RU55627U1 - SOLID-PHASE EXTRACTOR - Google Patents
SOLID-PHASE EXTRACTOR Download PDFInfo
- Publication number
- RU55627U1 RU55627U1 RU2006105686/22U RU2006105686U RU55627U1 RU 55627 U1 RU55627 U1 RU 55627U1 RU 2006105686/22 U RU2006105686/22 U RU 2006105686/22U RU 2006105686 U RU2006105686 U RU 2006105686U RU 55627 U1 RU55627 U1 RU 55627U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- evaporator
- solid
- extraction chamber
- extraction
- extractant
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к устройствам для твердофазной экстракции компонентов из твердых материалов, например, извлечения фуллеренов из фуллеренсодержащих твердых продуктов. Полезная модель может быть использована в различных областях промышленности: химической, металлургической, пищевой, фармацевтической. Задачами, решаемыми предлагаемым техническим решением, являются: упрощение конструкции, повышение надежности в эксплуатации, производительности, универсальности, обеспечение возможности работы в широком диапазоне температур и давлений, уменьшение габаритов и, тем самым, создание компактной установки. Сущность полезной модели заключается в том, что в твердофазном экстракторе, включающим экстракционную камеру с сифоном, сообщенную с испарителем и обратным конденсатором, экстракционная камера расположена внутри испарителя. Экстракционная камера разделена фильтровальной перегородкой на экстракционную зону и расположенный под ней сборник экстракта, выполненный конусообразным и заканчивающийся отстойником который сообщается с сифоном. Обратный конденсатор выполнен в виде охлаждаемой полой крышки испарителя, через полость крышки проходит трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом. Целесообразно экстракционную камеру снабдить переливной трубкой, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки в сборник экстракта, а верхний оканчивается дефлектором, на боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере. Целесообразно трубку, соединяющую испаритель с вакуумным насосом, выполнить в виде спирали. В этом случае она представляет собой дополнительный обратный конденсатор. При использовании жидкого хладагента, например воды, полая крышка испарителя имеет входной и выходной штуцеры для пропускания хладагента. Целесообразно внутреннюю сторону крышки испарителя выполнить вогнутой, что обеспечивает максимальный возврат сконденсированного экстрагента в экстракционную зону. 1 н.п. и 4 з.п. ф-лы, 1 фиг.The utility model relates to devices for solid-phase extraction of components from solid materials, for example, the extraction of fullerenes from fullerene-containing solid products. The utility model can be used in various industries: chemical, metallurgical, food, pharmaceutical. The tasks solved by the proposed technical solution are: simplification of the design, increasing reliability in operation, productivity, versatility, providing the ability to work in a wide range of temperatures and pressures, reducing the size and, thereby, creating a compact installation. The essence of the utility model is that in a solid-phase extractor, including an extraction chamber with a siphon, in communication with the evaporator and the return condenser, the extraction chamber is located inside the evaporator. The extraction chamber is divided by a filter baffle into an extraction zone and an extract collector located beneath it, made conical and ending in a sump that communicates with a siphon. The return condenser is made in the form of a cooled hollow evaporator lid, a tube connecting the evaporator to the vacuum pump passes through the lid cavity. It is advisable to equip the extraction chamber with an overflow tube, the lower end of which passes through the center of the filter baffle to the extract collector, and the upper ends with a deflector, an overflow hole is located on the side wall of the overflow tube, the position of which determines the maximum possible level of extractant in the extraction chamber. It is advisable to make the tube connecting the evaporator to the vacuum pump in the form of a spiral. In this case, it is an additional reverse capacitor. When using liquid refrigerant, such as water, the hollow evaporator cap has inlet and outlet fittings for passing refrigerant. It is advisable to make the inside of the evaporator cap concave, which ensures the maximum return of the condensed extractant to the extraction zone. 1 n.p. and 4 z.p. f-ly, 1 Fig.
Description
Полезная модель относится к устройствам, обеспечивающим извлечение ценных (или, наоборот, вредных) компонентов из твердых материалов, или, иными словами, для твердофазной экстракции компонентов из твердых материалов, например, извлечения фуллеренов из фуллеренсодержащих твердых продуктов.The utility model relates to devices that provide the extraction of valuable (or, conversely, harmful) components from solid materials, or, in other words, for the solid-phase extraction of components from solid materials, for example, the extraction of fullerenes from fullerene-containing solid products.
