RU445357C

RU445357C - Method of obtaining surface-active agents

Info

Publication number: RU445357C
Application number: SU711677684A
Authority: RU
Inventors: Г.М. Гаевой; В.К. Козлова; М.Д. Троян; А.П. Мельник
Original assignee: Предприятие П/Я А-1785
Priority date: 1971-06-28
Filing date: 1971-06-28
Publication date: 1992-10-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО BEUIECTBA путем суль- фатировани высших жирных спиртов с последующей нейтрализацией суль- фопродукта и выделением целевого продукта известными проемами, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества целевого продукта, сульфатирование ведут до степени превращени спиртов на 45- б5% и сульфопродукт предварительно обрабатывают п тиокисью фосфора.2. Способ по П.1, о т л и ч а ю- щ и и с тем, что п тиокись фосфора используют при мольном соотношении к непрореагировавшим спиртам от 0,2:1 до 0,3:1 и обработку ведут при 30-60°'с.METHOD FOR PRODUCING A SURFACE-ACTIVE BEUIECTBA by sulfating higher fatty alcohols with subsequent neutralization of the sulfonated product and isolation of the target product by known openings, characterized in that, in order to improve the quality of the target product, sulfation is carried out to the degree of alcohol conversion by 45-55%; the sulfoproduct is pretreated with phosphorus pentoxide. 2. The method according to claim 1, with the fact that phosphorus pentoxide is used at a molar ratio to unreacted alcohols from 0.2: 1 to 0.3: 1 and the treatment is carried out at 30-60 ° ;'with.

Description

Изобретение относитс к технологии лолучени поверхностно-активных веществ, используемых в производстве моющих и косметических средств, в текстильной промышленности, в качестве антикоррозионных добавок, эмульгаторов, деэмульгаторов, противоокислителей и флотореагентов, пенообраэователей ,. пластификаторов и т.д.The invention relates to a technology for the preparation of surfactants used in the manufacture of detergents and cosmetics, in the textile industry, as anticorrosive additives, emulsifiers, demulsifiers, antioxidants and flotation agents, foaming agents, plasticizers, etc.

Известен способ получени поверхностно-активного вещества путем обработки спиртов комплексными соединени ми фосфорной кислоты с трехокисью серы при 20-40°С с последующей нейтрализацией продуктов реакции водным раствором щелочи и выделением целевого продукта известными приемами ..A known method of producing a surfactant by treating alcohols with phosphoric acid complex compounds of sulfur trioxide at 20-40 ° C, followed by neutralizing the reaction products with an aqueous alkali solution and isolating the target product by known methods.

Однако фосфорна кислота, используема по известному способу как комплексообразователь при нейтрализации дает смесь моно-, ди - тринатрийфосфатов , которые затрудн ют применение конечного продукта в отдельных област х. Полученное по этому способу поверхностно-активное вещество содержит до 20% минеральных солей, не счита сульфата натри , вследствие чего поверхностно-активные свойства его ухудшаютс . Кроме того, сама технологи процесса по известному способу дастаточно сложна, поскольку приходитс иметь дело с жидким серным ангидридом и предварительно получать сульфатирующий комплекс, который, не выпускаетс в промышленном масштабе.However, phosphoric acid, which is used as a complexing agent in a known manner by neutralization, gives a mixture of mono-, di-trisodium phosphates, which impede the use of the final product in certain areas. The surfactant obtained by this method contains up to 20% of mineral salts, not counting sodium sulfate, as a result of which its surface-active properties are degraded. In addition, the process technology itself according to the known method is rather complicated, since it is necessary to deal with liquid sulfuric anhydride and first obtain a sulfating complex, which is not produced on an industrial scale.

С целью улучшени качества поверхностно-активного .вещества предложено сульфатирование вести до. степени I превращени спиртов на 45-65 и сульфопродукт предварительно обрабатывать п тиокисью фосфора.In order to improve the quality of the surfactant, sulfation has been proposed to lead to. degree I conversion of alcohols to 45-65 and the sulfoproduct is pretreated with phosphorus pentoxide.

