RU55475U1

RU55475U1 - DEVICE FOR GAS-VOLUMETRIC CHN ANALYSIS

Info

Publication number: RU55475U1
Application number: RU2006100354/22U
Authority: RU
Inventors: Владимир Юрьевич Фролов; Алексей Иванович Офлиди; Максим Андреевич Назаренко; Дмитрий Валерьевич Колечко
Priority date: 2006-01-10
Filing date: 2006-01-10
Publication date: 2006-08-10

Abstract

Полезная модель относится к аналитической химии, а точнее к оборудованию, используемому при газоволюметрическом CHN-анализе.The utility model relates to analytical chemistry, and more specifically to equipment used in gas-volumetric CHN analysis.

В качестве простого и дешевого устройства для газоволюметрического CHN-анализа предлагается использовать устройство, состоящее из дозатора инертного газа, присоединенного к кварцевой печи, в которой размещена трубка для анализируемого вещества и сосуды с поглотителем воды, отводной трубки с краном, связывающей кварцевую печь с самоуравнивающейся газовой бюреткой, сосуда с поглотителем углекислого газа. Самоуравнивающуюся газовую бюретку с нулевой плавучестью размещают в прозрачном цилиндрическом сосуде с солевым раствором. При этом конец отводной трубки располагают внутри самоуравнивающейся газовой бюретки у ее дна. Нулевая плавучесть и самоуравнивание бюретки обеспечивают, например, прикрепленными к ней пенопластовыми кольцами.As a simple and cheap device for gas-volumetric CHN analysis, it is proposed to use a device consisting of an inert gas dispenser connected to a quartz furnace, in which a tube for the analyte and vessels with a water absorber are placed, a branch pipe with a tap connecting the quartz furnace with a self-leveling gas a burette, a vessel with a carbon dioxide absorber. A self-leveling gas buurette with zero buoyancy is placed in a transparent cylindrical saline vessel. In this case, the end of the outlet tube is placed inside the self-leveling gas burette at its bottom. Zero buoyancy and self-leveling of the burette is provided, for example, with foam rings attached to it.

Description

Известны устройства для хроматографического CHN-анализа. Они состоят из реактора, разделительной системы и детектора (Методы количественного органического элементного микроанализа / под. ред.Н.Э.Гельмана - М.: Химия, 1987. С.11).Known devices for chromatographic CHN analysis. They consist of a reactor, a separation system, and a detector (Methods for quantitative organic elemental microanalysis / Ed. By N.E. Gelman - M .: Chemistry, 1987. P.11).

Использование этих устройств позволяет сделать CHN-анализ высокоточным и экспрессным, однако хроматографические CHN-анализаторы недоступны большинству химических лабораторий из-за высокой стоимости.Using these devices allows you to make the CHN analysis highly accurate and express, however, chromatographic CHN analyzers are not available to most chemical laboratories because of the high cost.

Наиболее близким аналогом к заявляемому устройству является устройство для газоволюметрического CHN-анализа (Берг Л.Г. Введение в термографию. - М.: Наука, 1961, С.275), состоящее из газометра, кварцевой печи с трубкой для сжигания анализируемого вещества, отводной трубки, сосудов для поглотителей воды и углекислого газа, автоматической газовой бюретки. Автоматическая газовая бюретка имеет громоздкую конструкцию (Берг Л.Г. Введение в термографию. - М.: Наука, 1961, С.255-259).The closest analogue to the claimed device is a device for gas-volumetric CHN analysis (Berg L.G. Introduction to thermography. - M .: Nauka, 1961, p.275), consisting of a gas meter, a quartz furnace with a tube for burning the analyte, an outlet tubes, vessels for water and carbon dioxide absorbers, automatic gas burette. Automatic gas burette has a bulky design (Berg L.G. Introduction to thermography. - M .: Nauka, 1961, S.255-259).

Недостатком прототипа является сложность конструкции, обусловленная наличием автоматической газовой бюретки. К тому же стоимость автоматической газовой бюретки удорожает установку для CHN-анализа.The disadvantage of the prototype is the design complexity due to the presence of an automatic gas burette. In addition, the cost of an automatic gas burette increases the cost of installation for CHN analysis.