Полезная модель может быть использована в различных областях промышленности: химической, металлургической, пищевой, фармацевтической.The utility model can be used in various industries: chemical, metallurgical, food, pharmaceutical.
Известен принцип создания устройства для твердофазной экстракции, заключающийся в многократной обработке материала одним и тем же объемом экстрагента. Этим требованиям удовлетворяет твердофазный экстрактор Сокслета (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790), состоящий из испарителя, экстракционной камеры и обратного конденсатора, причем к экстракционной камере присоединен сифон, обеспечивающий обратную связь: при достижении растворителем определенного уровня в экстракционной камере сифон заполняется, и растворитель из экстракционной камеры автоматически переливается в испаритель.The known principle of creating a device for solid phase extraction, which consists in multiple processing of the material with the same volume of extractant. The Soxhlet solid-phase extractor (A.I. Loskutov, I.S.Slepchenkov, Yu.V. Murashkin, et al. Demineralization of carbon sorbent and ion-exchange resin samples. Journal of Applied Chemistry. 1999. V.72. Issue 11. C .1790), consisting of an evaporator, an extraction chamber and a return condenser, with a siphon connected to the extraction chamber providing feedback: when the solvent reaches a certain level in the extraction chamber, the siphon is filled, and the solvent is automatically poured from the extraction chamber the evaporator.
Твердофазный экстрактор Сокслета многократно подвергался различным усовершенствованиям.The Soxhlet solid-phase extractor has undergone various improvements many times over.
Известно устройство, в состав которого входят испаритель, экстракционная камера с сифоном и обратный конденсатор, имеющий дополнительный кран, который соединяет нижнюю отстойную зону экстракционной камеры, к которой присоединен сифон, с испарителем, благодаря чему обеспечивается устойчивая работа сифона даже в случае большого гидравлического сопротивления слоя твердого материала (US 4006062, «Still extractor with novel stopcock means»; МПК B 01 D 3/34; B 01 D 11/04, публ. 01.02.77.).A device is known, which includes an evaporator, an extraction chamber with a siphon and a return condenser having an additional valve that connects the lower settling zone of the extraction chamber to which the siphon is connected to the evaporator, which ensures stable operation of the siphon even in the case of high hydraulic resistance of the layer solid material (US 4006062, "Still extractor with novel stopcock means"; IPC B 01 D 3/34; B 01 D 11/04, publ. 01.02.77.).
Недостатками данного устройства являются его ограниченная вместимость, а, следовательно, низкая производительность, использование в The disadvantages of this device are its limited capacity, and, therefore, low performance, use in
качестве конструкционного материала стекла и связанная с этим хрупкость и легкий вывод из строя всего устройства, т.е. его ненадежность, а также то, что устройство работает только при атмосферном давлении при температуре кипения экстрагента.quality of the structural material of the glass and the associated fragility and easy failure of the entire device, i.e. its unreliability, as well as the fact that the device only works at atmospheric pressure at the boiling point of the extractant.
