RU29061U1 - DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL - Google Patents
DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL Download PDFInfo
- Publication number
- RU29061U1 RU29061U1 RU2002128810/20U RU2002128810U RU29061U1 RU 29061 U1 RU29061 U1 RU 29061U1 RU 2002128810/20 U RU2002128810/20 U RU 2002128810/20U RU 2002128810 U RU2002128810 U RU 2002128810U RU 29061 U1 RU29061 U1 RU 29061U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thread
- zone
- hydrocarbon solvent
- length
- reactor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
УСТРОЙСТВО для НАНЕСЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ПОКРЫТИЙ НА НИТЕВИДНЫЙ МАТЕРИАЛDEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL
Полезная модель относится к конструктивному выполнению установки для получения углеродных покрытий на нитевидные материалы, такие как кварцевая нить, пучок кремнеземных волокон и т.п. Указанные углеродсодержащие нитевидные материалы, в свою очередь, применяются для получения материалов, обладающих электропроводными, термическистойкими, антисептическими и иными свойствами.A utility model relates to the construction of an apparatus for producing carbon coatings on filamentary materials such as quartz filament, a bundle of silica fibers, etc. These carbon-containing filamentary materials, in turn, are used to obtain materials having conductive, heat-resistant, antiseptic and other properties.
Известно устройство получения пиролитического графита на поверхности кварцевой нити патент ФРГ № 1646924, 80В 8/15, 1970. Устройство представляет собой теплостойкую трубку, через которую протягивают кварцевую нить, которую вытягивают из стеклянной глыбы в результате обжима валками и разогрева в злею-ромагнитном поле. Указанную кварцевую нить дополнительно пропускают через металлическое кольцо, в котором индицируют электрическое поле. В результате нить дополнительно разогревается. Одновременно нить обдувают горелкой с подачей в зону реакции противотоком углеводородсодержащий газ. В результате пиролиза газообразного углеводорода (например, метан) в инертной атмосфере при температурах «1300°С на поверхности кварцевой нити образуется углеродсодержащее покрытие.A device for producing pyrolytic graphite on the surface of a quartz filament is known from German Patent No. 1646924, 80В 8/15, 1970. The device is a heat-resistant tube through which a quartz filament is pulled out from a glass block as a result of crimping by rolls and heating in an evil magnetic field. The specified quartz thread is additionally passed through a metal ring in which an electric field is indicated. As a result, the thread is additionally heated. At the same time, the filament is blown through the burner with a hydrocarbon-containing gas being supplied countercurrently to the reaction zone. As a result of pyrolysis of a gaseous hydrocarbon (for example, methane) in an inert atmosphere at temperatures of 1300 ° C, a carbon-containing coating forms on the surface of the quartz filament.
Недостатками указанного устройства для получения углеродсодержащего материала являются:The disadvantages of this device for producing carbon-containing material are:
-высокое удельное сопротивление получаемого углеродсодержащего покрытия (на участке 30 см около 400.000 ОМ);-high resistivity of the resulting carbon-containing coating (in the area of 30 cm about 400,000 OM);
-вьюокая температура процесса получения (около 1300°С), которая приводит к потере прочности (до 80%) кварцевой нити и уменьшению и без того малой относительной деформации;- view temperature of the production process (about 1300 ° C), which leads to a loss of strength (up to 80%) of the quartz thread and a decrease in the already small relative deformation;
вьюокая сложность устройства и его малая производительность. Наиболее близким аналогом является устройство, описанное патент РФ № 2100914, 1997 при получении резистивного нитевидного материала. Сущность устройства заключается в том, что нить, состоящую из пучка кремнезел)1ных моноволокон, пропускают со скоростью 2-10 мм/сек через трубчатый реактор, внутри которого поддерживается температура 1000-1100°С. Одновременно со скоростью 0,5-3,0 л/мин в реактор подают инертный газ - азот, предварительно пропущенный через емкость с углеводородной жидкостью (керосин, уайт-спирит). В результате на кремнеземной нити получают покрытие из пироуглерода слоистой микроструктуры, при этом материал имеет прочность на разрыв не менее 8 кг, удельное линейное сопротивление 3-7 Ком/м и разброс электросопротивления по длине не более 8-10%.view complexity of the device and its low productivity. The closest analogue is the device described by RF patent No. 2100914, 1997 upon receipt of a resistive filiform material. The essence of the device lies in the fact that the thread, consisting of a bundle of silica) 1 monofilaments, is passed at a speed of 2-10 mm / s through a tubular reactor, inside which a temperature of 1000-1100 ° C is maintained. At the same time, with an speed of 0.5-3.0 l / min, an inert gas is fed into the reactor - nitrogen, previously passed through a container with a hydrocarbon liquid (kerosene, white spirit). As a result, a silica filament is coated with a pyrocarbon of a layered microstructure, and the material has a tensile strength of at least 8 kg, a specific linear resistance of 3-7 K / m and a spread of electrical resistance of no more than 8-10%.
