axis of the support disk (16): support ring (18) for installing an energy-dispersive detector (15) on the base (13), support ring (19) for installation of a coordinate-sensitive detector (14) on the basis of (12) and a support ring (20) for placement of the X-ray tube (7) of the IRI block (2) on the basis of (21). On the basis of (21), the IRI adjustment mechanism (22), coupled with the IRI displacement device (9), is also strengthened, in which a microscope can be included (not shown in FIG. 2) to ensure accurate aiming at a small sample, and associated with the system collimation (8) removable unit with a monochromator (23), removable unit with a filter change device (24). Around the circumference of the support rings (18) and (20), the angle reference scales are plotted. The coordinate-sensitive detector (14) and energy dispersive detector (15) are equipped with displacement devices (25) and (26), respectively, which provides optical coupling with the base region for sample placement (3) and changing the distance from the detector to the studied region of the sample for fine tuning devices providing direction of the optical axes of the detectors to the center of the studied region of the sample. Using angles on the reference disc

(16) и соответствующих опорных кольцах (18), (20) позволяет выставлять заданные направления оптических осей элементов устройства, определять углы падения рентгеновского луча на образец и регистрируемый диапазон углов дифракции рентгеновского излучения. При этом энергодисперсионный детектор (15) должен быть установлен вне зоны измерения координатно-чувствительного детектора (14) дифрагированного излучения от образца, т.е. в комплементарном диапазоне углов рентгеновской дифракции. Данное требование должно быть выполнено и в том случае, когда в устройстве установлено несколько координатно-чувствительных детекторов.(16) and the corresponding support rings (18), (20) allows you to set the specified directions of the optical axes of the elements of the device, to determine the angles of incidence of the x-ray beam on the sample and the recorded range of angles of diffraction of x-ray radiation. In this case, the energy-dispersive detector (15) should be installed outside the measurement zone of the coordinate-sensitive detector (14) of diffracted radiation from the sample, i.e. in a complementary range of x-ray diffraction angles. This requirement must also be fulfilled when several coordinate-sensitive detectors are installed in the device.

В качестве координатно-чувствительных детекторов (14), обеспечивающих регистрацию дифракционных линий в диапазоне углов Брэгга 26, используются детекторы, имеющие изогнутое или плоское окно, например газовые детекторы типа ИКЧД или полупроводниковые ПЗС-линейки. В качестве энергодисперсионного детектора (15), обеспечивающего регистрацию спектра рентгеновской флуоресценции образца, может быть использован энергодисперсионный дрейфовый полупроводниковый детектор с электроохлаждением, например, марки eFET-SDD фирмы КЕТЕК GmbH (или Si-детектор фирмы АМРТЕС), обеспечивающие высокое быстродействие, высокую разрешающую способность (не хуже 150 эВ на К-альфа линии марганца Mn, долговременную стабильность (не хуже 0,3% за 8 часов). Рентгенооптическая схема устройства оптимизирована за счет позиционирования рентгеновского излучения точно на заданную область поверхности образца и регистрации одновременно спектров рентгеновской дифракции и рентгеновской флуоресценции с высоким пространственным и энергетическим разрешением, что обеспечивает количественное определение элементного и фазового состава образца.As coordinate-sensitive detectors (14), providing registration of diffraction lines in the range of Bragg angles 26, detectors are used that have a curved or flat window, for example, gas detectors of the type IKChD or semiconductor CCD arrays. An energy-dispersive drift semiconductor detector with electric cooling, for example, the eFET-SDD brand of KETEK GmbH (or Si-detector of AMPTES), which provide high speed, high resolution, can be used as an energy dispersive detector (15), which provides registration of the X-ray fluorescence spectrum of a sample. (no worse than 150 eV on the K-alpha line of manganese Mn, long-term stability (no worse than 0.3% in 8 hours). The x-ray optical scheme of the device is optimized by positioning the X-ray ovskogo radiation accurately to a predetermined region of the sample surface and registering simultaneous X-ray diffraction spectra and X-ray fluorescence with high spatial and energy resolution, which provides a quantitative determination of the elemental and phase composition of the sample.

Устройство работает следующим образом. Функциональные блоки устройства подготавливают к работе, для чего устройство подключают к электропитанию посредством блока питания (6), производят подачу охлаждающей жидкости для ИРИ (2) в блок охлаждения, в держатель (10) устанавливают контрольный образец (например, окись алюминия α - Al₂О₃), подают высокое напряжение на рентгеновскую трубку ИРИ (7) и проверяют юстировку устройства, при этом с помощью механизма юстировки (22) и устройства перемещения ИРИ (9), системы коллимирования (8), монохроматора (23) (или блока сменных фильтров) обеспечивают монохроматичность или фильтрацию рентгеновского излучения, его коллимирование и позиционирование рентгеновского луча на поверхности The device operates as follows. Functional blocks of the device are prepared for operation, for which the device is connected to power by means of a power supply unit (6), the coolant for IRI (2) is supplied to the cooling unit, a control sample is installed in the holder (10) (for example, aluminum oxide α - Al ₂ O ₃ ), apply a high voltage to the IRI X-ray tube (7) and check the alignment of the device, while using the adjustment mechanism (22) and the IRI displacement device (9), the collimation system (8), the monochromator (23) (or the interchangeable unit filters) provide my Nichromaticity or X-ray filtering, its collimation and X-ray positioning on the surface

