RU584529C

RU584529C - Method of manufacturing diffusion chromizing film

Info

Publication number: RU584529C
Authority: RU
Inventors: В.Г. Тищенко; С.В. Шевчук; В.П. Ткаченко
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6496
Priority date: 1976-02-02
Filing date: 1976-02-02
Publication date: 1993-12-15

Description

Изобретение относитс к термоиндикаторным составам, в частности к способам изготовлени термохромных пленок на основе жидких кристаллов холестерического типа, и может быть применено дл цифровой или цветовой индикации температуры, дл визуализации тепловых полей, инфракрасного излучени , дефектоскопии, в акустической голографии и т.п.The invention relates to thermo-indicator compositions, in particular, to methods for manufacturing thermochromic films based on cholesteric liquid crystals, and can be used for digital or color temperature displays, for visualization of thermal fields, infrared radiation, flaw detection, in acoustic holography, and the like.

Известны способы получени термохромных пленок с достаточной устойчивостью цветотемпературных характеристик, пригодных дл длительного использовани .Known methods for producing thermochromic films with sufficient color temperature stability, suitable for long-term use.

Один из известных способов заключаетс в нанесении на подложку и высушивании эмульсии термоиндикаторного вещества, заключенного в микрокапсулы.One of the known methods consists in applying to the substrate and drying the emulsion a thermal indicator substance encapsulated in microcapsules.

Однако процесс производства таких пленок вл етс многостадийным и требует применени сложного оборудовани , кроме того, вследствие различи в материалах оболочки и полимерной матрицы ухудшаетс интенсивность рассе ни света.However, the production process of such films is multistage and requires the use of sophisticated equipment, in addition, due to the difference in the materials of the shell and the polymer matrix, the light scattering intensity deteriorates.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ изготовлени термохромной пленки путем нанесени на подложку эмульсии жидких кристаллов производных холестерина в водном растворе поливинилового спирта с последующим ее высушиванием.Closest to the proposed technical essence is a method of manufacturing a thermochromic film by applying to the substrate an emulsion of liquid crystals of cholesterol derivatives in an aqueous solution of polyvinyl alcohol, followed by drying.

Образующа с пленка обладает свойством селективного рассе ни света, завис щего от температуры, что позвол ет использовать ее дл температурной индикации ,-Однако цветотемпературные характеристики пленки имеют большой белый фон и малую интенсивность рассе ни , в максимуме это приводит к недостаточной контрастности и слабой различимости цветов.The film formed with the property has the property of selective scattering of light, depending on the temperature, which allows it to be used for temperature indication. However, the color and temperature characteristics of the film have a large white background and low scattering intensity, at maximum this leads to insufficient contrast and poor color discrimination .

Целью изобретени вл етс повышение индикаторных свойств пленки.The aim of the invention is to increase the indicator properties of the film.

Поставленна цель достигаетс тем. что пленку подвергают термообработке при 90130°С в течение 1-10 мин и одновременно производ т механическое выт гивание в одном направлении с увеличением линейного размера пленки в 1,5-4 раза.The goal is achieved. that the film is subjected to heat treatment at 90-130 ° C for 1-10 minutes and at the same time mechanical drawing is performed in one direction with an increase in the linear size of the film by 1.5-4 times.

Пример1,10г композиции, состо щей из 55 мас.% холестерилолеата и 45 мас.% холестерилпеларгоната, эмульгируют в 75 мл 15%-ного водного раствора поливинилового спирта с мол.м. 85000-90000 и степенью омылени 98%. Эмульгирование провод т при температуре 80°С в течение 50 мин при помощи пропеллерной мешалки (скорость вращени 1100-1300 об/мин), эмульсию оставл ют сто ть в течение 2,5 ч дл дезаэрации и охлаждени .Example 1.10 g of a composition consisting of 55 wt.% Cholesteryl oleate and 45 wt.% Cholesteryl pelargonate is emulsified in 75 ml of a 15% aqueous solution of polyvinyl alcohol with a mol.m. 85000-90000 and a saponification degree of 98%. Emulsification is carried out at a temperature of 80 ° C for 50 minutes using a propeller stirrer (rotational speed 1100-1300 rpm), the emulsion is left to stand for 2.5 hours to deaerate and cool.