Указанное устройство имеет ряд существенных недостатков:The specified device has a number of significant disadvantages:
-высокая температура процесса 1000-1100°С, которая приводит к потере эластичности и до 40%- прочности кремнеземной основы нити, что ограничивает ее применение;- a high process temperature of 1000-1100 ° C, which leads to a loss of elasticity and up to 40% - the strength of the silica warp of the thread, which limits its use;
-высокий разброс удельного сопротивления по длине нити в 8-10%, что для современных электропроводящих материалов неприемлемо;-high variation in resistivity along the length of the thread of 8-10%, which is unacceptable for modern electrically conductive materials;
низкая скорость протяжки нити (не более 10 мм/сек) через высокотемпературную зону реактора, вызванная необходимостью завершения реакции образования и осаждения пироуглерода, что обуславливает низкую рентабельность процесса;the low speed of the thread (not more than 10 mm / s) through the high temperature zone of the reactor, caused by the need to complete the reaction of formation and deposition of pyrocarbon, which leads to a low profitability of the process;
-высокая энергоемкость процесса, обусловленная необходимостью поддержания высоких температур в течение длительного времени (из-за низкой скорости протяжки нити);-high energy intensity of the process, due to the need to maintain high temperatures for a long time (due to the low speed of the thread);
низкая экопоп/1ческая чистота процесса, обусловленная испарением газообразных углеводородов при подаче их в трубчатый реактор; высокая сложность устройства и его малая производительность (из-за низкой скорости нанесения покрытия).low environmental / purity of the process due to the evaporation of gaseous hydrocarbons when they are fed into a tubular reactor; high complexity of the device and its low productivity (due to the low coating rate).
В связи с вышеизложенным была поставлена техническая задача устранить указанные недостатки, а именно:In connection with the foregoing, the technical task was set to eliminate these shortcomings, namely:
-снизить температуру процесса не менее, чем на 300°С;-decrease the process temperature by at least 300 ° C;
-снизить разброс удельного сопротивления по длине волокна не более, чем до ± 5%;-to reduce the spread of resistivity along the length of the fiber no more than ± 5%;
-увеличить скорость протяжки волокна и тем самым снизить энергоемкость процесса и повысить его рентабельность;-increase the speed of broaching fiber and thereby reduce the energy intensity of the process and increase its profitability;
-улучшить экологическую чистоту способа получения за счет исключения испарения газообразных углеводородов при подаче их в реактор;-improve the environmental friendliness of the production method by eliminating the evaporation of gaseous hydrocarbons when they are fed to the reactor;
-упростить конструкцию установки.-to simplify the installation design.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для получения углеродсодержащего материала сначала осуществляют предварительное растворение в в углеводородном растворителе ферроценсодержащего катализатора с концентрацией 0,51,0 масс.%, затем смачивают или пропитывают в указанном растворе нить или пучок волокон с последующей его подачей с заданной 12-15 мм/сек скоростью в зону предварительного подофева до 400°С, в середину которой подают через специальный ввод инертный газ - азот в направлении, перпендикулярном движению нити или пучка кремнеземной нити. После предварительного подогрева нити или пучка их подают в зону аетивного пиролиза углеводорода при температуре 750-800°С с последующим удалением нити из зоны, охлаждением и намоткой на барабан. The technical result is achieved in that in a device for producing a carbon-containing material, first a preliminary dissolution is carried out in a hydrocarbon solvent of a ferrocene-containing catalyst with a concentration of 0.51.0 wt.%, Then a thread or a bundle of fibers is wetted or soaked in the specified solution, followed by feeding it with at a specified speed of 12-15 mm / s to the pre-flush zone up to 400 ° C, in the middle of which an inert gas - nitrogen is fed through a special input in a direction perpendicular to the five or beam silica thread. After preheating the filament or bundle, they are fed into the zone of net pyrolysis of the hydrocarbon at a temperature of 750-800 ° C, followed by removal of the filament from the zone, cooling and winding on a drum.
