RU2819355C1 - Method of vanadium-nitrogen alloy preparation - Google Patents
Method of vanadium-nitrogen alloy preparation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2819355C1 RU2819355C1 RU2023121569A RU2023121569A RU2819355C1 RU 2819355 C1 RU2819355 C1 RU 2819355C1 RU 2023121569 A RU2023121569 A RU 2023121569A RU 2023121569 A RU2023121569 A RU 2023121569A RU 2819355 C1 RU2819355 C1 RU 2819355C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium
- mixed gas
- mixed
- raw material
- rotary kiln
- Prior art date
Links
- SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N azanylidynevanadium Chemical compound [V]#N SKKMWRVAJNPLFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229910001199 N alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000009615 deamination Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 23
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 14
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 11
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 9
- VWBLQUSTSLXQON-UHFFFAOYSA-N N.[V+5] Chemical compound N.[V+5] VWBLQUSTSLXQON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004484 Briquette Substances 0.000 claims description 6
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 230000004941 influx Effects 0.000 claims description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002429 nitrogen sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910000756 V alloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical class [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] Chemical compound [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- -1 ammonium vanadates Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Abstract
Description
Техническая областьTechnical area
Данное изобретение относится к области металлургии, в частности к способу приготовления ванадиево-азотного сплава.This invention relates to the field of metallurgy, in particular to a method for preparing a vanadium-nitrogen alloy.
Уровень техникиState of the art
Ванадиево-азотный сплав являются наиболее важными и широко применяемыми добавками ванадиево-азотных сплавов в металлургической промышленности, добавление ванадиево-азотных сплавов обеспечивает комплексные свойства стали. Типичные технологии производства ванадиево-азотных сплавов включают вакуумный метод первого поколения и одноэтапный метод атмосферного давления второго поколения. Приготовление ванадиево-азотного сплава вакуумным методом первого поколения был промышленно произведен в прошлом веке Американской компанией стратегических минералов, которая производит ванадиево-азотный сплав с использованием высокотемпературного, вакуумного, прерывного и углеродного метода восстановления. Данный процесс имеет недостатки, связанные с разрывом процесса, сложным оборудованием, большим капиталовложением, длительным производственным циклом, низкой производительностью и высоким энергопотреблением. В 2000 г. Китай самостоятельно разработал и осуществил промышленное производство одноступенчатого метода атмосферного давления второго поколения. Данный метод обеспечивает непрерывное восстановление азотирования углеродистым нагреванием в условиях атмосферного давления, но в данной технологии наблюдается высокий расход углерода и высокая температура реакции. В связи с ужесточением государственных требований к выбросам углерода и необходимостью оптимизации различных показателей ванадиево-азотных сплавов разработка нового поколения технологий получения ванадиево-азотных сплавов для снижения выбросов углерода в процессе производства ванадиево-азотных сплавов и оптимизации ключевых показателей производства ванадиево-азотных сплавов имеет большое значение.Vanadium nitrogen alloy are the most important and widely used vanadium nitrogen alloy additives in the metallurgical industry, the addition of vanadium nitrogen alloys provides the complex properties of steel. Typical production technologies for vanadium-nitrogen alloys include the first generation vacuum method and the second generation one-step atmospheric pressure method. The first generation of vanadium-nitrogen alloy preparation by vacuum method was industrialized in the last century by the American Strategic Minerals Company, which produces vanadium-nitrogen alloy using a high temperature, vacuum, discontinuous and carbon reduction method. This process has the disadvantages of process interruption, complex equipment, high capital investment, long production cycle, low productivity and high energy consumption. In 2000, China independently developed and commercialized the second generation single-stage atmospheric pressure method. This method provides continuous restoration of nitriding by carbon heating under atmospheric pressure, but this technology involves high carbon consumption and high reaction temperature. With increasing government regulations on carbon emissions and the need to optimize various performance indicators of vanadium-nitrogen alloys, the development of a new generation of vanadium-nitrogen alloy technologies to reduce carbon emissions during the production of vanadium-nitrogen alloys and optimize key indicators of vanadium-nitrogen alloy production is of great importance .
Таким образом, существует потребность в совершенствовании методов приготовления ванадиево-азотных сплавов в существующих технологиях.Thus, there is a need to improve methods for preparing vanadium-nitrogen alloys in existing technologies.
Содержание изобретенияContents of the invention
С учетом этого целью данного варианта реализации является представление способа приготовления ванадиево-азотного сплава с использованием нитрида ванадия, низкая дозировка углеродистого восстановителя, снижение выбросов углерода, к тому же в данном способе изобретения идет дальнейшее конструирование корпуса печи, циркуляционное использование газовой среды в процессе приготовления, что позволяет получить высокоэффективное приготовление ванадиево-азотного сплава с низким содержанием углерода.Taking this into account, the purpose of this embodiment is to present a method for preparing a vanadium-nitrogen alloy using vanadium nitride, low dosage of carbon reducing agent, reducing carbon emissions, in addition, in this method of the invention there is further design of the furnace body, circulating use of the gaseous medium during the preparation process, which makes it possible to obtain a highly efficient preparation of a vanadium-nitrogen alloy with a low carbon content.
Для вышеуказанных целей в варианте реализации данного изобретения предусмотрен способ приготовления ванадиево-азотного сплава, состоящий из следующих шагов:For the above purposes, an embodiment of the present invention provides a method for preparing a vanadium-nitrogen alloy, consisting of the following steps:
а. Ванадиевую соль аммония добавляют в первую вращающуюся печь и нагревают для дезаминирования, для получения нагретой смеси оксида ванадия и смешанного газа 1;A. Vanadium ammonium salt is added to the first rotary kiln and heated for deamination, to obtain a heated mixture of vanadium oxide and mixed gas 1;
b. Нагретую смесь оксида ванадия добавляют во вторую вращающуюся печь для восстановления нагревом в первой защитной атмосфере, для получения нитрида ванадия и смешанного газа 2;b. The heated vanadium oxide mixture is added to a second rotary kiln for heating reduction under a first protective atmosphere to produce vanadium nitride and mixed gas 2;
c. В процентном соотношении по массе графитовый порошок и нитрид ванадия смешивают в соответствии с соотношением смешивания ингредиентов K:1 для получения смешанного материала, смешивают материал для формирования блока сухого сырого материала, причем содержание кислорода в нитриде ванадия составляет от 4% до 20%, разделяют содержание кислорода на n интервалов, в каждом из которых значение K пропорционально содержанию кислорода;c. In percentage by weight, graphite powder and vanadium nitride are mixed according to the mixing ratio of the ingredients K:1 to obtain a mixed material, the material is mixed to form a block of dry raw material, and the oxygen content of vanadium nitride is from 4% to 20%, the content is divided oxygen into n intervals, in each of which the K value is proportional to the oxygen content;
d. Блок сухого сырого материала подают в обжигательную печь и во второй защитной атмосфере проводят восстановление азотирования углеродистым нагреванием для получения ванадиево-азотного сплава и смешанного газа 3.d. The block of dry raw material is fed into the kiln and, in a second protective atmosphere, nitriding is restored by carbon heating to obtain a vanadium-nitrogen alloy and mixed gas 3.