Методом полива охлажденную эмульсию нанос т на плату из органического стекла с бортиками заданной толщины. Поверхность формируют прот гиванием аппликатора понаправл ющим, после чего пленку высушивают при комнатной температуре,By the method of irrigation, the cooled emulsion is applied to a board of organic glass with sides of a predetermined thickness. The surface is formed by pulling the applicator in the direction, after which the film is dried at room temperature,

На пленку нанос т черн щий слой, представл ющий собой 2%-ную суспензию сажи в 5%-ном водном растворе поливинилового спирта. После высушивани черн щего сло пленку снимают с платы методом отрыва,A black layer is applied to the film, which is a 2% suspension of carbon black in a 5% aqueous solution of polyvinyl alcohol. After the black layer has dried, the film is peeled off the board,

0 подвергают термообработке в течение 3 мин при 110°С в сушильном шкафу и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. П р и м е р 2. Одновременно с термообработкой , как описано в примере 1, провод т механическое выт гивание пленки в одном направлении с увеличением линейного размера пленки в 2 раза, после чего пленку охлаждают до комнатной температуры .0 subjected to heat treatment for 3 min at 110 ° C in an oven and cooled in air to room temperature. Example 2. Simultaneously with the heat treatment, as described in Example 1, the film was mechanically drawn in one direction with a linear increase in the film size by a factor of 2, after which the film was cooled to room temperature.

0 Примерз. Пленку получают в соответствии с примерами 1 и 2, но выт гивание провод т с увеличением линейного размера пленки в 3 раза.0 Example The film is prepared in accordance with Examples 1 and 2, but the drawing is carried out with an increase in the linear size of the film by 3 times.

Цветотемпературные характеристикиColor temperature characteristics

5 пленок, полученных в соответствии с примерами 1-3, а также контрольной пленки (изготовленной в соответствии с известным способом, без термообработки и выт гивани ) приведены в табл. 1.5 films obtained in accordance with examples 1-3, as well as a control film (made in accordance with a known method, without heat treatment and drawing) are shown in table. 1.

0 П р и м е р 4. Пленку получают в соответствии с примером 1, но в качестве жидкокристаллической ко у позиции используют смесь 45 мас.% холестерилолеата и 55 мас.% холестерилвалерата; выт гивание0 PRI me R 4. The film is obtained in accordance with example 1, but as a liquid crystal at the position using a mixture of 45 wt.% Cholesteryl oleate and 55 wt.% Cholesteryl valerate; pulling

5 производ т до увеличени линейного размера пленки в 3 раза. Характеристика пленки приведена в табл. 2,5 is produced to increase the linear film size by 3 times. The characteristics of the film are given in table. 2

Примеры 5--21. Пленки получают в соответствии с примерами 1-2, измен ре0 жим термообработки и степень выт гивани . Данные о характере обработки пленки и одной из термооптических характеристик приведены в табл. 3.Examples 5-21. Films are prepared in accordance with Examples 1-2 by changing the heat treatment mode and the degree of drawing. Data on the nature of film processing and one of the thermo-optical characteristics are given in table. 3.

Примеры 22-31, 15 г композиции.Examples 22-31, 15 g of the composition.

5 состо щей из 35 мас.% холестерил-бутирата и 65 мас.% холестерил-пеларгоната. эмульгируют в 90 мл 16,5%-ного водного раствора поливинилового спирта с мол.м. 85000-90000 и степенью омылени 98%.5 consisting of 35 wt.% Cholesteryl butyrate and 65 wt.% Cholesteryl pelargonate. emulsify in 90 ml of a 16.5% aqueous solution of polyvinyl alcohol with mol.m. 85000-90000 and a saponification degree of 98%.

0 Эмульгирование провод т при температуре 80°С в течение 30 мин при помощи пропеллерной мешалки (скорость вращени ИОО 1500 .об/мин), эмульсию отстаивают в течение 2,5 ч дл дезаэрации и охлаждени .0 Emulsification is carried out at a temperature of 80 ° C for 30 minutes using a propeller stirrer (rotation speed of OSI 1500 rpm), the emulsion is left to stand for 2.5 hours to deaerate and cool.