Известны два близких по конструкции аппарата для проведения массообменных процессов, включающие экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки, при этом аппараты снабжены трубкой-байпасом, соединяющей донную часть экстракционной емкости с переливной трубкой через трехходовай кран, расположенный на стыке этих трубок (CN 1052436 «Universal (sun's) extractor», МПК B 01 L 3/16, публ. 26.06.1991; и RU 2211073 «Универсальный экстрактор «ИЛИС»», МПК B 01 D 11/00, публ. 26.09.2000)Two apparatuses that are similar in design to mass transfer processes are known, including an extraction tank communicated with a reflux condenser and an evaporator, a steam pipe, a receiving and an overflow pipe, and the apparatus is equipped with a bypass pipe connecting the bottom of the extraction tank with an overflow pipe through a three-way valve located at the junction of these tubes (CN 1052436 "Universal (sun's) extractor", IPC B 01 L 3/16, publ. 06/26/1991; and RU 2211073 "Universal extractor" ILIS "", IPC B 01 D 11/00, publ. 09/26/2000)
Недостатком этих экстракторов является невозможность экстрагирования твердых сыпучих материалов, обладающих большим гидравлическим сопротивлением, ограниченная производительность, работа экстракторов только в режиме вытеснения снизу вверх или сверху вниз и отсутствие сифона.The disadvantage of these extractors is the inability to extract solid bulk materials with high hydraulic resistance, limited productivity, the operation of extractors only in the displacement mode from bottom to top or top to bottom and the absence of a siphon.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемой полезной модели является твердофазный экстрактор, в состав которого входят испаритель, экстракционная камера с сифоном и обратный конденсатор, особенность которого состоит в установке системы кранов, соединяющих испаритель и экстракционную камеру с различными ее частями, что обеспечивает различные режимы работы твердофазного экстрактора: пропарка, периодическая промывка, идеальное вытеснение, прогрев (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790-1795, рис.1). Недостатками данного устройства являются сложная система паропроводов и трубопроводов, возможность нарушения режима работы экстракционной камеры, сложность в эксплуатации, низкая производительность и большие габариты установки.The closest in technical essence and the achieved results to the proposed utility model is a solid-phase extractor, which includes an evaporator, an extraction chamber with a siphon and a reverse condenser, the feature of which is to install a system of valves connecting the evaporator and the extraction chamber with its various parts, which ensures various modes of operation of the solid-phase extractor: steaming, periodic washing, ideal displacement, warming up (A.I. Loskutov, I.S. Slepchenkov, Yu.V. Murashkin and others. Demi neuralization of samples of carbon sorbents and ion-exchange resins. Journal of Applied Chemistry. 1999. V.72. Issue 11. S.1790-1795, Fig. 1). The disadvantages of this device are a complex system of steam pipelines and pipelines, the possibility of violation of the operating mode of the extraction chamber, difficulty in operation, low productivity and large installation dimensions.
Задачей предлагаемого технического решения является: упрощение конструкции, повышение надежности в эксплуатации, производительности, универсальности, обеспечение возможности работы в широком диапазоне температур и давлений, уменьшение габаритов и, тем самым, создание компактной установки.The objective of the proposed technical solution is: to simplify the design, increase reliability in operation, productivity, versatility, provide the ability to work in a wide range of temperatures and pressures, reduce the size and, thereby, create a compact installation.
Поставленная задача решается тем, что в твердофазном экстракторе, включающим экстракционную камеру с сифоном, сообщенную с испарителем и обратным конденсатором, экстракционная камера расположена внутри испарителя. Экстракционная камера разделена фильтровальной перегородкой на экстракционную зону и расположенный под ней сборник экстракта, выполненный конусообразным и заканчивающийся отстойником, который сообщается с сифоном. Обратный конденсатор выполнен в виде охлаждаемой полой крышки испарителя, через полость крышки проходит трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом.The problem is solved in that in a solid-phase extractor, including an extraction chamber with a siphon, in communication with the evaporator and the return condenser, the extraction chamber is located inside the evaporator. The extraction chamber is divided by a filter baffle into an extraction zone and an extract collector located beneath it, made conical and ending in a sump that communicates with a siphon. The return condenser is made in the form of a cooled hollow evaporator lid, a tube connecting the evaporator to the vacuum pump passes through the lid cavity.
В случае экстрагирования материалов, обладающих повышенным гидравлическим сопротивлением, целесообразно экстракционную камеру снабдить переливной трубкой, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки в сборник экстракта, а верхний оканчивается дефлектором, на боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере.In the case of extraction of materials with increased hydraulic resistance, it is advisable to provide an extraction chamber with an overflow tube, the lower end of which passes through the center of the filter baffle to the extract collector, and the upper end ends with a deflector, an overflow hole is located on the side wall of the overflow tube, the position of which determines the maximum possible level of extractant in the extraction chamber.
Целесообразно трубку, соединяющую испаритель с вакуумным насосом, выполнить в виде спирали. В этом случае она представляет собой дополнительный обратный конденсатор и препятствует уносу паров экстрагента.It is advisable to make the tube connecting the evaporator to the vacuum pump in the form of a spiral. In this case, it is an additional reverse capacitor and prevents the entrainment of vapors of the extractant.
При использовании жидкого хладагента, например воды, полая крышка испарителя имеет входной и выходной штуцеры для пропускания хладагента.When using liquid refrigerant, such as water, the hollow evaporator cap has inlet and outlet fittings for passing refrigerant.