В некоторых вариантах реализации, этот способ включает в себя:In some embodiments, this method includes:
e. Смешанный газ 3 полностью подают в третью вращающуюся печь, одновременно в третью вращающуюся печь подают пентаоксид диванадия для восстановления нагревом получения оксида ванадия в нагретом состоянии 2 и смешанного газа 4. Оксид ванадия в нагретом состоянии 2 циркулируя добавляют во вторую вращающуюся печь, смешанный газ 4 абсорбируют щелочью для получения очищенного азота и абсорбционного раствора, очищенный азот циркулируя поступает в обжигательную печь.e. Mixed gas 3 is completely supplied to the third rotary kiln, at the same time divanadium pentoxide is supplied to the third rotary kiln to restore by heating the production of vanadium oxide in the heated state 2 and mixed gas 4. Vanadium oxide in the heated state 2 is added in circulation to the second rotary kiln, the mixed gas 4 is absorbed alkali to obtain purified nitrogen and absorption solution, the purified nitrogen circulates into the kiln.
В некоторых вариантах реализации на шаге е смешанный газ 3 включает азот и окись углерода, с добавлением пентаоксида диванадия в количестве 32,2-65 раз больше массы оксида углерода в смешанный газ 3, температура реакции восстановления нагревом составляет 350°C -650°С, время реакции-70-130 мин.In some embodiments, in step e, the mixed gas 3 includes nitrogen and carbon monoxide, with divanadium pentoxide added in an amount of 32.2 to 65 times the weight of carbon monoxide into the mixed gas 3, the heat reduction reaction temperature is 350°C -650°C, reaction time - 70-130 min.
В некоторых вариантах реализации на шаге а температура реакции нагретом дезаминировании составляет 330°C -390°С, время реакции - 40-70 мин.In some embodiments, in step a, the heated deamination reaction temperature is 330°C -390°C, and the reaction time is 40-70 minutes.
В некоторых вариантах реализации, на шаге b, первая защитная атмосфера включает очищенный аммиак и смешанный газ после сушки 1, а восстановление нагревом включает в себя реакцию первого восстановления и второго восстановления, где:In some embodiments, in step b, the first protective atmosphere includes purified ammonia and the mixed gas after drying 1, and the heat reduction includes the reaction of the first reduction and the second reduction, where:
Условия первой реакции восстановления включают температуру нагрева 470°C-630°C, время реакции 40-80 мин;The first reduction reaction conditions include heating temperature 470°C-630°C, reaction time 40-80 minutes;
Условия второй реакции восстановления включают температуру нагрева 740°C-860°C, время реакции 50-130 мин.The conditions for the second reduction reaction include a heating temperature of 740°C-860°C, a reaction time of 50-130 minutes.
В некоторых вариантах реализации на шаге b размер зернистости нитрида ванадия составляет менее 125 мкм и в процентном соотношении по массе включает V 65-76%, N 10-20% и O 4-20%.In some embodiments, in step b, the vanadium nitride grain size is less than 125 μm and, by weight percentage, includes 65-76% V, 10-20% N, and 4-20% O.
В некоторых вариантах реализации, на шаге с, n равно 4, где:In some implementations, in step c, n is 4, where:
В первом интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 4-8%, K=(0,780-0,785) O%;In the first interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 4-8%, K=(0.780-0.785) O%;
Во втором интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 8-12%, K=(0,775-0,780) O%;In the second interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 8-12%, K=(0.775-0.780) O%;
В третьем интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 12-16%, K=(0,765-0,775) O%;In the third interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 12-16%, K=(0.765-0.775) O%;
В четвертом интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 16-20%, K=(0,755-0,765) O%.In the fourth interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 16-20%, K=(0.755-0.765) O%.
В некоторых вариантах реализации, на шаге с, смешанное формование включает в себя следующее:In some embodiments, in step c, the mixed molding includes the following:
Добавляют смешанный материал во влажный смеситель, во влажный смеситель распыляют распыляемую воду до тех пор, пока содержание влаги во влажном смесителе не достигнет 4-9%, продолжают смешивать материал 15-25 минут, чтобы получить водосодержащий смешанный материал;Add the mixed material to the wet mixer, spray water into the wet mixer until the moisture content of the wet mixer reaches 4-9%, continue to mix the material for 15-25 minutes to obtain a water-containing mixed material;
В прессовщике шариковых брикетов высокого давления водосодержащий смешанный материал прессуют в качестве блока сырого материала под давлением 6-30 МПа;In the high pressure ball briquette compactor, the water-containing mixed material is pressed as a raw material block under a pressure of 6-30 MPa;
Сушат блоки сырого материала в сушильной печи таким образом, чтобы содержание влаги в указанных блоках сырого материала составляло менее 0,6%, для получения блока сухого сырого материала.Dry the raw material blocks in a drying oven such that the moisture content of said raw material blocks is less than 0.6% to obtain a dry raw material block.
В некоторых вариантах реализации, на шаге d, вторая защитная атмосфера включает смешанный газ после сушки 2 и очищенный азот, контролируют расход очищенного азота таким образом, чтобы каждый килограмм блока сухого сырого материала соответствовал притоку от 1,2 до 2,4 м3. После обжигания в высокотемпературной зоне обжигательной печи с постоянной температурой, при температуре 930°C-1280°C в течение 50-210 минут, блок сухого сырого материала охлаждают до 50°C-160°C и вынимают из печи для получения ванадиево-азотного сплава.In some embodiments, in step d, the second protective atmosphere includes a mixed drying gas 2 and purified nitrogen, controlling the flow of purified nitrogen so that each kilogram of dry raw material corresponds to an influx of 1.2 to 2.4 m 3 . After firing in the high temperature zone of the constant temperature kiln at 930°C-1280°C for 50-210 minutes, the dry raw material block is cooled to 50°C-160°C and removed from the kiln to produce vanadium nitrogen alloy .
