RU69857U1

RU69857U1 - INSTALLATION FOR ANALYSIS OF THE PROCESS OF HEAT PROCESSING AND OBTAINING CARBONIZED MATERIAL

Info

Publication number: RU69857U1
Application number: RU2007132304/22U
Authority: RU
Inventors: Дарья Михайловна Костычева
Original assignee: Дарья Михайловна Костычева
Priority date: 2007-08-27
Filing date: 2007-08-27
Publication date: 2008-01-10

Abstract

Предложение относится к области получения карбонизованного материала путем термообработки в различных средах и анализа процесса термообработки вещества в вакууме по степени газовыделения при термодеструкции, испарении и сублимации. Установка содержит печь 2, оснащенную термопарным программатором нагрева 14, кварцевую колбу 3 для термообработки вещества, холодильник 4, распределительные вентили 6, 9, 10, переносную вымораживающую ловушку 11, лампу-детектор с подогревающей обмоткой 8, вакуумметр 13 с выходом на самописец или устройство АЦП с выводом сигнала на ПК и насос 15. Технический эффект заключается в наличии переносной вымораживающей ловушки, изоляция которой позволяет осуществлять дальнейший детальный анализ газообразных продуктов термообработки без их потери и одновременно защитить термопару лампы-детектора от коррозирующего воздействия продуктов термообработки. Простая конструкция и несложное оборудование делают возможной стандартизацию данного анализа и серийное изготовление установки. Илл. - 3 форм. - 3 п.The proposal relates to the field of production of carbonized material by heat treatment in various environments and analysis of the process of heat treatment of a substance in vacuum according to the degree of gas evolution during thermal degradation, evaporation and sublimation. The installation comprises a furnace 2, equipped with a thermocouple heating programmer 14, a quartz flask 3 for heat treatment of the substance, a refrigerator 4, distribution valves 6, 9, 10, a portable freezing trap 11, a lamp detector with a heating coil 8, a vacuum gauge 13 with access to a recorder or device ADC with a signal output to a PC and pump 15. The technical effect consists in the presence of a portable freezing trap, the isolation of which allows further detailed analysis of the gaseous products of heat treatment without losing them and one protect the thermocouple of the detector lamp from the corrosive effects of the heat treatment products. Simple design and simple equipment make it possible to standardize this analysis and serial production of the installation. Fig. - 3 forms. - 3 p.

Description

Предложение относится к области получения карбонизованного материала путем термообработки в различных средах и анализа процесса термообработки вещества в вакууме по степени газовыделения при термодеструкции, испарении и сублимации.The proposal relates to the field of production of carbonized material by heat treatment in various environments and analysis of the process of heat treatment of a substance in vacuum according to the degree of gas evolution during thermal degradation, evaporation and sublimation.

Известны установки для вакуумного анализа [Мадорский С. Термическое разложение органических полимеров. М., Мир, 1964, 328 с.], отличающиеся сложностью в изготовлении и эксплуатации, использование которых в рамках общего и экспресс-анализа не оправдано по затратам труда и времени. Именно по этой причине термоволюметрический анализ не занимает прочного положения среди методов исследования термостойкости веществ.Known installations for vacuum analysis [Madorsky S. Thermal decomposition of organic polymers. Moscow, Mir, 1964, 328 pp.], Characterized by complexity in the manufacture and operation, the use of which in the framework of the general and express analysis is not justified in terms of labor and time. For this reason, the thermovolumetric analysis does not occupy a strong position among the methods for studying the heat resistance of substances.

Наиболее близким техническим решением является система динамического анализа полимеров в вакууме [Sаzаnоv Yu.N., Sysoev V.A. // Eur. Polymer J. 1974. V.10. P.867-869], содержащая печь, подъемный механизм, рабочую колбу, холодильник, термопарную лампу-детектор, вакуумметр, колбу-газоуловитель, сосуд Дьюара, программатор температуры и насос. Основные недостатки такой установки заключаются в быстром снижении чувствительности детектора, крайне непродолжительном сроке службы и необходимости частого ремонта с привлечением стеклодувов, а также невозможности осуществления детального анализа продуктов термодеструкции.The closest technical solution is a system for dynamic analysis of polymers in vacuum [Sazanov Yu.N., Sysoev V.A. // Eur. Polymer J. 1974. V. 10. P.867-869], comprising a furnace, a lifting mechanism, a working bulb, a refrigerator, a thermocouple detector lamp, a vacuum gauge, a gas bulb, a dewar vessel, a temperature programmer, and a pump. The main disadvantages of such an installation are the rapid decrease in the sensitivity of the detector, the extremely short service life and the need for frequent repairs involving glass blowers, as well as the inability to carry out a detailed analysis of thermal decomposition products.