Целесообразно внутреннюю сторону крышки испарителя выполнить вогнутой, что обеспечивает максимальный возврат сконденсированного экстрагента в экстракционную зону.It is advisable to make the inside of the evaporator cap concave, which ensures the maximum return of the condensed extractant to the extraction zone.
Новым и существенным в предлагаемом твердофазном экстракторе является следующее:New and significant in the proposed solid-phase extractor is the following:
1. Твердофазный экстрактор не имеет системы паропроводов и трубопроводов, так как экстракционная камера расположена в испарителе, снабженном полой охлаждаемой крышкой, выполняющей роль обратного конденсатора, через которую проходит металлическая трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом, что упрощает конструкцию и делает устройство более надежным в эксплуатации.1. The solid-phase extractor does not have a system of steam lines and pipelines, since the extraction chamber is located in the evaporator, equipped with a hollow cooled cover acting as a return condenser through which a metal tube passes connecting the evaporator to the vacuum pump, which simplifies the design and makes the device more reliable in operation.
2. Экстракционная камера снабжена переливной трубкой, обеспечивающей устойчивую работу сифона даже в случае большого 2. The extraction chamber is equipped with an overflow tube that ensures stable operation of the siphon even in the case of a large
гидравлического сопротивления твердого материала и предотвращающей переполнение экстракционной камеры экстрагентом. На боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере, что обеспечивает стабильную работу сифона вне зависимости от скорости фильтрации экстрагента через слой твердого материала.hydraulic resistance of solid material and preventing overfilling of the extraction chamber with extractant. An overflow hole is located on the side wall of the overflow tube, the position of which determines the maximum possible level of extractant in the extraction chamber, which ensures stable operation of the siphon regardless of the rate of filtration of the extractant through a layer of solid material.
3. Вместимость твердофазного экстрактора, а, следовательно, его производительность, благодаря его конструктивным особенностям, можно варьировать в широком диапазоне, от одного до нескольких сотен литров. Соответственно, его производительность по конденсату может достигать от одного до сотен литров в час.3. The capacity of the solid-phase extractor, and, therefore, its performance, due to its design features, can vary in a wide range, from one to several hundred liters. Accordingly, its condensate capacity can reach from one to hundreds of liters per hour.
4. Конструкцию твердофазного экстрактора отличает компактность. Размеры устройства определяются размерами испарителя, в котором соотношение диаметра к высоте составляет 1:1.4. The design of the solid-phase extractor is compact. The dimensions of the device are determined by the size of the evaporator, in which the ratio of diameter to height is 1: 1.
5. Устройство способно работать как при пониженном, так и при атмосферном давлении, что обеспечивает заданный температурный режим экстракции.5. The device is able to work both at low and atmospheric pressure, which provides a given temperature extraction mode.
6. Устройство может быть полностью изготовлено из металла, что повышает его надежность.6. The device can be completely made of metal, which increases its reliability.
Универсальность данного устройства заключается в том, что оно обеспечивает возможность сушки твердого материала, в частности, твердого материала, пропитанного экстрагентом, который получается по окончании процесса экстракции. Это достигается путем перегрузки твердого материала, пропитанного экстрагентом, на дно испарителя, из которого предварительно удален экстракт, с последующим нагреванием последнего в вакууме и сбором конденсата в сборнике, который устанавливают на дно экстракционной камеры. Таким образом предотвращаются большие потери экстрагента. Так при непрерывной работе в течение 15 часов твердофазного экстрактора общей вместимостью 40 литров, в который было загружено 5 литров о-дихлорбензола, 8 кг фуллеренсодержащего материала, занимающего объем в экстракционной камере 3 литра, последующей сушки отработанного материала в том же аппарате потери экстрагента составили 0,1 литра. При сушке отработанного твердого материала было получено 1,4 литра о-дихлорбензола.The universality of this device lies in the fact that it provides the possibility of drying a solid material, in particular, a solid material impregnated with an extractant, which is obtained at the end of the extraction process. This is achieved by transferring the solid material impregnated with the extractant to the bottom of the evaporator from which the extract was previously removed, followed by heating the latter in vacuum and collecting condensate in a collector, which is installed on the bottom of the extraction chamber. In this way, large losses of extractant are prevented. So, during continuous operation for 15 hours of a solid-phase extractor with a total capacity of 40 liters, into which 5 liters of o-dichlorobenzene, 8 kg of fullerene-containing material, which occupies a volume of 3 liters in the extraction chamber, were loaded, subsequent drying of the spent material in the same apparatus, the extractant loss was 0 , 1 liter. When drying the spent solid material, 1.4 liters of o-dichlorobenzene were obtained.
