RU2819394C1 - Tobacco flavour, method for production thereof and use thereof - Google Patents

Tobacco flavour, method for production thereof and use thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2819394C1
RU2819394C1 RU2023124415A RU2023124415A RU2819394C1 RU 2819394 C1 RU2819394 C1 RU 2819394C1 RU 2023124415 A RU2023124415 A RU 2023124415A RU 2023124415 A RU2023124415 A RU 2023124415A RU 2819394 C1 RU2819394 C1 RU 2819394C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acid
tobacco
solid acid
present
solid
Prior art date
Application number
RU2023124415A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лун ХУАН
Жунхуа ХУАН
Икунь ЧЭНЬ
Чэнхао ЛО
Бин ЛЮ
Цзин Чжан
Дэнхун ПАН
Original Assignee
Чайна Тобакко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чайна Тобакко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед filed Critical Чайна Тобакко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед
Application granted granted Critical
Publication of RU2819394C1 publication Critical patent/RU2819394C1/en

Links

Abstract

FIELD: smoking accessories.
SUBSTANCE: group of inventions relates to a tobacco flavouring agent, a method for production and use thereof. Tobacco flavouring agent contains a solid acid and a flavouring precursor, wherein the weight ratio of the solid acid to the flavouring agent precursor is 1:1–1:500.
EFFECT: reduced temperature of thermal decomposition of aromatic precursor and possibility of decomposition of aromatic precursor at low temperature, as a result, the aroma is released stably and constantly and enhances the tobacco aroma; wherein the solid acid does not impart an off-flavour to the flavouring agent.
10 cl, 4 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕFIELD OF TECHNOLOGY TO WHICH THE INVENTION RELATES

[0001] Настоящее изобретение относится к технической области ароматизаторов для сигарет с нагреванием табака, в частности, настоящее изобретение относится к табачному ароматизатору, способу его получения и к его применению.[0001] The present invention relates to the technical field of flavors for heated tobacco cigarettes, in particular, the present invention relates to a tobacco flavor, a method for its production and its use.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE ART

[0002] Назначением табачных ароматизаторов (отдушек) в сигаретах является обогащение аромата сигарет, повышение качества курения, выделение и формирование стиля сигарет, и они представляют собой одну из базовых технологий сигарет. Для традиционных сигарет наиболее распространенный подход состоит в нанесении отдушек и ароматизаторов на резаный табак. В процессе курения компоненты ароматизатора поступают в рот пользователя в результате испарения, дистилляции, пиролиза, расщепления, и т.д., для улучшения впечатлений от курения. Что касается низкотемпературных сигарет, также известных как сигареты с нагреванием без горения, табачный материал нагревают посредством внешнего источника тепла, и среда распыления, компоненты ароматизатора и добавленные ароматизаторы в табачном материале нагреваются для образования дыма, подобного дыму традиционных сигарет, так что потребители получают физиологическое удовлетворение. Поскольку табачные материалы в низкотемпературных сигаретах только нагреваются, но не сгорают, и температура нагревания (200-350°С) является гораздо более низкой, чем температура при сгорании (800-900°С), как в традиционных сигаретах, значительно сокращаются вредные компоненты и биологическая токсичность дыма низкотемпературных сигарет, и также значительно снижаются поток напрямую вдыхаемого дыма и дым в окружающей среде.[0002] The purpose of tobacco flavorings (fragrances) in cigarettes is to enrich the aroma of cigarettes, enhance smoking quality, highlight and style cigarettes, and they represent one of the basic technologies of cigarettes. For traditional cigarettes, the most common approach is to apply flavorings to the cut tobacco. During the smoking process, flavor components enter the user's mouth through evaporation, distillation, pyrolysis, splitting, etc. to enhance the smoking experience. As for low-temperature cigarettes, also known as heat-free cigarettes, the tobacco material is heated by an external heat source, and the atomization medium, flavor components and added flavors in the tobacco material are heated to produce smoke similar to that of traditional cigarettes, so that consumers receive physiological satisfaction . Since the tobacco materials in low-temperature cigarettes are only heated but not burned, and the heating temperature (200-350°C) is much lower than the combustion temperature (800-900°C) as in traditional cigarettes, harmful components are significantly reduced and biological toxicity of low-temperature cigarette smoke, and the flow of directly inhaled smoke and smoke in the environment are also significantly reduced.

[0003] Ароматические прекурсоры в табаке относятся к классу веществ, которые не имеют аромата и не являются отдушками в условиях нормальной температуры, но могут разлагаться и выделять компоненты ароматизаторов при нагревании или в высокотемпературных условиях. Ароматические прекурсоры преодолевают такой недостаток традиционного табачного ароматизатора, что ароматизатор быстро испаряется, и его действие не длится долго, и могут сохранять ароматизатор без потери во время процесса хранения, и выделяют ароматизатор стабильно и постоянно во время применения.[0003] Flavor precursors in tobacco are a class of substances that are flavorless and non-flavoring under normal temperature conditions, but can degrade and release flavor components when heated or under high-temperature conditions. Flavor precursors overcome the disadvantage of traditional tobacco flavor that the flavor evaporates quickly and its effect does not last long, and can preserve the flavor without loss during the storage process, and release the flavor stably and continuously during use.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Техническая проблемаTechnical problem

[0004] Некоторые из ароматических прекурсоров термически разлагаются при температуре 250-400°С или даже выше. Для традиционных сигарет, вследствие их высокой температуры горения (800-900°С), эти ароматические прекурсоры с высокими температурами кипения могут быть полностью термически разложены для выделения аромата. Для низкотемпературных сигарет температура их нагревания (200-350°С) является относительно низкой, обусловливая недостаточное термическое разложение многих ароматических прекурсоров с высокими температурами кипения, так что аромат не может быть эффективно выделен в результате термического разложения.[0004] Some of the aromatic precursors are thermally decomposed at temperatures of 250-400°C or even higher. For traditional cigarettes, due to their high combustion temperature (800-900°C), these high boiling point aroma precursors can be completely thermally decomposed to release the aroma. For low-temperature cigarettes, their heating temperature (200-350°C) is relatively low, causing the thermal decomposition of many high boiling point flavor precursors to be insufficient, so that the flavor cannot be effectively released by thermal decomposition.

[0005] Поэтому стало новой проблемой то, как снизить температуру термического разложения ароматических прекурсоров так, чтобы они могли более полно термически разлагаться для выделения аромата и лучше исполнять свою функцию в низкотемпературных сигаретах.[0005] Therefore, it has become a new problem how to lower the thermal decomposition temperature of flavor precursors so that they can be more completely thermally decomposed to release flavor and better perform their function in low temperature cigarettes.

Решение проблемыSolution

Техническое решениеTechnical solution

[0006] Чтобы преодолеть вышеупомянутые недостатки прототипа, цель настоящего изобретения состоит в создании табачного ароматизатора, способа его получения и его применения.[0006] In order to overcome the above-mentioned disadvantages of the prior art, the object of the present invention is to provide a tobacco flavoring agent, a method for its production and its use.

[0007] Одна цель настоящего изобретения состоит в разрешении такой проблемы, что традиционные ароматические вещества в низкотемпературных сигаретах легко испаряются во время обработки и хранения, ароматизатор быстро испаряется, и не обеспечивает длительное действие в условиях нагревания, и аромат оказывается неравномерным во время процесса курения. Поэтому настоящее изобретение представляет табачный ароматизатор нового типа, который более пригоден в качестве ароматического вещества для низкотемпературных сигарет, когда твердая кислота в табачном ароматизаторе может катализировать разложение ароматического прекурсора при низкой температуре, чтобы выделять аромат стабильно и постоянно и усиливать аромат табака.[0007] One object of the present invention is to solve the problem that traditional flavoring agents in low-temperature cigarettes evaporate easily during processing and storage, the flavoring agent evaporates quickly and does not provide long-lasting effect under heating conditions, and the flavoring is uneven during the smoking process. Therefore, the present invention provides a new type of tobacco flavoring agent that is more suitable as a flavoring agent for low-temperature cigarettes, where the solid acid in the tobacco flavoring agent can catalyze the decomposition of the flavoring precursor at low temperature to release flavor steadily and continuously and enhance the flavor of tobacco.