В некоторых вариантах реализации на шаге d корпус первой вращающейся печи и/или второй вращающейся печи и/или третьей вращающейся печи представляет собой многосекционный корпус, диаметр корпуса увеличивается, а затем уменьшается от первого до второго конца корпуса и который в каждой секции оборудован отдельным терморегулятором.In some embodiments, in step d, the housing of the first rotary kiln and/or the second rotary kiln and/or the third rotary kiln is a multi-section housing, the diameter of the housing increases and then decreases from the first to the second end of the housing and which is equipped with a separate thermostat in each section.
Данное изобретение имеет как минимум следующие благотворные технические эффекты:This invention has at least the following beneficial technical effects:
Данное изобретение позволяет приготовить нитрид ванадия с содержанием O менее 20% путем восстановления в аммиачной среде. В соответствии с особенностями технологии приготовления нитрида ванадия предлагается вращающаяся печь для приготовления нитрида ванадия и метод использования, в которой за счет установки диаметров и длины частей корпуса вращающейся печи, диаметр двух концов вращающейся печи небольшой, средний диаметр большой, скорость течения газовой среды в среднем положении снижается за счет изменения диаметра после поступления газовой среды в корпус печи, синхронно увеличивается время не прибывания материала в корпусе печи, увеличивается время контакта газовой среды с смесью оксида ванадия, что способствует протеканию реакции. В связи с тем, что температура плавления пентаоксид диванадия составляет всего 690°C, с преобразованием пентаоксид диванадия в нитрид ванадия, триокись ванадия и другие вещества, температура плавления материала повышается, получение ванадиево-азотного сплава в качестве сырья может снизить дозировку углеродистого восстановителя и уменьшить выброс углерода, дозировка углеродистого восстановителя также снижает парциальное давление CO в обжигающей печи, что способствует осуществлению реакции и уменьшает температуру и время реакции. В соответствии с характеристиками реакции в процессе подготовки ванадиево-азотного сплава разработан метод использования циркуляции газовой среды и повышает коэффициент использования газовой среды.This invention makes it possible to prepare vanadium nitride with an O content of less than 20% by reduction in an ammonia environment. In accordance with the characteristics of the technology for preparing vanadium nitride, a rotary kiln for preparing vanadium nitride and a method of use are proposed, in which, by setting the diameters and lengths of the body parts of the rotary kiln, the diameter of the two ends of the rotary kiln is small, the average diameter is large, the flow rate of the gas medium is in the middle position decreases due to a change in diameter after the gaseous medium enters the furnace body, the time of non-arrival of the material in the furnace body increases synchronously, and the contact time of the gaseous medium with the vanadium oxide mixture increases, which facilitates the reaction. Due to the melting point of divanadium pentoxide is only 690°C, with the transformation of divanadium pentoxide into vanadium nitride, vanadium trioxide and other substances, the melting point of the material increases, obtaining vanadium-nitrogen alloy as raw materials can reduce the dosage of carbon reducing agent and reduce release of carbon, the dosage of carbonaceous reducing agent also reduces the partial pressure of CO in the kiln, which promotes the reaction and reduces the temperature and reaction time. According to the reaction characteristics in the process of preparing vanadium-nitrogen alloy, a method of using the circulation of the gaseous medium has been developed and increases the utilization rate of the gaseous medium.
Описание приложенных чертежейDescription of the attached drawings
Для более четкого описания вариантов реализации данного изобретения или технических решений в существующей технике ниже приводится краткое описание чертежей, необходимых для использования в вариантах реализации или существующих технических описаниях, очевидно, что чертежи в нижеследующем описании являются лишь некоторыми вариантами реализации данного изобретения, на основании которых можно без творческого труда получить и другие варианты реализации для среднестатистического специалиста в данной области.In order to more clearly describe embodiments of this invention or technical solutions in existing technology, a brief description of the drawings required for use in embodiments or existing technical specifications is provided below, it is obvious that the drawings in the following description are only some embodiments of this invention, based on which one can without creative work, obtain other implementation options for the average specialist in this field.
Рис. 1 - схема варианта реализации способа приготовления нитрида ванадия, представленного в данном изобретении;Rice. 1 is a diagram of an embodiment of the method for preparing vanadium nitride presented in this invention;
на рис. 2 схема варианта реализации вращающейся печи, представленная в данном изобретении.in Fig. 2 is a diagram of an embodiment of a rotary kiln presented in this invention.
Конкретные методы реализацииSpecific implementation methods
Для более четкого понимания цели, технического решения и преимуществ данного изобретения ниже приведено подробное описание варианта реализации данного изобретения в сочетании с конкретными вариантами реализации и с учетом приложенных чертежей.For a clearer understanding of the purpose, technical solution and advantages of the present invention, a detailed description of an embodiment of the present invention is given below in combination with specific embodiments and in view of the accompanying drawings.
Термины «включает» и «имеет» и любые их вариации в инструкции и формуле изобретения и в описании вышеуказанных чертежей предназначены для охвата не исключительного включения; Термины «первый», «второй» и др., указанные в инструкции и формуле изобретения и в инструкции вышеуказанных чертежей предназначены для разграничения различных объектов, а не для описания определенной последовательности. Термин "несколько" означает два или более, если иное не определено ясно и конкретно.The terms “includes” and “has” and any variations thereof in the instructions and claims and in the description of the above drawings are intended to cover non-exclusive inclusion; The terms “first”, “second”, etc., specified in the instructions and claims and in the instructions of the above drawings are intended to distinguish different objects, and not to describe a specific sequence. The term "several" means two or more, unless otherwise clearly and specifically defined.