На фиг.1 изображен общий вид твердофазного экстрактора. Твердофазный экстрактор состоит из цилиндрического испарителя 1 с Figure 1 shows a General view of a solid-phase extractor. The solid phase extractor consists of a 1 s cylindrical evaporator
охлаждаемой крышкой 2, выполняющей роль обратного конденсатора. Крышка 2 имеет полость, в которой расположена трубка 3. Трубка 3 может быть выполнена в форме спирали и представлять собой дополнительный обратный конденсатор паров экстрагента. Нижний конец трубки 3 выведен через центр поверхности крышки 2 в испаритель 1, а верхний конец трубки 3 выведен через центр верхней части крышки 2 и снабжен краном 4 и штуцером 5 для подключения к вакуумному насосу. Внутренняя сторона крышки 2 может быть выполнена вогнутой. Внутри испарителя 1 твердофазного экстрактора расположена экстракционная камера 6, которая разделена фильтровальной перегородкой 7 на экстракционную зону 8 и сборник экстракта 9. Сборник экстракта 9 выполнен конусообразным и снабжен отстойником 10, от которого отходит сифон 11 в виде фигурно-изогнутой трубки. Экстракционная камера 6 расположена по центру цилиндрического испарителя 1 твердофазного экстрактора и опирается на четыре опоры 12. Экстракционная камера 6 снабжена переливной трубкой 13, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки 7. Верхний конец переливной трубки 13 оканчивается дефлектором 14, а нижний соединен со сборником экстракта 9. На боковой поверхности верхней части переливной трубки 13 расположено переливное отверстие 15, положение которого задает максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере 6. Поверхность твердого материала 16 закрыта дополнительной фильтрующей перегородкой 17, служащей для равномерного распределения экстрагента и предотвращения уноса твердых частиц в случае превышения заданного уровня экстрагента. Герметизация твердофазного экстрактора достигается за счет верхнего 18 и нижнего 19 кольцевых фланцев, между которыми находится уплотнительное кольцо 20. Крышка твердофазного экстрактора 2, выполняющая роль обратного конденсатора, может охлаждаться, например, водой, которая подводится через штуцер 21 и отводится через штуцер 22. Экстракт отводится из аппарата через штуцер 23, снабженный краном 24. Все детали экстрактора, которые находятся в контакте с экстрагентом, выполняются из нержавеющей стали.cooled lid 2, acting as a return condenser. The cover 2 has a cavity in which the tube 3 is located. The tube 3 can be made in the form of a spiral and represent an additional return condenser of the extractant vapor. The lower end of the tube 3 is discharged through the center of the surface of the cover 2 to the evaporator 1, and the upper end of the tube 3 is discharged through the center of the upper part of the cover 2 and is equipped with a valve 4 and fitting 5 for connection to a vacuum pump. The inner side of the cover 2 may be concave. An extraction chamber 6 is located inside the evaporator 1 of the solid-phase extractor, which is divided by a filter baffle 7 into an extraction zone 8 and an extract collector 9. The extract collector 9 is conical and equipped with a settling tank 10, from which a siphon 11 leaves in the form of a curved-shaped tube. The extraction chamber 6 is located in the center of the cylindrical evaporator 1 of the solid-phase extractor and is supported by four supports 12. The extraction chamber 6 is equipped with an overflow tube 13, the lower end of which passes through the center of the filter baffle 7. The upper end of the overflow tube 13 terminates in the deflector 14, and the lower end is connected to the collector extract 9. On the side surface of the upper part of the overflow tube 13 there is an overflow hole 15, the position of which sets the maximum possible level of extractant in the extraction second chamber 6. The surface of the solid material 16 is closed further filtering baffle 17, serving as extractant for the uniform distribution and to prevent the entrainment of solid particles in case of exceeding a given level of extractant. The sealing of the solid-phase extractor is achieved by the upper 18 and lower 19 annular flanges between which there is a sealing ring 20. The cover of the solid-phase extractor 2, which acts as a reverse condenser, can be cooled, for example, by water, which is supplied through the nozzle 21 and discharged through the nozzle 22. The extract is discharged from the apparatus through the fitting 23, equipped with a valve 24. All parts of the extractor that are in contact with the extractant are made of stainless steel.