[0008] Твердая кислота представляет собой важный класс катализаторов на кислотной основе, и ее каталитическое действие достигается в результате присутствия каталитически активных кислотных участков на твердой поверхности, также известных как кислотные центры. Большинство твердых кислот представляет собой оксиды или смешанные оксиды непереходных элементов. Кислотность твердой кислоты является очень высокой, например, Al2O3-SiO2, Al2O3-B2O3 и т.д. имеют высокую кислотность, и их сила кислоты эквивалентна силе кислоты водного раствора серной кислоты с концентрацией свыше 90%.[0008] Solid acid is an important class of acid-based catalysts, and its catalytic action is achieved as a result of the presence of catalytically active acid sites on the solid surface, also known as acid sites. Most solid acids are oxides or mixed oxides of non-transition elements. The acidity of the solid acid is very high, for example, Al 2 O 3 -SiO 2 , Al 2 O 3 -B 2 O 3 , etc. are highly acidic, and their acid strength is equivalent to the acid strength of an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of over 90%.

[0009] Кислотный центр проявляет сильное адсорбирующее действие на электронное облако. Для полярных связей в органических молекулах, таких как С-О, C-N, C-S, и С-Р, вследствие разницы в электроотрицательности, плотность электронного облака в атомах N, О, S и Р с высокой электроотрицательностью является очень высокой. Кислотный центр будет селективно атаковать атомы N, О, S и Р, приводя к разрыву связей С-0, C-N, C-S, и С-Р, проявляя селективное каталитическое действие. Во-первых, образуются продукты разложения; с другой стороны, после разложения химические связи вступают в такие реакции, как перегруппировка и конденсация, между собой, с образованием продуктов перегруппировки и конденсации. Под действием кислотного центра твердой кислоты все из реакции разложения, реакций перегруппировки и конденсации будут катализированы и ускорены.[0009] The acid center exhibits a strong adsorbing effect on the electron cloud. For polar bonds in organic molecules such as C-O, C-N, C-S, and C-P, due to the difference in electronegativity, the density of the electron cloud in the N, O, S, and P atoms with high electronegativity is very high. The acid site will selectively attack the N, O, S, and P atoms, causing the cleavage of C-0, C-N, C-S, and C-P bonds, exhibiting a selective catalytic effect. First, decomposition products are formed; on the other hand, after decomposition, chemical bonds enter into reactions such as rearrangement and condensation with each other, forming rearrangement and condensation products. Under the action of the acid center of a solid acid, all of the decomposition reactions, rearrangement reactions and condensation reactions will be catalyzed and accelerated.

[0010] Согласно вышеуказанному механизму, в теории, пока имеется кислотный центр, разрыв связей С-О, C-N, C-S, и С-Р может быть катализирован при подходящих условиях. Однако для табака традиционные неорганические кислоты (такие как серная кислота, соляная кислота, азотная кислота, фосфорная кислота, и т.д.), органические кислоты (такие как уксусная кислота, молочная кислота, лимонная кислота, яблочная кислота), и т.д., не пригодны для непосредственного применения в качестве катализаторов. С одной стороны, из соображений проблем с безопасностью пищевых продуктов, некоторые кислоты (такие как серная кислота, соляная кислота, азотная кислота, и т.д.) не могут быть использованы в табаке. С другой стороны, когда применяют традиционные неорганические кислоты и органические кислоты, в раствор должны выделяться ионы Н+, так что может существовать кислотный центр, и тогда играет каталитическую роль для разрыва связей С-О, C-N, C-S, и С-Р. После добавления и использования этих кислот изменяются свойства и эффекты применения самого ароматизатора (такие как значение рН, запах, аромат, и т.д.). Поэтому для традиционных неорганических кислот и органических кислот затруднительно создание только кислотных центров и действие в качестве катализаторов для разрыва связей С-О, C-N, C-S, и С-Р. Однако твердая кислота является иной. Она безопасна, не имеет вкуса и допустима для применения в пищевых продуктах. Кислотные центры L-кислоты и В-кислоты в твердой кислоте находятся на твердом материале, которые могут играть каталитическую роль только при контакте с табачным ароматизатором, без проблем с безопасностью и запахом, и без изменения природы и эффекта применения самого ароматизатора.[0010] According to the above mechanism, in theory, as long as there is an acid site, the cleavage of C-O, C-N, C-S, and C-P bonds can be catalyzed under suitable conditions. However, for tobacco, traditional inorganic acids (such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid, etc.), organic acids (such as acetic acid, lactic acid, citric acid, malic acid), etc. ., are not suitable for direct use as catalysts. On the one hand, due to food safety concerns, some acids (such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, etc.) cannot be used in tobacco. On the other hand, when traditional inorganic acids and organic acids are used, H+ ions must be released into the solution, so that an acid site can exist, and then play a catalytic role to break the C-O, C-N, C-S, and C-P bonds. After the addition and use of these acids, the properties and effects of the use of the flavor itself (such as pH value, smell, aroma, etc.) change. Therefore, it is difficult for traditional inorganic acids and organic acids to create only acid sites and act as catalysts for breaking C-O, C-N, C-S, and C-P bonds. However, solid acid is different. It is safe, tasteless and acceptable for use in food products. The L-acid and B-acid acid sites in a solid acid are on the solid material, which can play a catalytic role only when in contact with tobacco flavoring, without safety and odor problems, and without changing the nature and effect of using the flavoring itself.

[0011] Чтобы разрешить вышеуказанные проблемы, настоящее изобретение представляет следующее техническое решение.[0011] To solve the above problems, the present invention provides the following technical solution.

[0012] Настоящее изобретение представляет табачный ароматизатор, включающий твердую кислоту и ароматический прекурсор, причем твердая кислота и ароматический прекурсор находятся в весовом соотношении 1:1-1:500.[0012] The present invention provides a tobacco flavoring agent comprising a solid acid and an aromatic precursor, wherein the solid acid and the aromatic precursor are in a weight ratio of 1:1 to 1:500.

[0013] Твердую кислоту предпочтительно выбирают из группы, состоящей из обработанного пористого силиката, оксида металла и его минеральной соли, гетерополикислоты, полимерной органической кислоты, и их комбинации.[0013] The solid acid is preferably selected from the group consisting of a treated porous silicate, a metal oxide and its mineral salt, a heteropolyacid, a polymeric organic acid, and combinations thereof.

[0014] В отношении обработанного пористого силиката, пористый силикат предпочтительно выбирают из группы, состоящей из природного силиката, такого как диатомовая земля, монтмориллонит, бентонит, каолинит, и синтетического пористого силиката; и пористый силикат подвергают обработке способами, включающими легирование металлом (алюминием, железом, цирконием, ванадием, и т.д.), и кислотную обработку (обработку серной кислотой, обработку фосфорной кислотой, и т.д.).[0014] With respect to the processed porous silicate, the porous silicate is preferably selected from the group consisting of natural silicate such as diatomaceous earth, montmorillonite, bentonite, kaolinite, and synthetic porous silicate; and the porous silicate is subjected to treatment by methods including metal alloying (aluminum, iron, zirconium, vanadium, etc.), and acid treatment (sulfuric acid treatment, phosphoric acid treatment, etc.).

[0015] Оксид металла и его минеральную соль предпочтительно выбирают из группы, состоящей из оксидов металлов с кислотными центрами, сульфатов или фосфатов металлоксидов, и их смеси, включающей обычно применяемые оксиды металлов с кислотными центрами, такие как оксид циркония, оксид ниобия, оксид алюминия, и т.д., их сульфаты и фосфаты, и их смесь.[0015] The metal oxide and its mineral salt are preferably selected from the group consisting of acid-site metal oxides, sulfates or phosphates of metal oxides, and mixtures thereof, including commonly used acid-site metal oxides such as zirconium oxide, niobium oxide, alumina , etc., their sulfates and phosphates, and mixtures thereof.

[0016] Гетерополикислоту предпочтительно выбирают из группы, состоящей из вольфрамовой кислоты, молибденовой кислоты, и ванадиевой кислоты, содержащих гетероатомы. Гетероатом выбирают из группы, состоящей из фосфора, кремния, железа и кобальта. Например, гетерополикислота может представлять собой вольфрамовую кислоту, молибденовую кислоту, ванадиевую кислоту, и т.д., содержащую фосфор, кремний, железо и кобальт, такую как фосфорновольфрамовая кислота, фосфорномолибденовая кислота, кремневольфрамовая кислота, железовольфрамовая кислота, и железомолибденовая кислота.[0016] The heteropolyacid is preferably selected from the group consisting of tungstic acid, molybdic acid, and vanadic acid containing heteroatoms. The heteroatom is selected from the group consisting of phosphorus, silicon, iron and cobalt. For example, the heteropolyacid may be tungstic acid, molybdic acid, vanadic acid, etc. containing phosphorus, silicon, iron and cobalt, such as phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, silicotungstic acid, ferrotungstic acid, and ferromolybdic acid.