контрольного образца. В устройстве по первому варианту при необходимости обеспечивают поворот ИРИ (2) по азимуту, вокруг оси, параллельной оси опорного диска (16). Далее производят калибровку устройства. Для этого путем разворота опорного кольца (19) устанавливают координатно-чувствительный детектор (14) в положение, обеспечивающее регистрацию наибольшего числа передних дифракционных линий α - Al₂О₃, используя линии К_α (и К_β) характеристического излучения рентгеновской трубки (7), регистрируют дифракционный спектр системой сбора и регистрации данных блока (5) и производят калибровку детектора (14), устанавливая соответствие между номером канала n многоканального анализатора блока регистрации детектора (14), отвечающего максимуму дифракционной линии, и соответствующим ему углом Брэгга 2θ (для линии К_α или К_β). При этом используют положение крайнего левого пика дифракции (канал n1, которому соответствует угол дифракции - 2 θ_min) и положение крайнего правого пика дифракции (канал n2, которому соответствует угол дифракции 2 θ_max), по которым рассчитывают цену канала 6 в угловых градусах:control sample. In the device according to the first embodiment, if necessary, the IRI is rotated (2) in azimuth, around an axis parallel to the axis of the support disk (16). Next, calibrate the device. To do this, by turning the support ring (19), a coordinate-sensitive detector (14) is installed in a position that ensures the registration of the largest number of front diffraction lines α - Al ₂ O ₃ using the lines K _α (and K _β ) of the characteristic radiation of the x-ray tube (7) register the diffraction spectrum by the data acquisition and recording system of unit (5) and calibrate the detector (14), establishing a correspondence between the channel number n of the multi-channel analyzer of the detector registration unit (14) corresponding to the maximum diffraction the first line, and the corresponding Bragg angle 2θ (line K for K _α or _β). In this case, the position of the extreme left diffraction peak (channel n1, which corresponds to a diffraction angle of 2 θ _min ) and the position of the extreme right diffraction peak (channel n2, which corresponds to a diffraction angle of 2 θ _max ), are used to calculate the price of channel 6 in angular degrees:

При регистрации пиков дифракции в наборе каналов ni (i=k,...m), диапазон одновременно регистрируемых углов рентгеновской дифракции γ составляетWhen registering diffraction peaks in the set of channels ni (i = k, ... m), the range of simultaneously recorded angles of X-ray diffraction γ is

При проведении рентгеноструктурных измерений и определении полного диапазона регистрации спектра координатно-чувствительный детектор (14) устанавливают в крайнее левое положение путем разворота опорного кольца (19) из нулевого положения против часовой стрелки и поворота блока ИРИ (2) по часовой стрелке на тот же угол. В этом положении регистрируют участок спектра контрольного образца, на котором выделяют одну из линий α - Al₂О₃, для которой известен угол γ и корректируют калибровку устройства по этой дифракционной линии. Фиксируют значение угла, соответствующего каналу с наибольшим номером (кл), в котором регистрируется пик рентгеновской дифракции, соответствующий одному из крайних значений полного диапазона углов регистрации спектра (-2θкл, 0, +2θкп), здесь индексы кл, кп относятся к соответственно крайне левому и крайне правому положениям пика дифракции (при отсчете углов от 0 индекс кп соответствует наименьшему номеру канала, а индекс кл - наибольшему номеру канала). Затем детектор поворачивают по часовой стрелке путем разворота опорного кольца (19) во второе крайнее положение. Соответственно поворачивают блок ИРИ (2) против часовой стрелки на такой же угол, а держатель образца (10) When conducting X-ray diffraction measurements and determining the full spectrum recording range, the coordinate-sensitive detector (14) is set to the leftmost position by turning the support ring (19) from the zero position counterclockwise and turning the IRI block (2) clockwise by the same angle. In this position, the spectrum portion of the control sample is recorded, on which one of the α - Al ₂ O ₃ lines is distinguished, for which the angle γ is known and the device calibration is corrected for this diffraction line. The value of the angle corresponding to the channel with the highest number (cells) is recorded, in which the X-ray diffraction peak is recorded, which corresponds to one of the extreme values of the full range of spectrum recording angles (-2θcl, 0, + 2θkp), here the indices of kl, kp refer to the extreme left and the extreme right positions of the diffraction peak (when counting the angles from 0, the index kp corresponds to the lowest channel number, and the index kl corresponds to the largest channel number). Then the detector is turned clockwise by turning the support ring (19) to the second extreme position. Accordingly, the IRI block (2) is rotated counterclockwise by the same angle, and the sample holder (10)

поворачивают на угол 180° вокруг оси и регистрируют участок спектра для контрольного образца в этом положении. В зарегистрированном спектре выбирают линию с известным углом дифракции Брэгга, корректируют калибровку по этой линии и фиксируют значение угла, соответствующего каналу с наименьшим номером (кn), который является вторым крайним значением полного диапазона регистрации спектра. Энергодисперсионный детектор (15) путем поворота опорного кольца (18) устанавливают вне зоны углов измерения дифрагированного излучения координатно-чувствительным детектором (14) и калибруют (устанавливают зависимость номера канала многоканального анализатора системы детектирования от энергии рентгеновского излучения) по спектру рентгеновской флюоресценции стандартного образца.rotate an angle of 180 ° around the axis and register a portion of the spectrum for the control sample in this position. In the recorded spectrum, a line with a known Bragg diffraction angle is selected, the calibration on this line is adjusted, and the value of the angle corresponding to the channel with the lowest number (kn), which is the second extreme value of the full spectrum recording range, is fixed. By rotating the support ring (18), the energy-dispersive detector (15) is installed outside the zone of diffracted radiation measurement angles by a coordinate-sensitive detector (14) and calibrated (the dependence of the channel number of the multi-channel analyzer of the detection system on the X-ray energy is established) according to the X-ray fluorescence spectrum of a standard sample.