Устройство работает следующим образом:The device operates as follows:
Испаритель 1 заполняют определенным количеством экстрагента, в экстракционную камеру 6 помещают определенное количество твердого, в том числе и фуллеренсодержащего материала 16. После вакуумирования твердофазного экстрактора (откачка осуществляется до 15-20 мм рт.ст.) The evaporator 1 is filled with a certain amount of extractant, a certain amount of solid, including fullerene-containing material 16 is placed in the extraction chamber 6. After evacuation of the solid-phase extractor (pumping is carried out up to 15-20 mm Hg)
включают нагрев испарителя и подают хладагент, например, воду, в его крышку 2, выполняющую роль обратного конденсатора. Пары кипящего экстрагента поднимаются вверх, омывают экстракционную камеру 6, достигают поверхности охлаждаемой крышки 2 испарителя и конденсируются. Конденсат стекает по нижней вогнутой поверхности водоохлаждаемой крышки 2 и попадает в экстракционную камеру 6, где происходит экстракционное извлечение компонентов из твердого материала 16. Экстракт проходит через фильтровальную перегородку 7 и скапливается в сборнике экстракта 9, находящийся в нижней части экстракционной камеры 6. Уровень экстракта задается высотой сифона 11. В процессе работы сифона экстракт транспортируется из экстракционной камеры 6 в испаритель 1. Слив экстракта из экстракционной камеры 6 происходит периодически, и тем самым достигается высокая степень извлечения компонентов (фуллеренов) из твердых, в том числе и фуллеренсодержащих материалов фиксированным количеством экстрагента, который постоянно регенерируется в аппарате. Экстрактор работает в режиме аппарата Сокслета. В случае труднофильтруемых твердых материалов избыток экстрагента из экстракционной камеры 6 отводится через переливную трубку 13 и переливное отверстие 15 в сборник экстракта 9, а затем сифоном 11 в испаритель 1. Полученный экстракт после охлаждения испарителя и выравнивания давления выводится из аппарата и поступает на дальнейшую переработку.turn on the heating of the evaporator and supply a refrigerant, for example, water, into its cover 2, which acts as a return condenser. Vapors of boiling extractant rise up, wash the extraction chamber 6, reach the surface of the cooled evaporator lid 2 and condense. The condensate flows down the lower concave surface of the water-cooled lid 2 and enters the extraction chamber 6, where the components are extracted from the solid material 16. The extract passes through the filter baffle 7 and accumulates in the extractor 9 located in the lower part of the extraction chamber 6. The extract level is set the height of the siphon 11. During the operation of the siphon, the extract is transported from the extraction chamber 6 to the evaporator 1. The extract is drained from the extraction chamber 6 periodically, and t This ensures a high degree of extraction of components (fullerenes) from solid, including fullerene-containing materials, by a fixed amount of extractant, which is constantly regenerated in the apparatus. The extractor operates in Soxhlet mode. In the case of hard-to-filter solid materials, an excess of extractant from the extraction chamber 6 is discharged through an overflow pipe 13 and an overflow hole 15 into the extractor 9, and then by a siphon 11 into the evaporator 1. The obtained extract, after cooling the evaporator and equalizing the pressure, is removed from the apparatus and sent to further processing.
Конструкция твердофазного экстрактора обеспечивает более высокую производительность по конденсату и по экстракту, чем устройство, взятое за прототип. В оптимальном режиме работы экстрактора производительность по конденсату составляет не менее 1 литра в час с поверхности испарения в 1 дм2. Скорость подачи экстрагента в экстракционную камеру можно регулировать интенсивностью нагрева испарителя. Изменяя величину остаточного давления в твердофазном экстракторе можно регулировать температуру в экстракционной камере, которая зависит от температуры кипения экстрагента.The design of the solid phase extractor provides higher condensate and extract performance than the device taken as a prototype. In the optimal operating mode of the extractor, the condensate capacity is at least 1 liter per hour from the evaporation surface of 1 dm 2 . The feed rate of the extractant into the extraction chamber can be controlled by the intensity of heating the evaporator. By changing the value of the residual pressure in the solid-phase extractor, you can adjust the temperature in the extraction chamber, which depends on the boiling point of the extractant.