[0017] Полимерная органическая кислота предпочтительно включает, но без ограничения этим, сульфированную полистирольную смолу, сульфированный политетрафторэтилен, и т.д.[0017] The polymeric organic acid preferably includes, but is not limited to, sulfonated polystyrene resin, sulfonated polytetrafluoroethylene, etc.

[0018] Ароматический прекурсор предпочтительно представляет собой вещество, которое допустимо для применения в табачном ароматизаторе, и содержит одну или многие связи С-О, C-N, C-S, и С-Р.[0018] The flavor precursor is preferably a substance that is suitable for use in a tobacco flavor and contains one or more C-O, C-N, C-S, and C-P bonds.

[0019] Кроме того, в еще одном аспекте настоящее изобретение представляет способ получения вышеуказанного табачного ароматизатора, включающий приведение твердой кислоты в контакт с прекурсором ароматизатора.[0019] Moreover, in yet another aspect, the present invention provides a method for producing the above tobacco flavoring agent, comprising contacting a solid acid with a flavoring precursor.

[0020] Приведение в контакт предпочтительно проводят измельчением и смешением твердой кислоты и твердого ароматического прекурсора; и/или вымачиванием твердой кислоты в растворе ароматического прекурсора.[0020] Contacting is preferably accomplished by grinding and mixing the solid acid and the solid aromatic precursor; and/or by soaking the solid acid in an aromatic precursor solution.

[0021] Кроме того, в еще одном аспекте настоящее изобретение представляет применение вышеуказанного табачного ароматизатора в качестве ароматического вещества в низкотемпературной сигарете.[0021] Moreover, in another aspect, the present invention provides the use of the above tobacco flavoring agent as a flavoring agent in a low-temperature cigarette.

Положительные эффекты изобретенияPositive effects of the invention

[0022] В сравнении с прототипом, настоящее изобретение имеет следующие технические эффекты.[0022] Compared with the prototype, the present invention has the following technical effects.

[0023] (1) В табачном ароматизаторе согласно настоящему изобретению твердая кислота служит в качестве катализатора, и может сделать температуру термического разложения ароматического прекурсора явно более низкой, и ароматический прекурсор может эффективно термически разлагаться для выделения аромата. (2) Табачный ароматизатор согласно настоящему изобретению является особенно пригодным для низкотемпературной сигареты, поскольку в состоянии при комнатной температуре ароматическое вещество не испаряется или не расходуется, и тогда, даже если низкотемпературную сигарету хранят в течение длительного времени, во время курения аромат по-прежнему является постоянным и стабильным. (3) Соответственно табачному ароматизатору согласно настоящему изобретению, во время курения может быть достигнут богатый и полный аромат, и тем самым улучшаются качество курения и ощущения при употреблении. (4) Твердая кислота в настоящем изобретении не создает проблемы с безопасностью, проблемы с посторонним привкусом, и т.д., и не изменяет свойства и эффект использования самого ароматизатора. (5) Твердая кислота имеет низкую стоимость, является легкодоступной и в высокой степени безопасной. (6) Табачный ароматизатор согласно настоящему изобретению может быть получен простым приведением в контакт твердой кислоты и ароматического прекурсора, таким как смешение или поглощение раствора, и способ является простым, но эффект остается хорошим.[0023] (1) In the tobacco flavor of the present invention, the solid acid serves as a catalyst, and can make the thermal decomposition temperature of the aroma precursor obviously lower, and the aroma precursor can be effectively thermally decomposed to release aroma. (2) The tobacco flavoring agent according to the present invention is particularly suitable for a low-temperature cigarette because in the room temperature state, the flavor substance does not evaporate or is consumed, and then, even if the low-temperature cigarette is stored for a long time, the flavor is still present during smoking. constant and stable. (3) According to the tobacco flavoring agent of the present invention, a rich and full aroma can be achieved during smoking, and thereby the smoking quality and drinking experience are improved. (4) The solid acid in the present invention does not create safety problems, off-taste problems, etc., and does not change the properties and use effect of the flavor itself. (5) Solid acid is low cost, readily available and highly safe. (6) The tobacco flavor of the present invention can be produced by simply contacting a solid acid and an aromatic precursor such as mixing or absorbing a solution, and the method is simple but the effect is still good.

[0024] Дополнительные преимущества, цели и признаки настоящего изобретения будут конкретизированы в части нижеследующего описания, и станут отчасти очевидными для квалифицированных специалистов в этой области технологии после его изучения, или могут быть получены согласно практическому осуществлению настоящего изобретения.[0024] Additional advantages, objects and features of the present invention will be set forth in greater detail in the description that follows, and will become somewhat apparent to those skilled in the art upon examination thereof, or may be learned by practice of the present invention.

[0025] Квалифицированным специалистам в этой области будет понятно, что цель и преимущества, которые могут быть осуществлены согласно настоящему изобретению, не ограничиваются вышеуказанным конкретным описанием, которое может быть более четко понято согласно следующему подробному описанию.[0025] Those skilled in the art will appreciate that the object and advantages that can be achieved according to the present invention are not limited to the above specific description, which can be more clearly understood from the following detailed description.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0026] Чертежи использованы для обеспечения более конкретного понимания настоящего изобретения, составляют часть описания, и применены для разъяснения настоящего изобретения совместно с нижеследующими конкретными примерами, но не создают ограничение настоящего изобретения. В чертежах:[0026] The drawings are used to provide a more specific understanding of the present invention, form part of the description, and are used to explain the present invention in conjunction with the following specific examples, but do not constitute a limitation of the present invention. In the drawings:

[0027] ФИГ.1 показывает спектры DSC-TG-DTG чистого глюкозида гераниола в Примере 1, причем испытание проведено в атмосфере воздуха;[0027] FIG. 1 shows the DSC-TG-DTG spectra of pure geraniol glucoside in Example 1, the test being carried out in an air atmosphere;

[0028] ФИГ.2 показывает спектры DSC-TG-DTG глюкозида гераниола +5% твердой кислоты в Примере 1 согласно настоящему изобретению, причем испытание проведено в атмосфере воздуха;[0028] FIG. 2 shows the DSC-TG-DTG spectra of geraniol glucoside +5% solid acid in Example 1 according to the present invention, the test being carried out in an air atmosphere;

[0029] ФИГ.З показывает спектры DSC-TG-DTG промежуточного продукта реакции Майяра, полученного щелочным способом в Примере 2, причем испытание проведено в атмосфере воздуха;[0029] FIG. 3 shows the DSC-TG-DTG spectra of the Maillard reaction intermediate obtained by the alkaline method in Example 2, the test being carried out in an air atmosphere;

[0030] ФИГ.4 показывает спектры DSC-TG-DTG промежуточного продукта реакции Майяра +10% твердой кислоты, полученного щелочным способом в Примере 2, причем испытание проведено в атмосфере воздуха.[0030] FIG. 4 shows the DSC-TG-DTG spectra of the Maillard reaction intermediate +10% solid acid prepared by the alkaline method in Example 2, the test being carried out in an air atmosphere.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Примеры настоящего изобретенияExamples of the present invention

[0031] Чтобы сделать более ясными цель, технические решения и преимущества настоящего изобретения, настоящее изобретение будет описано ниже с дополнительными подробностями в сочетании с примерами. Должно быть понятно, что описываемые здесь конкретные примеры использованы только для разъяснения настоящего изобретения, но не ограничивают настоящее изобретение.[0031] To make the purpose, technical solutions and advantages of the present invention more clear, the present invention will be described below in further detail in combination with examples. It should be understood that the specific examples described herein are used only to illustrate the present invention and do not limit the present invention.