После калибровки производят измерения. Анализируемый образец размещают в соответствующем держателе (10), установленном на основании для размещения образца (3), и позиционируют его в том же положении, что и контрольный образец известного состава, на котором проводилась калибровка. Для плоских образцов с ненормированным размером удобно применять держатель-приставку, имеющую плоские губки с регулируемым расстоянием между ними и прижим для фиксации образца в губках. Для порошковых образцов целесообразно применять держатель в виде кюветы с вертикальной осью вращения. Наличие подобных держателей, которые можно перемещать по вертикали вдоль оси опорного диска, позволяет осуществлять точное позиционирование рентгеновского луча на поверхности образца или на любой его точке и избежать неконтролируемого поглощения или рассеяния дифрагированного рентгеновского излучения из-за некорректной установки образца и осыпания порошка. Рентгеновский луч направляют на контролируемый образец и перемещают координатно-чувствительный детектор (14) вокруг оси опорного диска (16) (при неподвижном образце), устанавливают положение дифракционных максимумов интенсивности дифрагированного излучения по шкале отсчета углов (17), определяют углы дифракции Брэгга, и по ним расчетом по специальной программе или путем сравнения с известными значениями для постоянных кристаллической решетки различных соединений определяют характеристики кристаллического материала, содержащегося в образце. Регистрация интенсивности дифрагированного излучения в различных дифракционных линиях дает возможность определять концентрации фаз в образце с использованием калибровочных коэффициентов. Регистрация спектра рентгеновской флуоресценции материала образца энергодисперсионным After calibration, measurements are made. The analyzed sample is placed in the appropriate holder (10) mounted on the base for placing the sample (3), and positioned in the same position as the control sample of known composition, which was calibrated. For flat samples with an irregular size, it is convenient to use a holder-attachment having flat jaws with an adjustable distance between them and a clamp for fixing the sample in the jaws. For powder samples, it is advisable to use a holder in the form of a cell with a vertical axis of rotation. The presence of such holders, which can be moved vertically along the axis of the support disk, makes it possible to accurately position the x-ray beam on the surface of the sample or at any point on it and to avoid uncontrolled absorption or scattering of diffracted x-ray radiation due to incorrect installation of the sample and shedding of the powder. The X-ray beam is directed to a controlled sample and the coordinate-sensitive detector (14) is moved around the axis of the supporting disk (16) (with the sample stationary), the position of the diffraction maxima of the diffracted radiation intensity is established on the angle reading scale (17), the Bragg diffraction angles are determined, and by calculation by a special program or by comparison with known values for the crystal lattice constants of various compounds, the characteristics of the crystalline material contained in aztse. The registration of the intensity of diffracted radiation in different diffraction lines makes it possible to determine the phase concentration in the sample using calibration coefficients. Registration of the X-ray fluorescence spectrum of the sample material by energy dispersive

детектором (15) дает возможность установить элементный состав материала. Документирование измерений образцов и регистрация спектров дифракции рентгеновского излучения осуществляются программно-управляемой системой сбора и обработки информации в составе блока управления и регистрации данных (5), в частности, на основе персонального компьютера с операционной системой «Windows», которая позволяет визуализировать результаты наблюдений в реальном времени в форме графиков спектров и таблиц пиков рентгеновской дифракции и рентгеновской флуоресценции, производя обработку спектров с вычитанием фона.detector (15) makes it possible to establish the elemental composition of the material. Documentation of sample measurements and registration of X-ray diffraction spectra is carried out by a program-controlled information collection and processing system as part of a data control and recording unit (5), in particular, on the basis of a personal computer with the Windows operating system, which allows visualizing the results of observations in real time in the form of graphs of spectra and tables of peaks of x-ray diffraction and x-ray fluorescence, processing spectra with subtraction of the background.

С использованием заявляемого устройства на основе рентгеновской трубки с режимом работы 24 кВ-6 мА проведены промышленно значимые исследования отношения содержания фторидов кальция и магния в алюминийсодержащем сырье (криолитовое отношение) (угол Брэгга 28 около 15°). Разрешающая способность использованных координатно-чувствительных детекторов (с аппаратурной погрешностью определения положения дифракционного максимума не более 0,08°) позволила четко разделить дифракционные максимумы компонентов сырья (флюорит, веберит, хиолит, криолит и др.) и содержание кальция Са и магния Mg рентгеноспектральным методом по спектру рентгеновской флуоресценции, причем время анализа одной пробы составило около 3 мин., а диапазон расхождений измеренных величин содержания фаз от абсолютных значений (тест-объекты) составил ±0,2%. Результаты исследований подтверждают высокую точность анализа и эффективность применения заявляемого комбинированного устройства.Using the inventive device based on an x-ray tube with an operating mode of 24 kV-6 mA, industrially significant studies of the ratio of calcium and magnesium fluorides in aluminum-containing raw materials (cryolite ratio) (Bragg angle 28 about 15 °) were carried out. The resolving power of the used coordinate-sensitive detectors (with a hardware error in determining the position of the diffraction maximum of not more than 0.08 °) made it possible to clearly distinguish the diffraction maxima of the components of the raw material (fluorite, weberite, chiolite, cryolite, etc.) and the content of calcium Ca and magnesium Mg by the X-ray spectral method on the X-ray fluorescence spectrum, moreover, the analysis time for one sample was about 3 minutes, and the range of discrepancies of the measured values of the phase content from the absolute values (test objects) was yl ± 0,2%. The research results confirm the high accuracy of the analysis and the effectiveness of the inventive combined device.

