RU2816640C1 - Способ получения масляного экстракта косточек винограда, обогащенного полифенолами - Google Patents
Способ получения масляного экстракта косточек винограда, обогащенного полифенолами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2816640C1 RU2816640C1 RU2023119040A RU2023119040A RU2816640C1 RU 2816640 C1 RU2816640 C1 RU 2816640C1 RU 2023119040 A RU2023119040 A RU 2023119040A RU 2023119040 A RU2023119040 A RU 2023119040A RU 2816640 C1 RU2816640 C1 RU 2816640C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon dioxide
- extraction
- minutes
- oil
- carried out
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 title abstract description 13
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 title abstract description 11
- 239000008169 grapeseed oil Substances 0.000 title description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 30
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 28
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 claims 1
- 241000219095 Vitis Species 0.000 abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 abstract description 3
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 abstract description 3
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 abstract description 3
- 235000019149 tocopherols Nutrition 0.000 abstract description 3
- QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N γ-tocopherol Chemical class OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1 QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 22
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 22
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 description 4
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 description 4
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000006732 Torreya nucifera Nutrition 0.000 description 2
- 244000111306 Torreya nucifera Species 0.000 description 2
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- WUEXFSVOXPGVML-UHFFFAOYSA-N ethanol;pentane Chemical compound CCO.CCCCC WUEXFSVOXPGVML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- ONDSBJMLAHVLMI-UHFFFAOYSA-N trimethylsilyldiazomethane Chemical compound C[Si](C)(C)[CH-][N+]#N ONDSBJMLAHVLMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000012443 analytical study Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000010794 food waste Substances 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 phenyl- Chemical group 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000003815 supercritical carbon dioxide extraction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масляного экстракта косточек винограда, характеризующийся тем, что включает очистку косточек от сопутствующих примесей, сушку, измельчение до фракции 0,3÷0,4 мм, обработку сверхкритическим диоксидом углерода при давлении 250÷260 атм и температуре 50÷55°С в течение 60 минут, при этом экстракцию диоксидом углерода проводят с добавлением смеси этанола и пентана в количестве 5% об. в соотношении 4:1, которую осуществляют чередованием статического и динамического режимов с интервалом 10 минут в течение 60 минут. Изобретение позволяет получать масляный экстракт из косточек винограда с высоким выходом жирных насыщенных и ненасыщенных кислот, токоферолов, а также полифенолов, а также значительно снизить общий расход диоксида углерода и сорастворителей на проведение процесса экстракции при сохранении высокой эффективности извлечения. 3 табл., 6 пр.
Description
Изобретение относится к производству растительных масел и может быть использовано в масложировой промышленности, в частности для получения масляного экстракта косточек винограда, который, в свою очередь, применяется при производстве декоративной косметики и средств по уходу за кожей.
Известен способ получения масла из косточек винограда прессовым способом, который складывается из следующих операций: очистки косточек от сорных примесей, кондиционирования косточек (сушки до влажности не выше 12%), если это необходимо, измельчения косточек на рифленых и гладких вальцах, подготовки мезги в чанной жаровне, прессования мезги на прессах однократного окончательного отжима типа экспеллера [Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Том I, Книга первая. Под общей научной редакцией д.т.н., проф. А.Г. Сергеева. ВНИИЖ. Ленинград - 1975].
Основным недостатком указанного способа является низкий выход масла - менее 8% масс.
Известен способ получения масла из косточек винограда, включающий очистку семян от примесей, измельчение, обработку мятки реагентом, влаготепловую обработку при нагревании мятки до температуры 105÷110°С и последующее выделение масла прессовым методом. В качестве реагента для увлажнения мятки используют электроактивированную жидкость с рН 1,4÷2,5 в количестве 3÷10% от массы сырья. При этом электроактивированную жидкость получают путем электролиза 1÷5% водного раствора NaCl, при силе тока 1,0÷1,5 А, напряжении тока не более 50 Вт и скорости потока жидкостей в электролизере католита 5÷10 см/ч, анолита 2÷3 см/ч [RU 2563935].
Недостатком данного способа является сложность процесса, связанная с необходимостью получения электроактивированной жидкости и влаготепловой обработки мятки при 105÷110°С. Проведение процесса при высоких температурах способствует деградации термолабильных ценных соединений, входящих в состав масла.