[0032] Конечные точки и любые значения диапазонов здесь не ограничены этим точным диапазоном значений, и эти диапазоны или значения следует понимать как включающие значения, приближенные к этим диапазонам или значениям. Для численных диапазонов конечные точки каждого диапазона, конечные точки и значения индивидуальных точек каждого диапазона, и значения индивидуальных точек могут быть объединены между собой для получения одного или многих численных диапазонов, которые следует рассматривать как конкретно раскрытые здесь.[0032] The endpoints and any range values herein are not limited to this precise range of values, and these ranges or values should be understood to include values approximating these ranges or values. For numerical ranges, the end points of each range, the end points and values of the individual points of each range, and the values of the individual points can be combined to produce one or many numerical ranges, which are to be considered as specifically disclosed herein.

[0033] Перед подробным описанием настоящего изобретения, должно быть понятно, что используемая здесь терминология предназначена только для описания конкретного варианта осуществления, и не предполагается ограничивающей область настоящего изобретения, и область настоящего изобретения ограничена только пунктами прилагаемой формулы изобретения. Чтобы полнее понимать описываемое здесь настоящее изобретение, применены следующие термины, и их определения изложены ниже. Если не оговорено иное, все используемые здесь технические и научные термины имеют такое же значение, как это обычно понимается квалифицированными специалистами в этой области технологии, к которой принадлежит настоящее изобретение.[0033] Before describing the present invention in detail, it should be understood that the terminology used herein is intended to describe a particular embodiment only, and is not intended to limit the scope of the present invention, and the scope of the present invention is limited only by the claims appended hereto. To more fully understand the present invention described herein, the following terms are used and their definitions are set forth below. Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by those skilled in the art to which the present invention belongs.

[0034] В одном аспекте настоящее изобретение представляет табачный ароматизатор, включающий твердую кислоту и ароматический прекурсор, причем твердая кислота и ароматический прекурсор находятся в весовом соотношении 1:1-1:500.[0034] In one aspect, the present invention provides a tobacco flavor including a solid acid and an aromatic precursor, wherein the solid acid and the aromatic precursor are in a weight ratio of 1:1-1:500.

[0035] Согласно настоящему изобретению, весовое соотношение твердой кислоты и ароматического прекурсора в табачном ароматизаторе может быть дополнительно выбрано в диапазоне 1:1-1:500, например, весовое соотношение твердой кислоты и ароматического прекурсора может составлять 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200 или 1:300, и т.д., но этим не ограничивается.[0035] According to the present invention, the weight ratio of solid acid and aromatic precursor in the tobacco flavor can be further selected in the range of 1:1-1:500, for example, the weight ratio of solid acid and aromatic precursor can be 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200 or 1:300, etc., but not limited to this.

[0036] Согласно настоящему изобретению, нет конкретного ограничения на тип твердой кислоты и ароматический прекурсор, которые могут быть обычными твердой кислотой и прекурсором ароматизатора. Например, твердая кислота может быть выбрана из группы, состоящей из обработанного пористого силиката, оксида металла и его минеральной соли, гетерополикислоты, полимерной органической кислоты, и их комбинации. В одном предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения, твердая кислота может быть твердой кислотой на основе оксида металла или твердой кислотой на основе минеральной соли оксида металла. Оксид металла и его минеральную соль выбирают из группы, состоящей из обычно применяемых оксидов металлов с кислотными центрами, таких как оксид циркония, оксид ниобия и оксид алюминия, их сульфатов и фосфатов, и их смеси. Кроме того, в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения оксид металла в качестве твердой кислоты может быть выбран из группы, состоящей из смешанных оксидов на основе Al2O3-SiO2, смешанных оксидов на основе Al2O3-B2O3, смешанных оксидов на основе ZrO2-MoO3, и их комбинации; минеральная соль оксида металла в качестве твердой кислоты может быть выбрана из группы, состоящей из сульфата металла, фосфата металла, и их комбинации. Кроме того, металл в оксиде металла может представлять собой, например, Fe, Al или Cu. Кроме того, твердая кислота, используемая в настоящем изобретении, более конкретно может представлять собой aNa20:bAl2O3:cSiO2, где а < 0,1%, b/с≈1/25 (или, например, 1/10-1/30, и т.д.). Как правило, она может быть получена спеканием оксида алюминия и оксида кремния в определенном молярном соотношении, причем оксид натрия является загрязняющей примесью, и его содержание регулируют на низкий уровень.[0036] According to the present invention, there is no particular limitation on the type of solid acid and flavor precursor, which may be a conventional solid acid and flavor precursor. For example, the solid acid may be selected from the group consisting of a treated porous silicate, a metal oxide and its mineral salt, a heteropolyacid, a polymeric organic acid, and combinations thereof. In one preferred embodiment of the present invention, the solid acid may be a metal oxide solid acid or a metal oxide mineral salt solid acid. The metal oxide and its mineral salt are selected from the group consisting of commonly used acid-site metal oxides such as zirconium oxide, niobium oxide and alumina, sulfates and phosphates thereof, and mixtures thereof. Further, in a preferred embodiment of the present invention, the metal oxide as the solid acid may be selected from the group consisting of Al 2 O 3 -SiO 2 mixed oxides, Al 2 O 3 -B 2 O 3 mixed oxides, mixed oxides based on ZrO 2 -MoO 3 , and their combinations; the metal oxide mineral salt as the solid acid may be selected from the group consisting of metal sulfate, metal phosphate, and combinations thereof. In addition, the metal in the metal oxide may be, for example, Fe, Al or Cu. In addition, the solid acid used in the present invention may more specifically be aNa 2 0:bAl 2 O 3 :cSiO 2 where a < 0.1%, b/c≈1/25 (or, for example, 1/ 10-1/30, etc.). Typically, it can be produced by sintering aluminum oxide and silicon oxide in a certain molar ratio, with sodium oxide being a contaminant and its content controlled to a low level.

[0037] Согласно принципу катализа в настоящем изобретении, твердая кислота также может представлять собой обработанный пористый силикат, и пористый силикат включает природный силикат, такой как диатомовая земля, монтмориллонит, бентонит, каолинит, и синтетический пористый силикат. Пористый силикат подвергают обработке способами, включающими легирование металлом (алюминием, железом, цирконием, ванадием, и т.д.), и кислотную обработку (обработку серной кислотой, обработку фосфорной кислотой, и т.д.). Твердая кислота также может представлять собой гетерополикислоту, которая может быть выбрана из группы, состоящей из вольфрамовой кислоты, молибденовой кислоты, и ванадиевой кислоты, содержащих гетероатомы, причем гетероатомы могут быть выбраны из группы, состоящей из фосфора, кремния, железа и кобальта. Например, гетерополикислота может быть выбрана из группы, состоящей из вольфрамовой кислоты, молибденовой кислоты, ванадиевой кислоты, и т.д., содержащей фосфор, кремний, железо и кобальт, такой как фосфорновольфрамовая кислота, фосфорномолибденовая кислота, кремневольфрамовая кислота, железовольфрамовая кислота, и железомолибденовая кислота. Твердая кислота также может представлять собой полимерную органическую кислоту, включающую, но без ограничения этим, сульфированную полистирольную смолу, сульфированный политетрафторэтилен, и т.д.[0037] According to the principle of catalysis in the present invention, the solid acid may also be a treated porous silicate, and the porous silicate includes natural silicate such as diatomaceous earth, montmorillonite, bentonite, kaolinite, and synthetic porous silicate. The porous silicate is subjected to treatment by methods including metal alloying (aluminum, iron, zirconium, vanadium, etc.), and acid treatment (sulfuric acid treatment, phosphoric acid treatment, etc.). The solid acid may also be a heteropolyacid, which may be selected from the group consisting of tungstic acid, molybdic acid, and vanadic acid containing heteroatoms, wherein the heteroatoms may be selected from the group consisting of phosphorus, silicon, iron and cobalt. For example, the heteropolyacid may be selected from the group consisting of tungstic acid, molybdic acid, vanadic acid, etc., containing phosphorus, silicon, iron and cobalt, such as phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, silicotungstic acid, ferrotungstic acid, and iron molybdic acid. The solid acid may also be a polymeric organic acid including, but not limited to, sulfonated polystyrene resin, sulfonated polytetrafluoroethylene, etc.