Полный диапазон регистрации рентгеновского спектра составляет -100°, +154°, с допустимым отклонением границ диапазона не более ±2°. Кроме того, достигнуто снижение мощности эквивалентной дозы в рабочем положении устройства во всех доступных точках на расстоянии 0,1 м от корпуса до величин не более 1,0 мкЗв/ч, что соответствует действующим требованиям радиационной безопасности.The full range of registration of the x-ray spectrum is -100 °, + 154 °, with a permissible deviation of the range boundaries of not more than ± 2 °. In addition, a reduction in the equivalent dose rate was achieved in the operating position of the device at all accessible points at a distance of 0.1 m from the housing to values of no more than 1.0 μSv / h, which corresponds to the applicable radiation safety requirements.

Существенными являются также малые габариты устройства - не более 520×470×180 мм, масса устройства без ЭВМ - не более 20 кг, потребляемая мощность - не более 200 Вт (без ЭВМ). Наработка на отказ составляет не менее 4000 час., при расчетном полном сроке службы не менее 10 лет. Указанные параметры устройства обеспечивают перспективность его широкого применения в промышленных целях.Also significant are the small dimensions of the device - not more than 520 × 470 × 180 mm, the mass of the device without a computer - not more than 20 kg, power consumption - not more than 200 W (without a computer). The time between failures is at least 4000 hours, with an estimated full service life of at least 10 years. The specified parameters of the device provide the promise of its widespread use in industrial purposes.

В ходе экспериментальных исследований криолитового отношения (отношение содержания фторидов кальция Са и магния Mg) для алюминийсодержащего сырья в During experimental studies of the cryolite ratio (the ratio of calcium fluoride Ca and magnesium Mg) for aluminum-containing raw materials in

электролитических ваннах при производстве алюминия Аl установлено, что оптимальная рентгенооптическая схема устройства (первый вариант), которую обеспечивает взаимное расположение ИРИ (2), координатно-чувствительного детектора (14) и энергодисперсионного детектора (15) при условии пересечения их оптических осей в центре исследуемой области образца, характеризуется следующими параметрами: расстояние от анода рентгеновской трубки (7) до центра исследуемой области образца составляет 80-100 мм, угол между осью коллимированного рентгеновского луча и плоскостью образца лежит в диапазоне от 10° до 20°, координатно-чувствительный детектор (14) удален на расстояние 160-260 мм от центра исследуемой области образца, а угловой диапазон регистрации спектра рентгеновской дифракции составляет 32°±25°, при этом энергодисперсионный детектор (15) установлен вне зоны измерений дифрагированного излучения, обеспечивая измерения рентгеновской флуоресценции в комплементарном (дополнительном) диапазоне углов.In electrolytic baths in the production of aluminum Al, it was found that the optimal X-ray optical scheme of the device (the first option), which provides the relative position of the IRI (2), coordinate-sensitive detector (14) and energy-dispersive detector (15) provided that their optical axes intersect in the center of the studied area sample, characterized by the following parameters: the distance from the anode of the x-ray tube (7) to the center of the studied region of the sample is 80-100 mm, the angle between the axis of the collimated x-ray taking into account the plane of the sample lies in the range from 10 ° to 20 °, the coordinate-sensitive detector (14) is removed at a distance of 160-260 mm from the center of the studied region of the sample, and the angular range for recording the X-ray diffraction spectrum is 32 ° ± 25 °, while an energy dispersive detector (15) is installed outside the diffracted radiation measurement zone, providing X-ray fluorescence measurements in a complementary (additional) range of angles.

Выявление оптимальных параметров рентгенооптической схемы заявляемого комбинированного устройства позволяет использовать фиксированную рентгенооптическую схему (фиг.3), удобную для применения в ряде задач технологического контроля материалов на производстве (второй вариант устройства).Identification of the optimal parameters of the x-ray optical scheme of the inventive combined device allows you to use a fixed x-ray optical scheme (figure 3), convenient for use in a number of tasks of technological control of materials in production (the second version of the device).