Кроме того, ссылка на "варианты реализации" в данном документе означает, что конкретные характеристики, структуры или свойства, описанные в сочетании с вариантами реализации, могут содержаться по меньшей мере в одном варианте реализации данного изобретения. Появление этой фразы во всех местах инструкции не обязательно относится к одному и тому же варианту реализации или к отдельному или альтернативному варианту реализации, исключающему другие варианты реализации. Технический персонал, работающий в данной области, как явно, так и косвенно понимают, что описанные варианты реализации могут сочетаться с другими.In addition, reference to “embodiments” herein means that the particular characteristics, structures, or properties described in combination with the embodiments may be contained in at least one embodiment of the present invention. The appearance of this phrase in all places in the instructions does not necessarily refer to the same embodiment or to a separate or alternative embodiment to the exclusion of other embodiments. It is understood by those skilled in the art, both explicitly and implicitly, that the described embodiments may be combined with others.
Как показано на рис. 1, способ приготовления нитрида ванадия представленный в данном изобретении, включает следующие шаги:As shown in Fig. 1, the method for preparing vanadium nitride presented in this invention includes the following steps:
а. Ванадиевая соль аммония добавляется в первую вращающуюся печь и нагревается для дезаминирования, для получения нагретой смеси оксида ванадия и смешанного газа 1;A. Vanadium ammonium salt is added to the first rotary kiln and heated for deamination, to obtain a heated mixture of vanadium oxide and mixed gas 1;
b. Нагретая смесь оксида ванадия добавляется во вторую вращающуюся печь для восстановления нагревом в первой защитной атмосфере, для получения нитрида ванадия и смешанного газа 2;b. The heated vanadium oxide mixture is added to a second rotary kiln for heating reduction under a first protective atmosphere to produce vanadium nitride and mixed gas 2;
c. В процентном соотношении по массе графитовый порошок и нитрид ванадия смешиваются в соответствии с K:1 соотношение смешивание ингредиентов для получения смешанного материала, смешивание материала для формирования блока сухого сырого материала, содержание кислорода в нитриде ванадия от 4% до 20%, разделения содержания кислорода на n интервалов, в каждом из которых значение K пропорционально содержанию кислорода;c. In percentage by weight, graphite powder and vanadium nitride are mixed according to K:1 ratio of mixing ingredients to obtain a mixed material, mixing the material to form a block of dry raw material, the oxygen content of vanadium nitride is from 4% to 20%, dividing the oxygen content into n intervals, in each of which the K value is proportional to the oxygen content;
d. Блок сухого сырого материала подается в обжигательную печь и во второй защитной атмосфере проводится восстановление азотирования углеродистым нагреванием для получения ванадиево-азотного сплава и смешанного газа 3.d. The block of dry raw material is fed into the kiln, and in a second protective atmosphere, nitriding is restored by carbon heating to produce vanadium-nitrogen alloy and mixed gas 3.
В некоторых вариантах реализации данное изобретение также включает:In some embodiments, the invention also includes:
e. Смешанный газ 3 полностью подается в третью вращающуюся печь, одновременно в третью вращающуюся печь подается пентаоксид диванадия для восстановления нагревом получения оксида ванадия в нагретом состоянии 2 и смешанного газа 4. Оксид ванадия в нагретом состоянии 2 циркулируя добавляется во вторую вращающуюся печь, смешанный газ 4 абсорбируется щелочью для получения очищенного азота и абсорбционного раствора, очищенный азот циркулируя поступает в обжигательную печь.e. The mixed gas 3 is completely supplied to the third rotary kiln, at the same time divanadium pentoxide is supplied to the third rotary kiln to restore by heating the production of vanadium oxide in the heated state 2 and mixed gas 4. Vanadium oxide in the heated state 2 is added in circulation to the second rotary kiln, the mixed gas 4 is absorbed alkali to obtain purified nitrogen and absorption solution, the purified nitrogen circulates into the kiln.
Далее, на шаге а, ванадиевая соль аммония представляет собой по меньшей мере один из ванадатов аммония, гексаванадатов аммония и декаполиванадатов аммония. В процентном соотношении по массе в ванадиевой соли аммония K2 O+Na2 O≤1,5%, P≤0,12%, S≤0,25%. Температура реакции при нагретом дезаминировании составляет 330°C-390°C, время реакции 40-70 мин, нагретая смесь оксида ванадия V2O5, смешанный газ 1 включает аммиак и небольшое количество водяного пара, азот, водород, в предпочтительном варианте реализации смешанный газ 1 можно осушить и удалить воду, осушитель оксида кальция, объемная доля влаги в сухом смешанном газе 1 не более 0,15%.Next, in step a, the vanadium ammonium salt is at least one of ammonium vanadates, ammonium hexavanadates and ammonium decapolvanadates. As a percentage by weight in the vanadium ammonium salt, K 2 O+Na 2 O≤1.5%, P≤0.12%, S≤0.25%. The reaction temperature for heated deamination is 330°C-390°C, the reaction time is 40-70 minutes, the heated mixture of vanadium oxide V 2 O 5 , mixed gas 1 includes ammonia and a small amount of water vapor, nitrogen, hydrogen, in the preferred embodiment mixed gas 1 can be dried and water removed, calcium oxide desiccant, volume fraction of moisture in dry mixed gas 1 is not more than 0.15%.
Далее, на шаге b первая защитная атмосфера включает очищенный аммиак и смешанный газ после сушки 1, а восстановление нагревом включает в себя реакцию первого восстановления и второго восстановления, где:Next, in step b, the first protective atmosphere includes the purified ammonia and the mixed gas after drying 1, and the heat reduction includes the reaction of the first reduction and the second reduction, where:
Условия первой реакции восстановления включают температуру нагрева 470°C-630°C, время реакции 40-80 мин;The first reduction reaction conditions include heating temperature 470°C-630°C, reaction time 40-80 minutes;
Условия второй реакции восстановления включают температуру нагрева 740°C-860°C, время реакции 50-130 мин.The conditions for the second reduction reaction include a heating temperature of 740°C-860°C, a reaction time of 50-130 minutes.