Известен способ выделения масла из косточек винограда путем их последовательной очистки от сопутствующих примесей, сушки и экстракции в аппарате Сокслета полярными и неполярными органическими растворителями с последующей их отгонкой в вакууме [Rajeev Bhat. Valorization of Agri-Food Wastes and By-Products: Recent Trends, Innovations and Sustainability Challenges/Elsevier. - 2021. - 1024 p.].
Данный способ является одним из наиболее распространенных в промышленном производстве масла из растительного сырья. При этом в качестве растворителя чаще всего применяется гексан.
Основными недостатками указанного способа являются:
1. Длительность проведения процесса - не менее 3 ч.
2. Большой расход органических растворителей в пересчете на массу обрабатываемого сырья (массовое соотношение сырье: растворитель находится в диапазоне от 1:5 до 1:30), которые необходимо отгонять после завершения процесса экстракции.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа изобретения, является способ получения масла из косточек винограда, включающий в себя очистку косточек от примесей, их измельчение до фракции 0,25÷0,45 мм, экстракцию под давлением диоксида углерода 350 атм, при температуре 40÷50°С, скорости потока флюида 50 г/мин в течение 60 мин [RU 2732920].
Основным недостатком способа является низкая растворимость в неполярном сверхкритическом диоксиде углерода веществ, имеющих большое количество полярных функциональных групп. К таким, в частности, относятся содержащиеся в косточках винограда полифенолы, которые обладают высокой антиоксидантной активностью. В составе масла полифенолы выступают в качестве консервантов [Bozdogan Konuskan, Dilsat & Kamiloglu, Onder & Kaya Demirkeser, Özge (2019). Fatty Acid Composition, Total Phenolic Content and Antioxidant Activity of Grape Seed Oils Obtained by Cold-Pressed and Solvent Extraction. Indian Journal of Pharmaceutical Education and Research. 53. 144-150. 10.5530/ijper.53.1.19]. В составе масла, получаемого по описанному способу, полифенолы отсутствуют.
Для извлечения из растительного сырья полярных соединений в условиях сверхкритического диоксида углерода применяются органические сорастворители. Наиболее распространенным является этанол.
За счет амфипротонности молекулы этанола обладают склонностью к самоассоциации. Применение смесей из нескольких сорастворителей может способствовать интенсификации образования кластеров «растворенное вещество хорастворитель» и «растворенное вещество:сорастворитель:растворитель», что, в свою очередь, повышает эффективность процесса экстракции.
Также в прототипе приводятся данные о постоянном расходе диоксида углерода, проходящем через реактор - 50 г/мин в течение 60 минут (то есть экстракция осуществляется в непрерывном динамическом режиме).
Способ экстракции сверхкритическим диоксидом углерода, выбранный в качестве прототипа, может быть реализован как с закрытым, так и с открытым контуром по растворителю. В первом случае необходима дополнительно организация узла очистки, охлаждения и сжатия отработанного диоксида углерода перед его подачей в реактор, что значительно увеличивает капитальные затраты. При реализации способа с открытым контуром отработанный диоксид углерода безвозвратно уносится в атмосферу, и при его большом массовом расходе заметно возрастают эксплуатационные затраты (частая необходимость замены или заправки при использовании баллонов с жидким диоксидом углерода).
Техническим результатом предлагаемого изобретения является разработка нового способа экстракции из виноградных косточек масла, обогащенного полифенолами, при одновременном снижении общего расхода диоксида углерода и сорастворителей, необходимых для проведения процесса.
Технический результат достигается тем, что способ получения масляного экстракта косточек винограда, характеризуется тем, что включает очистку косточек от сопутствующих примесей, сушку, измельчение до фракции 0,3÷0,4 мм, обработку сверхкритическим диоксидом углерода при давлении 250÷260 атм и температуре 50÷55°С в течение 60 минут, при этом экстракцию диоксидом углерода проводят с добавлением смеси этанола и пентана в количестве 5% об. в соотношении 4:1, которую осуществляют чередованием статического и динамического режимов с интервалом 10 минут в течение 60 минут.