Пример:Example:
Проведены сравнительные испытания двух твердофазных экстракторов, а именно:Comparative tests of two solid-phase extractors were carried out, namely:
1) предлагаемого твердофазного экстрактора общей вместимостью 40 литров и экстракционной камерой вместимостью 10 литров, изготовленного из нержавеющей стали в соответствие с фиг.1,1) the proposed solid-phase extractor with a total capacity of 40 liters and an extraction chamber with a capacity of 10 liters made of stainless steel in accordance with figure 1,
2) твердофазного экстрактора, взятого за прототип (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790-1795, рис.1), изготовленного из стекла с испарителем общей вместимости 5 литров и экстракционной камерой вместимостью 1 литр.2) solid-phase extractor, taken as a prototype (A.I. Loskutov, I. S. Slepchenkov, Yu. V. Murashkin and others. Demineralization of samples of carbon sorbents and ion-exchange resins. Journal of Applied Chemistry. 1999. V.72. Issue 11 S.1790-1795, Fig. 1) made of glass with an evaporator with a total capacity of 5 liters and an extraction chamber with a capacity of 1 liter.
ГАБАРИТЫ:DIMENSIONS:
Предлагаемый твердофазный экстрактор имеет диаметр 400 мм, высоту - 500 мм;The proposed solid-phase extractor has a diameter of 400 mm, a height of 500 mm;
Стеклянный твердофазный экстрактор, смонтированный на металлическом каркасе, взятый за прототип, имеет высоту 1950 мм, длину - 620 мм и ширину 450 мм.The glass solid-phase extractor mounted on a metal frame, taken as a prototype, has a height of 1950 mm, a length of 620 mm and a width of 450 mm.
В предлагаемый твердофазный экстрактор было загружено 5 литров о-дихлорбензола (поверхность испарения 10 дм2), а в экстракционную камеру было загружено 8 кг фуллеренсодержащего твердого материала, имеющего объем 3 литра. Соответственно, в куб стеклянного экстрактора загружено 2,5 литра о-дихлорбензола (поверхность испарения 4 дм2), а в экстракционную камеру загружено 1,8 кг с объемом 0,6 литра того же твердого фуллеренсодержащего материала. Предлагаемый твердофазный экстрактор работал при остаточном давлении в испарителе 15-20 мм рт.ст. при температуре кипения экстрагента 74-80°С, а стеклянный экстрактор работал при атмосферном давлении при температуре кипения экстрагента 180-185°С. Время непрерывной работы экстракторов составило 15 часов. Из экстракта, полученном в предлагаемом экстракторе, было выделено 1942 мг фуллеренов С60-С94, а суммарная концентрация фуллеренов в последней порции экстракта составила 0,6 мг/л. Из экстракта, полученном в стеклянном экстракторе - прототипе было выделено лишь 302 мг фуллеренов С60-С94, а суммарная концентрация фуллеренов в последней порции экстракта составила 9,6 мг/л. Причем содержание продуктов деструкции фуллеренов в последнем концентрате составило 16% от общей массы концентрата, а в первом они практически отсутствуют.5 liters of o-dichlorobenzene (evaporation surface 10 dm 2 ) were loaded into the proposed solid-phase extractor, and 8 kg of fullerene-containing solid material having a volume of 3 liters was loaded into the extraction chamber. Accordingly, 2.5 liters of o-dichlorobenzene were loaded into the cube of the glass extractor (evaporation surface 4 dm 2 ), and 1.8 kg with a volume of 0.6 liters of the same solid fullerene-containing material were loaded into the extraction chamber. The proposed solid-phase extractor worked at a residual pressure in the evaporator of 15-20 mm Hg at the boiling point of the extractant 74-80 ° C, and the glass extractor worked at atmospheric pressure at the boiling point of the extractant 180-185 ° C. The continuous operation of the extractors was 15 hours. From the extract obtained in the proposed extractor, 1942 mg of C 60 -C 94 fullerenes were isolated, and the total concentration of fullerenes in the last portion of the extract was 0.6 mg / L. Only 302 mg of C 60 -C 94 fullerenes were isolated from the extract obtained in the prototype glass extractor, and the total concentration of fullerenes in the last portion of the extract was 9.6 mg / L. Moreover, the content of degradation products of fullerenes in the last concentrate amounted to 16% of the total mass of the concentrate, and in the first they are practically absent.