По второму варианту исполнения устройство на основе блок-схемы (фиг.1), как и в первом варианте исполнения, имеет блочную структуру и содержит наружный защитный корпус (1), размещенные в нем блок ИРИ (2), основание для размещения образца (3), блок детектирования рентгеновского излучения (4), соединенный с блоком управления и регистрации (5) на базе ПЭВМ, а также блок питания (6) для всех элементов (2-5) устройства. Блок управления и регистрации (5) может быть размещен также вне корпуса (1). В блоке ИРИ (2) использована рентгеновская трубка (7), имеющая собственный защитный корпус с окном для вывода излучения (на фиг.1, 3 не показан), к аноду которой подведено питание от высоковольтного источника (на фиг.1, 3 не показан), соединенного с блоком питания (6) через блок защиты и автоматики (не показан). К блоку питания (6) подключен также блок управления и регистрации данных (5). ИРИ (2) снабжен блоком охлаждения, который через сигнализатор давления воды соединен с блоком защиты и автоматики (на фиг.1 не показаны). Для обеспечения формирования пучка рентгеновского излучения (рентгеновского луча) ИРИ (2) снабжен системой коллимирования рентгеновского луча (8) и устройством перемещения ИРИ (9) вдоль According to the second embodiment, the device based on the block diagram (Fig. 1), as in the first embodiment, has a block structure and contains an external protective case (1), an IRI block (2) placed in it, a base for placing the sample (3 ), an X-ray detection unit (4) connected to a PC control and registration unit (5), as well as a power supply unit (6) for all elements (2-5) of the device. The control and registration unit (5) can also be placed outside the housing (1). In the IRI block (2), an X-ray tube (7) is used, which has its own protective case with a window for outputting radiation (not shown in Figs. 1, 3), to the anode of which is powered from a high-voltage source (not shown in Figs. 1, 3) ) connected to the power supply unit (6) through the protection and automation unit (not shown). A control and data recording unit (5) is also connected to the power supply unit (6). IRI (2) is equipped with a cooling unit, which is connected through a water pressure switch to the protection and automation unit (not shown in Fig. 1). To ensure the formation of an X-ray beam (X-ray beam), the IRI (2) is equipped with an X-ray collimation system (8) and an IRI displacement device (9) along

оптической оси пучка рентгеновского излучения, что позволяет изменять такой параметр рентгенооптической схемы устройства, как расстояние до образца. Система коллимирования рентгеновского луча (8) обеспечивает оптическое сопряжение ИРИ (2) с основанием для размещения образца (3), снабженным держателем образца (10), который конструктивно выполнен в соответствии с видом анализируемого объекта (плоские, порошковые, проволочные образцы). С основанием (3) соединено устройство для установки образца (11), позволяющее перемещать держатель (10) с образцом вдоль оси (вверх-вниз), для обеспечения более точной наводки ИРИ (2) на определенную точку поверхности образца. Основание (3) с держателем образца (10) оптически сопряжены с блоком детектирования (4), имеющим составное основание (12) и (13) под составляющие блок детектирования (4), т.е. соответственно, под координатно-чувствительный детектор (14) и энергодисперсионный детектор (15), входы и выходы которых подключены к соответствующим системам блока управления и регистрации (5).optical axis of the x-ray beam, which allows you to change such a parameter of the x-ray optical scheme of the device as the distance to the sample. The X-ray collimation system (8) provides optical coupling of the IRI (2) with the base for placing the sample (3), equipped with a sample holder (10), which is structurally made in accordance with the type of the analyzed object (flat, powder, wire samples). A device for installing the sample (11) is connected to the base (3), which allows the holder (10) to be moved along the axis (up and down) with the sample to provide more accurate aiming of the IRI (2) to a certain point on the surface of the sample. The base (3) with the sample holder (10) is optically coupled to the detection unit (4) having a composite base (12) and (13) for the components of the detection unit (4), i.e. accordingly, under the coordinate-sensitive detector (14) and energy dispersive detector (15), the inputs and outputs of which are connected to the corresponding systems of the control and registration unit (5).

Рентгенооптическая схема устройства по второму варианту (фиг.3) представляет собой размещенные в наружном защитном корпусе (1) блок ИРИ (2) с рентгеновской трубкой (7), основание для размещения рентгеновской трубки (21), а также формирующие рентгеновский луч систему коллимирования рентгеновского луча (8), устройство для перемещения источника рентгеновского излучения (9), механизм юстировки ИРИ (22), также установленный на основании (21). Основание для размещения образца (3) выполнено, в частности, в виде опорной плиты, на которой установлены держатель образца (10) и устройство для установки образца (11). Основание для размещения образца (3), основание (12) для размещения координатно-чувствительного детектора (14), основание (13) для размещения энергодисперсионного детектора (15), основание (21) для размещения рентгеновской трубки (7) и механизма юстировки ИРИ (22) укреплены непосредственно на корпусе (1).The x-ray optical scheme of the device according to the second embodiment (Fig. 3) is an IRI block (2) with an x-ray tube (7) located in the outer protective case (1), a base for placing the x-ray tube (21), and an x-ray collimation system forming an x-ray beam (8), a device for moving an x-ray source (9), an IRI adjustment mechanism (22), also installed on the basis of (21). The base for placing the sample (3) is made, in particular, in the form of a base plate on which a sample holder (10) and a device for installing the sample (11) are mounted. The base for the placement of the sample (3), the base (12) for the location of the coordinate-sensitive detector (14), the base (13) for the placement of the energy-dispersive detector (15), the base (21) for the placement of the X-ray tube (7) and the IRI alignment mechanism ( 22) mounted directly on the housing (1).