Этанол и пентан не входят в перечень веществ, запрещенных к использованию в парфюмерно-косметической продукции, а их суммарное допустимое остаточное содержание в получаемом экстракте после отгонки составляет 0,5% масс.
В общем случае способ осуществляется следующим образом. Косточки винограда последовательно подвергают очистке от сопутствующих примесей, сушке в течение 1,0÷1,5 часов, измельчению до размера частиц 0,3÷0,4 мм, обработке сверхкритическим диоксидом углерода при давлении 250÷260 атм и температуре 50÷55°С в течение 60 минут. При этом в ток подаваемого диоксида углерода добавляется смесь этанола и пентана в количестве 5% об. в соотношении 4:1, а экстракция осуществляется чередованием статического и динамического режимов с интервалом 10 мин.
В качестве контрольного использовался образец, полученный в ходе исчерпывающей экстракции гексаном косточек винограда в аппарате Сокслета (контрольный).
Точную навеску сырья (20±0,1 г) очищенных от сопутствующих примесей косточек винограда, высушенных при 30÷35°С в течение 1,0÷1,5 часов и измельченных до размера частиц 0,3÷0,4 мм, помещают в аппарат Сокслета и проводят исчерпывающую экстракцию в среде гексана в течение 6 часов при атмосферном давлении и температуре 30÷70°С. Полученная смесь помещается в вакуумный роторно-пленочный испаритель, где осуществляется отгонка гексана. После отгонки гексана масло виноградных косточек взвешивается на аналитических весах.
Массовый выход масла виноградных косточек составил 14,2% масс, от загруженного сухого сырья.
Далее приводятся относительные выходы экстракта, полученные в примерах 1-6, которые рассчитываются по следующей формуле:
Относительный выход экстракта (%)=выход экстракта методом экстракции сверхкритическим диоксидом углерода (мас. %)/выход экстракта методом экстракции в аппарате Сокслета (мас. %) × 100
Пример 1
Точную навеску косточек винограда (20±0,1 г), очищенных от сопутствующих примесей, высушенных при 30÷35°С в течение 1,0÷1,5 часов и измельченных до размера частиц 0,3÷0,4 мм, помещают в сверхкритический реактор объемом 100 мл марки RESS-100 и проводят экстракцию в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 60 минут при давлении 250÷260 атм, температуре 50÷60°С и расходе диоксида углерода 20 мл/мин. Далее раствор поступает в сепаратор, где давление сбрасывают до атмосферного, а масляный экстракт собирается в приемнике. Относительный выход экстракта - 42%.
Пример 2
Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом реакторе проводят с добавлением этанола путем его подачи в ток диоксида углерода на входе в реактор. Расход этанола 5% об. Относительный выход экстракта - 69%.
Пример 3
Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом реакторе проводят с добавлением смеси этанол-пентан (массовое соотношение 1:1) путем ее подачи в ток диоксида углерода на входе в реактор. Расход смеси 5% об. Относительный выход экстракта - 86%.
Пример 4
Аналогичен примеру 1, только экстракцию масла в сверхкритическом реакторе проводят с добавлением смеси этанол-пентан (массовое соотношение 4:1) путем ее подачи в ток диоксида углерода на входе в реактор. Расход смеси 5% об. Относительный выход экстракта - 95%.
Пример 5
Аналогичен примеру 4, только экстракцию масла в сверхкритическом реакторе проводят, чередуя статический (выдержка при рабочих давлении и температуре) и динамический режимы (проток диоксида углерода 20 мл/мин при рабочих давлении и температуре) с интервалом 15 мин. Относительный выход экстракта - 83%.
Пример 6
Аналогичен примеру 5, только экстракцию масла в сверхкритическом реакторе проводят, чередуя статический (выдержка при рабочих давлении и температуре) и динамический режимы (проток диоксида углерода 20 мл/мин при рабочих давлении и температуре) с интервалом 10 мин. Относительный выход экстракта - 94%.
В примерах 2-6 полученная смесь помещается в вакуумный роторно-пленочный испаритель, где осуществляется отгонка органических растворителей. После отгонки растворителей масляный экстракт виноградных косточек взвешивается на аналитических весах. Как следует из результатов исследований, максимальный выход экстракта получен в примере 4 (95% по сравнению с контрольным образцом). Дальнейшее увеличение давления, а также времени проведения экстракции, не привело к заметному росту относительного выхода масла.
