RU44676U1

RU44676U1 - INSTALLATION FOR OBTAINING HIGH PURITY INDIA

Info

Publication number: RU44676U1
Application number: RU2004128530/22U
Authority: RU
Inventors: А.Е. Левшин
Original assignee: Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод"
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2004-09-29
Publication date: 2005-03-27

Abstract

Полезная модель относится к оборудованию для производства индия высокой чистоты и направлена на повышение производительности и снижение риска загрязнения готовой продукции путем совмещения процесса очистки исходного металла и розлива готовой продукции в одной установке. Установка содержит камеру 1 для вакуум-термической очистки, камеру 9 для кристаллизационной очистки, вакуумную систему, электрическую систему, систему водяного охлаждения камер и технологической оснастки, систему автоматического поддержания заданной температуры в камерах, систему перелива индия из камеры в камеру и пульт управления. Дополнительно установлена камера 15 для розлива готовой продукции, отделенная от камеры 9 кристаллизационной очистки шиберным устройством 16 и имеющая отдельную от остальной установки вакуумную систему.The utility model relates to equipment for the production of high purity indium and is aimed at increasing productivity and reducing the risk of contamination of finished products by combining the process of cleaning the source metal and filling the finished product in one installation. The installation comprises a chamber 1 for vacuum-thermal cleaning, a chamber 9 for crystallization treatment, a vacuum system, an electrical system, a water cooling system for chambers and technological equipment, a system for automatically maintaining the set temperature in the chambers, a system for transferring indium from the chamber to the chamber, and a control panel. Additionally, a chamber 15 for filling the finished product is installed, separated from the crystallization chamber 9 by a sliding device 16 and having a vacuum system separate from the rest of the installation.

Description

Полезная модель относится к области металлургии, в частности к оборудованию для производства индия высокой чистоты.The utility model relates to the field of metallurgy, in particular to equipment for the production of high purity indium.

Наиболее близким аналогом является устройство, в котором чистый индий после проведения операций вакуум-термической очистки и кристаллизационной очистки сливается в водо-охлаждаемую графитовую приемную емкость (паспорт установки С 3335, разработки Государственного научно-исследовательского и проектного института редкометаллической промышленности, 1985 г.). Затем застывшая чушка очищенного индия разрезается с помощью механического ножа и загружается в установку розлива готовой продукции, состоящей из камеры с плавильной емкостью и камеры с изложницами для готовой продукции.The closest analogue is a device in which pure indium, after vacuum-thermal cleaning and crystallization treatment, is poured into a water-cooled graphite receiving tank (passport of installation C 3335, developed by the State Scientific Research and Design Institute of Rare Metal Industry, 1985). Then, the frozen ingot of refined indium is cut with a mechanical knife and loaded into the finished product bottling plant, which consists of a chamber with a melting capacity and a chamber with molds for the finished product.

Основным недостатком известного устройства является низкая производительность из-за необходимости дополнительной операции по разрезанию индиевой чушки и перегрузки индия в установку розлива готовой продукции. Кроме того, существует высокая вероятность загрязнения уже очищенного металла при резке механическим ножом и перегрузке.The main disadvantage of the known device is low productivity due to the need for additional operations for cutting indium ingots and overloading indium into the finished product bottling unit. In addition, there is a high probability of contamination of already purified metal when cutting with a mechanical knife and overload.

Целью предлагаемой полезной модели является повышение производительности путем исключения операции разрезания чушки чистого индия и перегрузки в установку розлива готовой продукции. Одновременно это позволит исключить возможность загрязнения чистого металла во время разрезания и перегрузки и уменьшить потери металла, повысив выход в годное.The purpose of the proposed utility model is to increase productivity by eliminating the operation of cutting ingots of pure indium and overloading the finished product bottling plant. At the same time, this will eliminate the possibility of contamination of pure metal during cutting and overloading and reduce metal loss, increasing yield.

Указанный технический результат достигается тем, что в установке для получения индия высокой чистоты, содержащей камеру для вакуум-термической очистки, камеру для кристаллизационной очистки, вакуумную систему, электрическую систему, систему водяного охлаждения камер и технологической оснастки, систему автоматического поддержания заданной температуры в камерах, систему перелива индия из камеры в камеру и пульт управления, дополнительно установлена камера для розлива готовой продукции, отделенная от кристаллизационной камеры шиберным устройством и имеющая отдельную от остальной установки вакуумную систему.The specified technical result is achieved by the fact that in the installation for producing high-purity indium containing a chamber for vacuum-thermal cleaning, a chamber for crystallization cleaning, a vacuum system, an electrical system, a water cooling system of chambers and technological equipment, a system for automatically maintaining a given temperature in the chambers, a system of overflow of indium from the chamber to the chamber and the control panel, an additional chamber for filling the finished product is installed, separated from the crystallization chamber of the siege m device and having a vacuum system separate from the rest of the installation.