[0038] Согласно настоящему изобретению, ароматический прекурсор можно понимать как вещество, разрешенное для применения в табачном ароматизаторе, и содержащее одну или многие из связей С-О, C-N, C-S, и С-Р. Говоря в более конкретном смысле, в одном предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения ароматический прекурсор может представлять собой гликозидное производное, образованное объединением включающего ароматизатор вещества и производного сахара, связанных гликозидной связью. В еще одном предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения ароматический прекурсор может представлять собой промежуточный продукт реакции Майяра, полученный неполной реакцией Майяра карбонильного соединения (такого как редуцирующий сахар) и аминного соединения (такого как аминокислота и белок) при определенной температуре.[0038] According to the present invention, a flavor precursor can be understood as a substance approved for use in tobacco flavoring and containing one or more of the C-O, C-N, C-S, and C-P bonds. More specifically, in one preferred embodiment of the present invention, the flavor precursor may be a glycosidic derivative formed by combining a flavoring agent and a sugar derivative linked by a glycosidic bond. In yet another preferred embodiment of the present invention, the aromatic precursor may be a Maillard reaction intermediate produced by the incomplete Maillard reaction of a carbonyl compound (such as a reducing sugar) and an amine compound (such as an amino acid and a protein) at a certain temperature.

[0039] В еще одном аспекте настоящее изобретение дополнительно представляет способ получения вышеуказанного табачного ароматизатора, включающий приведение твердой кислоты в контакт с ароматическим прекурсором.[0039] In yet another aspect, the present invention further provides a method for producing the above tobacco flavoring agent, comprising contacting a solid acid with a flavor precursor.

[0040] В способе, представляемом настоящим изобретением, приведение в контакт твердой кислоты и ароматического прекурсора может быть проведено любым путем, например, смешением в твердой фазе, жидкостной фазе, или их комбинацией. В одном предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения приведение в контакт может быть проведено измельчением и смешением твердой кислоты и твердого ароматического прекурсора; и/или вымачиванием твердой кислоты в растворе ароматического прекурсора.[0040] In the method of the present invention, contacting the solid acid and the aromatic precursor can be accomplished by any means, such as solid phase mixing, liquid phase mixing, or a combination thereof. In one preferred embodiment of the present invention, contacting may be accomplished by grinding and mixing the solid acid and the solid aromatic precursor; and/or by soaking the solid acid in an aromatic precursor solution.

[0041] Когда приведение в контакт проводят измельчением и смешением твердой кислоты и твердого ароматического прекурсора, твердая кислота и твердый ароматический прекурсор могут быть смешаны в соотношении 1:1-1:500 (весовое соотношение). Когда приведение в контакт проводят вымачиванием твердой кислоты в растворе ароматического прекурсора, раствор ароматического прекурсора может представлять собой раствор ароматического прекурсора в воде, этаноле, пропиленгликоле, глицерине, или в их комбинации, с концентрацией 5-70% (весовое соотношение). Кроме того, приведение в контакт может включать обжиг или высушивание при низкой температуре после вымачиванием твердой кислоты в растворе в течение 2-24 часов.[0041] When contacting is carried out by grinding and mixing the solid acid and the solid aromatic precursor, the solid acid and the solid aromatic precursor can be mixed in a ratio of 1:1 to 1:500 (weight ratio). When contacting is accomplished by soaking the solid acid in an aromatic precursor solution, the aromatic precursor solution may be a solution of the aromatic precursor in water, ethanol, propylene glycol, glycerol, or a combination thereof, at a concentration of 5-70% (w/w). Additionally, contacting may involve firing or drying at a low temperature after soaking the solid acid in solution for 2-24 hours.

[0042] В еще одном аспекте настоящее изобретение дополнительно представляет применение вышеуказанного табачного ароматизатора в качестве ароматического вещества в низкотемпературной сигарете.[0042] In another aspect, the present invention further provides the use of the above tobacco flavoring agent as a flavoring agent in a low-temperature cigarette.

[0043] Соответственно различным способам получения табачного ароматизатора согласно настоящему изобретению, табачный ароматизатор согласно настоящему изобретению также может быть использован различными путями в качестве ароматического вещества в низкотемпературной сигарете. Например, табачный ароматизатор, твердый согласно настоящему изобретению, может быть однородно смешан с табачным порошком для получения табачного листа (флейка), и табачный лист соединяют с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием низкотемпературной сигареты. Табачный ароматизатор согласно настоящему изобретению получают в растворе с водой, этанолом, пропиленгликолем, глицерином, или их комбинацией, и затем раствор однородно смешивают с табачным порошком для получения табачного листа, который соединяют с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием низкотемпературной сигареты. Табачный ароматизатор согласно настоящему изобретению получают в растворе с водой, этанолом, пропиленгликолем, глицерином, или их комбинацией, раствор однородно наносят на поверхность табачного листа, и табачный лист соединяют с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием низкотемпературной сигареты.[0043] According to various methods for producing the tobacco flavor according to the present invention, the tobacco flavor according to the present invention can also be used in various ways as a flavoring agent in a low-temperature cigarette. For example, the solid tobacco flavoring agent of the present invention can be uniformly mixed with tobacco powder to form a tobacco leaf (flake), and the tobacco leaf is bonded to a cool tip via a tipping paper to form a low-temperature cigarette. The tobacco flavoring agent of the present invention is prepared in solution with water, ethanol, propylene glycol, glycerin, or a combination thereof, and then the solution is uniformly mixed with tobacco powder to form a tobacco leaf, which is bonded to a cool tip through a tipping paper to form a low-temperature cigarette. The tobacco flavoring agent of the present invention is prepared in solution with water, ethanol, propylene glycol, glycerin, or a combination thereof, the solution is uniformly applied to the surface of a tobacco sheet, and the tobacco sheet is bonded to a cool tip through a tipping paper to form a low-temperature cigarette.

[0044] Автор настоящего изобретения нашел в результате исследования, что в табачном ароматизаторе согласно настоящему изобретению твердая кислота может быть использована как катализатор, который может значительно снижать температуру термического разложения ароматического прекурсора, так что это является особенно подходящим для низкотемпературной сигареты. В низкотемпературном состоянии ароматическое вещество не испаряется и не расходуется, и тогда, даже если низкотемпературную сигарету хранят в течение длительного времени, во время курения аромат по-прежнему остается постоянным и стабильным.[0044] The inventor of the present invention has found through research that in the tobacco flavoring agent of the present invention, a solid acid can be used as a catalyst, which can significantly reduce the thermal decomposition temperature of the flavor precursor, so that it is particularly suitable for a low-temperature cigarette. In the low temperature state, the aroma substance is not evaporated or consumed, and then even if the low temperature cigarette is stored for a long time, the aroma is still constant and stable during smoking.

[0045] Далее будет подробно описан эффект конкретного табачного ароматизатора согласно настоящему изобретению посредством примеров.[0045] Next, the effect of a particular tobacco flavor according to the present invention will be described in detail by way of examples.

ПримерExample

[0046] Пример 1[0046] Example 1

[0047] Твердую кислоту добавляли к глюкозиду гераниола в весовом соотношении 5% (химический состав твердой кислоты, использованной в примере, был выражен молярным отношением оксидных соединений: aNa20:bAl2O3:cSiO2, причем а<0,1%, b/с=1/25), и тщательно смешали для получения смеси.[0047] The solid acid was added to the geraniol glucoside in a weight ratio of 5% (the chemical composition of the solid acid used in the example was expressed as the molar ratio of oxide compounds: aNa 2 0:bAl 2 O 3 :cSiO 2 , with a<0.1% , b/c=1/25), and mixed thoroughly to obtain a mixture.