Технической задачей и положительным результатом является создание установки для термообработки и анализа вещества в вакууме, характеризующейся простой и долговечной конструкцией.The technical challenge and a positive result is the creation of a plant for heat treatment and analysis of substances in vacuum, characterized by a simple and durable design.

Это достигается тем, что установка содержит: печь, подъемный механизм, рабочую колбу, холодильник, термопарную лампу-детектор, вакуумметр, колбу-газоуловитель, сосуд Дьюара, программатор температуры и насос, при этом колба-газоуловитель имеет соединительный шлиф с газоводом, оснащена распределительным вентилем и This is achieved by the fact that the installation comprises: a furnace, a lifting mechanism, a working bulb, a refrigerator, a thermocouple detector lamp, a vacuum gauge, a gas flask, a dewar vessel, a temperature programmer and a pump, while the gas flask has a connecting section with a gas duct and is equipped with a distribution valve and

выполнена переносной модульной для отделения колбы от установки с помощью указанного шлифа и присоединения ее к идентичному шлифу аппарата для детального анализа продуктов термообработки, в частности, хроматографа. Кроме того, лампа-детектор имеет нагревательную обмотку для прогрева полости лампы и удаления остаточных продуктов термодеструкции с металлических частей лампы.made portable modular for separating the flask from the installation using the specified thin section and attaching it to an identical thin section of the apparatus for a detailed analysis of heat treatment products, in particular, a chromatograph. In addition, the detector lamp has a heating coil for heating the lamp cavity and removing residual thermal degradation products from the metal parts of the lamp.

На фиг.1 показан общий вид установки, на фиг.2 и фиг.3 - деталь установки.Figure 1 shows a General view of the installation, figure 2 and figure 3 is a detail of the installation.

Установка содержит термопару печи 1, печь 2, рабочую колбу 3, холодильник 4, электродвигатель подъемного механизма печи 5, распределительный вентиль 6, сосуд Дьюара 7, лампу-детектор с электронагревательной обмоткой 8, распределительный вентиль 9, распределительный вентиль с дополнительным выходом 10, переносную колбу-газоуловитель 11, резиновый шланг 12, вакуумметр термопарный 13, программатор температуры 14, источник питания 15, насос 16, соединительный шлиф 17 с газоводом; газовый хроматограф 18, распред. вентиль 19 с проточкой 20 изменения сечения.The installation comprises a thermocouple of furnace 1, furnace 2, a working bulb 3, a refrigerator 4, an electric motor of the furnace lifting mechanism 5, a distribution valve 6, a Dewar vessel 7, a lamp detector with electric heating coil 8, a distribution valve 9, a distribution valve with an additional output 10, portable gas flask 11, rubber hose 12, thermocouple vacuum gauge 13, temperature programmer 14, power supply 15, pump 16, connecting section 17 with gas duct; gas chromatograph 18, distribution valve 19 with a groove 20 changes in cross section.

Работа установки осуществляется следующим образом: для проведения опыта навеска вещества (0,03-0,5 г) помещается в кварцевую колбу 3, которая герметично соединяется с холодильником 4, через который непрерывно циркулирует холодная вода. Терморегулируемая печь 2 с помощью механизма, приводимого в движение электродвигателем 5, поднимается на колбу 3. Вентили 6, 9 и вентиль вымораживающей ловушки 11 открывают на сообщение всех полостей системы, вентиль 10 открывают на сообщение системы с вакуумным шлангом 12 и насосом 16. На вымораживающую ловушку - колбу-газоуловитель 11 надвигают сосуд Дьюара 7, наполненный жидким азотом. Далее включают вакуумный насос 16 и вакуумметр 13. По достижении необходимой для работы степени вакуума приводят в действие термическую программу, заданную программатором температуры 14. В процессе термообработки значения термо-э.д.с. лампы-детектора 8 поступают на вакуумметр 13, оснащенный самописцем, или считываются лаборантом, или через АЦП подаются на ПК. На основании температурной зависимости термо-э.д.с. строятся кривые газовыделения. Выделяющиеся в процессе термообработки газы конденсируются в вымораживающей ловушке 11, действие которой основано на том, что The installation is carried out as follows: for the experiment, a sample of the substance (0.03-0.5 g) is placed in a quartz flask 3, which is hermetically connected to the refrigerator 4, through which cold water is continuously circulating. The temperature-controlled furnace 2, by means of a mechanism driven by an electric motor 5, rises to the flask 3. Valves 6, 9 and the valve of the freezing trap 11 open to the message of all cavities of the system, valve 10 open to the communication of the system with a vacuum hose 12 and pump 16. On the freezing a trap - a flask-gas catcher 11 push a Dewar vessel 7 filled with liquid nitrogen. Next, a vacuum pump 16 and a vacuum gauge 13 are turned on. Upon reaching the degree of vacuum necessary for the operation, the thermal program set by the temperature programmer 14 is activated. During the heat treatment, the thermo-emf values. detector tubes 8 are fed to a vacuum gauge 13 equipped with a recorder, or are read by a laboratory assistant, or fed to a PC through an ADC. Based on the temperature dependence of thermo-emf. gas evolution curves are built. The gases released during the heat treatment condense in the freezing trap 11, the action of which is based on the fact that