Причина применения относительно низкой температуры нагрева в первой реакции восстановления заключается в том, что нагретая смесь оксида ванадия в основном V2O5, температура плавления которого относительно низкая, около 650°C-690°C, поэтому применяется низкая температура для предотвращения его расплавления, но с реакцией нагрева валентное состояние элемента ванадия снижается, температура плавления постепенно повышается, поэтому в процессе второй реакции восстановления повышается температура для обеспечения эффективного протекания реакции, при этом температура все еще не превышает температуру плавления реактора. Зернистость приготовленного нитрида ванадия составляет менее 125 мкм, в процентном соотношении по массе включает V 65-76%, N 10-20% и O 4-20%.The reason for using a relatively low heating temperature in the first reduction reaction is that the heated mixture of vanadium oxide is mainly V2O5 , whose melting point is relatively low, about 650°C-690°C, so a low temperature is applied to prevent it from melting, but with the heating reaction, the valence state of the vanadium element decreases, the melting point gradually increases, so the second reduction reaction process raises the temperature to ensure that the reaction proceeds efficiently, and the temperature still does not exceed the melting temperature of the reactor. The grain size of the prepared vanadium nitride is less than 125 μm, and the percentage by weight includes V 65-76%, N 10-20% and O 4-20%.
В некоторых вариантах реализации смешанный газ 2 включает в себя не реакционный аммиак, а также водяной пар и азот, который не используется для восстановления азотирования в связи с высокой концентрацией водяного пара, поэтому смешанный газ 2 может быть осушен для восстановления азотирования аммиаком.In some embodiments, the mixed gas 2 includes non-reactive ammonia as well as water vapor and nitrogen, which is not used for re-nitriding due to the high concentration of water vapor, so the mixed gas 2 can be dried for re-nitriding with ammonia.
Далее, на шаге с, содержание фиксированного углерода в графитовом порошке ≥98% и размер зернистости менее 125 мкм, в некоторых вариантах реализации n устанавливается на 4, то есть содержание кислорода делится на четыре интервала, где:Next, in step c, the fixed carbon content of the graphite powder is ≥98% and the grain size is less than 125 μm, in some embodiments n is set to 4, that is, the oxygen content is divided into four intervals, where:
В первом интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 4-8%, K=(0,780-0,785) O%;In the first interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 4-8%, K=(0.780-0.785) O%;
Во втором интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 8-12%, K=(0,775-0,780) O%;In the second interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 8-12%, K=(0.775-0.780) O%;
В третьем интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 12-16%, K=(0,765-0,775) O%;In the third interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 12-16%, K=(0.765-0.775) O%;
В четвертом интервале содержание кислорода в нитриде ванадия (O%) составляет 16-20%, K=(0,755-0,765) O%.In the fourth interval, the oxygen content in vanadium nitride (O%) is 16-20%, K=(0.755-0.765) O%.
Далее, на шаге с, смешанное формование включает:Next, in step c, the mixed molding includes:
Добавить смешанный материал во влажный смеситель, во влажный смеситель распылять распыляемую воду до тех пор, пока содержание влаги во влажном смесителе не достигнет 4-9%, продолжить смешивать материал 15-25 минут, чтобы получить водосодержащий смешанный материал;Add the mixed material into the wet mixer, spray water into the wet mixer until the moisture content of the wet mixer reaches 4-9%, continue to mix the material for 15-25 minutes to obtain a water-based mixed material;
В прессовщике шариковых брикетов высокого давления водосодержащий смешанный материал прессуется в качестве блока сырого материала под давлением 6-30МПа;In the high pressure ball briquette compactor, the water-containing mixed material is pressed as a raw material block under a pressure of 6-30MPa;
Сушка блоков сырого материала в сушильной печи таким образом, чтобы содержание влаги в указанных блоках сырого материала составляло менее 0,6%, для получения блока сухого сырого материала.Drying the raw material blocks in a drying oven such that the moisture content of said raw material blocks is less than 0.6% to obtain a dry raw material block.
Далее, на этапе d, вторая защитная атмосфера включает смешанный газ после сушки 2 и очищенный азот, контролирование расхода очищенного азота таким образом, чтобы каждый килограмм блока сухого сырого материала соответствовал притоку от 1,2 до 2,4 м3. После обжигания в высокотемпературной зоне обжигательной печи с постоянной температурой, при температуре 930°C-1280°C в течение 50-210 мин, блок сухого сырого материала охлаждается до 50°C-160°C и вынимается из печи для получения ванадиево-азотного сплава.Next, in step d, the second protective atmosphere includes a mixed drying gas 2 and purified nitrogen, controlling the flow of purified nitrogen so that each kilogram of dry raw material corresponds to an influx of 1.2 to 2.4 m 3 . After firing in the high temperature zone of the constant temperature kiln, at a temperature of 930°C-1280°C for 50-210 minutes, the block of dry raw material is cooled to 50°C-160°C and removed from the kiln to produce vanadium-nitrogen alloy .
Далее, на шаге е смешанный газ 3 включает азот и окись углерода, с добавлением пентаоксида диванадия в количестве 32,2-65 раз больше массы оксида углерода в смешанный газ 3, температура реакции восстановления нагревом составляет 350°C-650°С, время реакции 70-130 мин. В некоторых предпочтительных вариантах реализации для абсорбции щелочью используется гидроксид натрия.Next, in step e, the mixed gas 3 includes nitrogen and carbon monoxide, with the addition of divanadium pentoxide in an amount of 32.2-65 times the mass of carbon monoxide into the mixed gas 3, the heat reduction reaction temperature is 350°C-650°C, the reaction time 70-130 min. In some preferred embodiments, sodium hydroxide is used for alkali absorption.
Как показано на рис. 2, схема варианта реализации вращающейся печи, представленного на данном изобретении, корпус первой вращающейся печи и/или второй вращающейся печи и/или третьей вращающейся печи представляет собой многосекционный корпус, многосекционный корпус имеет первый конец и второй конец, многосекционный корпус симметрично распределен вдоль осевого направления, диаметр корпуса увеличивается, а затем уменьшается от первого до второго конца корпуса т.е. имеет узкую форму с двумя концами средней ширины, каждая секция корпуса имеет нагревательные катушки, каждая из которых имеет соответствующий контрольный источник питания для зонального контроля температуры. Диаметр и длина частей корпуса вращающейся печи в данном изобретении характеризуются малым диаметром на двух концах и большим диаметром в середине, что позволяет снизить скорость течения газовой среды в центральном положении из-за изменения диаметра после поступления газовой среды в корпус печи, синхронно продлить время не прибывания материала в корпусе печи, что увеличивает время контакта газовой среды со смесью оксида ванадия и способствует протеканию реакции. Кроме того, в данном методе применяется нагревательная катушка для управления распределением температуры в различных зонах вращающейся печи, чтобы материал после предварительного восстановления в низкотемпературной зоне попадал в высокотемпературную зону во избежание плавления кругов смесью оксида ванадия.As shown in Fig. 2 is a diagram of an embodiment of the rotary kiln shown in the present invention, the body of the first rotary kiln and/or the second rotary kiln and/or the third rotary kiln is a multi-section body, the multi-section body has a first end and a second end, the multi-section body is symmetrically distributed along an axial direction , the diameter of the housing increases and then decreases from the first to the second end of the housing i.e. has a narrow shape with two ends of medium width, each section of the body has heating coils, each of which has a corresponding control power supply for zone temperature control. The diameter and length of the rotary kiln body parts in this invention are characterized by a small diameter at the two ends and a large diameter in the middle, which makes it possible to reduce the flow rate of the gas medium in the central position due to the change in diameter after the gas medium enters the kiln body, synchronously extending the stay time material in the furnace body, which increases the contact time of the gas medium with the vanadium oxide mixture and promotes the reaction. In addition, this method uses a heating coil to control the temperature distribution in different zones of the rotary kiln, so that the material after pre-reduction in the low-temperature zone enters the high-temperature zone to prevent the vanadium oxide mixture from melting the wheels.