позволяв, задавать скорость протяжки нити, по мере сматывания нити с катушки ось симметрии ее стабилизируют с помощью пружинного механизма (3), после чего нить попадает в ванную (4), в которой находится углеводородный растворитель с предварительно растворенным в нем ферроценсодержащим катализатором. В указанной ванне осуществляется смачивание или пропитка нити или пучка раствором. Далее нить или пучок попадает в реактор (5), представляющий собой изолированный корпус с двумя зонами температур. Первая зона предварительного подогрева нити до 400°С и вторая а1сгивная зона пиролиза 750-800°С. Внутри реактора установлена кварцевая трубка диаметром 4 мм, которая соединена со специальным вводом (6) инертного газа (азот), который расположен в середине зоны подогрева нити, пучка и позволяет вводить инертный газ из баллона (7) перпендикулярно движению нити, пучка со скоростью 1,5 л/мин.allowing, to set the speed of the thread broaching, as the thread is rolled from the coil, its axis of symmetry is stabilized using a spring mechanism (3), after which the thread enters the bathroom (4), in which there is a hydrocarbon solvent with a ferrocene-containing catalyst previously dissolved in it. In this bath, the thread or the bundle is wetted or soaked with solution. Next, the thread or bundle enters the reactor (5), which is an insulated casing with two temperature zones. The first zone of preheating the filament to 400 ° C and the second a1-cohesive pyrolysis zone of 750-800 ° C. A quartz tube with a diameter of 4 mm is installed inside the reactor, which is connected to a special inert gas (nitrogen) inlet (6), which is located in the middle of the heating zone of the filament, beam and allows the inert gas to be introduced from the cylinder (7) perpendicular to the movement of the filament and bundle at a speed of 1 5 l / min.
Длина активной зоны реактора составляет 400 мм, а зоны подогрева 300 мм. Температуру в зонах реактора, а также в печи регистрировали и регулировали с помощью термопар и потенциометров, сгруппированных в блоки управления (8).The length of the reactor core is 400 mm, and the heating zone is 300 mm. The temperature in the zones of the reactor, as well as in the furnace, was recorded and controlled using thermocouples and potentiometers grouped into control units (8).
Решаемые данной полезной моделью задачи достигаются тем, что первая стадия нанесения углеродных покрытий выполнена в виде герметичной ванны (4), которая позволяет осуществлять пропитку или смачивание нитевидного материала, поступающего с катушки (1). Ось симметрии нити плавно изменяется по мере сматывания нитевидного материала с помощью пружинного элемента (3), а также за счет того, что пропиточный материал представляет собой раствор ферроценсодержащего катализатора з углеводородном растворителе, выбранном из ряда: керосин, уайт-спирит.The problems solved by this utility model are achieved in that the first stage of applying carbon coatings is in the form of a sealed bath (4), which allows the impregnation or wetting of the filamentary material coming from the coil (1). The axis of symmetry of the thread smoothly changes as the filamentary material is wound with the help of a spring element (3), and also due to the fact that the impregnating material is a solution of a ferrocene-containing catalyst with a hydrocarbon solvent selected from the series: kerosene, white spirit.