Как было указано выше, расчетным путем и экспериментально установлено, что для определения методом рентгеновской дифракции криолитового отношения в электролитических ваннах заводов при производстве алюминия одной из эффективных геометрий измерений является схема, в которой рентгеновское излучение падает на образец под углом в диапазоне от 10° до 20°, при этом наиболее информативный диапазон углов регистрации дифрагированного излучения находится в пределах 32°±25°. При расстоянии от фокуса рентгеновской трубки до образца порядка 80-100 мм, расстояние от образца до координатно-чувствительного As mentioned above, by calculation and experimentally it was established that for determining the cryolite ratio in the electrolytic baths of plants in the production of aluminum by X-ray diffraction, one of the effective measurement geometries is a scheme in which X-ray radiation falls on the sample at an angle in the range from 10 ° to 20 °, while the most informative range of angles of registration of diffracted radiation is within 32 ° ± 25 °. When the distance from the focus of the x-ray tube to the sample is about 80-100 mm, the distance from the sample to the coordinate-sensitive

детектора должно быть в пределах 160-260 мм. Энергодисперсионный детектор для определения элементного состава образцов должен быть установлен вне зоны измерений дифрагированного излучения.the detector should be in the range of 160-260 mm. An energy dispersive detector for determining the elemental composition of samples should be installed outside the diffracted radiation measurement zone.

Устройство перемещения ИРИ (9) выполнено с обеспечением возможности изменения расстояния от анода рентгеновской трубки (7) до центра исследуемой области образца в пределах 80-100 мм, а также изменения угла падения рентгеновского луча после системы коллимирования (8) на плоскость основания для размещения образца (3) в диапазоне углов от 10° до 20°. Устройство перемещения (25) координатно-чувствительного детектора (14) выполнено с обеспечением изменения расстояния от образца до координатно-чувствительного детектора (14) в пределах от 160 до 260 мм. Энергодисперсионный детектор (15) установлен вне зоны измерений дифрагированного излучения (в комплементарном диапазоне углов), при этом оптическая ось детектора направлена на центр исследуемой области образца, а ее направление может корректироваться устройством для перемещения энергодисперсионного детектора (26). Устройства перемещения (9), (25), (26) могут быть выполнены известным образом, например, в виде платформы с направляющими, которыми управляет оператор вручную.The IRI moving device (9) is made with the possibility of changing the distance from the anode of the X-ray tube (7) to the center of the studied region of the sample within 80-100 mm, as well as changing the angle of incidence of the X-ray after the collimation system (8) on the plane of the base for placing the sample (3) in the range of angles from 10 ° to 20 °. The movement device (25) of the coordinate-sensitive detector (14) is configured to change the distance from the sample to the coordinate-sensitive detector (14) in the range from 160 to 260 mm. The energy dispersive detector (15) is installed outside the diffracted radiation measurement zone (in a complementary range of angles), while the optical axis of the detector is directed to the center of the studied region of the sample, and its direction can be corrected by a device for moving the energy dispersive detector (26). Moving devices (9), (25), (26) can be made in a known manner, for example, in the form of a platform with guides, which are controlled manually by the operator.

Как и в устройстве по первому варианту, в качестве координатно-чувствительных детекторов (14), обеспечивающих регистрацию дифракционных линий в диапазоне углов Брэгга 26, используются детекторы, имеющие изогнутое или плоское окно, например газовые детекторы типа ИКЧД или полупроводниковые ПЗС-линейки. В качестве энергодисперсионного детектора (15), обеспечивающего регистрацию спектра рентгеновской флуоресценции образца, может быть использован энергодисперсионный дрейфовый полупроводниковый детектор с электроохлаждением, например, марки eFET-SDD фирмы КЕТЕК GmbH (или Si-детектор фирмы АМРТЕС), обеспечивающие высокое быстродействие, высокую разрешающую способность (не хуже 150 эВ на К-альфа линии марганца Mn, долговременную стабильность (не хуже 0,3% за 8 часов).As in the device according to the first embodiment, as coordinate-sensitive detectors (14), providing registration of diffraction lines in the range of Bragg angles 26, detectors are used that have a curved or flat window, for example, gas detectors such as ICD or semiconductor CCD arrays. An energy-dispersive drift semiconductor detector with electric cooling, for example, the eFET-SDD brand of KETEK GmbH (or Si-detector of AMPTES), which provide high speed, high resolution, can be used as an energy dispersive detector (15), which provides registration of the X-ray fluorescence spectrum of a sample. (no worse than 150 eV on the K-alpha line of manganese Mn, long-term stability (no worse than 0.3% in 8 hours).

При выполнении измерений с устройством по второму варианту после подготовки и включения функциональных узлов устройства проводят калибровку по контрольному образцу, содержащему кристаллические фазы с известным спектром рентгеновской дифракции и известным элементным составом. По известным линиям спектра дифракции устанавливается соответствие между номером канала многоканального анализатора системы регистрации координатно-чувствительного детектора (14), отвечающего максимуму дифракционной линии, и When performing measurements with the device according to the second embodiment, after preparing and turning on the functional units of the device, they are calibrated using a control sample containing crystalline phases with a known X-ray diffraction spectrum and known elemental composition. Using the known lines of the diffraction spectrum, a correspondence is established between the channel number of the multi-channel analyzer of the coordinate-sensitive detector registration system (14) corresponding to the maximum of the diffraction line, and

соответствующим ему углом Брэгга 29. По известному спектру рентгеновской флюоресценции устанавливается соответствие между номерами каналов многоканального анализатора системы регистрации энергодисперсионного детектора (15) и энергиями рентгеновских квантов. Аналитическая обработка измерений производится с использованием программного обеспечения для блока управления и регистрации данных (5).the corresponding Bragg angle 29. According to the known X-ray fluorescence spectrum, a correspondence is established between the channel numbers of the multichannel analyzer of the energy-dispersive detector registration system (15) and the energies of x-ray quanta. Analytical processing of measurements is performed using software for the control unit and data recording (5).