Осуществление экстракции путем чередования статического и динамического режимов с интервалом 10 мин (пример 6) позволило значительно снизить потребление диоксида углерода и смеси сорастворителей при практически неизменной эффективности извлечения по сравнению с динамической экстракцией (пример 4) при одинаковых значениях температуры, давления и суммарном времени проведения процесса.
Количественное определение жирно-кислотного состава масла проводили после превращения жирных кислот в соответствующие метиловые эфиры при обработке 2М раствором триметилсилилдиазометана в гептане (Aldrich). Для проведения дериватизации в виалу отбирали 200 мкл пробы и выпаривали досуха в токе азота. К сухому остатку добавляли 250 мкл смеси метанола и ацетона в соотношении 1:1 и равный объем реагента. Смесь перемешивали в течение минуты на орбитальном шейкере и выдерживали 10-12 часов при комнатной температуре. Для выполнения аналитических исследований использовали хромато-масс-спектрометрическую систему, состоящую из газового хроматографа Agilent 7890А, моноквадрупольного масс-спектрометра Agilent 5975С с источником электронной ионизации. Хроматографическое разделение компонентов проводили на кварцевой капиллярной колонке HP-5MS (5% фенил-, 95% метилполисилоксан) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм. Объем вводимой пробы для всех измерений составлял 1 мкл, температура испарителя 260°С, расход газа-носителя гелия 1,0 мл/мин. Температурная программа термостата: 150°С с последующим подъемом со скоростью 10°С/мин до 280°С, далее подъем со скоростью 20°С/мин до 290°С.Параметры работы масс-спектрометра: температура источника ионов и квадруполя 230°С и 150°С, соответственно; нагрев интерфейса до 300°С; энергия ионизации 70 эВ. Диапазон сканируемых масс устанавливали в интервале от 50 до 900 m/z. Идентификацию компонентов проводили с помощью масс-спектральных библиотек NIST17 (NIST Mass Spectral Search Program for the NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library. Version 2.3, 2017, 267 тыс. химических соединений) и Wiley 11 (Wiley Registry of Mass Spectral Data 11th edition. Database Compilation. John Wiley & Sons, 2016, 366 тыс.химических соединений).
Сравнительные результаты химического анализа экстракта, полученного в примере 6, с контрольным образцом представлены в таблице 1.
Содержание токоферолов определяли по соответствующей методике [ГОСТ Р 54634-2011. Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина Е. М.: 2013. - 12 с].
Результаты измерения представлены в таблице 2.
Общее содержание полифенолов (ОСП) определялось методом Фолина-Чокальтеу на спектрофотометре Shimadzu UV 1650 [Bozdogan Konuskan, Dilsat & Kamiloglu, Onder & Kaya Demirkeser, Özge (2019). Fatty Acid Composition, Total Phenolic Content and Antioxidant Activity of Grape Seed Oils Obtained by Cold-Pressed and Solvent Extraction. Indian Journal of Pharmaceutical Education and Research. 53. 144-150. 10.5530/ijper.53.1.19].
Сравнению подвергались экстракты из сухих измельченных косточек винограда до и после обработки в условиях сверхкритического диоксида углерода при заданных условиях (пример 6). Вес пробы семечек для экстракции - 1±0,1 г.
Результаты анализов, выраженные в миллиграмм-эквивалентах галловой кислоты на 1 кг сухого экстракта, представлены в таблице 3.
Степень извлечения полифенолов определялась по следующей формуле:
Степень извлечения полифенолов (%)=100 - (ОСП в экстракте из сухих измельченных косточек винограда после обработки)/(ОСП в экстракте из сухих измельченных косточек винограда) × 100
Из таблицы 3 следует, что из косточек винограда экстрагировано 81% полифенолов.
Таким образом, предложенный способ позволяет:
- получать масляный экстракт из косточек винограда с высоким выходом жирных насыщенных и ненасыщенных кислот, токоферолов, а также полифенолов;
- значительно снизить общий расход диоксида углерода и сорастворителей на проведение процесса экстракции при сохранении высокой эффективности извлечения.