[0048] Полученную смесь и чистый глюкозид гераниола поместили в пиролизатор CDS 5250Т, соответственно для расщепления и анализа. Кювета для образца, использованная в испытании расщепления, представляла собой тигель высокого давления из нержавеющей стали с плакированной золотом прокладкой, с емкостью 30 мкл, и максимальным сопротивлением давлению 15 МПа. Все контрольные тигли представляли собой тигли высокого давления из нержавеющей стали из одного и того же материала. Испытание динамической дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) проводили со скоростью нагревания (В) 10°С/мин, и при температуре в пределах диапазона 30-800°С, и масса (m) образца составляла 3,5±0,05 мг. Из сравнительного анализа в ФИГ.1 и ФИГ.2 (соответственно показывающих спектры DSC-TG-DTG (дифференциальной сканирующей калориметрии-термогравиметрии-дифференциальной термогравиметрии) чистого глюкозида гераниола и смеси глюкозида гераниола +5% твердой кислоты согласно настоящему изобретению)) можно видеть, что пик потери веса DTG-кривой для чистого гераниола был при 239°С и 333°С, соответственно, тогда как пик потери веса DTG-кривой снизился до 219°С и 260°С после добавления твердой кислоты. Это показывает, что добавление твердой кислоты значительно снижает температуру термического разложения глюкозида гераниола.[0048] The resulting mixture and pure geraniol glucoside were placed in a CDS 5250T pyrolyzer for digestion and analysis, respectively. The sample cuvette used in the digestion test was a high-pressure stainless steel crucible with a gold-clad gasket, with a capacity of 30 μL, and a maximum pressure resistance of 15 MPa. All control crucibles were high pressure stainless steel crucibles of the same material. The dynamic differential scanning calorimetry (DSC) test was carried out at a heating rate (B) of 10°C/min, and at a temperature within the range of 30-800°C, and the mass (m) of the sample was 3.5±0.05 mg. From the comparative analysis in FIG. 1 and FIG. 2 (respectively showing DSC-TG-DTG (differential scanning calorimetry-thermogravimetry-differential thermogravimetry) spectra of pure geraniol glucoside and a mixture of geraniol glucoside +5% solid acid according to the present invention)), it can be seen that that the peak weight loss of the DTG curve for pure geraniol was at 239°C and 333°C, respectively, while the peak weight loss of the DTG curve decreased to 219°C and 260°C after the addition of solid acid. This shows that the addition of solid acid significantly reduces the temperature of thermal decomposition of geraniol glucoside.

[0049] Смесь твердых глюкозида гераниола+5% твердой кислоты (весовое соотношение) однородно смешали с табачным порошком согласно весовому соотношению 1:500 для получения табачного листа. Табачный лист соединили с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием низкотемпературной сигареты. В дополнение, твердый глюкозид гераниола и табачный порошок однородно смешали согласно весовому соотношению 0,95:500 для получения табачного листа. Табачный лист соединили с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием контрольной сигареты. Результаты оценки курения показали, что, по сравнению с контрольной сигаретой, низкотемпературная сигарета согласно настоящему изобретению имела преимущества четкого аромата и свежего жареного запаха, явно богатого и элегантного аромата, и весьма удовлетворительного курения.[0049] A mixture of solid geraniol glucoside+5% solid acid (w/w ratio) was homogeneously mixed with tobacco powder according to a w/w ratio of 1:500 to prepare tobacco leaf. The tobacco leaf was connected to a cool tip via a rim paper to form a low temperature cigarette. In addition, solid geraniol glucoside and tobacco powder were homogeneously mixed according to a weight ratio of 0.95:500 to obtain tobacco leaf. The tobacco leaf was connected to the cool tip via tipping paper to form a control cigarette. The smoking evaluation results showed that, compared with the control cigarette, the low-temperature cigarette of the present invention had the advantages of clear aroma and fresh roasted smell, obviously rich and elegant aroma, and highly satisfactory smoking experience.

[0050] Пример 2[0050] Example 2

[0051] Синтез промежуточного продукта реакции Майяра щелочным способом: L-глицин и глюкозу смешали в молярном соотношении 1:1, добавили 5-кратное количество этиленгликоля в качестве растворителя (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы), и добавили 10% NaOH в качестве катализатора (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы) в течение 6 часов проведения реакции при 130°С. Затем смесь растворили в 2,5-кратном количестве деминерализованной воды (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы), и затем отрегулировали значение рН на нейтральное посредством раствора HCl с концентрацией 1,0 моль/л. Вышеуказанный нейтральный водный раствор промежуточного продукта реакции Майяра разделили посредством мембранных модулей на фракции с различными молекулярными массами. Согласно характеристикам мембранных модулей с разделением по молекулярным массам (>5000 кДа (килодальтон), 500-5000 кДа, 0-500 кДа), собрали раствор промежуточного продукта реакции Майяра с 500-5000 кДа. Раствор промежуточного продукта реакции Майяра сконцентрировали с использованием роторного испарителя до появления кристаллов, которые затем растворили в малом количестве деминерализованной воды с образованием раствора. Раствор заморозили и подвергли лиофильной сушке (72 часа, при давлении 0,000001 Па, -78°С) для получения твердого промежуточного продукта реакции Майяра.[0051] Synthesis of Maillard reaction intermediate by alkaline method: L-glycine and glucose were mixed in a 1:1 molar ratio, 5 times the amount of ethylene glycol was added as solvent (ratio to the total weight of L-glycine and glucose), and 10% NaOH was added as a catalyst (relative to the total weight of L-glycine and glucose) for 6 hours of reaction at 130°C. The mixture was then dissolved in 2.5 times the amount of demineralized water (relative to the total weight of L-glycine and glucose), and then the pH was adjusted to neutral with a 1.0 mol/L HCl solution. The above neutral aqueous solution of the Maillard reaction intermediate was separated into fractions of different molecular weights by means of membrane modules. According to the characteristics of membrane modules separated by molecular weight (>5000 kDa (kilodalton), 500-5000 kDa, 0-500 kDa), a solution of Maillard reaction intermediate with 500-5000 kDa was collected. A solution of the Maillard reaction intermediate was concentrated using a rotary evaporator until crystals appeared, which were then dissolved in a small amount of demineralized water to form a solution. The solution was frozen and freeze-dried (72 hours, 0.000001 Pa, -78°C) to obtain a solid Maillard reaction intermediate.

[0052] К полученному выше промежуточному продукту реакции Майяра добавили твердую кислоту в весовом соотношении 10% (химический состав твердой кислоты, использованной в примере, был выражен молярным отношением оксидных соединений: aNa20:bAl2O3:cSiO2, причем а<0,1%, b/с=1/25), и тщательно смешали для получения смеси.[0052] To the Maillard reaction intermediate obtained above, a solid acid was added in a weight ratio of 10% (the chemical composition of the solid acid used in the example was expressed as the molar ratio of oxide compounds: aNa 2 0:bAl 2 O 3 :cSiO 2 , with a< 0.1%, b/c=1/25), and mixed thoroughly to obtain a mixture.

[0053] Полученную смесь и сам промежуточный продукт реакции Майяра поместили в пиролизатор CDS 5250Т, соответственно для расщепления и анализа. Кювета для образца, использованная в испытании расщепления, представляла собой тигель высокого давления из нержавеющей стали с плакированной золотом прокладкой, с емкостью 30 мкл, и максимальным сопротивлением давлению 15 МПа. Все контрольные тигли представляли собой тигли высокого давления из нержавеющей стали из одного и того же материала. Испытание динамической дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) проводили со скоростью нагревания (В) 10°С/мин, и при температуре в пределах диапазона 30-800°С, и масса (m) образца составляла 3,5±0,05 мг. Из сравнительного анализа в ФИГ.1 и ФИГ.2 (соответственно показывающих спектры DSC-TG-DTG самого промежуточного продукта реакции Майяра и смеси промежуточного продукта реакции Майяра+10% твердой кислоты согласно настоящему изобретению) можно видеть, что в то время, как промежуточный продукт реакции Майяра глюкозы-глицина проявляет эндотермический пик (142°С), происходит термическая потеря веса, показывая, что эндотермический процесс был не фазовым превращением, но процессом пиролиза, вызванным эндотермичностью, и образец представлял собой соединение без температуры плавления. После добавления твердой кислоты эндотермический пик снизился (105°С), и пик термической потери веса снизился от 144°С до 136°С. Это показывает, что в атмосфере воздуха добавление твердой кислоты явно катализирует пиролиз промежуточного продукта реакции Майяра.[0053] The resulting mixture and the Maillard reaction intermediate itself were placed in a CDS 5250T pyrolyzer for digestion and analysis, respectively. The sample cuvette used in the digestion test was a high-pressure stainless steel crucible with a gold-clad gasket, with a capacity of 30 μL, and a maximum pressure resistance of 15 MPa. All control crucibles were high pressure stainless steel crucibles of the same material. The dynamic differential scanning calorimetry (DSC) test was carried out at a heating rate (B) of 10°C/min, and at a temperature within the range of 30-800°C, and the mass (m) of the sample was 3.5±0.05 mg. From the comparative analysis in FIG. 1 and FIG. 2 (respectively showing the DSC-TG-DTG spectra of the Maillard reaction intermediate itself and the mixture of Maillard reaction intermediate + 10% solid acid according to the present invention), it can be seen that while the intermediate the Maillard reaction product of glucose-glycine exhibits an endothermic peak (142°C), thermal weight loss occurs, indicating that the endothermic process was not a phase change, but a pyrolysis process caused by endothermicity, and the sample was a compound without a melting point. After adding solid acid, the endothermic peak decreased (105°C) and the thermal weight loss peak decreased from 144°C to 136°C. This shows that in an air atmosphere, the addition of a solid acid clearly catalyzes the pyrolysis of the Maillard reaction intermediate.