Желательно п тиокись фосфора использовать при мольном соотношении к непрореагировавшим спиртам от 0,2: :1 ,3:1 и обработку вести при 30-60 С. Это позвол ет получить поверхностно-активное вещество высо , кого качества, упростить технологию получени целевого продукта, повысить степень превращени спиртов . Сульфатирование провод т серной кислотой по степени превращени спиртов на при температуре 2-S°C выше температуры плавлени спиртов. П р и м е р 1. В трехгорлую ко бу с механической мешалкбй, капель ной воронкой, термометром помещают. : 100 г (0,538 Г-моль) додецилового спирта, к которому при посто нном перемешивании и температуре прибавл ют 532 г (0,538 г-моль.) 99|9%-ной серной кислоты в течение 20 мин. После этого к полученной смеси прибавл ют 19,1 г (0,135 . моль) п тиокиси фосфора в течение 5 мин при 30°С и затем перемешиваю реакционную смесь при 60°С в течение 1 час. Реакционную массу нейтрализуют 15%-ным водным .раствором гидроокиси натри . Обща степень превращени соста л ет Э7%, где алкилфосфаты составл ют 37%. Пример 2. По примеру 1 к 100 г. (0,72 г моль) первичных насыщенных жирных спиртов фракции C o-Cja с гидроксильным числом 2б5 мг КОН прибавл ют 46,6 г (0, г-моль) 99,.ной серной кислоты. К полученной смеси добавл ют17 г (0,12 г-моль) п тиокиси фосфора и дальше, процесс ведут по примеру 1. Обща степень превращени 92, где алкилфосфаты составл ют 37. Пример 3. По примеру 1 к 100 г (0,02 г-моль) спиртов из кашалотного жира, гидроксильное число которых 225 мг КОН, прибавл ют 39,6 г (О,402 г -моль) Э9,9%-ной серной кислоты . К полученной смеси добавл ют 1б,28 г (0,115 Гг-моль) п тиокиси фосфора и реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при 40-50 С, Получают смесь алкилсульфатов с алкилфосфатами с общей степенью превращени 90, где алкилфосфаты составл ют 0%. Поверхностно-активное вещество, содержащее алкилфосфатов , обладает высоким качеством, по- скольку алкилфосфаты устойчивы к щелочным электролитам, обладают хорошей моющей способностью, умеренным пенообразованием. В предложенном Г1АВ-2 .присутствует 5 минеральных солей (в известном ПАВ-20) . . .. .; В таблице представлены поверхно- . стно-активные свойства предложенного продукта в сравнении с продуктом, полученным известным способом. Как видно из таблицы,ПАВ, получаемое предложенным способом, имеет преимущества по сравнению с извест-. ным.It is advisable to use phosphorus pentoxide with a molar ratio to unreacted alcohols of 0.2:: 1, 3: 1 and treat at 30-60 C. This allows you to obtain a surfactant of high quality, simplify the technology for obtaining the target product. increase the conversion of alcohols. Sulfation is carried out with sulfuric acid according to the degree of conversion of the alcohols at a temperature of 2 ° C above the melting point of the alcohols. EXAMPLE 1. In a three-necked bottle with a mechanical stirrer, a dropping funnel, a thermometer is placed. : 100 g (0.538 g mol) of dodecyl alcohol, to which, with constant stirring and temperature, 532 g (0.538 g mol) of 99% 9% sulfuric acid are added over a period of 20 minutes. Thereafter, 19.1 g (0.135 mol) of phosphorus pentoxide was added to the resulting mixture over 5 minutes at 30 ° C and then the reaction mixture was stirred at 60 ° C for 1 hour. The reaction mass is neutralized with a 15% aqueous sodium hydroxide solution. The total conversion is E7%, where alkyl phosphates are 37%. Example 2. According to Example 1, to 100 g (0.72 g mol) of primary saturated fatty alcohols of the C o-Cja fraction with a hydroxyl number of 2b5 mg KOH, 46.6 g (0, g mol) of 99, sulfuric sulfur are added. acids. To the resulting mixture were added 17 g (0.12 g mol) of phosphorus pentoxide and further, the process is carried out as in Example 1. The total conversion is 92, where the alkyl phosphates are 37. Example 3. In Example 1, to 100 g (0.02 g-mol) alcohols from sperm whale fat, the hydroxyl number of which is 225 mg KOH, 39.6 g (O, 402 g-mol) of E9.9% sulfuric acid are added. To the resulting mixture was added 1b, 28 g (0.115 Gg mol) of phosphorus pentoxide and the reaction mixture was stirred for 30 minutes at 40-50 ° C. A mixture of alkyl sulfates with alkyl phosphates was obtained with a total conversion of 90, where the alkyl phosphates were 0%. The surfactant containing alkyl phosphates is of high quality, since alkyl phosphates are resistant to alkaline electrolytes, have good detergency, and moderate foaming. In the proposed G1AV-2. 5 mineral salts are present (in the known surfactant-20). . ...; The table shows the surface. sto-active properties of the proposed product in comparison with the product obtained in a known manner. As can be seen from the table, the surfactant obtained by the proposed method has advantages compared with the known. nym.

Паста лаурил-38,ГLauril-38 paste, G

сульфата натри , содержаща 25,5 активного веи|естваsodium sulfate containing 25.5 active substances

Паста лаурил-32,Lauryl paste 32,

сульфата, лаурил280sulfate, lauryl 280

9696

8080

320320

и дйлаурилфосфатов натри , содержаща активного вещества Зand sodium dilauryl phosphates containing the active substance Z

66

11 рол н ие та бли цы11 rolls