Камера для вакуум-термической очистки предназначена для очистки индия от легколетучих примесей при высокой температуре в вакууме за счет разницы давления паров индия и присутствующих в нем примесей (например, цинка, кадмия, ртути, мышьяка, серы, селена).The vacuum thermal cleaning chamber is designed to clean indium from volatile impurities at high temperature in vacuum due to the difference in vapor pressure of indium and impurities present in it (for example, zinc, cadmium, mercury, arsenic, sulfur, selenium).

Камера для кристаллизационной очистки предназначена для проведения процесса The chamber for crystallization treatment is designed to carry out the process

направленной кристаллизации на развитой затравочной поверхности, в данном случае - внутренней поверхности графитового тигля. Очистка индия от примесей меди, никеля, серебра, теллура, селена, марганца происходит за счет различной растворимости примесей в твердой и жидкой фазах.directed crystallization on a developed seed surface, in this case, the inner surface of a graphite crucible. The purification of indium from impurities of copper, nickel, silver, tellurium, selenium, manganese occurs due to the different solubility of impurities in solid and liquid phases.

Вакуумная система предназначена для создания разрежения, необходимого для проведения процесса вакуум-термической очистки и предотвращения окисления металла при проведении кристаллизационной очистки.The vacuum system is designed to create the vacuum required for the process of vacuum thermal cleaning and to prevent oxidation of the metal during crystallization treatment.

Электрическая система и система автоматического поддержания заданной температуры в камерах предназначены для расплавления индия в камерах для вакуум-термической и кристаллизационной очистки и поддержания температуры расплава стабильной в пределах, требуемых технологическим процессом.The electrical system and the system for automatically maintaining the set temperature in the chambers are intended for melting indium in chambers for vacuum thermal and crystallization purification and maintaining the melt temperature stable within the limits required by the technological process.

Система перелива предназначена для перемещения индия из камеры вакуум-термической очистки в камеру кристаллизационной очистки и далее в камеру розлива готовой продукции без необходимости развакуумирования системы и перегрузки металла.The overflow system is designed to move indium from the vacuum thermal treatment chamber to the crystallization treatment chamber and then to the finished product bottling chamber without the need for evacuating the system and overloading the metal.

Система водяного охлаждения камер и технологической оснастки предназначена для обеспечения необходимого градиента температур при кристаллизационной очистке на развитой затравочной поверхности и защиты персонала от теплового воздействия при ведении процесса.The water cooling system of chambers and technological equipment is designed to provide the necessary temperature gradient during crystallization cleaning on a developed seed surface and to protect personnel from thermal effects during the process.

Дополнительная камера для розлива готовой продукции предназначена для размещения в ней приемного бачка для слива индия после кристаллизационной очистки и изложниц для готовой продукции.An additional chamber for filling finished products is designed to accommodate a receiving tank for discharging indium after crystallization treatment and molds for finished products.

Шиберное устройство предназначено для временного разделения рабочих пространств кристаллизационной камеры и камеры розлива готовой продукции при развакуумировании последней.The gate device is designed for temporary separation of the working spaces of the crystallization chamber and the finished product bottling chamber during the evacuation of the latter.

Отдельная вакуумная система камеры для розлива готовой продукции предназначена для создания в ней вакуума и выравнивания остаточного давления с камерой для кристаллизационной очистки после развакуумирования.A separate vacuum system for the finished product bottling chamber is designed to create a vacuum in it and equalize the residual pressure with the crystallization purification chamber after evacuation.

Пульт управления предназначен для управления работой исполнительными устройствами и системами установки. Возможно как ручное, так и автоматическое управление процессом очистки индия.The control panel is designed to control the operation of actuators and installation systems. Both manual and automatic control of the indium cleaning process are possible.

На прилагаемом чертеже изображена схема установки. Предлагаемая установка состоит из нескольких взаимосвязанных камер и систем.The attached drawing shows the installation diagram. The proposed installation consists of several interconnected cameras and systems.

Камера 1 для вакуум-термической очистки состоит из водо-охлаждаемой Chamber 1 for vacuum thermal cleaning consists of a water-cooled

рубашки с размещенными в ней графитовым тиглем 2 для содержания расплава индия, нагревателем 3 и системой экранов 4 для создания необходимой температуры расплава, графитовых ловушек 5 для улавливания легколетучих примесей и запорной иглой 6, установленной с возможностью перемещения в вертикальном направлении для открывания сливного отверстия тигля 2.shirts with a graphite crucible 2 placed therein for containing the indium melt, a heater 3 and a screen system 4 to create the required melt temperature, graphite traps 5 for catching volatile impurities and a locking needle 6 mounted for vertical movement to open the drain hole of the crucible 2 .