давление конденсации паров соответствует температуре самого холодного участка откачиваемой системы. Для охлаждения используется жидкий азот (- 196°С). Степень вакуума во всех частях системы, включая полость лампы-детектора, идентична, а динамика выделения и откачивания газа позволяет при каждой температуре с высокой степенью точности судить о поведении образца: любое начало разложения вещества немедленно фиксируется падением термо-э.д.с. Высокая степень вакуума, которая поддерживается постоянно, позволяет четко разделить динамику разложения на этапы и определить его характер (мгновенное, плавное, взрывообразное и т.д.), продолжительность, глубину и скорость. По достижении конечной температуры термообработки печь 2 опускается, затем опускается сосуд Дьюара 7. Конструкция колбы-ловушки 11, показанная на фиг.2, позволяет изолировать колбу, перекрыв находящийся на ней вентиль поворотом вокруг оси, не нарушив герметичности системы, и в дальнейшем направить колбу с объемом содержащихся в ней газов на дальнейший анализ в газовый хроматограф 18, оснащенный подобранным под эту колбу шлифом 17. После отсечки колбы происходит откачивание из системы остаточных газообразных продуктов термодеструкции. Именно на этой стадии анализа в установке, где колба-ловушка не изолирована от системы, наибольшему вредному воздействию со стороны газов (во время прогревания колбы до комнатной температуры) подвергается лампа-детектор. Осаждающиеся газы оказывают коррозирующее воздействие на термопару детектора, снижая срок его службы. При отсекании колбы - газоуловителя такое вредное воздействие практически прекращается, поскольку размораживающиеся газы не будут больше поступать в систему. От остаточных газов со стороны колбы для сжигания образца лампа-детектор 8 временно изолируется немедленным перекрыванием вакуумного вентиля 9 сразу после окончания анализа. Однако вредные продукты, успевшие осесть на металлических частях детектора, должны быть удалены из полости самой лампы, для чего после вышеуказанных операций целесообразно отсечь систему вакуумным вентилем 6 со стороны горячего образца, открыть лампу на систему vapor condensation pressure corresponds to the temperature of the coldest section of the pumped system. For cooling, liquid nitrogen (- 196 ° C) is used. The degree of vacuum in all parts of the system, including the cavity of the detector lamp, is identical, and the dynamics of gas evolution and pumping out makes it possible to judge the behavior of the sample with a high degree of accuracy at any temperature: any onset of decomposition of the substance is immediately detected by a drop in thermoelectric power. A high degree of vacuum, which is maintained constantly, allows you to clearly divide the dynamics of decomposition into stages and determine its nature (instantaneous, smooth, explosive, etc.), duration, depth and speed. Upon reaching the final heat treatment temperature, the furnace 2 is lowered, then the Dewar vessel 7 is lowered. The design of the flask-trap 11, shown in Fig. 2, allows isolating the flask by shutting the valve located on it by turning around the axis, without violating the tightness of the system, and then directing the flask with the volume of gases contained therein for further analysis to a gas chromatograph 18 equipped with a section 17 selected for this flask. After the flask is cut off, residual gaseous thermal decomposition products are pumped out of the system. It is at this stage of the analysis in the installation where the trap bulb is not isolated from the system that the detector lamp is exposed to the most harmful effects from the gases (while the bulb is warming to room temperature). Precipitating gases have a corrosive effect on the thermocouple of the detector, reducing its service life. When cutting off the flask - gas trap, this harmful effect practically ceases, since defrosting gases will no longer enter the system. The lamp detector 8 is temporarily isolated from the residual gases from the side of the flask for burning the sample by immediately shutting off the vacuum valve 9 immediately after the analysis. However, harmful products that have settled on the metal parts of the detector must be removed from the cavity of the lamp itself, for which, after the above operations, it is advisable to cut off the system with a vacuum valve 6 from the side of the hot sample, open the lamp to the system