Данное изобретение использует нитрид ванадия в качестве сырого материала, в приготовлении ванадиево-азотного сплава снижает дозировку углеродистого восстановителя и уменьшает выбросы углерода, дозировка углеродистого восстановителя также снижает парциальное давление CO в обжигательной печи, облегчает проведение реакции и приводит к снижению температуры реакции и сокращению времени реакции. В соответствии с характеристиками реакции в процессе приготовления ванадиево-азотного сплава предусмотрен метод использования циркуляции газовой среды, что повышает коэффициент использования газовой среды.This invention uses vanadium nitride as a raw material, in the preparation of vanadium-nitrogen alloy, reduces the dosage of carbonaceous reducing agent and reduces carbon emissions, the dosage of carbonaceous reducing agent also reduces the partial pressure of CO in the kiln, facilitates the reaction, and leads to lower reaction temperature and shorter reaction time . According to the reaction characteristics, in the process of preparing vanadium-nitrogen alloy, a method of using the circulation of the gaseous medium is provided, which increases the utilization rate of the gaseous medium.
Метод реализации данного изобретения подробно описан ниже по конкретным вариантам реализации.The method of implementing the present invention is described in detail below with respect to specific embodiments.
Пример осуществления 1Implementation example 1
Ванадиевая соль аммония в изолированной атмосфере в первой вращающейся печи нагревается до реакции 345°C в течение 67 минут нагревается для дезаминирования, для получения нагретой смеси оксида ванадия и смешанного газа. Нагретая смесь оксида ванадия непосредственно поступает во вторую вращающуюся печь и нагревается до реакции 510°C в защитной атмосфере в течение 51 минуты, затем после реакции 825°C по истечении 98 минут получается нагретая смесь оксида ванадия, который поступает в охлаждающий цилиндр с водяным охлаждением на наружной стенке, охлаждается до 40°C в защитной атмосфере и получается смесь оксида ванадия, в которой V 70,3%, N 14,8%, O 14,1%. графитовый порошок и нитрид ванадия смешиваются в процентном соотношении 0,108:1, смешивать материал, для получения смешанного материала, добавить смешанный материал во влажный смеситель, включить влажный смеситель, во влажном смесителе распылить распыляемую воду, после того как содержание влаги в смешанном материале достигнет 18%, прекратить распыление распыляемой воды, продолжать смешивать материал в течение 18 минут, отключить влажный смеситель, получить водосодержащий смешанный материал. Водосодержащий смешанный материал в прессовщике шариковых брикетов высокого давления под давлением 15 МПа прессуется в блоки, получается блок сырого материала, блок сырого материала поступает в сушильную печь, где содержание влаги составляет 0,4% при температуре 160°C, получается блок сухого сырого материала, блок сухого сырого материала входит в обжигающую печь, после обжигания 120 минут в азотной атмосфере 1070°C в высокотемпературной зоне с постоянной температурой, охлаждается до 83°C вынимается из печи полученный ванадиево-азотный сплав.Vanadium ammonium salt in an isolated atmosphere in the first rotary kiln is heated to a reaction of 345°C for 67 minutes heated for deamination, to obtain a heated mixture of vanadium oxide and mixed gas. The heated vanadium oxide mixture directly enters the second rotary kiln and is heated to a reaction of 510°C in a protective atmosphere for 51 minutes, then after a reaction of 825°C after 98 minutes, a heated vanadium oxide mixture is obtained, which enters the water-cooled cooling cylinder at outer wall, cooled to 40°C in a protective atmosphere and a mixture of vanadium oxide is obtained, in which V is 70.3%, N is 14.8%, O is 14.1%. graphite powder and vanadium nitride are mixed at a percentage of 0.108:1, mix the material, to obtain the mixed material, add the mixed material to the wet mixer, turn on the wet mixer, spray the spray water into the wet mixer, after the moisture content of the mixed material reaches 18% , stop spraying the spray water, continue to mix the material for 18 minutes, turn off the wet mixer, get a water-containing mixed material. The water-containing mixed material in the high pressure ball briquette compactor under 15MPa pressure is pressed into blocks, a raw material block is obtained, the raw material block enters the drying oven, where the moisture content is 0.4% at a temperature of 160°C, a dry raw material block is obtained, a block of dry raw material enters the firing furnace, after firing for 120 minutes in a nitrogen atmosphere of 1070°C in a high-temperature constant temperature zone, cooled to 83°C, the resulting vanadium-nitrogen alloy is removed from the furnace.