Система перелива индия из камеры вакуум-термической очистки в камеру кристаллизационной очистки состоит из графитовых трубок 7 с тепловой изоляцией и подогреваемой промежуточной емкости 8.The overflow system of indium from the vacuum thermal treatment chamber to the crystallization treatment chamber consists of graphite tubes 7 with thermal insulation and a heated intermediate tank 8.

Камера 9 для кристаллизационной очистки состоит из водоохлаждаемой рубашки с размещенными в ней графитовым тиглем 10 для содержания расплава индия, нагревателем 11, системой экранов 12 и нагреваемой запорной иглой 13 для создания необходимого градиента температур в расплаве индия. Причем запорная игла 13 установлена с возможностью перемещения в вертикальном направлении для открывания сливного отверстия тигля 10. Внутри тигля 10 установлена с возможностью вращения мешалка 14 для перемешивания расплава индия.The crystallization purification chamber 9 consists of a water-cooled jacket with a graphite crucible 10 placed therein to contain indium melt, a heater 11, a screen system 12 and a heated shut-off needle 13 to create the required temperature gradient in the indium melt. Moreover, the locking needle 13 is installed with the possibility of movement in the vertical direction to open the drain hole of the crucible 10. Inside the crucible 10 is installed with the possibility of rotation of the stirrer 14 for mixing the molten indium.

Между камерой для кристаллизационной очистки 9 и камерой для розлива готовой продукции 15 установлено шиберное устройство 16, которое в закрытом состоянии разделяет внутренние пространства этих камер.Between the chamber for crystallization cleaning 9 and the chamber for filling finished products 15, a slide device 16 is installed, which, when closed, divides the internal spaces of these chambers.

Камера 15 для розлива готовой продукции состоит из водоохлаждаемой рубашки с помещенными в ней графитовым приемным бачком 17 и графитовыми изложницами 18 для розлива очищенного индия. Причем приемный бачок 17 устанавливается двух типов: сплошной - для слива в него индия, обогащенного примесями после операции кристаллизационной очистки; с отверстиями для перелива металла в изложницы - для слива чистого индия после операции кристаллизационной очистки.The finished product bottling chamber 15 consists of a water-cooled shirt with a graphite receiving tank 17 and graphite molds 18 for pouring purified indium placed in it. Moreover, the receiving tank 17 is installed in two types: solid - to drain indium into it, enriched with impurities after the operation of crystallization treatment; with holes for overflowing metal into the molds - to drain pure indium after the crystallization treatment operation.

Основная вакуумная система состоит из форвакуумного насоса 19 и двух диффузионных насосов: насоса 20 камеры 1 вакуум-термической очистки и насоса 21 камеры 15 кристаллизационной очистки, а также трубопроводов и запорных вентилей.The main vacuum system consists of a fore-vacuum pump 19 and two diffusion pumps: a pump 20 of the vacuum-thermal cleaning chamber 1 and a pump 21 of the crystallization-cleaning chamber 15, as well as pipelines and shut-off valves.

Дополнительная вакуумная система состоит из форвакуумного насоса 22, а также трубопровода и запорных вентилей.An additional vacuum system consists of a fore-vacuum pump 22, as well as a pipeline and shut-off valves.

Управление установкой осуществляется с помощью пульта управления.Installation control is carried out using the control panel.

Установка работает следующим образом. В тигель 2 камеры 1 вакуум-термической очистки загружается исходный индий, предварительно прошедший электрохимическое рафинирование. С помощью основной и дополнительной вакуумных систем Installation works as follows. In the crucible 2 of the chamber 1 of the vacuum-thermal cleaning is loaded with the original indium, previously passed electrochemical refining. Using primary and secondary vacuum systems