Технической задачей заявляемого технического решения является разработка простого, дешевого устройства для газоволюметрического CHN-анализа.The technical task of the proposed technical solution is to develop a simple, cheap device for gas-volumetric CHN analysis.

Поставленная задача решается устройством, состоящим из дозатора инертного газа, присоединенного к кварцевой печи, в которой размещена трубка для анализируемого вещества и сосуды с поглотителем воды, отводной трубки с краном, связывающей кварцевую печь с самоуравнивающейся The problem is solved by a device consisting of an inert gas dispenser connected to a quartz furnace, in which a tube for the analyte and vessels with a water absorber are placed, a branch pipe with a tap connecting the quartz furnace with a self-leveling

газовой бюреткой, сосуда с поглотителем углекислого газа. Самоуравнивающаяся газовая бюретка с нулевой плавучестью размещена в прозрачном цилиндрическом сосуде с солевым раствором. При этом конец отводной трубки расположен внутри самоуравнивающейся газовой бюретки у ее дна. Нулевая плавучесть и самоуравнивание бюретки обеспечены, например, прикрепленными к ней пенопластовыми кольцами.gas burette, a vessel with a carbon dioxide absorber. A self-leveling gas buurette with zero buoyancy is placed in a transparent cylindrical saline vessel. In this case, the end of the outlet tube is located inside the self-leveling gas burette at its bottom. Zero buoyancy and self-leveling of the burette are provided, for example, with foam rings attached to it.

Предлагаемое устройство отличается от прототипа наличием самоуравнивающейся газовой бюретки с нулевой плавучестью, более доступной, менее дорогой и имеющей менее громоздкую конструкцию, чем автоматическая газовая бюретка, используемая в прототипе, благодаря чему заявляемое устройство для CHN-анализа становится проще и дешевле прототипа.The proposed device differs from the prototype in the presence of a self-leveling gas burette with zero buoyancy, more affordable, less expensive and having a less bulky design than the automatic gas burette used in the prototype, making the inventive device for CHN analysis becomes simpler and cheaper than the prototype.

На рисунке изображено заявляемое устройство для газоволюметрического CHN-анализа в работе.The figure shows the inventive device for gas-volumetric CHN analysis in operation.

Устройство включает в себя кварцевую печь 1, трубку 2 для анализируемого вещества, отводную трубку 3, самоуравнивающуюся газовую бюретку 4, сосуд 5 с солевым раствором, сосуды 6 с поглотителем воды, дозатор 7 инертного газа, например шприц, кран 8 на отводной трубке 3, сосуд 9 с поглотителем углекислого газа. Сосуд 9 выполнен, например, в виде шприца. Нулевую плавучесть самоуравнивающейся газовой бюретки 4 обеспечивают кольца 10, выполненные, например, из пенопласта.The device includes a quartz furnace 1, a tube 2 for the analyte, a discharge tube 3, a self-leveling gas burette 4, a vessel 5 with saline solution, vessels 6 with a water absorber, an inert gas dispenser 7, for example, a syringe, a tap 8 on the outlet tube 3, vessel 9 with a carbon dioxide absorber. The vessel 9 is made, for example, in the form of a syringe. Zero buoyancy of the self-leveling gas burette 4 is provided by rings 10 made, for example, of foam.

Устройство работает следующим образом:The device operates as follows:

Навеску анализируемого вещества с реагентом для сжигания помещают в трубку 2, которую располагают в кварцевой печи 1. Сосуды 6 с поглотителем воды располагают в кварцевой печи 1 по обе стороны от трубки 2. Самоуравнивающуюся газовую бюретку 4 с нулевой плавучестью, которую обеспечивают кольца 10, помещают отверстием вниз в прозрачный цилиндрический сосуд 5 с солевым раствором. Конец отводной трубки 3 располагают внутри самоуравнивающейся газовой бюретки 4 у ее дна. Заполняют кварцевую печь 1 инертным газом с помощью дозатора 7. Нагревают кварцевую печь 1 до 700-800°С, в результате чего происходит сжигание анализируемого A sample of the analyte with a combustion reagent is placed in a tube 2, which is placed in a quartz furnace 1. Vessels 6 with a water absorber are placed in a quartz furnace 1 on both sides of the tube 2. A self-leveling gas burette 4 with zero buoyancy, which is provided by rings 10, is placed hole down into a transparent cylindrical vessel 5 with saline. The end of the outlet tube 3 is located inside the self-leveling gas burette 4 at its bottom. The quartz furnace 1 is filled with inert gas using a dispenser 7. The quartz furnace 1 is heated to 700-800 ° C, as a result of which the analyte is burned

вещества. Выделяющиеся при сжигании анализируемого вещества углекислый газ и азот поступают через отводную трубку 3 в самоуравнивающуюся газовую бюретку 4, в результате чего изменяется ее положение в сосуде 5 с солевым раствором, а водяные пары попадают в сосуды 6 с поглотителем воды. Сжигание проводят в течение 5-7 мин и прекращают тогда, когда объем газов в самоуравнивающейся газовой бюретке 4 не изменяется в течение 1 мин. После сжигания через кварцевую печь 1 пропускают фиксированный объем инертного газа с помощью дозатора 7. Печь 1 охлаждают до комнатной температуры. Закрывают кран 8 на отводной трубке 3, после чего ее отсоединяют от кварцевой печи 1 и присоединяют к сосуду 9 с поглотителем углекислого газа. Открыв кран 8 на отводной трубке 3, удаляют из общего объема газов углекислый газ.substances. Carbon dioxide and nitrogen released during the combustion of the analyte enter the self-leveling gas burette 4 through the outlet pipe 3, as a result of which its position in the vessel 5 with saline solution changes, and water vapor enters the vessels 6 with a water absorber. Burning is carried out for 5-7 minutes and stopped when the gas volume in the self-leveling gas burette 4 does not change for 1 minute. After combustion, a fixed volume of inert gas is passed through a quartz furnace 1 using a dispenser 7. The furnace 1 is cooled to room temperature. Close the valve 8 on the outlet tube 3, after which it is disconnected from the quartz furnace 1 and connected to the vessel 9 with a carbon dioxide absorber. By opening the tap 8 on the outlet tube 3, carbon dioxide is removed from the total volume of gases.

Пример 1. С помощью заявляемого устройства провели CHN-анализ пиридина (C₅H₅N). В результате найдено С 75,84%, Н 6,20%, N 17,96%, вычислено С 75,95%, Н 6,33%, N 17,72%.Example 1. Using the inventive device, a CHN analysis of pyridine (C ₅ H ₅ N) was performed. As a result, C 75.84%, H 6.20%, N 17.96% were found, C 75.95%, H 6.33%, N 17.72% were calculated.

Использование заявляемого устройства не снижает точность CHN-анализа по сравнению с прототипом. В то же время оно позволяет обойтись без использования сложных конструктивных элементов, благодаря чему данное устройство становится более простым и дешевым, что позволяет сделать CHN-анализ доступнее.Using the inventive device does not reduce the accuracy of the CHN analysis in comparison with the prototype. At the same time, it eliminates the need for complex structural elements, which makes this device simpler and cheaper, which makes CHN analysis more accessible.

Claims

1. A device for gas-volumetric CHN analysis, consisting of an inert gas dispenser connected to a quartz furnace, in which a tube for the analyte, vessels with a water absorber, a vessel with a carbon dioxide absorber, a burette is placed, characterized in that it additionally contains a discharge tube with a faucet connecting the quartz furnace with the burette, made in the form of a self-leveling gas burette with zero buoyancy and placed with the hole down in a cylindrical vessel with saline.

2. The device according to claim 1, characterized in that the outlet end of the outlet tube is located inside the gas burette at its bottom.

3. The device according to claim 1, characterized in that zero buoyancy and self-leveling of the burette are provided with foam rings attached to it.