Пример осуществления 2Implementation example 2
Ванадиевая соль аммония в изолированной атмосфере поступает в первую вращающуюся печь нагревается до реакции 375°C в течение 48 минут нагревается для дезаминирования, для получения нагретой смеси оксида ванадия и смешанного газа. Нагретая смесь оксида ванадия непосредственно поступает во вторую вращающуюся печь и нагревается до реакции 625°C в защитной атмосфере в течение 47 минуты, затем после реакции 798°C по истечении 95 минут получается нагретая смесь оксида ванадия, который поступает в охлаждающий цилиндр с водяным охлаждением на наружной стенке, охлаждается до 55°C в защитной атмосфере и получается смесь оксида ванадия, в которой V 74,8%, N 16,3%, O 8,2%. графитовый порошок и нитрид ванадия смешиваются в процентном соотношении 0,0636:1, смешивать материал, для получения смешанного материала, добавить смешанный материал во влажный смеситель, включить влажный смеситель, во влажном смесителе распылить распыляемую воду, после того как содержание влаги в смешанном материале достигнет 8%, прекратить распыление распыляемой воды, продолжать смешивать материал в течение 22 минут, отключить влажный смеситель, получить водосодержащий смешанный материал. Водосодержащий смешанный материал в прессовщике шариковых брикетов высокого давления под давлением 23 МПа прессуется в блоки, получается блок сырого материала, блок сырого материала поступает в сушильную печь, где содержание влаги составляет 0,5% при температуре 210°C, получается блок сухого сырого материала, блок сухого сырого материала входит в обжигающую печь, после обжигания 95 минут в азотной атмосфере 980°C в высокотемпературной зоне с постоянной температурой, охлаждается до 57°C вынимается из печи полученный ванадиево-азотный сплав.The vanadium ammonium salt in an isolated atmosphere enters the first rotary kiln and is heated to a reaction of 375°C for 48 minutes and heated for deamination to produce a heated mixture of vanadium oxide and mixed gas. The heated vanadium oxide mixture directly enters the second rotary kiln and is heated to a reaction of 625°C in a protective atmosphere for 47 minutes, then after a reaction of 798°C after 95 minutes, a heated mixture of vanadium oxide is obtained, which enters the water-cooled cooling cylinder at outer wall, cooled to 55°C in a protective atmosphere and a mixture of vanadium oxide is obtained, in which V is 74.8%, N is 16.3%, O is 8.2%. graphite powder and vanadium nitride are mixed at a percentage of 0.0636:1, mix the material, to obtain the mixed material, add the mixed material to the wet mixer, turn on the wet mixer, in the wet mixer, spray spray water, after the moisture content of the mixed material reaches 8%, stop spraying atomizing water, continue to mix the material for 22 minutes, turn off the wet mixer, get water-containing mixed material. The water-containing mixed material in the high pressure ball briquette compactor under 23MPa pressure is pressed into blocks, a raw material block is obtained, the raw material block enters the drying oven, where the moisture content is 0.5% at a temperature of 210°C, a dry raw material block is obtained, a block of dry raw material enters the firing furnace, after firing for 95 minutes in a nitrogen atmosphere of 980°C in a high-temperature constant temperature zone, cooled to 57°C, the resulting vanadium-nitrogen alloy is removed from the furnace.
Пример осуществления 3Implementation example 3
Ванадиевая соль аммония в изолированной атмосфере поступает в первую вращающуюся печь нагревается до реакции 388°C в течение 53 минут нагревается для дезаминирования, для получения нагретой смеси оксида ванадия и смешанного газа. Нагретая смесь оксида ванадия непосредственно поступает во вторую вращающуюся печь и нагревается до реакции 609°C в защитной атмосфере в течение 77 минуты, затем после реакции 844°C по истечении 113 минут получается нагретая смесь оксида ванадия, который поступает в охлаждающий цилиндр с водяным охлаждением на наружной стенке, охлаждается до 36°C в защитной атмосфере и получается смесь оксида ванадия, в которой V 68,7%, N 12,6%, O 17,9%. графитовый порошок и нитрид ванадия смешиваются в процентном соотношении 0,136:1, смешивать материал, для получения смешанного материала, добавить смешанный материал во влажный смеситель, включить влажный смеситель, во влажном смесителе распылить распыляемую воду, после того как содержание влаги в смешанном материале достигнет 5%, прекратить распыление распыляемой воды, продолжать смешивать материал в течение 23 минут, отключить влажный смеситель, получить водосодержащий смешанный материал. Водосодержащий смешанный материал в прессовщике шариковых брикетов высокого давления под давлением 10 МПа прессуется в блоки, получается блок сырого материала, блок сырого материала поступает в сушильную печь, где содержание влаги составляет 0,4% при температуре 140°C, получается блок сухого сырого материала, блок сухого сырого материала входит в обжигающую печь, после обжигания 150 минут в азотной атмосфере 1230°C в высокотемпературной зоне с постоянной температурой, охлаждается до 130°C вынимается из печи полученный ванадиево-азотный сплав.The vanadium ammonium salt in an isolated atmosphere enters the first rotary kiln and is heated to a reaction of 388°C for 53 minutes and heated for deamination to produce a heated mixture of vanadium oxide and mixed gas. The heated vanadium oxide mixture directly enters the second rotary kiln and is heated to a reaction of 609°C in a protective atmosphere for 77 minutes, then after a reaction of 844°C after 113 minutes, a heated vanadium oxide mixture is obtained, which enters the water-cooled cooling cylinder at the outer wall, is cooled to 36°C in a protective atmosphere and a mixture of vanadium oxide is obtained, in which V is 68.7%, N is 12.6%, O is 17.9%. graphite powder and vanadium nitride are mixed at a percentage of 0.136:1, mix the material, to obtain the mixed material, add the mixed material to the wet mixer, turn on the wet mixer, spray the spray water into the wet mixer, after the moisture content of the mixed material reaches 5% , stop spraying the spray water, continue to mix the material for 23 minutes, turn off the wet mixer, get a water-containing mixed material. The water-containing mixed material in the high pressure ball briquette compactor under 10MPa pressure is pressed into blocks, a raw material block is obtained, the raw material block enters the drying oven, where the moisture content is 0.4% at a temperature of 140°C, a dry raw material block is obtained, a block of dry raw material enters the firing furnace, after firing for 150 minutes in a nitrogen atmosphere of 1230°C in a high-temperature constant temperature zone, cooled to 130°C, the resulting vanadium-nitrogen alloy is removed from the furnace.
Выше приведены примеры осуществления раскрытия данного изобретения, но следует отметить, что различные изменения и модификации могут быть выполнены без отхода от сферы раскрытия данного изобретения, определенного формулой изобретения. Функции, шаги и/или действия, требуемые в соответствии с описанными здесь методами варианта реализации, не должны выполняться в какой-либо конкретной последовательности. Кроме того, хотя элементы, раскрытые в варианте реализации изобретения, могут быть описаны или требуются в индивидуальной форме, они могут быть поняты как множественные, если только они явно не ограничены единственным числом.The above are examples of the implementation of the disclosure of the present invention, but it should be noted that various changes and modifications can be made without departing from the scope of the disclosure of the present invention as defined by the claims. The functions, steps, and/or actions required by the embodiment methods described herein do not have to be performed in any particular sequence. In addition, although the elements disclosed in an embodiment of the invention may be described or required in individual form, they may be understood as plural unless they are expressly limited to the singular.