Кроме того, реактор (5) выполнен в виде изолированного корпуса с разделенными двумя зонами температур: первая зона предварительного подогрева нитевидного материала до 400°С имеет протяженность 300 мм, вторая зона активного пиролиза углеводорода при 750-800°С имеет протяженность 400 мм. При этом нитевидный материал протягивают через кварцевую трубку, которая проходит сквозь эти две зоны.In addition, the reactor (5) is made in the form of an insulated body with two temperature zones separated: the first zone for preheating the filamentary material to 400 ° C has a length of 300 mm, the second zone of active pyrolysis of hydrocarbon at 750-800 ° C has a length of 400 mm. In this case, the filamentary material is pulled through a quartz tube, which passes through these two zones.
Поиск, проведенный по патентно-технической литературе показал, что заявленная совокупность отличительных признаков неизвестна, т.е. она соответствует условию патентоспособности «новизна.A search conducted on patent technical literature showed that the claimed combination of distinctive features is unknown, i.e. it meets the condition of patentability “novelty.
Так как заявленная полезная модель изготавливается из известных составляющих, то она соответствует условию патентоспособности «промышленная применимость.Since the claimed utility model is made from known components, it meets the patentability condition “industrial applicability.
Ниже приводим пример работы устройства по нанесению углеродного покрытия на нить в виде пучка кремнеземного волокна, выпускаемого отечественной промышленностью марки К-11сб-180 (ТУ 6-48-52-80) линейной плотностью 180 текс. : Пример 1.Below is an example of the operation of the device for applying a carbon coating on a thread in the form of a bundle of silica fiber manufactured by the domestic industry of the K-11sb-180 (TU 6-48-52-80) brand with a linear density of 180 tex. : Example 1.
получения углеродсодержащего материала. При этом кремнеземную нить подвергали следующим стадиям обработки:obtaining carbon-containing material. In this case, the silica yarn was subjected to the following processing steps:
-Пропитка нити в ванной при комнатной температуре в 0,6% растворе ферроцена в керосине, который готовили предварительно в лопастном смесителе.- Impregnation of the filament in the bathroom at room temperature in a 0.6% solution of ferrocene in kerosene, which was previously prepared in a paddle mixer.
-Протяжка нити через изолированный трубчатый реактор из кварцевого стекла длиной 700 мм и внутренним диаметром 4 мм, который разделен по температурным зонам. .Первая зона.предварительного подогрева нити до 400°С составляла 300 мм, в середину которой через штуцер подавали газообразный азот со скоростью 1,5 л/мин. Подачу осуществляли перпендикулярно движению нити. Вторая зона активного пиролиза при температуре .750°С составляла 400 мм.- Pulling the thread through an insulated tubular reactor made of quartz glass with a length of 700 mm and an inner diameter of 4 mm, which is divided into temperature zones. The first zone of preheating the filament to 400 ° C was 300 mm, in the middle of which nitrogen gas was supplied through the nozzle at a rate of 1.5 l / min. The feed was perpendicular to the movement of the thread. The second zone of active pyrolysis at a temperature of .750 ° C was 400 mm.
В результате совокупности физико-химических процессов на всех стадиях обработки на выходе из реактора получили углеродсодержащий материал прочностью 12 кг с относительным удлинением 3%, который имел электрическое сопротивление 5 Ком/м с разбросом его значений ло длине (на участках 1 м) не превышал ± 5%.As a result of the set of physicochemical processes at all stages of processing, a carbon-containing material with a strength of 12 kg with a relative elongation of 3%, which had an electrical resistance of 5 K / m with a spread of its values along the length (in sections of 1 m), did not exceed ± 5%.
Измерение прочности и относительного удлинения проводили по стандартной методике на разрывной машине типа «Инстрон. Измерение электрического сопротивления проводили на участке нити 1 м стандартным омметром. Значения сопротивления и его разброс назначали из 10-ти измерений.Strength and elongation were measured by a standard method on an Instron. Measurement of electrical resistance was carried out in the area of the thread 1 m standard ohmmeter. The resistance values and its scatter were assigned from 10 measurements.