После калибровки производят измерения. Анализируемый образец размещают в соответствующем держателе (10), установленном на основании для размещения образца (3), и позиционируют его в том же положении, что и контрольный образец известного состава, на котором проводилась калибровка. Рентгеновский луч после системы коллимирования (8) направляют на контролируемый образец и регистрируют спектры рентгеновской дифракции координатно-чувствительным детектором (14) и спектры рентгеновской флюоресценции энергодисперсионным детектором (15). Расчетом по специальной программе определяют характеристики кристаллических фаз, содержащихся в образце, и их концентрации. По спектру рентгеновской флуоресценции устанавливают элементный состав материала.After calibration, measurements are made. The analyzed sample is placed in the appropriate holder (10) mounted on the base for placing the sample (3), and positioned in the same position as the control sample of known composition, which was calibrated. After the collimation system (8), the X-ray beam is directed to a controlled sample and the X-ray diffraction spectra are recorded by a coordinate-sensitive detector (14) and the X-ray fluorescence spectra by an energy dispersive detector (15). Calculation according to a special program determines the characteristics of the crystalline phases contained in the sample and their concentration. The elemental composition of the material is determined from the X-ray fluorescence spectrum.

В общем случае (устройства по первому и второму вариантам исполнения) держатель образца выполнен съемным, а его форма определяется видом образца и необходимостью точного позиционирования и надежного крепления образца относительно других элементов устройства.In the general case (the device according to the first and second embodiments), the sample holder is removable, and its shape is determined by the type of sample and the need for accurate positioning and reliable fastening of the sample relative to other elements of the device.

Держатель образца, преимущественно, плоского и с ненормированным размером, предпочтительно выполнен в виде приставки с плоскими регулируемыми губками и снабжен прижимом, что дает возможность надежно фиксировать образцы типа тонких пленок.The sample holder, mainly flat and with an irregular size, is preferably made in the form of an attachment with flat adjustable jaws and is equipped with a clamp, which makes it possible to reliably fix samples of the type of thin films.

Держатель образца, преимущественно, в виде проволоки, выполнен в виде цанги с регулируемым диаметром, а также с.возможностью вращения вокруг оси, параллельной или наклонной к плоскости основания для размещения образца, что обеспечивает объемное исследование таких образцов.The sample holder, mainly in the form of a wire, is made in the form of a collet with an adjustable diameter, as well as with the possibility of rotation around an axis parallel or inclined to the plane of the base to accommodate the sample, which provides a volumetric study of such samples.

Держатель образца, преимущественно, порошкового, выполнен в виде кюветы с вертикальной осью вращения, что позволяет предотвратить рассеивание материала в ходе измерений. Для расширения функциональных возможностей и повышения производительности работы установки при измерениях большого количества однотипных образцов (например, при технологическом контроле в производстве) удобно применять автоматический сменщик образцов (карусель), в котором The sample holder, mainly powder, is made in the form of a cuvette with a vertical axis of rotation, which helps to prevent dispersion of the material during measurements. To expand the functionality and increase the productivity of the installation when measuring a large number of samples of the same type (for example, during technological control in production) it is convenient to use an automatic sample changer (carousel), in which

устанавливаются кассета с несколькими держателями образцов, преимущественно, порошковых, в виде кювет, последовательно по заданной программе помещаемых в область анализа, причем в процессе измерения целесообразно вращать каждую кювету вокруг вертикальной оси для усреднения ориентации кристаллитов образца.a cassette is installed with several sample holders, mainly powder, in the form of cuvettes, sequentially according to a given program placed in the analysis area, and during the measurement it is advisable to rotate each cuvette around a vertical axis to average the orientation of the crystallites of the sample.

Рентгенооптическая схема устройства по второму варианту с фиксированной геометрией измерений также может обеспечить эффективный технологический контроль минералогического состава клинкеров в цементной промышленности.The x-ray optical scheme of the device according to the second embodiment with a fixed geometry of measurements can also provide effective technological control of the mineralogical composition of clinkers in the cement industry.

Заявляемое устройство позволяет эффективно решать как исследовательские задачи, требующие выбора условий измерений, так и конкретные задачи технологического контроля материалов, при котором режимы измерений и взаимное расположение элементов фиксированы.The inventive device allows you to effectively solve both research problems requiring a choice of measurement conditions, and specific tasks of technological control of materials, in which the measurement modes and the relative position of the elements are fixed.

Claims

1. A combined device for X-ray structural and X-ray spectral measurements (the first option), including an X-ray source located in the housing, a base for placing an X-ray source, a device for moving an X-ray source, an X-ray collimation system, a base for placing a sample with a sample holder, a device for installing the sample, the detection unit, the base for the placement of the detection unit, a device for moving the unit det design, as well as a control and data recording unit, characterized in that the device is equipped with an adjustment mechanism for the X-ray source, the detection unit contains optically coupled at least one coordinate-sensitive detector for measuring X-ray diffraction spectra and an energy dispersive detector for measuring X-ray fluorescence spectra, base to accommodate the detection unit is made integral of the bases under the aforementioned detectors, and the base to accommodate the image The tsa is made in the form of a support disk fixed on the said case with a reference frame of angles, on which a sample holder is placed, which is rigidly connected, and connected to the device for installing the sample, while additionally, support rings are mounted coaxially with the support disk to provide azimuthal rotation for mounting, respectively grounds for placing a coordinate-sensitive detector, an energy-dispersive detector and an x-ray source, and the source adjustment mechanism the x-ray source is mechanically coupled to the base to house the x-ray source.