(вентиль 9) и продолжить откачку оставшихся газов, осуществляя наружный подогрев лампы 8 до 100-150°, оснащенной обмоткой с нагревательным элементом. После очистки лампы она снова изолируется перекрыванием вентиля 9 до следующего анализа. Лампа, защищаемая таким образом, имеет гораздо больший срок службы, чем при традиционном использовании, когда не обращается внимания на ее изоляцию и защиту. Оснащенная вакуумным шлифом или оливкой, лампа-детектор 8 по истечении срока службы может быть немедленно заменена лаборантом. После прокачки системы и лампы насос выключается и на него немедленно подается воздух путем поворота распределительного вентиля 10 на выходе системы. Далее воздух вентилем 10 подается на систему, после чего колба-ловушка 11 может быть снята лаборантом и без потерь направлена на анализ содержащихся в ней продуктов, а колба с образцом 3 после остывания также снимается для взвешивания и анализа продукта термообработки.(valve 9) and continue pumping out the remaining gases, performing external heating of the lamp 8 to 100-150 °, equipped with a winding with a heating element. After cleaning the lamp, it is again isolated by shutting off valve 9 until the next analysis. A lamp protected in this way has a much longer life than with traditional use when it is not paid attention to its insulation and protection. Equipped with a vacuum section or olive, the lamp-detector 8 can be immediately replaced by a laboratory assistant at the end of its service life. After pumping the system and the lamp, the pump turns off and air is immediately supplied to it by turning the control valve 10 at the system outlet. Further, air is supplied by the valve 10 to the system, after which the flask-trap 11 can be removed by the laboratory assistant and without loss sent to the analysis of the products contained in it, and the flask with the sample 3 after cooling is also removed for weighing and analysis of the heat treatment product.

При необходимости осуществлять термообработку вещества в инертном газе вместо пробки в шлиф холодильника 4 вставляется трубка с идентичным шлифом, через которую в систему запускается газ. Насос не включается. Лампа 8 отсекается вентилем 9, запирается вентиль колбы-газоуловителя 11, а вентиль 10 открывается на выход из системы. На концевую оливку системы надевается резиновый шланг, который помещается в емкость с водой. По интенсивности бурления воды настраивают скорость подачи газа.If necessary, heat-treat the substance in an inert gas instead of a plug in the thin section of the refrigerator 4, a tube with an identical thin section is inserted through which gas is launched into the system. The pump does not turn on. The lamp 8 is cut off by the valve 9, the valve of the flask-gas trap 11 is locked, and the valve 10 opens to exit the system. A rubber hose is put on the end olive of the system, which is placed in a container of water. The rate of gas flow is adjusted by the rate of water drilling.

Таким образом, предлагаемая установка позволяет выполнить поставленную техническую задачу, а именно: значительно продлить срок службы лампы-детектора, осуществлять детальный анализ продуктов термодеструкции, находящихся в замкнутом объеме колбы-газоуловителя, осуществлять замену лампы-детектора без ремонта системы, а также проводить термообработку вещества как в вакууме, так и в любой газонасыщенной среде.Thus, the proposed installation allows you to perform the technical task, namely: to significantly extend the life of the lamp detector, to carry out a detailed analysis of the thermal degradation products located in the confined volume of the gas trap bulb, to replace the lamp detector without repairing the system, and also to conduct heat treatment of the substance both in vacuum and in any gas-saturated medium.

Claims

1. Installation for analyzing the process of heat treatment and obtaining carbonized material, containing a furnace, a working bulb, a refrigerator, a thermocouple lamp detector, a vacuum gauge, a gas flask, a dewar vessel, a pump and a temperature programmer, characterized in that the gas flask is equipped with a distribution valve, has a connecting section with a gas duct and is made modular with the possibility of separating it from the installation using the specified section and attaching it to an identical section of the apparatus for analysis of heat treatment products, where achestve apparatus used chromatography to light detector has an electric heating coil for heating its cavity and removal of thermal degradation products, with its metal parts.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the distribution valve has a groove for changing the flow area when the valve rotates around an axis.

3. Installation according to claim 1, characterized in that a gas chromatograph is used as a chromatograph.