Таким образом, предлагаемая полезная модель устройства по получению углеродного покрытия на поверхности нитевидного материала позволяет:Thus, the proposed utility model of a device for producing a carbon coating on the surface of a filamentary material allows you to:
1.Существенно, более чем на 300°С снизить температуру пиролиза;1. Significantly, reduce the pyrolysis temperature by more than 300 ° C;
2.Повьюить равномерность электропроводящих свойств по длине волокна (отклонение составило не более ± 5 %);2. Observe the uniformity of the electrical conductive properties along the length of the fiber (the deviation was not more than ± 5%);
3.Получать углеродсодержащий материал на основе кремнеземных волокон с удельным сопротивлением 3-5 Ком/м и высокими физико-механическими характеристиками: прочность на разрыв 10-12 кг при относительном удлинении 5-3%;3. To obtain a carbon-containing material based on silica fibers with a specific resistance of 3-5 Kom / m and high physical and mechanical characteristics: tensile strength of 10-12 kg with a relative elongation of 5-3%;
4.Повьюить эколоп/1ческую чистоту процесса.4. Improve the environmental / cleanliness of the process.
Полученные технические результаты невозможно было прогнозировать или рассчитать заранее, так как впервые в установке по нанесению углеродных покрытий на нитевидный материал были применены оригинальные устройства, позволяющие эффективно реализовать многостадийные режимы обработки с различными температурами, газо-паровыми, каталитическими средами, различающимися по своей физико-химической природе, оказывающими сложные взаимные влияния друг на друга.The obtained technical results could not be predicted or calculated in advance, since for the first time in the installation for applying carbon coatings on filamentary material, original devices were used that effectively implement multi-stage processing modes with different temperatures, gas-vapor, catalytic media differing in their physicochemical nature, having complex mutual influences on each other.
..
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002128810/20U RU29061U1 (en) | 2002-11-01 | 2002-11-01 | DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002128810/20U RU29061U1 (en) | 2002-11-01 | 2002-11-01 | DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU29061U1 true RU29061U1 (en) | 2003-04-27 |
Family
ID=35872759
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002128810/20U RU29061U1 (en) | 2002-11-01 | 2002-11-01 | DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU29061U1 (en) |
-
2002
- 2002-11-01 RU RU2002128810/20U patent/RU29061U1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8246927B2 (en) | Process and apparatus for producing carbon nanotube, carbon nanotube fiber, and the like | |
US8246874B2 (en) | Method for making carbon nanotube-based device | |
KR101638947B1 (en) | Method for producing carbon nanotube array, spinning source member, and structure provided with carbon nanotubes | |
US10316433B2 (en) | Carbon fiber and method for producing carbon fiber | |
Rahman et al. | The effect of the ammonium persulfate and a multi-step annealing approach during thermal stabilization of polyacrylonitrile multifilament prior to carbonization | |
US3449077A (en) | Direct production of graphite fibers | |
DE2128907A1 (en) | Process for graphitizing fiber material | |
RU29061U1 (en) | DEVICE FOR APPLYING CARBON COATINGS ON THREADED MATERIAL | |
US3692577A (en) | Carbon filaments | |
KR102176630B1 (en) | Method for preparing single-walled carbon nanotube fiber | |
Hou et al. | Characterization and mechanism analysis of flexible UV irradiated PAN-based carbon fiber membranes prepared | |
US3853600A (en) | Improved carbon fiber reinforced composite article | |
JP4392433B2 (en) | Method for producing carbonized fabric | |
KR102377862B1 (en) | High density and high strength carbon nanotube fibers and evaluating method therof | |
KR101125480B1 (en) | Carbon heating element and manufacturing method of the same | |
CN101820985B (en) | Hollow carbon fibres and method for the production of hollow carbon fibres | |
Li et al. | Effect of pre-carbonization temperature on the properties of plasticized spinning polyacrylonitrile fibers | |
US683085A (en) | Manufacture of filaments for incandescing electric lamps. | |
JP2930166B2 (en) | Carbon fiber production method | |
JPS61225326A (en) | Carbonaceous fiber having acidic group | |
Xu et al. | Interactions between acetylene and carbon nanotubes at 893 and 1019 K | |
JP2695355B2 (en) | Carbon fiber production method | |
DE4443471A1 (en) | Continuous fibres useful in fibre-reinforced ceramic or glass prodn. | |
JP6762542B2 (en) | Manufacturing method of carbon nanotube array | |
JP4392435B2 (en) | Method for producing carbonized fabric |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM1K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20041102 |