2. The device according to claim 1, characterized in that the x-ray collimation system is equipped with a removable unit with a monochromator.

3. The device according to claim 1, characterized in that the x-ray collimation system is equipped with a removable unit with a filter change device for the x-ray source.

4. The device according to claim 1, characterized in that the energy dispersive detector is installed with the direction of the optical axis to the center of the studied region of the sample.

5. The device according to claim 1, characterized in that the energy dispersive detector and at least one coordinate-sensitive detector are optically coupled by providing registration of the X-ray fluorescence spectrum in the range of azimuthal angles complementary to the range of angles of registration of the X-ray diffraction spectra.

6. The device according to claim 1, characterized in that the device for moving the x-ray source is arranged to rotate it about an axis parallel to the axis of the support disk, and longitudinal movement along the direction of the x-ray beam.

7. The device according to claim 1, characterized in that the sample holder is predominantly flat and with an irregular size, made in the form of an attachment with flat adjustable jaws and provided with a clip.

8. The device according to claim 1, characterized in that the sample holder is mainly in the form of a wire made in the form of a collet with an adjustable diameter.

9. The device according to claim 1, characterized in that the sample holder in the form of a collet is made to rotate around an axis parallel or inclined to the plane of the support disk.

10. The device according to claim 1, characterized in that the sample holder is predominantly powder made in the form of a cell with a vertical axis of rotation.

11. The device according to claim 1, characterized in that the device for installing a sample of predominantly powder is made in the form of an automatic sample changer with a cuvette cartridge.

12. The device according to claim 1, characterized in that when controlling the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, the x-ray source is installed to ensure that the sample is removed from the center of the sample region by a distance of 80-100 mm and the axis of the collimated x-ray beam is tilted to the base plane to place the sample in range 10-20 °.

13. The device according to claim 1, characterized in that when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, a coordinate-sensitive detector is installed to ensure that its center is removed at a distance of 160-260 mm from the center of the studied region of the sample.

14. The device according to claim 1, characterized in that when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, a coordinate-sensitive detector is configured to record the X-ray diffraction spectrum in an angle range of 32 ° ± 25 °.

15. Combined device for X-ray structural and X-ray spectral measurements (second option), including an X-ray source located in the housing, a base for placing an X-ray source, a device for moving an X-ray source, an X-ray collimation system, a base for placing a sample with a sample holder, a device for installing the sample, the detection unit, the base for the placement of the detection unit, a device for moving the block de design, as well as a control and data recording unit, characterized in that the device is equipped with an adjustment mechanism for the x-ray source, the detection unit contains a coordinate-sensitive detector for measuring the X-ray diffraction spectra and an energy dispersive detector for measuring the X-ray fluorescence spectra, and the basis for placing the detection unit is made composite of the bases for the mentioned detectors, and the mechanism of adjustment of the source of X-ray radiation is mechanically and is coupled to a base for locating an X-ray source, and bases for locating an X-ray source, for locating a sample, and also for positioning coordinate-sensitive and energy-dispersive detectors are mounted on the said housing, while the energy-dispersive detector is installed to record the X-ray fluorescence spectrum in the range azimuthal angles complementary to the range of angles of registration of x-ray diffraction spectra.

16. The device according to p. 15, characterized in that the x-ray collimation system is equipped with a removable unit with a monochromator.

17. The device according to clause 15, wherein the x-ray collimation system is equipped with a removable unit with a filter change device for the x-ray source.

18. The device according to p. 15, characterized in that the collimation system is installed with the possibility of tilting the optical axis to the plane of the base to accommodate the sample.

19. The device according to p. 15, characterized in that the energy dispersive detector is installed with the direction of the optical axis to the center of the studied region of the sample.

20. The device according to clause 15, wherein the device for moving the x-ray source is made to ensure longitudinal movement along the direction of the x-ray beam.

21. The device according to p. 15, characterized in that the sample holder is predominantly flat and with an irregular size, made in the form of an attachment with flat adjustable jaws and equipped with a clamp.

22. The device according to clause 15, wherein the sample holder is mainly in the form of a wire made in the form of a collet with an adjustable diameter.

23. The device according to p. 15 or p. 22, characterized in that the sample holder in the form of a collet is made to rotate around an axis parallel or inclined to the plane of the base to accommodate the sample.

24. The device according to clause 15, wherein the sample holder is mainly powder made in the form of a cell with a vertical axis of rotation.

25. The device according to clause 15, wherein the device for installing a sample of predominantly powder made in the form of an automatic sample changer with a cuvette cartridge.

26. The device according to clause 15, characterized in that when controlling the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, the x-ray source is installed to ensure that the center of the studied region of the sample is removed by a distance of 80-100 mm and the axis of the collimated x-ray beam is tilted to the base plane to place the sample in range 10-20 °.

27. The device according to p. 15, characterized in that when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, a coordinate-sensitive detector is installed to ensure that its center is removed at a distance of 160-260 mm from the center of the sample area under study.

28. The device according to p. 15, characterized in that when monitoring the cryolite ratio for aluminum-containing raw materials, the coordinate-sensitive detector is made with registration of the X-ray diffraction spectrum in the range of angles 32 ° ± 25 °.