Следует понимать, что форма единственного числа "один" используемая в настоящем документе, предназначена для включения форм множественного числа, если контекст явно не поддерживает исключение. Следует также понимать, что термин "и/или" используется в настоящем документе для обозначения любого и всех возможных сочетаний, включающих один или несколько взаимосвязанных перечней.It should be understood that the singular form "one" as used herein is intended to include plural forms unless the context clearly supports exclusion. It should also be understood that the term “and/or” is used herein to refer to any and all possible combinations including one or more related lists.
Выше приведены раскрытые примерные варианты, вариантов реализации данного изобретения, порядок раскрытия приведенных выше вариантов реализации предназначен только для описания и не отражает достоинств или недостатков варианта реализации.The above disclosed exemplary embodiments of the embodiments of the present invention, the order of disclosure of the above embodiments is intended for description only and does not reflect the advantages or disadvantages of the embodiment.
Обычный технический персонал в своей области должен понимать, что обсуждение любого из приведенных выше вариантов реализации носит лишь иллюстративный характер и не направлено на то, чтобы подразумевать, что раскрытая сфера применения данного варианта реализации данного изобретения (формула изобретения) ограничена этими примерами; В соответствии с вариантом реализации данного изобретения возможна также комбинация технических характеристик вышеуказанных или разных вариантов реализации, а также наличие множества других изменений по различным аспектам описанного выше варианта реализации изобретения, которые для краткости не приведены в деталях. Следовательно, любое сокращение, модификация, эквивалентная замена, улучшение и т.д., выполненные в духе и принципе вариантов реализации данного изобретения, должны быть включены в сферу охраны вариантов реализации данного изобретения.Those of ordinary skill in the art should understand that the discussion of any of the above embodiments is for illustrative purposes only and is not intended to imply that the disclosed scope of the embodiment of this invention (the claims) is limited to these examples; In accordance with an embodiment of the present invention, it is also possible to combine the technical characteristics of the above or different embodiments, as well as to have many other changes in various aspects of the above-described embodiment of the invention, which for the sake of brevity are not described in detail. Therefore, any reduction, modification, equivalent substitution, improvement, etc., made in the spirit and principle of the embodiments of the present invention shall be included within the scope of protection of the embodiments of the present invention.
Claims (24)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211588926.8 | 2022-12-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2819355C1 true RU2819355C1 (en) | 2024-05-17 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT285187B (en) * | 1968-05-24 | 1970-10-12 | Metallgesellschaft Ag | Vanadium based alloy |
| RU2206628C2 (en) * | 2001-04-16 | 2003-06-20 | ОАО Верхнесалдинское металлургическое производственное объединение | Charge for production of nitrogen-containing master alloys on base of refractory metals |
| CN105734320A (en) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 南通汉瑞新材料科技有限公司 | Low-oxygen vanadium-nitrogen alloy |
| CN106987748A (en) * | 2017-03-27 | 2017-07-28 | 北京科技大学 | A kind of use carbon thermal reduction and the method for Nitration synthesis steel-making additive containing vanadium |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT285187B (en) * | 1968-05-24 | 1970-10-12 | Metallgesellschaft Ag | Vanadium based alloy |
| RU2206628C2 (en) * | 2001-04-16 | 2003-06-20 | ОАО Верхнесалдинское металлургическое производственное объединение | Charge for production of nitrogen-containing master alloys on base of refractory metals |
| CN105734320A (en) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 南通汉瑞新材料科技有限公司 | Low-oxygen vanadium-nitrogen alloy |
| CN106987748A (en) * | 2017-03-27 | 2017-07-28 | 北京科技大学 | A kind of use carbon thermal reduction and the method for Nitration synthesis steel-making additive containing vanadium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103952512B (en) | Method for preparing vanadium-nitrogen alloy | |
| CN103305739B (en) | A kind of high nitrogen VN alloy VN18 and production method thereof | |
| CN103288657A (en) | Modified alcohol amine and preparation method thereof | |
| CN104046824B (en) | Ferrovanadium nitride and preparation method thereof | |
| CN102489320B (en) | Nanometer vanadium catalyst for preparing sulfuric acid through oxidizing SO2 and preparation method thereof | |
| WO2024124793A1 (en) | Preparation method for vanadium-nitrogen alloy | |
| CN103215489B (en) | Microalloy and preparation method thereof | |
| CN106744746A (en) | A kind of nitric acid preparation method of environment-friendly high-efficiency | |
| RU2819355C1 (en) | Method of vanadium-nitrogen alloy preparation | |
| CN106732703A (en) | One kind is for smoke denitration of cement plant Ti-base catalyst and preparation method thereof | |
| CN102173395A (en) | Simple vanadium nitride production method | |
| CN103964504B (en) | One process for calcining ammonium metavanadate for preparing powdered vanadium pentoxide | |
| CN105838970A (en) | Preparation method of high-nitrogen vanadium nitride | |
| US11345642B2 (en) | Method for preparing alumina-based solid solution ceramic powder by using aluminum oxygen combustion synthesis water mist process | |
| CN116004987A (en) | Method for producing vanadium-nitrogen alloy by utilizing vanadium oxynitride | |
| CN104437586A (en) | Foam type low-temperature flue gas denitration catalyst and preparation method thereof | |
| CN107649119A (en) | Colloidal sol sintering process prepares the low vanadium catalyst of equal acid anhydride | |
| CN106315524B (en) | A kind of method of pushed bat kiln production vanadium nitride | |
| JPS60156550A (en) | Manufacture of catalyst used for oxidizing sulfur dioxide | |
| JPH1029809A (en) | Production method of nitric acid and plant therefor | |
| US11643327B2 (en) | Method for the catalytic oxidation of ammonia gas | |
| CN106498266B (en) | A kind of preparation method of VN alloy | |
| CN110980785B (en) | Sintering method of alumina clinker | |
| US5540915A (en) | Method for making highly oxidized lead powder used for a lead storage battery | |
| CN112575239A (en) | Preparation method of high-quality low-cost nitrided ferrovanadium |