[0054] Сам промежуточный продукт реакции Майяра и промежуточный продукт реакции Майяра+10% твердой кислоты подвергли испытанию в эксперименте с пиролизом, соответственно. Расщепление и анализ провели с использованием пиролизатора CDS 5250Т и газового хроматографа-масс-спектрометра (GC-MS) Agilent 7890А-5975С. Около 1 мг образца отвесили и поместили на кварцевую вату в пробирке для лизиса, и затем пробирку для лизиса поместили в пиролизатор для проведения лизиса. Программа нагревания для пиролиза: начальная температура составляла 50°С, и температуру повышали до заданной температуры пиролиза (350°С) со скоростью 30°С/сек, и выдерживали в течение 5 секунд. Расщепление проводили в атмосфере гелия, величина расхода потока газа составляла 70 мл/мин, температура клапанной коробки прибора для расщепления составляла 280°С, и температура линии передачи прибора для расщепления составляла 280°С.GC-MS-анализ проводили с использованием гибкой кварцевой капиллярной колонки со стационарной фазой из 5% фенилполисилоксана-95% метилполисилоксана, и с характеристиками [30 м (длины) × 0,25 мм (внутреннего диаметра) × 0,25 мкм (толщины пленки)], при величине расхода потока газа-носителя 1,0 мл/мин, и при отношении деления потока 100:1. Программа нагревания: начальная температура составляла 4 0°С, выдерживание в течение 3 минут, повышение до 240°С со скоростью 10°С/мин, затем повышение до 280°С со скоростью 20°С/мин, и выдерживание в течение 15 минут. Температура линии передачи масс-спектрометра составляла 280°С.Температура ионного источника составляла 230°С. Температура квадруполя составляла 150°С. Диапазон сканирования масс составлял 29-450 атомных единиц массы. Результаты в отношении продуктов пиролиза показаны ниже в Таблице 1:[0054] The Maillard reaction intermediate itself and the Maillard reaction intermediate+10% solid acid were tested in a pyrolysis experiment, respectively. Digestion and analysis were carried out using a CDS 5250T pyrolyzer and an Agilent 7890A-5975C gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS). About 1 mg of sample was weighed and placed on quartz wool in a lysis tube, and then the lysis tube was placed in a pyrolyzer to perform lysis. Heating program for pyrolysis: The initial temperature was 50°C, and the temperature was increased to the set pyrolysis temperature (350°C) at a rate of 30°C/sec, and held for 5 seconds. The digestion was carried out in a helium atmosphere, the gas flow rate was 70 ml/min, the temperature of the digestion apparatus valve box was 280°C, and the temperature of the digestion apparatus transmission line was 280°C. GC-MS analysis was carried out using a flexible quartz capillary columns with a stationary phase of 5% phenylpolysiloxane-95% methylpolysiloxane, and with characteristics of [30 m (length) × 0.25 mm (inner diameter) × 0.25 μm (film thickness)], with a carrier gas flow rate of 1 .0 ml/min, and at a split ratio of 100:1. Heating program: start at 40°C, hold for 3 minutes, increase to 240°C at 10°C/min, then increase to 280°C at 20°C/min, and hold for 15 minutes . The mass spectrometer transmission line temperature was 280°C. The ion source temperature was 230°C. The quadrupole temperature was 150°C. The mass scanning range was 29-450 atomic mass units. The results for pyrolysis products are shown below in Table 1:

[0055] Из результатов в Таблице 1 можно ясно увидеть, что в условиях при 350°С (близко к температуре источника нагревания в обычных нагревательных устройствах для нагревания сигарет) на фурановые циклы приходятся 8,884% продуктов пиролиза промежуточных продуктов реакции Майяра глюкозы и глицина. В продуктах пиролиза промежуточных продуктов реакции Майяра глюкозы и глицина при добавлении твердой кислоты на фурановые циклы приходятся 37,919%, то есть, более чем в 4-кратном количестве, нежели без добавления твердой кислоты. Можно видеть, что в условиях с температурой 350°С (близко к температуре источника нагревания в обычных нагревательных устройствах для нагревания сигарет) добавление твердой кислоты может побуждать промежуточные продукты реакции Майяра глюкозы и глицина целенаправленно образовывать фурановые циклы.[0055] From the results in Table 1, it can be clearly seen that under conditions at 350°C (close to the temperature of the heating source in conventional heating devices for heating cigarettes), furan rings account for 8.884% of the pyrolysis products of the Maillard reaction intermediates glucose and glycine. In the pyrolysis products of the intermediate products of the Maillard reaction of glucose and glycine with the addition of a solid acid, furan rings account for 37.919%, that is, more than 4 times the amount than without the addition of a solid acid. It can be seen that under conditions of 350° C. (close to the temperature of the heating source in conventional heating devices for heating cigarettes), the addition of a solid acid can induce the Maillard reaction intermediates of glucose and glycine to specifically form furan rings.

[0056] Твердую смесь промежуточного продукта реакции Майяра+10% (весовое соотношение) твердой кислоты, полученную, как описано выше, однородно смешали с табачным порошком согласно весовому соотношению 1:400, для получения табачного листа. Табачный лист соединили с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием низкотемпературной сигареты. В дополнение, твердый промежуточный продукт реакции Майяра и табачный порошок однородно смешали при весовом соотношении 0,9:400 для получения табачного листа, и табачный лист соединили с охлаждаемым наконечником посредством ободковой бумаги с образованием контрольной сигареты. Результаты оценки курения показали, что, по сравнению с контрольной сигаретой, низкотемпературная сигарета согласно настоящему изобретению имела преимущества четкого аромата и свежего жареного запаха, явно богатого и элегантного аромата, и весьма удовлетворительного курения.[0056] The solid mixture of Maillard reaction intermediate + 10% (w/w) solid acid obtained as described above was homogeneously mixed with tobacco powder according to a w/w ratio of 1:400 to obtain tobacco leaf. The tobacco leaf was connected to a cool tip via a rim paper to form a low temperature cigarette. In addition, the solid Maillard reaction intermediate and tobacco powder were homogeneously mixed at a weight ratio of 0.9:400 to form a tobacco leaf, and the tobacco leaf was bonded to a cool tip via a tipping paper to form a control cigarette. The smoking evaluation results showed that, compared with the control cigarette, the low-temperature cigarette of the present invention had the advantages of clear aroma and fresh roasted smell, obviously rich and elegant aroma, and highly satisfactory smoking experience.

[0057] Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения были подробно описаны выше, но настоящее изобретение не ограничено конкретными подробностями вышеуказанных примеров. В пределах области технической концепции настоящего изобретения могут быть проведены различные простые модификации технического решения настоящего изобретения, и все эти простые модификации принадлежат к области правовой защиты настоящего изобретения.[0057] Preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to the specific details of the above examples. Within the scope of the technical concept of the present invention, various simple modifications can be made to the technical solution of the present invention, and all these simple modifications fall within the scope of the present invention.

[0058] В дополнение, следует отметить, что каждый конкретный технический признак, описанный в вышеуказанном конкретном варианте осуществления, в непротиворечивой ситуации может быть объединен любым подходящим путем. Чтобы избежать ненужного повторения, в настоящем изобретении больше не будут описаны различные возможные комбинации.[0058] In addition, it should be noted that each specific technical feature described in the above specific embodiment can, in a consistent situation, be combined in any suitable way. To avoid unnecessary repetition, the present invention will no longer describe the various possible combinations.

[0059] В дополнение, различные варианты осуществления настоящего изобретения также могут быть произвольно объединены, пока они не искажают идею настоящего изобретения, они также должны рассматриваться как раскрытое содержание настоящего изобретения.[0059] In addition, various embodiments of the present invention can also be combined arbitrarily, as long as they do not distort the idea of the present invention, they should also be considered as the disclosed content of the present invention.