Claims (1)
- Способ получения масляного экстракта косточек винограда, характеризующийся тем, что включает очистку косточек от сопутствующих примесей, сушку, измельчение до фракции 0,3÷0,4 мм, обработку сверхкритическим диоксидом углерода при давлении 250÷260 атм и температуре 50÷55°С в течение 60 минут, при этом экстракцию диоксидом углерода проводят с добавлением смеси этанола и пентана в количестве 5% об. в соотношении 4:1, которую осуществляют чередованием статического и динамического режимов с интервалом 10 минут в течение 60 минут.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2816640C1 true RU2816640C1 (ru) | 2024-04-02 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2951736B1 (fr) * | 2009-10-23 | 2011-12-30 | Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes | Procede d'extraction des insaponifiables de matieres premieres renouvelables |
| RU2563935C2 (ru) * | 2013-03-29 | 2015-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Способ получения масла из виноградной косточки |
| RU2732920C2 (ru) * | 2018-06-29 | 2020-09-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения жирного масла и воска из косточек винограда сверхкритической флюидной экстракцией диоксидом углерода (варианты) |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2951736B1 (fr) * | 2009-10-23 | 2011-12-30 | Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes | Procede d'extraction des insaponifiables de matieres premieres renouvelables |
| RU2563935C2 (ru) * | 2013-03-29 | 2015-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Способ получения масла из виноградной косточки |
| RU2732920C2 (ru) * | 2018-06-29 | 2020-09-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения жирного масла и воска из косточек винограда сверхкритической флюидной экстракцией диоксидом углерода (варианты) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Golmohammadi et al. | Optimization of essential oil extraction from orange peels using steam explosion | |
| de Campos et al. | Free radical scavenging of grape pomace extracts from Cabernet sauvingnon (Vitis vinifera) | |
| Stratakos et al. | Methods for extracting essential oils | |
| US5262163A (en) | Process for preparing the nonsaponifiable matter of avocado enabling in one of its fractions termed H to be improved | |
| CA2571312C (en) | Solvent based plant extracts | |
| Dai et al. | Investigation of various factors for the extraction of peppermint (Mentha piperita L.) leaves | |
| EP0307626A1 (fr) | Procédé d'obention d'un extrait antioxydant d'épices | |
| Sharif et al. | Ethanol modified supercritical carbon dioxide extraction of antioxidant rich extract from Pereskia bleo | |
| Kusuma et al. | Comparison of two isolation methods for essential oils from orange peel (Citrus auranticum L.) as a growth promoter for fish: microwave steam distillation and conventional steam distillation. | |
| Vieira et al. | Quercus cerris extracts obtained by distinct separation methods and solvents: Total and friedelin extraction yields, and chemical similarity analysis by multidimensional scaling | |
| RU2816640C1 (ru) | Способ получения масляного экстракта косточек винограда, обогащенного полифенолами | |
| Schulz et al. | Characterization of oakmoss products used in perfumery by high-performance liquid chromatography | |
| Ramazanov et al. | Supercritical fluid extraction of oils and waxes from grape seeds with carbon dioxide | |
| Fitri et al. | A comparative study of water-steam distillation with water-bubble distillation techniques to increase the quality of patchouli essential oil | |
| EP1144561A2 (en) | A process of obtaining natural antioxidants from plants | |
| Kristiawan et al. | Yield and composition of Indonesian cananga oil obtained by steam distillation and organic solvent extraction | |
| RU2788724C1 (ru) | Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса | |
| RU2664148C1 (ru) | Способ производства сухих экстрактов из сырья растительного происхождения | |
| RU2732920C2 (ru) | Способ получения жирного масла и воска из косточек винограда сверхкритической флюидной экстракцией диоксидом углерода (варианты) | |
| El Amrani et al. | Chemical composition of moroccan Argania spinosa leaf essential oils isolated by supercritical CO2, microwave and hydrodistillation | |
| RU2696127C1 (ru) | Способ выделения эфирного масла из бутонов гвоздичного дерева | |
| RU2279284C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы | |
| Ház et al. | Comparison of accelerated solvent extraction and supercritical fluids extraction of Spruce bark | |
| US11028338B2 (en) | Method for making full use of Lippia origanoides | |
| Bondioli et al. | Recovery of triterpene acids from olive leaves |