Как видно из примера, предлагаемый твердофазный экстрактор, несмотря на его малые габаритные размеры, обеспечивает большую производительность по целевому продукту по сравнению со стеклянным экстрактором - прототипом, надежен, прост в эксплуатации, сравнительно безопасен.As can be seen from the example, the proposed solid-phase extractor, despite its small overall dimensions, provides greater productivity for the target product compared to the prototype glass extractor, reliable, easy to use, relatively safe.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006105686/22U RU55627U1 (en) | 2006-02-15 | 2006-02-15 | SOLID-PHASE EXTRACTOR |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006105686/22U RU55627U1 (en) | 2006-02-15 | 2006-02-15 | SOLID-PHASE EXTRACTOR |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU55627U1 true RU55627U1 (en) | 2006-08-27 |
Family
ID=37061545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006105686/22U RU55627U1 (en) | 2006-02-15 | 2006-02-15 | SOLID-PHASE EXTRACTOR |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU55627U1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU168682U1 (en) * | 2016-08-29 | 2017-02-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Laboratory extractor for extraction from monolithic solid polymer composites |
| CN117771740A (en) * | 2024-02-26 | 2024-03-29 | 安徽古井健康科技有限公司 | Multistage filtration plant draws and uses separation and purification device |
-
2006
- 2006-02-15 RU RU2006105686/22U patent/RU55627U1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU168682U1 (en) * | 2016-08-29 | 2017-02-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Laboratory extractor for extraction from monolithic solid polymer composites |
| CN117771740A (en) * | 2024-02-26 | 2024-03-29 | 安徽古井健康科技有限公司 | Multistage filtration plant draws and uses separation and purification device |
| CN117771740B (en) * | 2024-02-26 | 2024-05-10 | 安徽古井健康科技有限公司 | Multistage filtration plant draws and uses separation and purification device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105836951A (en) | Treatment process and device of electroplating wastewater | |
| KR100781179B1 (en) | Apparatus for concentrating | |
| US10092855B2 (en) | CO2 extraction and filtration system | |
| CN2880210Y (en) | Heating extracting device of plant useful component | |
| US5591310A (en) | Distillation | |
| RU55627U1 (en) | SOLID-PHASE EXTRACTOR | |
| NO793653L (en) | PROCEDURE FOR DIRECT HEATING OF Aqueous MEDIUM | |
| CN100342840C (en) | Chinese medicine liquid vacuum concentrating process and apparatus thereof | |
| CN107601747B (en) | oil-removing evaporative crystallizer for salt-containing oily wastewater | |
| US4342624A (en) | Vapor compression liquid treating system | |
| CN108409019A (en) | Single-action forced-circulation evaporation system and its operation method for dangerous waste treatment fluid | |
| CN111732260A (en) | Concentration treatment system and concentration treatment method for landfill leachate | |
| CN102512833A (en) | Horizontal-pipe falling-film evaporation method coupling distillation and device thereof | |
| CN215427359U (en) | Ageing mother liquor recovery processing device | |
| CN111961524B (en) | Capacitor insulating oil is with dehydration degasification processing system | |
| CN212731082U (en) | Continuous evaporation concentration crystallization separation equipment | |
| CN213357006U (en) | Laboratory waste liquid enrichment facility | |
| CN101993771A (en) | Regeneration technology of single-grade far infrared type heating molecule distillation used oil | |
| CN209123380U (en) | Rotary evaporator is used in a kind of purifying of Chinese medical extract | |
| JPH0156836B2 (en) | ||
| CN219721949U (en) | Distillation device for rapidly separating water and organic solvent | |
| CN208562020U (en) | Single-action forced-circulation evaporation system for dangerous waste treatment fluid | |
| US4589955A (en) | Fluid recovery system | |
| KR20170065198A (en) | Steam type Washing and Drying Apparatus for Solid Matter | |
| CN101628739A (en) | High-toxicity small-output waste water treatment device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20130216 |