(форвакуумные насосы 19 и 22, диффузионные насосы 20 и 21) во всех трех камерах установки откачивается воздух и создается необходимое для ведения технологического процесса разрежение. После чего с помощью нагревателя 3 и теплового узла 4 исходный индий расплавляется в тигле 2, доводится до требуемой температуры и выдерживается в расплавленном состоянии. При этом легколетучие примеси испаряются с поверхности расплава и осаждаются на графитовых ловушках 5. Затем с помощью вертикального перемещения запорной иглы 6 открывается сливное отверстие тигля 2, и жидкий индий, прошедший вакуум-термическую очистку, через систему перелива 7 и промежуточный бачок 8 сливается в тигель 10 кристаллизационной камеры 9. С помощью нагревателя 11, теплового узла 12 и запорной иглы 13 в расплаве создается температурный градиент, необходимый для ведения процесса направленной кристаллизации на развитой затравочной поверхности. При этом кристаллизация направлена от стенки тигля 10, на которой образуется твердая фаза, к игле 13, которая перегрета относительно температуры плавления индия. Одновременно ведется постоянное перемешивание расплава с помощью мешалки 14.(fore-vacuum pumps 19 and 22, diffusion pumps 20 and 21) in all three chambers of the installation, air is pumped out and the necessary vacuum for the process is created. Then, using the heater 3 and the heat unit 4, the original indium is melted in the crucible 2, brought to the required temperature and kept in the molten state. In this case, volatile impurities evaporate from the surface of the melt and are deposited on graphite traps 5. Then, using the vertical movement of the locking needle 6, the drain hole of the crucible 2 is opened, and liquid indium, which has undergone thermal vacuum cleaning, is discharged through the overflow system 7 and the intermediate tank 8 into the crucible 10 of the crystallization chamber 9. Using a heater 11, a heat assembly 12 and a locking needle 13, a temperature gradient is created in the melt necessary for conducting the process of directed crystallization on a developed seed overhnosti. In this case, crystallization is directed from the wall of the crucible 10, on which the solid phase is formed, to the needle 13, which is superheated relative to the melting temperature of indium. At the same time, the melt is constantly mixed with the help of a mixer 14.

Процесс ведется до того момента, когда твердая фаза дойдет до мешалки 14 и дальнейшее перемешивание станет невозможным. С помощью вертикального перемещения запорной иглы 13 открывается сливное отверстие в тигле 10, и жидкий индий, обогащенный примесями, сливается через открытое шиберное устройство 16 в сплошной приемный бачок 17. Затем шиберное устройство 16 закрывается и отделяет рабочее пространство дополнительной камеры 15 для розлива готовой продукции от рабочего пространства камеры кристаллизационной очистки 9. Камера 15 для розлива готовой продукции развакуумируется, и приемный бачок 17 заменяется другим бачком с отверстиями для перелива очищенного индия в изложницы 18. При помощи дополнительной вакуумной системы (форвакуумный насос 22) в камере для розлива готовой продукции 15 создается разрежение, примерно равное разрежению в камере 9 для кристаллизационной очистки, и затем открывается шиберное устройство 16. С помощью нагревателя 11 с системой экранов 12 и нагреваемой запорной иглы 13 расплавляется очищенный индий, закристаллизовавшийся на стенках тигля 10. При открытом сливном отверстии в тигле 10 и открытом шиберном устройстве 16 расплавленный очищенный индий сольется в приемный бачок 17 с отверстиями и перельется в изложницы 18 для готовой продукции. После охлаждения металла и развакуумирования установки изложницы 18с застывшими слитками чистого индия извлекаются из установки.The process is carried out until the moment when the solid phase reaches the mixer 14 and further mixing becomes impossible. By vertical movement of the locking needle 13, a drain hole is opened in the crucible 10, and liquid indium, enriched with impurities, is discharged through an open slide device 16 into a continuous receiving tank 17. Then the slide device 16 is closed and separates the working space of the additional chamber 15 for filling the finished product from the working space of the chamber of crystallization treatment 9. The chamber 15 for filling the finished product is evacuated, and the receiving tank 17 is replaced by another tank with holes for overflowing the purified indie I am in the mold 18. Using an additional vacuum system (fore-vacuum pump 22), a vacuum is created in the chamber for filling finished products 15, approximately equal to the vacuum in the chamber 9 for crystallization cleaning, and then the gate device 16 is opened. Using a heater 11 with a screen system 12 and the heated locking needle 13 melts the purified indium, which crystallizes on the walls of the crucible 10. With the drain hole in the crucible 10 open and the gate device 16 open, the molten purified indium will merge into the receiving tank 17 with miles and flow into the mold 18 for the finished product. After cooling the metal and evacuating the installation, the molds 18c with solidified pure indium ingots are removed from the installation.

Claims

1. Installation for producing high-purity indium, containing a chamber for vacuum-thermal cleaning, a chamber for crystallization cleaning, a vacuum system, an electrical system, a water cooling system for chambers and technological equipment, a system for automatically or manually maintaining a given temperature in the chambers, an indium overflow system cameras into the camera and the control panel, characterized in that it is equipped with an additional camera with ingot molds placed in it for filling the finished product.

2. Installation according to claim 1, characterized in that between the chamber for crystallization cleaning and an additional chamber for filling the finished product, a slide device is installed with the possibility of dividing the working spaces of the above chambers.

3. Installation according to claims 1 and 2, characterized in that the additional chamber for filling the finished product has a separate vacuum system from the rest of the installation.