5 Дальнейша обработка не отличаетс or описаннойепримере 1,5 Further processing does not differ or as described in example 1,

Данные о режимах термообработки и выт гивани , а также одной из термооптических характеристик пленок приведены в табл. 4.The data on the modes of heat treatment and drawing, as well as one of the thermo-optical characteristics of the films are given in Table. 4.

Продолжение табл. 3Continuation of the table. 3

Примечание. Величина примечание 1 к табл. 1). ПримNote. The value of note 1 to the table. 1). Prim

Примечание. О единицах измерени интенсивности см. примечание 1 к табл. 1. интенсивности дана в относительных единицах (см. ечание. О единицах измерени интенсивности см. примечание 1 к табл. 1, Таблица4 Т а бл и ц а 5Note. For intensity units, see note 1 to table. 1. Intensity is given in relative units (see the note. For intensity units, see Note 1 to Table 1, Table 4 Table 5

Пример ы. 32-36. 15 г композиции, состо щей из 40 мас.% холесте рил-эру ката и 60 мас.% холестерил-пеларгоната, эмульгируют в 90 мл 18,5%-ного водного раствора поливинилового спирта с мол.м. 7500080000 и степенью омылени 98%. Эмульгирование провод т при температуре в течение 15 мин при помощи пропеллерной мешалки (скорость вращени 1600 об/мин). Эмульсию оставл ют сто ть в течение 2,5 ч дл дезаэрации и охлаждени . Дальнейша обработка не отличаетс от описанной в примере 1.Example s. 32-36. 15 g of a composition consisting of 40 wt.% Choleryl-eru kata and 60 wt.% Cholesteryl pelargonate are emulsified in 90 ml of an 18.5% aqueous solution of polyvinyl alcohol with mol.m. 7500080000 and a degree of saponification of 98%. Emulsification is carried out at a temperature of 15 minutes using a propeller stirrer (rotation speed 1600 rpm). The emulsion was allowed to stand for 2.5 hours to deaerate and cool. Further processing does not differ from that described in Example 1.

Примечани . 1. Интенсивность приведена в относительных единицах (по величине фототока на выходе фотоэлектрического усилител ).Notes. 1. The intensity is given in relative units (the magnitude of the photocurrent at the output of the photoelectric amplifier).

2. Чистота цветового тона спектрально чистого цвета прин та за единицу.2. The purity of the color tone of spectrally pure color is accepted per unit.

Примечание. О единицах измерени приведенных величин см. примечани к табл. 1.Note. For units of measurement, see table notes. 1.

Данные о режимах термообработки и выт гивани , а также об одной из тормооптических характеристик пленок приведены в табл, 5.Data on the modes of heat treatment and drawing, as well as on one of the braking characteristics of the films are given in Table 5.

Пример ы 37-40. 10 г каждой из композиций указанного в табл. 6 состава эмульгируют в водном растворе поливинилового спирта, как описано в примере 1.Examples 37-40. 10 g of each of the compositions indicated in the table. 6 composition emulsify in an aqueous solution of polyvinyl alcohol, as described in example 1.

Термооптические харакгеристики пленок приведены также в табл. 6. Термообработку проводили при 110°С в течение 3 мин. пленку выт гивали в 3 раза.The thermo-optical characteristics of the films are also given in table. 6. Heat treatment was carried out at 110 ° C for 3 minutes the film was elongated 3 times.

Таблица 1Table 1

Т а б л- и ц а 2Table 2

Таблица 3Table 3

Примечай ие. Данные о единицах измерени интенсивности приведены в примечании 1 к табл. 1.Note it. Intensity units are shown in Note 1 to Table. 1.

Claims

Formula invented neither

promptly manufacturing a thermochromic film by applying to the emulsion substrate liquid crystals of cholesterol derivatives in an aqueous solution of polyvinyl alcohol and drying it, characterized in that, for the purpose of

Table b

To increase the indicator properties of the film, it is subjected to heat treatment at 90-130 ° C for 1-10 minutes and at the same time it is mechanically drawn in one direction to increase the linear size of the film by 1.5-4 times.