[0060] Настоящее изобретение не ограничено описанными выше конкретными примерами, в настоящем изобретении могут быть сделаны различные модификации и изменения. Все модификации, эквивалентные замены, усовершенствования, и т.д., сделанные в вышеуказанных вариантах осуществления, основанных на технической сущности настоящего изобретения, должны быть включены в пределы области правовой защиты настоящего изобретения.[0060] The present invention is not limited to the specific examples described above, but various modifications and changes can be made to the present invention. All modifications, equivalent substitutions, improvements, etc. made in the above embodiments based on the technical spirit of the present invention shall be included within the scope of the present invention.

Claims (10)

1. Табачный ароматизатор, включающий твердую кислоту и ароматический прекурсор, при этом твердая кислота и ароматический прекурсор находятся в весовом соотношении 1:1-1:500.1. Tobacco flavoring, including a solid acid and an aromatic precursor, wherein the solid acid and the aromatic precursor are in a weight ratio of 1:1-1:500. 2. Табачный ароматизатор по п. 1, в котором твердую кислоту выбирают из группы, состоящей из обработанного пористого силиката, оксида металла и его минеральной соли, гетерополикислоты, полимерной органической кислоты, и их комбинации.2. The tobacco flavoring agent of claim 1, wherein the solid acid is selected from the group consisting of a treated porous silicate, a metal oxide and its mineral salt, a heteropolyacid, a polymeric organic acid, and combinations thereof. 3. Табачный ароматизатор по п. 2, в котором в отношении обработанного пористого силиката пористый силикат выбирают из группы, состоящей из природного силиката и синтетического пористого силиката; и пористый силикат подвергают обработке способами, включающими легирование металлом и кислотную обработку.3. The tobacco flavoring agent according to claim 2, wherein, in relation to the processed porous silicate, the porous silicate is selected from the group consisting of natural silicate and synthetic porous silicate; and the porous silicate is processed by methods including metal alloying and acid treatment. 4. Табачный ароматизатор по п. 2, в котором оксид металла и его минеральную соль выбирают из группы, состоящей из оксидов металлов с кислотными центрами, сульфатов или фосфатов оксидов металлов, и их смеси.4. The tobacco flavoring agent of claim 2, wherein the metal oxide and its mineral salt are selected from the group consisting of metal oxides with acid sites, metal oxide sulfates or phosphates, and mixtures thereof. 5. Табачный ароматизатор по п. 2, в котором гетерополикислоту выбирают из группы, состоящей из вольфрамовой кислоты, молибденовой кислоты, и ванадиевой кислоты, содержащих гетероатомы, причем гетероатом выбирают из группы, состоящей из фосфора, кремния, железа и кобальта.5. The tobacco flavoring agent according to claim 2, wherein the heteropolyacid is selected from the group consisting of tungstic acid, molybdic acid, and vanadic acid containing heteroatoms, wherein the heteroatom is selected from the group consisting of phosphorus, silicon, iron and cobalt. 6. Табачный ароматизатор по п. 2, в котором полимерную органическую кислоту выбирают из группы, состоящей из сульфированной полистирольной смолы и сульфированного политетрафторэтилена.6. The tobacco flavoring agent according to claim 2, wherein the polymeric organic acid is selected from the group consisting of sulfonated polystyrene resin and sulfonated polytetrafluoroethylene. 7. Табачный ароматизатор по п. 1, в котором ароматический прекурсор представляет собой вещество, которое разрешено для применения в табачном ароматизаторе, и содержит одну или многие из связей С-О, C-N, C-S, и С-Р.7. The tobacco flavor of claim 1, wherein the flavor precursor is a substance that is approved for use in a tobacco flavor and contains one or more of C-O, C-N, C-S, and C-P bonds. 8. Способ получения табачного ароматизатора по любому из пп. 1-7, включающий приведение твердой кислоты в контакт с ароматическим прекурсором.8. A method for producing tobacco flavor according to any one of claims. 1-7, comprising bringing the solid acid into contact with an aromatic precursor. 9. Способ получения табачного ароматизатора по п. 8, в котором приведение в контакт проводят измельчением и смешением твердой кислоты и твердого ароматического прекурсора; и/или вымачиванием твердой кислоты в растворе ароматического прекурсора.9. The method for producing tobacco flavor according to claim 8, in which bringing into contact is carried out by grinding and mixing a solid acid and a solid aromatic precursor; and/or by soaking the solid acid in an aromatic precursor solution. 10. Применение табачного ароматизатора по любому из пп. 1-7 в качестве ароматического вещества в низкотемпературной сигарете.10. Use of tobacco flavor according to any one of paragraphs. 1-7 as a flavoring agent in a low-temperature cigarette.
RU2023124415A 2021-03-17 2022-03-11 Tobacco flavour, method for production thereof and use thereof RU2819394C1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110286842.8 2021-03-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2819394C1 true RU2819394C1 (en) 2024-05-20

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104341461A (en) * 2014-10-28 2015-02-11 河南中烟工业有限责任公司 Monomer flavor Mal-Thr used for cigarettes as well as preparation method and application thereof
RU2596444C2 (en) * 2011-09-09 2016-09-10 Филип Моррис Продактс С.А. Smoking product containing material for aroma delivery
WO2017018110A1 (en) * 2015-07-24 2017-02-02 日本たばこ産業株式会社 Composition
CN110801049A (en) * 2019-11-07 2020-02-18 云南中烟工业有限责任公司 Cigarette filter tip aroma sustained-release particles and preparation method thereof

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2596444C2 (en) * 2011-09-09 2016-09-10 Филип Моррис Продактс С.А. Smoking product containing material for aroma delivery
CN104341461A (en) * 2014-10-28 2015-02-11 河南中烟工业有限责任公司 Monomer flavor Mal-Thr used for cigarettes as well as preparation method and application thereof
WO2017018110A1 (en) * 2015-07-24 2017-02-02 日本たばこ産業株式会社 Composition
CN110801049A (en) * 2019-11-07 2020-02-18 云南中烟工业有限责任公司 Cigarette filter tip aroma sustained-release particles and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112457916B (en) Tobacco flavor and preparation method thereof
KR20220143004A (en) Tobacco flavoring and manufacturing method thereof
Zeller et al. Trends in development of porous carbohydrate food ingredients for use in flavor encapsulation
US10194687B2 (en) Smoke filtration
RU2642388C2 (en) Smoking product
JPH03259074A (en) Treatment of tobacco
EP2738244B1 (en) Flavorant-carrying adsorbent particle, cigarette filter, filter-tipped cigarette, and method for producing flavorant-carrying adsorbent particle
WO2022194051A1 (en) Tobacco flavoring, preparation method therefor, and use thereof
FI88453C (en) Procedure for selectively removing basic substances
CN102343255A (en) Nicotine absorbent, quinoline absorbent, benzopyrene absorbent, toluidine absorbent, and carcinogen absorbent
EP4051021B1 (en) Aerosol-generating tobacco-containing composition comprising medium-chain triglyceride
WO2022126989A1 (en) Method for fractional purification of maillard reaction intermediates
RU2819394C1 (en) Tobacco flavour, method for production thereof and use thereof
CN112473699A (en) Nano-pore solid acid based on silicon dioxide aerogel and preparation method thereof
JP2007110990A (en) Green tea drink raw material liquid
FI67774C (en) FOERFARANDE FOER AROMATISERING AV VATTENLOESLIGA PARTIKLAR AV ROSTAT KAFFE VILKA AER ANVAENDBARA SOM TILLSATS I LOESLIGT POWDER AV ROSTAT KAFFE
RU2798577C1 (en) Flavors for tobacco and method for its production
JP6673564B2 (en) Composition
CN113481056B (en) Composite porous heat-release perfume for cigarettes and preparation method thereof
KR20050049435A (en) Composition of Tobacco Filter for Tar and Nicotine Reduction
JPH0441026B2 (en)
Tong et al. Effects of aroma additives on the release of smoke during the pyrolysis of reconstituted tobacco
JP2012110232A (en) Coated umami seasoning and method for producing the same
JPH11504810A (en) Stabilization of flavor components
CN104432462A (en) Application of caramel-sweet spice coordination compound to low-temperature tobacco